CN101532949A - 水体中微量糖份含量的实时检测方法和在线检测装置 - Google Patents

水体中微量糖份含量的实时检测方法和在线检测装置 Download PDF

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Abstract

一种利用水体中微糖分与α－奈酚浓硫酸的显色反应原理测量水体中微量糖份含量的实时检测方法和在线检测装置，检测步骤为：向浓硫酸中加入微糖水体产生糠醛及其衍生物，糠醛及其衍生物与α－奈酚浓硫酸反应生成紫色的化合物，通过光电管检测紫色化合物的光电压；根据检测到的紫色化合物的光电压，计算得到表示颜色深度的吸光度；根据吸光度与水体中蔗糖浓度成正比关系，计算获得微糖水体中所含的微糖浓度，所述微糖水体与α－奈酚浓硫酸的量比按体积比为(4～1)∶(1～2)；反应时间为30－90秒；优点为测量范围：0－400ppm，无量程不分档，任意测量；测量时间短，分析速度快。

Description

水体中微量糖份含量的实时检测方法和在线检测装置
技术领域
本发明涉及水体中微糖含量检测的技术领域，具体为利用糖与α-奈酚浓硫酸的显色反应原理，检测反应物的吸光度来测量微糖含量的一种实时检测方法和在线检测装置。
背景技术
糖厂生产基本上都利用工业锅炉产生的蒸汽推动汽轮发电机发电供给糖厂的动力设备，利用发电的尾汽作为糖厂生产所需的蒸汽来源。为了充分利用和节约能源，糖厂锅炉的给水大部分来自多效蒸发器、结晶罐以及加热器的蒸汽汽凝水。但是这样做可能会使蔗汁中的糖分通过汁汽的雾沫夹带或加热表面缺损泄漏而造成汽凝水含糖，超过一定含糖量的汽凝水入炉将对锅炉的正常运行产生严重危害。
糖分能使水在锅炉内部产生泡沫，从而导致事故的发生。即使糖的含量尚不足以引起泡沫而立即危及锅炉，但糖会因热分解而形成一些有害锅炉汽包和加热管的产物，造成凹痕和引起过热。另外糖分将最后成为有害而危险的炭质沉积物逐渐增积在锅炉的加热管上。糖分还会降解为有害的有机酸类，酸性化合物是一种特殊腐蚀性物质，将会影响锅炉的热效率，最终导致的停工检修，给糖厂造成不必要的损失。糖厂因“跑糖”而造成锅炉事故时有发生，每发生一次这样的事故将使糖厂损失高达几十万甚至上百万元。
为此，国家有关部门专门对锅炉入炉水的含糖分作出上限规定：30-35T/h锅炉入炉水含糖分小于20ppm，20-25T/h锅炉入炉水含糖分小于25ppm。为了既能充分回收利用热能，又能保证锅炉的正常运行，对糖厂锅炉入炉汽凝水微糖分进行在线检测是十分必要的。到目前为止，国内制糖业在汽凝水糖分检测方面还处于空白状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用水体中微糖分与α-奈酚浓硫酸的显色反应原理测量水体中微量糖份含量的实时检测方法和在线检测装置。
本发明提供的检测方法，利用含糖水体经浓硫酸脱水产生糠醛及其衍生物，糠醛及其衍生物与α-奈酚浓硫酸反应生成紫色的化合物。其颜色深度与蔗糖浓度成正比的原理。用标准含糖液与α-奈酚浓硫酸反应，检测反应后混合液的光电压，获得微糖分与吸光度的正比关系。用同样的方法检测含糖水体的光电压，把含糖水体的吸光度与标准含糖液比较，从而测出含糖水体的微糖分。检测步骤为：
1)、向浓硫酸中加入微糖水体产生糠醛及其衍生物，糠醛及其衍生物与α-奈酚浓硫酸反应生成紫色的化合物，通过光电管检测紫色化合物的光电压；
2)、根据检测到的紫色化合物的光电压，计算得到表示颜色深度的吸光度；
3)、根据吸光度与水体中蔗糖浓度成正比关系，计算获得微糖水体中所含的微糖浓度。
所述微糖水体与α-奈酚浓硫酸的量比按体积比为(4～1)∶(1～2)；反应时间为30-90秒。
所述测量微糖浓度范围：0-400ppm，测量精度：10％，测量速度：10次/分钟。
所述检测光电压的光源波长为500-700nm。
本发明根据显色反应原理，采用上述方法实时检测水体中微糖含量的在线检测装置，包括注射泵、蠕动泵、换向阀、定量阀、反应器、光电管、外壳及控制电路模块。电路模块包括可编程控制器，电机控制电路，显示屏及软件。所有设置操作在触摸屏完成，包括泵速、进样时间、反应时间、采样时间，标准曲线和测量的微糖历史数据上下限等都存储在可编程控制器中。同时触摸屏也显示并记录水样的微糖值。
本发明能够长期无人值守地自动监测水体中的微糖含量，可广泛应用在糖厂，水质分析等检测微糖含量的领域，优点为：测量范围：0-400ppm，无量程不分档，任意测量；测量时间短，分析速度快，每小时分析≥10个样品；可靠性高，准确度高，故障率低。无需人工干预，采用可编程控制器，电路稳定性好。精度可达5％；运行费用低，试剂耗量小，每次测量仅需1ml的α-奈酚浓硫酸；微糖含量超标、试剂不足、故障时主动报警；对长期运行产生的测量偏差自动跟随，自动校准。
附图说明：
图1为本发明取样态的检测装置流路图。
图2为本发明测量态的检测装置流路图。
图3为实施例1的曲线图。
图4为实施例2的曲线图。
图5为实施例3的曲线图。
图6为实施例4的曲线图。
具体实施方式
整个检测过程可以分为取样和测量两个状态，如图1-2。
取样步骤：首先换向阀V8切换到图1状态，启动蠕动泵P3，排出上次反应的废液；然后换向阀V6换向，处于取样状态，如图1；注射泵P1吸入α-奈酚浓硫酸；6路1通选择器选通水样阀，P2吸入水样；6路1通选择器关闭水样阀。取样结束，进入测量态。
测量过程：换向阀V8，V6切换到进样状态，如图2；注射泵P1向反应器中注入α-奈酚浓硫酸；注射泵P2通过V6和V8向反应器中注入水样；反应器内出现剧烈的放热反应；6路1通选择器选通空气阀，V6切换到取样状态，注射泵P2吸入空气；V6切换到测量态，P2将空气从底部注入反应器，加快反应速度；反应后静置，作为光源的发光二极管发出光线穿过反应器给光电管检测反应后的紫色化合物的光电压；在线检测装置中的控制程序计算出水样的微糖含量。
6路1通样液说明：标样1和标样2用于标定仪器的上下限，可根据要求的测量范围分别配制不同的标准含糖液。如仪器需提高精度，要求测量范围0-100ppm，则可配制标样1为2ppm的含糖液，标样2为100ppm的含糖液。标样1和标样2只在标定仪器时使用。在实际测量中不需要。
光电压与吸光度的关系：
A＝1g(V0/VS)，式中：
A：吸光度。
V0：蒸馏水与α-奈酚浓硫酸混合后测得的光电压。
VS：微糖水体与α-奈酚浓硫酸反应后测得的光电压。
实施例1：微糖水体与98％浓度α-奈酚浓硫酸按体积比2∶1加入反应器，反应时间为60秒，测量范围：0-100ppm。
表1：
 
微糖浓度(ppm) 20 40 60 80 100
光电压(mv) 3574 2553 1915 1529 1334
吸光度 0.065 0.211 0.336 0.434 0.493
根据表1的数据绘制曲线见图3，横坐标为微糖浓度，纵坐标为吸光度。
实施例2：微糖水体与98％浓度α-奈酚浓硫酸按体积比2∶1加入反应器，反应时间为60秒，测量范围：0-400ppm。
表2：
 
微糖浓度(ppm) 20 40 60 80 100 200 300 400
光电压(mv) 3574 2553 1915 1529 1334 979 656 319
吸光度 0.065 0.211 0.336 0.434 0.493 0.627 0.801 1.114
根据表2的数据绘制曲线见图4，横坐标为微糖浓度，纵坐标为吸光度。
实施例3：微糖水体与98％浓度α-奈酚浓硫酸按体积比4∶1加入反应器，反应时间为90秒，测量范围：0-400ppm。
表3：
 
微糖浓度(ppm) 20 40 60 80 100 200 300 400
光电压(mv) 3260 2105 1462 1171 930 687 444 253
吸光度 0.105 0.295 0.453 0.549 0.650 0.781 0.971 1.215
根据表3的数据绘制曲线见图5，横坐标为微糖浓度，纵坐标为吸光度。
实施例4：微糖水体与98％浓度α-奈酚浓硫酸按体积比1∶2加入反应器，反应时间为30秒，测量范围：0-400ppm。
表4：
 
微糖浓度(ppm) 20 40 60 80 100 200 300 400
光电压(mv) 3043 1881 1321 1023 811 725 554 358
吸光度 0.135 0.344 0.497 0.608 0.709 0.758 0.875 1.064
根据表4的数据绘制曲线见图6，横坐标为微糖浓度，纵坐标为吸光度。

Claims (5)

1、一种水体中微量糖份含量的实时检测方法，其特征在于步骤如下：
1)、向浓硫酸中加入微糖水体产生糠醛及其衍生物，所述糠醛及其衍生物与α-奈酚浓硫酸反应生成紫色的化合物，通过光电管检测紫色化合物的光电压；
2)、根据检测到的紫色化合物的光电压，计算得到表示颜色深度的吸光度；
3)、根据吸光度与水体中蔗糖浓度成正比关系，计算获得微糖水体中所含的微糖浓度。
2、根据权利要求1所述的实时检测方法，其特征在于：所述微糖水体与α-奈酚浓硫酸的量比按体积比为(4～1):(1～2)；反应时间为30-90秒。
3、根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：测量微糖浓度范围：0-400ppm，测量精度：10％，测量速度：10次/分钟。
4、根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：检测光电压的光源波长为500-700nm。
5、一种检测水体中微量糖份含量的在线检测装置，其特征在于：包括注射泵、蠕动泵、换向阀、定量阀、反应器、光电管、外壳及控制电路模块，年述电路模块包括可编程控制器，电机控制电路，显示屏及软件，所有设置操作在触摸屏完成，包括泵速、进样时间、反应时间、采样时间，标准曲线和测量的微糖历史数据上下限等都存储在可编程控制器中。
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