CN109580480A - 总磷测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明能够准确地测定含有浑浊成分的水样中的总磷浓度。总磷测定装置进行测定未添加显色试剂的水样的吸光度A1的第1测定动作、和测定已添加显色试剂的水样的吸光度A2的第2测定动作，使用吸光度A1和A2求出总磷浓度。

Description

总磷测定装置
技术领域
本发明涉及一种测定水样中的总磷浓度的总磷测定装置。
背景技术
总磷测定装置一般具有用于进行使水样中的磷化合物氧化的氧化处理的反应器及对在反应器中进行氧化处理后的水样进行吸光度测定的测定部。采集水样之后，向该水样添加过二硫酸钾等试剂并混合后，输送到反应器。在反应器中，使水样中的磷化合物氧化而生成正磷酸。在反应器中的氧化处理结束之后，对水样添加还原剂抗坏血酸和显色剂钼酸并输送到测定部，通过测定水样的吸光度来测定水样中的磷浓度(参照专利文献1。)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2003-014724号公报
发明内容
发明要解决的问题
有时，在水样中会混入浑浊成分。因为浑浊成分也对测定波长具有吸收性，所以仅凭水样的单纯的吸光度无法准确地测定总磷浓度。
于是，本发明的目的在于，准确地测定含有浑浊成分的水样中的总磷浓度。
解决问题的技术手段
本发明所涉及的总磷测定装置具有水样贮存部、测定部、显色试剂供给部、注射泵、连接切换部、第1测定动作部、第2测定动作部、及总磷浓度算出部。在所述水样贮存部中，贮存已氧化处理的水样。所述测定部具有测定池，并对收纳在所述测定池内的水样的吸光度进行测定。显色试剂供给部用于供给用来使水样显色的显色试剂。注射泵进行液体的吸引和排出。连接切换部构成为将所述注射泵切换连接到所述水样贮存部、所述测定部、或所述显色试剂供给部中的某一个。所述第1测定动作部构成为执行第1测定动作，所述第1测定动作控制所述测定部、所述注射泵、及所述连接切换部的动作，利用所述注射泵，将贮存在所述水样贮存部的水样且是未添加所述显色试剂的未添加水样输送到所述测定池，测定该未添加水样的吸光度A1。所述第2测定动作部构成为执行第2测定动作，所述第2测定动作控制所述测定部、所述注射泵、及所述连接切换部的动作，利用所述注射泵，将贮存在所述水样贮存部的水样且是已添加所述显色试剂的已添加水样输送到所述测定池，测定该已添加水样的吸光度A2。所述总磷浓度算出部构成为使用由所述第1测定动作测定出的吸光度A1和由所述第2测定动作测定出的吸光度A2，来求出水样中的总磷浓度。
即，本发明所涉及的总磷测定装置进行测定未添加显色试剂的水样的吸光度A1的第1测定动作、和测定已添加显色试剂的水样的吸光度A2的第2测定动作，使用吸光度A1和A2求出总磷浓度。在水样中没有添加显色试剂的情况下，水样中的正磷酸没有对测定波长展现出吸收性。因此，第1测定所测定的吸光度A1依存于浑浊成分的浓度。另一方面，在水样中添加了显色试剂的情况下，水样中的正磷酸对测定波长展现出吸收性，因此，所述第2测定所测定的吸光度A2依存于正磷酸的浓度和浑浊成分的浓度。因此，如果取得所测定的吸光度A2和A1的差分，就能求出仅依存于正磷酸的浓度的吸光度，而能够基于该吸光度求出水样中的总磷浓度。
然而，由于在上述的第2测定动作中吸光度测定所使用的水样添加了显色试剂而被稀释过，因此与第1测定动作中吸光度测定所使用的水样相比浑浊成分浓度变稀。
于是，本发明所涉及的总磷测定装置优选为，还具有：校正系数算出部，其构成为基于在所述第2测定动作中对所述水样添加的所述显色试剂所引起的水样的稀释率而求出校正系数，所述总磷浓度算出部构成为使用由所述校正系数算出部求出的校正系数求出水样中的总磷浓度。如此一来，能够使用与显色试剂引起的水样的稀释率相应的校正系数求出总磷浓度，而提高测定精度。
另外，作为浑浊成分的代表性物质，有沙石等不溶性物质，在包含此类不溶性物质的水样中大多会产生浊度的浓淡。将水样暂时搁置在试样贮存部中，随着时间经过而浊度成分沉降，变成试样贮存部的上部浊度较低，下部浊度较高的状态。因此，也应考虑到，所述第1测定动作时从试样贮存部内采集到的水样的浊度和所述第2测定动作时从试样贮存部内采集到的水样的浊度不同。如果所述第1测定动作所使用的水样和所述第2测定动作所使用的水样的浊度不同，则无法准确地求出总磷浓度。
因此，本发明所涉及的总磷测定装置优选为，所述第2测定动作部构成为执行如下动作作为所述第2测定动作：在所述第1测定动作结束后，将所述测定池内的水样吸引到所述注射泵内，在所述注射泵内对该水样添加所述显色试剂来作为所述已添加水样，并将该已添加水样再次输送到所述测定池内测定吸光度A2。由此，因为所述第1测定动作和所述第2测定动作中会使用浊度相同的水样，所以能够提高总磷浓度的测定精度。
另外，水样中的浊度成分浓度大多比磷化合物浓度大，因而浊度成分浓度的偏差对测定精度造成较大影响。一般，在对于经过多次而采样的水样的各自计测浊度成分造成的吸光度的情况下，浊度的绝对值越小，浊度的平均值的偏差就越小。即，水样的浊度越小，浊度成分浓度的偏差就越小，而总磷浓度的测定精度会提高。
于是，本发明所涉及的总磷测定装置优选为，所述第1测定动作部构成为执行如下动作作为所述第1测定动作：在将所述试样贮存部内的水样作为所述未添加水样吸引到所述注射泵内之后，为使所述未添加水样中的浑浊成分沉降而待机预设的规定时间，然后，将去除已经沉降的浑浊成分的所述未添加水样输送到所述测定池内来测定吸光度A1。如此一来，能够以在所述注射泵内使浑浊成分的一部分沉降而降低了浊度的状态将水样输送到所述测定池，因此提高总磷浓度的测定精度。
另外，所述水样贮存部也可为用来贮存由所述注射泵采集的水样，并进行使该水样中的磷化合物氧化的氧化处理的反应器。在该情况下，所述第1测定动作部也可构成为在所述氧化处理结束之后，为使所述水样中的浑浊成分沉降而待机预设的规定时间，然后，将所述水样贮存部的水样作为所述未添加水样输送到所述测定池。如此一来，能够将反应器内经过氧化处理后的水样以使其浊度降低到某一程度的状态输送到测定池，而能够提高总磷浓度的测定精度。
在上述的情况下，在所述水样贮存部中，也可贮存了比所述第1测定动作及所述第2测定动作所使用的水样的量更多量的水样。如此一来，能够使所述水样贮存部中浊度成分的沉降效果提高，而能够谋求总磷浓度的测定精度的提高。
发明的效果
本发明所涉及的总磷测定装置构成为进行测定未添加显色试剂的水样的吸光度A1的第1测定动作、和测定已添加显色试剂的水样的吸光度A2的第2测定动作，使用吸光度A1和A2求出总磷浓度，因此，能够从水样的吸光度的测定值减去依存于浑浊成分的值，从而能够准确地求出总磷浓度。
附图说明
图1是表示总磷测定装置的一实施例的概略构成图。
图2是表示该实施例的总磷浓度测定的一系列动作的流程图。
图3是表示该实施例的测定精度的检验数据的图。
具体实施方式
以下，一边参照附图，一边对本发明所涉及的总磷测定装置的一实施例进行说明。
如图1所示，该实施例的总磷测定装置主要具有注射泵2、2个多端口阀4、6、反应器8、测定部10、及运算控制装置20。
注射泵2进行液体的吸引和排出。注射泵2的吸引排出口连接在后述的多端口阀4的中心端口。在注射泵2的圆筒，经由流路连接有搅拌用的泵18，利用由泵18供给的空气，能够在注射泵2内进行液体的搅拌。
多端口阀4和6是实现对注射泵2的连接目的地进行切换的连接切换部。
多端口阀4具有1个中心端口和多个选择端口，其将中心端口选择性地连接到任意1个选择端口。在多端口阀4的中心端口，连接着注射泵2的吸引排出口。多端口阀4的1个选择端口和多端口阀6的中心端口经由流路连接。在多端口阀4的其它选择端口，连接着通向分别贮存抗坏血酸溶液、钼酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、过二硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液的容器的流路。钼酸溶液是用于使氧化处理后的水样显色的显色剂，贮存钼酸溶液的容器构成用于供给显色剂的显色剂供给部。
多端口阀6也具有1个中心端口和多个选择端口，其将中心端口选择性地连接到任意1个选择端口。多端口阀6的1个选择端口经由流路而与反应器8连接，多端口阀6的另一个选择端口经由流路连接在测定部10的测定池12的入口。在多端口阀6的其它选择端口，除了用来采集水样的采水管以外，还连接着通向分别贮存缓冲液、稀释液、标准液的容器的流路。
反应器8是用来进行水样的氧化处理，其具有紫外线照射灯9。水样的氧化处理是指，对添加了氧化剂(例如过二硫酸钾溶液)的水样，在恒定的温度条件下(例如95℃)一边供给氧气或者空气一边照射紫外线，使水样中的磷化合物氧化分解而生成正磷酸的处理。反应器8构成贮存已氧化处理的水样的试样贮存部。
测定部10具有测定池12、光源14、及光检测元件16。测定池12的出口通向排水管。光源14例如朝向测定池12产生测定波长(例如880nm或710nm)的光，例如由激光元件实现。光检测元件16用来检测透过测定池12的来自光源14的光的强度，例如由光电二极管实现。
运算控制装置20用来进行该总磷测定装置的动作管理和运算处理，由专用的计算机或通用的个人计算机实现。作为运算控制装置20的功能，具有第1测定动作部22、第2测定动作部24、总磷浓度算出部26、及校正系数算出部28。第1测定动作部22、第2测定动作部24、总磷浓度算出部26、及校正系数算出部28是通过设置在运算控制装置20的微型计算机等运算元件执行规定的程序而获得的功能。
第1测定动作部22构成为执行第1测定动作，所述第1测定动作控制注射泵2、多端口阀4、6、测定部10的动作，将反应器8中施加氧化处理后的水样且是未添加显色试剂(例如钼酸)的水样(未添加水样)输送到测定池12，测定此时的吸光度A1。因为第1测定动作中输送到测定池12的水样中没有添加显色试剂，所以测定池12内的水样中的正磷酸对测定波长不具有吸收性。因此，第1测定所测定的吸光度A1成为依存于水样中的浑浊成分浓度的值。
第2测定动作部24构成为执行第2测定动作，所述第2测定动作控制注射泵2、多端口阀4、6、测定部10的动作，将反应器8中施加氧化处理后的水样且是已添加显色试剂(例如钼酸溶液)的水样(已添加水样)输送到测定池12，测定此时的吸光度A2。因为第2测定动作中输送到测定池12的水样中添加了显色试剂，所以测定池12内的水样中的正磷酸对测定波长具有吸收性。因此，第2测定所测定的吸光度A2成为依存于水样中的正磷酸浓度和浑浊成分浓度的值。
总磷浓度算出部26构成为根据由上述的第1测定动作和第2测定动作测定的吸光度A1和A2的差分，来求出仅依存于水样中的正磷酸浓度的吸光度，根据该吸光度求出水样中的总磷浓度。
总磷浓度算出部26也可构成为单利用吸光度A1和A2的差分(A2-A1)求出仅依存于水样中的正磷酸浓度的吸光度，但在本实施例中，为了更高精度地算出总磷浓度，构成为使用由后述的校正系数算出部28算出的校正系数k进行仅依存于正磷酸浓度的吸光度的算出。
校正系数算出部28构成为求出上述的第2测定动作中对水样添加显色剂所引起的水样的稀释率，基于该稀释率算出校正系数k(＜1)。第2测定动作中对水样添加显色剂是在注射泵2内进行。从预先编程的规定值得知添加显色剂前的注射泵2内的水样量和所添加的显色剂的量，水样的稀释率成为：
(水样量+显色剂量)/水样量。
因此，考虑到水样中的浑浊成分浓度低于
水样量/(水样量+显色剂量)，
所以校正系数k可通过
k＝水样量/(水样量+显色剂量)
求出。
总磷浓度算出部26构成为使用由校正系数算出部28求出的校正系数k，用
A3＝A2-kA1
求出仅依存于正磷酸浓度的吸光度A3。
接着，和图1同时使用图2的流程图，对总磷测定的一系列动作的一例进行说明。
首先，以将注射泵2连接在用于采集水样的采水管的方式切换多端口阀4、6，将水样采集到注射泵2内(步骤S1)。其次，以将注射泵2连接在贮存作为氧化剂的过二硫酸钾溶液的容器的方式切换多端口阀4，将过二硫酸钾溶液吸引到注射泵2内(步骤S2)。通过利用泵18向注射泵2内供给空气而在注射泵2内搅拌。
以将注射泵2连接在反应器8的方式切换多端口阀4、6，将水样从注射泵2输送向反应器8(步骤S3)。在反应器8内进行预设时间(例如20分钟)的水样的氧化处理。通过该氧化处理，水样中的磷化合物被氧化分解而生成正磷酸(步骤S4)。氧化处理完成后，为使水样中的浑浊成分进一步沉降，而待机预设的时间(例如，10分钟)(步骤S5)。
随后，第1测定动作部22执行第1测定动作。第1测定动作中，首先，从反应器8内向注射泵2内采集规定量的水样(步骤S6)。浑浊成分的一部分沉降到反应器8的底部，而向注射泵2内采集了浑浊成分浓度降低后的水样。
以将注射泵2连接在贮存作为还原剂的抗坏血酸溶液的容器的方式切换多端口阀4，对注射泵2内的水样添加抗坏血酸并混合(步骤S7)。随后，为使水样中的浑浊成分沉降，而待机预设的时间(例如，10分钟)(步骤S8)。由此，水样中的浑浊成分的一部分沉降到注射泵2的下部。
随后，以将注射泵2连接在测定池12的方式切换多端口阀4、6，只将规定量的未添加显色剂状态的水样(未添加水样)从注射泵2输送向测定池12(步骤S9)。此时，沉降到注射泵2的下部的浑浊成分滞留在注射泵2内，因此，只有浑浊成分沉降后的上层澄清液被输送到测定池12。在将规定量的水样输送到测定池12后，在测定部10测定吸光度A1(步骤S10)。到此为止是第1测定动作。测定吸光度A1期间，将包含滞留在注射泵2内的沉降成分(浑浊成分)的水样排向排水管。
上述的第1测定动作结束后，第2测定动作部24执行第2测定动作。首先，将测定池12内的水样引回注射泵2内(步骤S11)。随后，以将注射泵2连接在容纳了钼酸溶液的容器的方式切换多端口阀4，对注射泵2内的水样添加钼酸溶液作为显色剂并搅拌(步骤S12)。
随后，以将注射泵2连接在测定池12的方式切换多端口阀4、6，将已添加显色剂的水样(已添加水样)从注射泵2输送向测定池12(步骤S13)，在测定部10测定吸光度A2(步骤S14)。到此为止是第2测定动作。
上述的第2测定动作结束之后，总磷浓度算出部26使用由第1测定动作求出的吸光度A1、由第2测定动作求出的吸光度A2、及预先由校正系数算出部28算出的校正系数k，用
A3＝A2-kA1
求出仅依存于水样中的正磷酸浓度的吸光度A3，基于求出的A3和预先准备的标准曲线求出水样中的总磷浓度(步骤S15)。
另外，上述的动作说明中，虽然为了在第1测定动作和第2测定动作使用相同的水样，而在第1测定动作结束后从测定池12将水样引回注射泵2内(步骤S11)，但本发明并不限定于此。也可在第1测定动作结束后，将测定池12内的水样排向排水管，从反应器8向注射泵2内采集新的水样。
图3是表示将总磷测定用的标准试样(50ppb)和浑浊成分的标准试样(高岭土400mg/L)的混合溶液用作水样，进行和上述实施例相同的吸光度测定时的吸光度的测定结果的图。该图中，数据点“●”表示由第1测定动作求出的吸光度A1，数据点“▲”表示由第2测定动作求出的吸光度A2，数据点“□”表示(A2-kA1)。
根据该图可知，仅依存于水样中的浑浊成分的吸光度A1在各测定间存在偏差，但是修正值(A2-kA1)成为几乎不存在偏差的稳定值。根据此点可知，本发明所涉及的总磷浓度测定装置能够抑制浑浊成分带来的干扰，而准确地进行总磷浓度的测定。
符号说明
2 注射泵
4,6 多端口阀(连接切换部)
8 反应器(水样贮存部)
9 紫外线灯
10 测定部
12 测定池
14 光源
16 光检测元件
18 泵
20 运算控制装置
22 第1测定动作部
24 第2测定动作部
26 总磷浓度算出部
28 校正系数算出部。

Claims (6)

1.一种总磷测定装置，其特征在于，具有：
水样贮存部，其贮存已氧化处理的水样；
测定部，其具有测定池，用来测定收纳在所述测定池内的水样的吸光度；
显色试剂供给部，其用于供给用来使所述水样显色的显色试剂；
注射泵，其进行液体的吸引和排出；
连接切换部，其构成为将所述注射泵切换连接到所述水样贮存部、所述测定部、或所述显色试剂供给部中的某一个；
第1测定动作部，其构成为执行第1测定动作，所述第1测定动作控制所述测定部、所述注射泵、及所述连接切换部的动作，利用所述注射泵，将贮存在所述水样贮存部的水样且是未添加所述显色试剂的未添加水样输送到所述测定池，测定该未添加水样的吸光度A1；
第2测定动作部，其构成为执行第2测定动作，所述第2测定动作控制所述测定部、所述注射泵、及所述连接切换部的动作，利用所述注射泵，将贮存在所述水样贮存部的水样且是已添加所述显色试剂的已添加水样输送到所述测定池，测定该已添加水样的吸光度A2；以及
总磷浓度算出部，其构成为使用由所述第1测定动作测定出的吸光度A1和由所述第2测定动作测定出的吸光度A2，来求出水样中的总磷浓度。
2.根据权利要求1所述的总磷测定装置，其特征在于，
还具有校正系数算出部，所述校正系数算出部构成为基于在所述第2测定动作中对所述水样添加的所述显色试剂所引起的水样的稀释率求出校正系数，
所述总磷浓度算出部构成为使用由所述校正系数算出部求出的校正系数来求出水样中的总磷浓度。
3.根据权利要求1或2所述的总磷测定装置，其特征在于，
所述第2测定动作部构成为执行如下动作作为所述第2测定动作：在所述第1测定动作结束后，将所述测定池内的水样吸引到所述注射泵内，在所述注射泵内对该水样添加所述显色试剂而作为所述已添加水样，并将该已添加水样再次输送到所述测定池内而测定吸光度A2。
4.根据权利要求3所述的总磷测定装置，其特征在于，
所述第1测定动作部构成为执行如下动作作为所述第1测定动作：在将所述试样贮存部内的水样作为所述未添加水样吸引到所述注射泵内之后，为使所述未添加水样中的浑浊成分沉降而待机预设的规定时间，然后，将所述注射泵内的去除已经沉降的浑浊成分的所述未添加水样输送到所述测定池内来测定吸光度A1。
5.根据权利要求1或2所述的总磷测定装置，其特征在于，
所述水样贮存部是用来贮存由所述注射泵采集的水样，并进行使该水样中的磷化合物氧化的氧化处理的反应器；
所述第1测定动作部构成为在所述氧化处理结束之后，为使所述水样中的浑浊成分沉降而待机预设的规定时间，然后，将所述水样贮存部的水样作为所述未添加水样输送到所述测定池。
6.根据权利要求5所述的总磷测定装置，其特征在于，
在所述水样贮存部中，贮存了比所述第1测定动作及所述第2测定动作所使用的水样的量更多量的水样。
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