JP2000266677A - 窒素化合物、リン化合物及び有機汚濁物質の分析計 - Google Patents
窒素化合物、リン化合物及び有機汚濁物質の分析計Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料水中の窒素化合物、リン化合物及び有機
汚濁物質を１台の分析計でともに測定できるようにする
とともに、流路構成が複雑になるのを防止する。 【解決手段】 マルチポートバルブ６を適宜切り換え、
シリンジポンプを適宜駆動させることにより、吸光測定
セル１６に、酸化反応槽１４で試料水中の窒素化合物を
硝酸イオンに、リン化合物をリン酸イオンに変換した試
料水、又は酸化処理の施されていない試料水を供給す
る。リン酸イオンを検出する際には発色剤１０，１２を
試料水に添加する。光源２２により、吸光測定セル１６
に測定光を照射する。光学フィルタ２４により、有機汚
濁物質測定の場合は吸光測定セル１６の透過光から２４
５ｎｍの波長、ＴＮ測定の場合は２２０ｎｍの波長、Ｔ
Ｐ測定の場合は８８０ｎｍの波長を選択して光検出部２
６に送る。
汚濁物質を１台の分析計でともに測定できるようにする
とともに、流路構成が複雑になるのを防止する。 【解決手段】 マルチポートバルブ６を適宜切り換え、
シリンジポンプを適宜駆動させることにより、吸光測定
セル１６に、酸化反応槽１４で試料水中の窒素化合物を
硝酸イオンに、リン化合物をリン酸イオンに変換した試
料水、又は酸化処理の施されていない試料水を供給す
る。リン酸イオンを検出する際には発色剤１０，１２を
試料水に添加する。光源２２により、吸光測定セル１６
に測定光を照射する。光学フィルタ２４により、有機汚
濁物質測定の場合は吸光測定セル１６の透過光から２４
５ｎｍの波長、ＴＮ測定の場合は２２０ｎｍの波長、Ｔ
Ｐ測定の場合は８８０ｎｍの波長を選択して光検出部２
６に送る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は工場や事業所などか
ら出る排水や、河川や湖沼などの環境水に含まれる微量
の窒素化合物、リン化合物又はそれらの両方を分析する
分析計に関し、さらに必要に応じて有機汚濁物質もとも
に分析することのできる分析計に関するものである。
ら出る排水や、河川や湖沼などの環境水に含まれる微量
の窒素化合物、リン化合物又はそれらの両方を分析する
分析計に関し、さらに必要に応じて有機汚濁物質もとも
に分析することのできる分析計に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】我が国においては水中の窒素化合物やリ
ン化合物の分析方法は、ＪＩＳのＫ０１０２や環境庁告
示１４０号によって公的に規格化されている。これらの
分析方法を用いて、１台で試料水中のＴＮ（全窒素）と
ＴＰ（全リン）をともに測定するＴＮ／ＴＰ分析計があ
る。水中の窒素化合物は硝酸イオン、亜硝酸イオン、ア
ンモニウムイオン又は有機態窒素として存在している。
これらの窒素化合物を全て測定するＴＮ測定では、酸化
反応槽に採取した所定量の試料に塩基及びペルオキソ二
硫酸カリウム溶液を添加し、１２０℃で３０分間加熱す
ることによって全ての窒素化合物を硝酸イオンに酸化す
る。それを冷却した後、酸を添加してｐＨを２〜３に調
整し、硝酸イオンによる波長２２０ｎｍでの紫外線吸光
度を測定している。
ン化合物の分析方法は、ＪＩＳのＫ０１０２や環境庁告
示１４０号によって公的に規格化されている。これらの
分析方法を用いて、１台で試料水中のＴＮ（全窒素）と
ＴＰ（全リン）をともに測定するＴＮ／ＴＰ分析計があ
る。水中の窒素化合物は硝酸イオン、亜硝酸イオン、ア
ンモニウムイオン又は有機態窒素として存在している。
これらの窒素化合物を全て測定するＴＮ測定では、酸化
反応槽に採取した所定量の試料に塩基及びペルオキソ二
硫酸カリウム溶液を添加し、１２０℃で３０分間加熱す
ることによって全ての窒素化合物を硝酸イオンに酸化す
る。それを冷却した後、酸を添加してｐＨを２〜３に調
整し、硝酸イオンによる波長２２０ｎｍでの紫外線吸光
度を測定している。
【０００３】一方、水中のリン化合物はリン酸イオン、
加水分解性リン、又は有機態リンとして存在している。
これらのリン化合物を全て測定するＴＰ測定では、酸化
反応槽に採取した所定量の試料水に中性状態でペルオキ
ソ二硫酸カリウム溶液を添加し、１２０℃で３０分間加
熱することによって全てのリン化合物をリン酸イオンに
酸化する。リン酸イオンは特有の光吸収を持たないの
で、リン酸イオンを測定するには、冷却後に発色剤とし
てモリブデン酸アンモニウム溶液とＬ−アスコルビン酸
溶液を添加して発色させ、波長８８０ｎｍでの吸光度を
測定している。
加水分解性リン、又は有機態リンとして存在している。
これらのリン化合物を全て測定するＴＰ測定では、酸化
反応槽に採取した所定量の試料水に中性状態でペルオキ
ソ二硫酸カリウム溶液を添加し、１２０℃で３０分間加
熱することによって全てのリン化合物をリン酸イオンに
酸化する。リン酸イオンは特有の光吸収を持たないの
で、リン酸イオンを測定するには、冷却後に発色剤とし
てモリブデン酸アンモニウム溶液とＬ−アスコルビン酸
溶液を添加して発色させ、波長８８０ｎｍでの吸光度を
測定している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のＴＮ／ＴＰ分析
計では、試料水、酸、塩基、発色剤又はペルオキソ二硫
酸カリウムを酸化反応槽に注入するために、それぞれポ
ンプが必要であり、流路構成が複雑である。さらに、窒
素化合物又はリン化合物を有機汚濁物質とともに測定す
る分析計は存在しない。
計では、試料水、酸、塩基、発色剤又はペルオキソ二硫
酸カリウムを酸化反応槽に注入するために、それぞれポ
ンプが必要であり、流路構成が複雑である。さらに、窒
素化合物又はリン化合物を有機汚濁物質とともに測定す
る分析計は存在しない。
【０００５】本発明の第１の目的は、試料水中の窒素化
合物もしくはリン化合物又はその両方を測定する分析計
の流路構成が複雑になるのを防止することである。本発
明の第２の目的は、試料水中の窒素化合物とリン化合物
の少なくとも一方を有機汚濁物質とともに１台の分析計
でともに測定できるようにするとともに、流路構成が複
雑になるのを防止することである。
合物もしくはリン化合物又はその両方を測定する分析計
の流路構成が複雑になるのを防止することである。本発
明の第２の目的は、試料水中の窒素化合物とリン化合物
の少なくとも一方を有機汚濁物質とともに１台の分析計
でともに測定できるようにするとともに、流路構成が複
雑になるのを防止することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様は、
試料水又は後記発色試薬を吸引及び吐出するシリンジポ
ンプと、酸化反応槽と、酸化反応槽で酸化処理された試
料水が供給される吸光測定セルと、シリンジポンプで吸
引又は吐出する先を、試料水が供給される試料水流路、
酸化反応槽又は吸光測定セルに切り換えるマルチポート
バルブと、吸光測定セルへ測定光として紫外線及び近赤
外線を照射する光源部と、吸光測定セルの測定光透過光
路上にあって、検出しようとする物質に特有の吸収波長
の光を選択する光学系と、光学系の透過光を検出する光
検出部と、光検出部の検出信号に基づいて窒素化合物濃
度もしくはリン化合物濃度又はその両方を算出する演算
処理部とを備えた分析計である。
試料水又は後記発色試薬を吸引及び吐出するシリンジポ
ンプと、酸化反応槽と、酸化反応槽で酸化処理された試
料水が供給される吸光測定セルと、シリンジポンプで吸
引又は吐出する先を、試料水が供給される試料水流路、
酸化反応槽又は吸光測定セルに切り換えるマルチポート
バルブと、吸光測定セルへ測定光として紫外線及び近赤
外線を照射する光源部と、吸光測定セルの測定光透過光
路上にあって、検出しようとする物質に特有の吸収波長
の光を選択する光学系と、光学系の透過光を検出する光
検出部と、光検出部の検出信号に基づいて窒素化合物濃
度もしくはリン化合物濃度又はその両方を算出する演算
処理部とを備えた分析計である。
【０００７】本発明の第２の態様は、試料水又は試薬を
吸引及び吐出するシリンジポンプと、酸化反応槽と、試
料水又は酸化反応槽で酸化処理された試料水が供給され
る吸光測定セルと、シリンジポンプを、試料水が供給さ
れる試料水流路、酸化反応槽又は吸光測定セルに流路を
切り換えて接続するマルチポートバルブと、吸光測定セ
ルへ測定光を照射する光源部と、吸光測定セルの測定光
透過光路上にあって、検出しようとする物質に特有の吸
収波長の光を選択する光学系と、光学系の透過光を検出
する光検出部と、光検出部の検出信号に基づいて、窒素
化合物濃度とリン化合物濃度の少なくとも一方及び有機
汚濁物質濃度を算出する演算処理部とを備えた分析計で
ある。
吸引及び吐出するシリンジポンプと、酸化反応槽と、試
料水又は酸化反応槽で酸化処理された試料水が供給され
る吸光測定セルと、シリンジポンプを、試料水が供給さ
れる試料水流路、酸化反応槽又は吸光測定セルに流路を
切り換えて接続するマルチポートバルブと、吸光測定セ
ルへ測定光を照射する光源部と、吸光測定セルの測定光
透過光路上にあって、検出しようとする物質に特有の吸
収波長の光を選択する光学系と、光学系の透過光を検出
する光検出部と、光検出部の検出信号に基づいて、窒素
化合物濃度とリン化合物濃度の少なくとも一方及び有機
汚濁物質濃度を算出する演算処理部とを備えた分析計で
ある。
【０００８】本発明で用いられる酸化反応槽は、ＴＮを
測定する場合には窒素化合物を酸化して硝酸イオンに変
換するものであり、ＴＰを測定する場合にはリン酸化合
物を酸化してリン酸イオンに変換するものであり、ＴＮ
とＴＰをともに測定する場合には窒素化合物を酸化して
硝酸イオンに、リン酸化合物を酸化してリン酸イオンに
変換するものである。そのような酸化反応槽は、従来技
術で述べたような、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液の如
き酸化剤を添加するものでもよいが、酸化反応槽内に紫
外線を照射する紫外光源と、酸化反応槽の試料水を５０
〜１００℃に加温する加温手段とを備えたものであるこ
とが好ましい。さらに好ましい酸化反応槽は、上記の紫
外線照射方式のもので、ガス供給口を有し、そのガス供
給口から酸素又はオゾンを含有したガスをその試料水に
吹き込みながら、紫外光源からその試料水に紫外線を照
射するようにしたものである。さらに好ましい酸化反応
槽では、上記の紫外線照射方式のもので、酸化反応槽内
面に光酸化触媒薄膜が形成され、又は反応槽内に光酸化
触媒が充填されたものである。光酸化触媒としてはＴｉ
Ｏ2や、ＡｇＣｌ、ＡｇＩ又はＡｇＢｒなどのハロゲン
化銀を使用することができる。
測定する場合には窒素化合物を酸化して硝酸イオンに変
換するものであり、ＴＰを測定する場合にはリン酸化合
物を酸化してリン酸イオンに変換するものであり、ＴＮ
とＴＰをともに測定する場合には窒素化合物を酸化して
硝酸イオンに、リン酸化合物を酸化してリン酸イオンに
変換するものである。そのような酸化反応槽は、従来技
術で述べたような、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液の如
き酸化剤を添加するものでもよいが、酸化反応槽内に紫
外線を照射する紫外光源と、酸化反応槽の試料水を５０
〜１００℃に加温する加温手段とを備えたものであるこ
とが好ましい。さらに好ましい酸化反応槽は、上記の紫
外線照射方式のもので、ガス供給口を有し、そのガス供
給口から酸素又はオゾンを含有したガスをその試料水に
吹き込みながら、紫外光源からその試料水に紫外線を照
射するようにしたものである。さらに好ましい酸化反応
槽では、上記の紫外線照射方式のもので、酸化反応槽内
面に光酸化触媒薄膜が形成され、又は反応槽内に光酸化
触媒が充填されたものである。光酸化触媒としてはＴｉ
Ｏ2や、ＡｇＣｌ、ＡｇＩ又はＡｇＢｒなどのハロゲン
化銀を使用することができる。
【０００９】紫外線照射方式の酸化反応槽で、試料水に
紫外線を照射する際に酸素やオゾンを含んだガスを吹き
込む場合には、次のような反応が起こり、水中に酸素原
子やオゾンが発生する。この酸素原子やオゾンがＴｉＯ
2やハロゲン化銀の光酸化触媒の作用とともに、窒素や
リンの酸化を促す。 Ｏ2＋ＵＶ（１８５ｎｍ） → ２Ｏ Ｏ＋Ｏ2 → Ｏ3 Ｏ3＋ＵＶ（２５４ｎｍ） → Ｏ＋Ｏ2
紫外線を照射する際に酸素やオゾンを含んだガスを吹き
込む場合には、次のような反応が起こり、水中に酸素原
子やオゾンが発生する。この酸素原子やオゾンがＴｉＯ
2やハロゲン化銀の光酸化触媒の作用とともに、窒素や
リンの酸化を促す。 Ｏ2＋ＵＶ（１８５ｎｍ） → ２Ｏ Ｏ＋Ｏ2 → Ｏ3 Ｏ3＋ＵＶ（２５４ｎｍ） → Ｏ＋Ｏ2
【００１０】酸素原子やオゾンは酸化力をもっているの
で、試料水中の窒素化合物とリン化合物を同時に酸化し
てそれぞれ硝酸イオンとリン酸イオンに変換する。試料
水を５０〜１００℃に加温するのは、加温により光酸化
分解反応が大幅に促進されるからである。
で、試料水中の窒素化合物とリン化合物を同時に酸化し
てそれぞれ硝酸イオンとリン酸イオンに変換する。試料
水を５０〜１００℃に加温するのは、加温により光酸化
分解反応が大幅に促進されるからである。
【００１１】有機汚濁物質測定の場合、マルチポートバ
ルブにより、シリンジポンプを試料水流路に接続し、所
定量の試料水をシリンジポンプに吸引した後、マルチポ
ートバルブを切り換えてシリンジポンプを吸光測定セル
に接続し、試料水を吸光測定セルに供給する。光源部に
より吸光測定セルに紫外線を照射し、光学系により吸光
測定セルの透過光から有機汚濁物質に特有の吸収波長で
ある例えば２４５ｎｍ付近の波長を選択して光検出部に
送る。演算処理部により、光検出部の検出信号から有機
汚濁物質濃度を算出する。
ルブにより、シリンジポンプを試料水流路に接続し、所
定量の試料水をシリンジポンプに吸引した後、マルチポ
ートバルブを切り換えてシリンジポンプを吸光測定セル
に接続し、試料水を吸光測定セルに供給する。光源部に
より吸光測定セルに紫外線を照射し、光学系により吸光
測定セルの透過光から有機汚濁物質に特有の吸収波長で
ある例えば２４５ｎｍ付近の波長を選択して光検出部に
送る。演算処理部により、光検出部の検出信号から有機
汚濁物質濃度を算出する。
【００１２】ＴＮ測定の場合、マルチポートバルブの切
換え及びシリンジポンプの駆動により、試料水流路から
所定量の試料水をシリンジポンプに採取し、その試料水
を酸化反応槽に注入する。窒素化合物の酸化の際に酸化
剤等の試薬を使用するときは酸化反応槽に必要な試薬を
注入し、又は紫外線照射により、試料水中の窒素化合物
を酸化して硝酸イオンに変換する。酸化反応槽の酸化処
理後の試料水をシリンジポンプに吸引し、マルチポート
バルブを切り換えてシリンジポンプを吸光測定セルに接
続し、試料水を吸光測定セルに供給する。光源部により
吸光測定セルに紫外線を照射し、光学系により吸光測定
セルの透過光から硝酸イオンに特有の吸収波長である２
２０ｎｍ付近の波長を選択して光検出部に送る。演算処
理部により、光検出部の検出信号から窒素化合物濃度を
算出する。
換え及びシリンジポンプの駆動により、試料水流路から
所定量の試料水をシリンジポンプに採取し、その試料水
を酸化反応槽に注入する。窒素化合物の酸化の際に酸化
剤等の試薬を使用するときは酸化反応槽に必要な試薬を
注入し、又は紫外線照射により、試料水中の窒素化合物
を酸化して硝酸イオンに変換する。酸化反応槽の酸化処
理後の試料水をシリンジポンプに吸引し、マルチポート
バルブを切り換えてシリンジポンプを吸光測定セルに接
続し、試料水を吸光測定セルに供給する。光源部により
吸光測定セルに紫外線を照射し、光学系により吸光測定
セルの透過光から硝酸イオンに特有の吸収波長である２
２０ｎｍ付近の波長を選択して光検出部に送る。演算処
理部により、光検出部の検出信号から窒素化合物濃度を
算出する。
【００１３】ＴＰ測定の場合、ＴＮ測定の場合と同様に
して、試料水を酸化反応槽に注入する。リン化合物の酸
化の際に酸化剤等の試薬を使用するときは酸化反応槽に
必要な試薬を注入し、又は紫外線照射により、試料水中
のリン化合物を酸化してリン酸イオンに変換し、その
後、酸化反応槽に発色剤を注入する。その後、酸化反応
槽の試料水をシリンジポンプに吸引した後、マルチポー
トバルブを切り換えてシリンジポンプを吸光測定セルに
接続し、試料水を吸光測定セルに供給する。光源部によ
り吸光測定セルに近赤外線を照射し、光学系により吸光
測定セルの透過光からリン酸イオンと反応した発色剤に
特有の吸収波長である８８０ｎｍ付近の波長を選択して
光検出部に送る。演算処理部により、光検出部の検出信
号からリン化合物濃度を算出する。
して、試料水を酸化反応槽に注入する。リン化合物の酸
化の際に酸化剤等の試薬を使用するときは酸化反応槽に
必要な試薬を注入し、又は紫外線照射により、試料水中
のリン化合物を酸化してリン酸イオンに変換し、その
後、酸化反応槽に発色剤を注入する。その後、酸化反応
槽の試料水をシリンジポンプに吸引した後、マルチポー
トバルブを切り換えてシリンジポンプを吸光測定セルに
接続し、試料水を吸光測定セルに供給する。光源部によ
り吸光測定セルに近赤外線を照射し、光学系により吸光
測定セルの透過光からリン酸イオンと反応した発色剤に
特有の吸収波長である８８０ｎｍ付近の波長を選択して
光検出部に送る。演算処理部により、光検出部の検出信
号からリン化合物濃度を算出する。
【００１４】
【実施例】図１は、一実施例を表す概略構成図である。
装置に試料を導入するための試料入口２が試料水流路４
を介してマルチポートバルブ６の１つのポートに接続さ
れている。マルチポートバルブ６には試料水や試薬を吸
引及び吐出するシリンジポンプ８が接続されており、マ
ルチポートバルブ６の切り換えにより、シリンジポンプ
８はマルチポートバルブ６のいずれかのポートに接続さ
れる。シリンジポンプ８の各ポートには、試料水流路４
の他に、発色剤１０，１２、酸化反応槽１４、吸光測定
セル１６、ゼロ水又は洗浄水としても用いられる希釈用
水（清浄水）１８、校正用標準液２０、酸化分解反応確
認用標準液２１又は試料排出口３０がそれぞれ接続され
ている。
装置に試料を導入するための試料入口２が試料水流路４
を介してマルチポートバルブ６の１つのポートに接続さ
れている。マルチポートバルブ６には試料水や試薬を吸
引及び吐出するシリンジポンプ８が接続されており、マ
ルチポートバルブ６の切り換えにより、シリンジポンプ
８はマルチポートバルブ６のいずれかのポートに接続さ
れる。シリンジポンプ８の各ポートには、試料水流路４
の他に、発色剤１０，１２、酸化反応槽１４、吸光測定
セル１６、ゼロ水又は洗浄水としても用いられる希釈用
水（清浄水）１８、校正用標準液２０、酸化分解反応確
認用標準液２１又は試料排出口３０がそれぞれ接続され
ている。
【００１５】校正用標準液２０としては、例えば、測定
対象が有機汚濁物質のときはフタル酸水素カリウム溶
液、窒素化合物のときは硝酸カリウム溶液、リン化合物
のときはリン酸二水素カリウム溶液などを用いることが
できる。酸化分解反応確認用標準液２１としては、例え
ば、測定対象が窒素化合物のときはＬ−グルタミン酸と
硝酸アンモニウムの混合溶液、リン化合物のときはアデ
ノシン三リン酸とフェニルリン酸ナトリウムの混合溶液
などを用いることができる。発色剤１０，１２は、リン
酸イオンと反応して発色するものであり、発色剤１０は
モリブデン酸アンモニウム溶液、発色剤１２はＬ−アス
コルビン酸溶液である。
対象が有機汚濁物質のときはフタル酸水素カリウム溶
液、窒素化合物のときは硝酸カリウム溶液、リン化合物
のときはリン酸二水素カリウム溶液などを用いることが
できる。酸化分解反応確認用標準液２１としては、例え
ば、測定対象が窒素化合物のときはＬ−グルタミン酸と
硝酸アンモニウムの混合溶液、リン化合物のときはアデ
ノシン三リン酸とフェニルリン酸ナトリウムの混合溶液
などを用いることができる。発色剤１０，１２は、リン
酸イオンと反応して発色するものであり、発色剤１０は
モリブデン酸アンモニウム溶液、発色剤１２はＬ−アス
コルビン酸溶液である。
【００１６】酸化反応槽１４は、紫外線照射により窒素
化合物を硝酸イオンに酸化し、リン化合物をリン酸イオ
ンに酸化する光酸化反応槽である。酸化反応槽１４内に
は光酸化反応用の光源として、短波長の紫外線、例えば
１８５ｎｍに輝度を有する低圧水銀灯（図示略）が配置
されている。酸化反応槽１４は例えばアルミニウムやス
テンレスなどの金属製であり、その内面は紫外線を多重
反射させるために、鏡面研磨されてミラー構造になって
いる。酸化反応槽１４をミラー構造にすれば紫外線放射
光を有効に活用することができ、分解効率が著しく向上
する。酸化反応槽１４としては種々の構造のものを使用
することができる。光源としては低圧水銀灯以外にもエ
キシマレーザ、重水素ランプ、キセノンランプ、Ｈｇ−
Ｚｎ−Ｐｂランプなど、強いエネルギーで紫外線を放射
できる光源であればいずれも使用することができる。低
圧水銀灯は寿命が長いという利点をもっており、環境汚
染を監視するモニタとして使用するのに好都合である。
酸化反応槽１４にはその中の試料水を５０〜１００℃の
所定の温度に保持するためにヒータ１５が設けられ、温
度センサを介して温調器によって所定の温度に制御でき
るようになっている。酸化反応槽１４内の試料水は例え
ば９０℃に温度制御される。
化合物を硝酸イオンに酸化し、リン化合物をリン酸イオ
ンに酸化する光酸化反応槽である。酸化反応槽１４内に
は光酸化反応用の光源として、短波長の紫外線、例えば
１８５ｎｍに輝度を有する低圧水銀灯（図示略）が配置
されている。酸化反応槽１４は例えばアルミニウムやス
テンレスなどの金属製であり、その内面は紫外線を多重
反射させるために、鏡面研磨されてミラー構造になって
いる。酸化反応槽１４をミラー構造にすれば紫外線放射
光を有効に活用することができ、分解効率が著しく向上
する。酸化反応槽１４としては種々の構造のものを使用
することができる。光源としては低圧水銀灯以外にもエ
キシマレーザ、重水素ランプ、キセノンランプ、Ｈｇ−
Ｚｎ−Ｐｂランプなど、強いエネルギーで紫外線を放射
できる光源であればいずれも使用することができる。低
圧水銀灯は寿命が長いという利点をもっており、環境汚
染を監視するモニタとして使用するのに好都合である。
酸化反応槽１４にはその中の試料水を５０〜１００℃の
所定の温度に保持するためにヒータ１５が設けられ、温
度センサを介して温調器によって所定の温度に制御でき
るようになっている。酸化反応槽１４内の試料水は例え
ば９０℃に温度制御される。
【００１７】吸光測定セル１６は試料水を流通させるこ
とができるとともに、紫外から近赤外に及ぶ領域の測定
光を透過させるために石英ガラス製の透過窓を備えてい
る。吸光測定セル１６へ測定光を照射するために、光源
２２として例えばキセノンフラッシュランプが設けられ
ている。光源としては短波長側に重水素ランプ、長波長
側にタングステンランプを用いることもできる。しか
し、光源が２種類になると構造が複雑になるので、測定
に必要な波長範囲をカバーできるキセノンランプが好ま
しい。連続点灯するキセノンランプでは高温になり、か
つ寿命が短いので、キセノンフラッシュランプが好都合
である。キセノンフラッシュランプは発熱が少なく、寿
命が長い。吸光測定セル１６の排出側は試料排出口３０
に接続されている。
とができるとともに、紫外から近赤外に及ぶ領域の測定
光を透過させるために石英ガラス製の透過窓を備えてい
る。吸光測定セル１６へ測定光を照射するために、光源
２２として例えばキセノンフラッシュランプが設けられ
ている。光源としては短波長側に重水素ランプ、長波長
側にタングステンランプを用いることもできる。しか
し、光源が２種類になると構造が複雑になるので、測定
に必要な波長範囲をカバーできるキセノンランプが好ま
しい。連続点灯するキセノンランプでは高温になり、か
つ寿命が短いので、キセノンフラッシュランプが好都合
である。キセノンフラッシュランプは発熱が少なく、寿
命が長い。吸光測定セル１６の排出側は試料排出口３０
に接続されている。
【００１８】吸光測定セル１６の測定光透過光路上に、
吸光測定セル１６の測定光透過光から硝酸イオンに特有
の吸収波長の光、リン酸イオンと反応した発色剤に特有
の吸収波長の光、又は有機汚濁物質に特有の吸収波長の
光を選択する光学系として、３種類の光学フィルタ２４
が切換え可能に配置されている。光学フィルタ２４の透
過光光路上に光検出部２６が配置されている。光検出部
２６には例えば紫外〜近赤外域にわたって広範囲な感度
を有するフォトダイオードが備えられている。光検出部
２６には、光検出部２６の検出信号に基づいてＴＮ濃
度、ＴＰ濃度又は有機汚濁物質濃度を算出するデータ処
理部２８が接続されている。
吸光測定セル１６の測定光透過光から硝酸イオンに特有
の吸収波長の光、リン酸イオンと反応した発色剤に特有
の吸収波長の光、又は有機汚濁物質に特有の吸収波長の
光を選択する光学系として、３種類の光学フィルタ２４
が切換え可能に配置されている。光学フィルタ２４の透
過光光路上に光検出部２６が配置されている。光検出部
２６には例えば紫外〜近赤外域にわたって広範囲な感度
を有するフォトダイオードが備えられている。光検出部
２６には、光検出部２６の検出信号に基づいてＴＮ濃
度、ＴＰ濃度又は有機汚濁物質濃度を算出するデータ処
理部２８が接続されている。
【００１９】次に、この実施例の動作について説明す
る。まず、有機汚濁物質を測定するために、マルチポー
トバルブ６により、シリンジポンプ８を試料水流路４に
接続した後、シリンジポンプ８を作動させて試料入口２
から試料水流路４を介して所定量の試料水をシリンジポ
ンプ８に採取する。マルチポートバルブ６を切り換えて
シリンジポンプ８を吸光測定セル１６に接続し、試料水
を吸光測定セル１６に供給する。光源２２により吸光測
定セル１６に測定光を照射し、光学フィルタ２４により
吸光測定セル１６の透過光から２４５ｎｍの波長を選択
して光検出部２６に送る。演算処理部２８により、光検
出部２６の検出信号に基づいて有機汚濁物質濃度を算出
する。演算処理部２８は、得られた有機汚濁物質濃度
と、試料入口２が接続される例えば工場排水流路の排水
流量に基づいて、有機汚濁物質の排出総量である排水流
路の負荷量も算出する。
る。まず、有機汚濁物質を測定するために、マルチポー
トバルブ６により、シリンジポンプ８を試料水流路４に
接続した後、シリンジポンプ８を作動させて試料入口２
から試料水流路４を介して所定量の試料水をシリンジポ
ンプ８に採取する。マルチポートバルブ６を切り換えて
シリンジポンプ８を吸光測定セル１６に接続し、試料水
を吸光測定セル１６に供給する。光源２２により吸光測
定セル１６に測定光を照射し、光学フィルタ２４により
吸光測定セル１６の透過光から２４５ｎｍの波長を選択
して光検出部２６に送る。演算処理部２８により、光検
出部２６の検出信号に基づいて有機汚濁物質濃度を算出
する。演算処理部２８は、得られた有機汚濁物質濃度
と、試料入口２が接続される例えば工場排水流路の排水
流量に基づいて、有機汚濁物質の排出総量である排水流
路の負荷量も算出する。
【００２０】次に、窒素化合物とリン化合物を測定する
ために、酸化反応部１４のヒータ１５をオンにして９０
℃に温調し、光源もオンにして低圧水銀灯の点灯を安定
化させる。マルチポートバルブ６により、シリンジポン
プ８を試料水流路４に接続した後、シリンジポンプ８を
作動させて、試料入口２から試料水流路４を介して所定
量の試料水をシリンジポンプ８に採取する。マルチポー
トバルブ６を切り換えてシリンジポンプ８を酸化反応槽
１４に接続し、採取した試料水を酸化反応槽１４に注入
する。酸化反応槽１４により、試料水に紫外線を照射し
て、光酸化反応により窒素化合物を硝酸イオンに、リン
化合物をリン酸イオンに同時に変換する。酸化反応槽１
４の試料水の一部をシリンジポンプ８に吸引した後、マ
ルチポートバルブ６を切り換えてシリンジポンプ８を吸
光測定セル１６に接続し、試料水を吸光測定セル１６に
供給する。
ために、酸化反応部１４のヒータ１５をオンにして９０
℃に温調し、光源もオンにして低圧水銀灯の点灯を安定
化させる。マルチポートバルブ６により、シリンジポン
プ８を試料水流路４に接続した後、シリンジポンプ８を
作動させて、試料入口２から試料水流路４を介して所定
量の試料水をシリンジポンプ８に採取する。マルチポー
トバルブ６を切り換えてシリンジポンプ８を酸化反応槽
１４に接続し、採取した試料水を酸化反応槽１４に注入
する。酸化反応槽１４により、試料水に紫外線を照射し
て、光酸化反応により窒素化合物を硝酸イオンに、リン
化合物をリン酸イオンに同時に変換する。酸化反応槽１
４の試料水の一部をシリンジポンプ８に吸引した後、マ
ルチポートバルブ６を切り換えてシリンジポンプ８を吸
光測定セル１６に接続し、試料水を吸光測定セル１６に
供給する。
【００２１】光源２２により吸光測定セル１６に測定光
を照射し、光学フィルタ２４により吸光測定セル１６の
透過光から２２０ｎｍの波長を選択して光検出部２６に
送り、硝酸イオンを検出する。この測定の間に、酸化反
応容器４には発色剤１８，２０を添加しておく。データ
処理部２８により、光検出部２６の検出信号に基づいて
ＴＮ濃度とＴＮの負荷量を算出する。
を照射し、光学フィルタ２４により吸光測定セル１６の
透過光から２２０ｎｍの波長を選択して光検出部２６に
送り、硝酸イオンを検出する。この測定の間に、酸化反
応容器４には発色剤１８，２０を添加しておく。データ
処理部２８により、光検出部２６の検出信号に基づいて
ＴＮ濃度とＴＮの負荷量を算出する。
【００２２】吸光測定セル１６での硝酸イオンの光吸収
測定を終了した後、マルチポートバルブ６を切り換えて
シリンジポンプ８を希釈用水１８に接続し、シリンジポ
ンプ８に希釈用水を吸引した後、マルチポートバルブ６
を切り換えてシリンジポンプ８を吸光測定セル１６に接
続し、吸光測定セル１６に希釈用水を洗浄水として供給
して吸光測定セル１６を洗浄する。次に、マルチポート
バルブ６を切り換えてシリンジポンプ８を酸化反応槽１
４に接続し、酸化反応槽１４の残りの試料水（発色して
いる）をシリンジポンプ８に吸引した後、シリンジポン
プ８を吸光測定セル１６に接続し、試料水を吸光測定セ
ル１６に供給する。光源２２により吸光測定セル１６に
測定光を照射し、光学フィルタ２４により吸光測定セル
１６の透過光からリ８８０ｎｍの波長を選択して光検出
部２６に送る。データ処理部２８により、光検出部２８
の検出信号に基づいてＴＰ濃度とＴＰの負荷量を算出す
る。
測定を終了した後、マルチポートバルブ６を切り換えて
シリンジポンプ８を希釈用水１８に接続し、シリンジポ
ンプ８に希釈用水を吸引した後、マルチポートバルブ６
を切り換えてシリンジポンプ８を吸光測定セル１６に接
続し、吸光測定セル１６に希釈用水を洗浄水として供給
して吸光測定セル１６を洗浄する。次に、マルチポート
バルブ６を切り換えてシリンジポンプ８を酸化反応槽１
４に接続し、酸化反応槽１４の残りの試料水（発色して
いる）をシリンジポンプ８に吸引した後、シリンジポン
プ８を吸光測定セル１６に接続し、試料水を吸光測定セ
ル１６に供給する。光源２２により吸光測定セル１６に
測定光を照射し、光学フィルタ２４により吸光測定セル
１６の透過光からリ８８０ｎｍの波長を選択して光検出
部２６に送る。データ処理部２８により、光検出部２８
の検出信号に基づいてＴＰ濃度とＴＰの負荷量を算出す
る。
【００２３】吸光測定セル１６でのリン酸イオンの光吸
収測定を終了した後、マルチポートバルブ６を切り換え
てシリンジポンプ８を希釈用水１８に接続し、シリンジ
ポンプ８に希釈用水を吸引した後、シリンジポンプ８を
吸光測定セル１６に接続し、吸光測定セル１６に希釈用
水を供給して洗浄する。その後、有機汚濁物質測定、Ｔ
Ｎ測定及びＴＰ測定を上記の工程に沿って繰り返す。装
置の酸化分解反応が正常に行なわれているか否かを確認
する場合、酸化分解反応確認用標準液２１を用いる。窒
素化合物の場合は上記のＴＮ測定と同じ工程に沿って、
リン化合物の場合は上記のＴＰ測定と同じ工程に沿って
光吸収測定を行ない、その測定結果に基づいて、酸化分
解反応の確認を行なう。装置の酸化分解反応の確認は定
期的に行なうことが好ましい。このように、本発明では
マルチポートバルブ及びシリンジポンプを使用して、試
料採取及び試薬注入に必要なポンプの数を減らし、流路
構成が複雑になるのを防ぐことができ、さらに装置のコ
ストを低減することができる。
収測定を終了した後、マルチポートバルブ６を切り換え
てシリンジポンプ８を希釈用水１８に接続し、シリンジ
ポンプ８に希釈用水を吸引した後、シリンジポンプ８を
吸光測定セル１６に接続し、吸光測定セル１６に希釈用
水を供給して洗浄する。その後、有機汚濁物質測定、Ｔ
Ｎ測定及びＴＰ測定を上記の工程に沿って繰り返す。装
置の酸化分解反応が正常に行なわれているか否かを確認
する場合、酸化分解反応確認用標準液２１を用いる。窒
素化合物の場合は上記のＴＮ測定と同じ工程に沿って、
リン化合物の場合は上記のＴＰ測定と同じ工程に沿って
光吸収測定を行ない、その測定結果に基づいて、酸化分
解反応の確認を行なう。装置の酸化分解反応の確認は定
期的に行なうことが好ましい。このように、本発明では
マルチポートバルブ及びシリンジポンプを使用して、試
料採取及び試薬注入に必要なポンプの数を減らし、流路
構成が複雑になるのを防ぐことができ、さらに装置のコ
ストを低減することができる。
【００２４】光酸化反応槽１４は、酸化反応槽１４内に
ＴｉＯ2やハロゲン化銀などを光酸化触媒として設けた
ものでもよい。その方が、反応速度が速くなる。また、
この実施例は酸化反応槽として光酸化反応を行なうもの
を示しているが、窒素化合物とリン化合物を酸化して硝
酸イオンとリン酸イオンを発生させるものであれば、酸
化反応槽は他の方式のものでもよい。この実施例では、
窒素化合物、リン化合物及び有機汚濁物質を１台の分析
計でともに測定しているが、本発明は、窒素化合物と有
機汚濁物質、リン化合物と有機汚濁物質、窒素化合物の
み、リン化合物のみ、又は窒素化合物とリン化合物を測
定できる分析計に適用することもできる。
ＴｉＯ2やハロゲン化銀などを光酸化触媒として設けた
ものでもよい。その方が、反応速度が速くなる。また、
この実施例は酸化反応槽として光酸化反応を行なうもの
を示しているが、窒素化合物とリン化合物を酸化して硝
酸イオンとリン酸イオンを発生させるものであれば、酸
化反応槽は他の方式のものでもよい。この実施例では、
窒素化合物、リン化合物及び有機汚濁物質を１台の分析
計でともに測定しているが、本発明は、窒素化合物と有
機汚濁物質、リン化合物と有機汚濁物質、窒素化合物の
み、リン化合物のみ、又は窒素化合物とリン化合物を測
定できる分析計に適用することもできる。
【００２５】
【発明の効果】本発明の分析計では、シリンジポンプと
マルチポートバルブを備え、マルチポートバルブの切換
えにより、シリンジポンプを、試料水流路、酸化反応
槽、試薬容器又は吸光測定セルに接続するとともに、酸
化反応槽で試料中の窒素化合物を酸化して硝酸イオンに
変換し、又はリン化合物を酸化してリン酸イオンに変換
して、その酸化処理を施した試料水を吸光測定セルに供
給し、吸光測定セルに測定光を照射して測定を行なうよ
うにしたので、試料採取及び試薬注入に必要なポンプの
数を減らして流路構成が複雑になるのを防ぐことがで
き、さらに装置のコストを低減することができる。
マルチポートバルブを備え、マルチポートバルブの切換
えにより、シリンジポンプを、試料水流路、酸化反応
槽、試薬容器又は吸光測定セルに接続するとともに、酸
化反応槽で試料中の窒素化合物を酸化して硝酸イオンに
変換し、又はリン化合物を酸化してリン酸イオンに変換
して、その酸化処理を施した試料水を吸光測定セルに供
給し、吸光測定セルに測定光を照射して測定を行なうよ
うにしたので、試料採取及び試薬注入に必要なポンプの
数を減らして流路構成が複雑になるのを防ぐことがで
き、さらに装置のコストを低減することができる。
【図１】一実施例を表す概略構成図である。
２ 試料入口 ４ 試料水流路 ６ マルチポートバルブ ８ シリンジポンプ １０，１２ 発色剤 １４ 酸化反応槽 １６ 吸光測定セル １８ 希釈用水 ２０ 校正用標準液 ２１ 酸化分解反応確認用標準液 ２２ 光源 ２４ 光学フィルタ ２６ 光検出部 ２８ データ処理部 ３０ 試料排出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｆ Ｎ 33/18 33/18 Ｚ Ｂ
Claims (9)
- 【請求項１】 試料水を吸引及び吐出するシリンジポン
プと、 試料水中の窒素化合物を酸化して硝酸イオンに変換する
ための酸化反応槽と、 試料水又は前記酸化反応槽で酸化処理された試料水が供
給される吸光測定セルと、 前記シリンジポンプで吸引又は吐出する先を、試料水が
供給される試料水流路、前記酸化反応槽又は前記吸光測
定セルに切り換えるマルチポートバルブと、 前記吸光測定セルへ測定光として紫外線を照射する光源
部と、 前記吸光測定セルの測定光透過光路上にあって、硝酸イ
オンに特有の吸収波長の光を選択する光学系と、 前記光学系の透過光を検出する光検出部と、 前記光検出部の検出信号に基づいて窒素化合物濃度を算
出する演算処理部とを備えたことを特徴とする分析計。 - 【請求項２】 試料水又は後記発色試薬を吸引及び吐出
するシリンジポンプと、 試料水中のリン化合物を酸化してリン酸イオンに変換す
るための酸化反応槽と、 前記酸化反応槽で酸化処理された試料水が供給される吸
光測定セルと、 リン酸イオンの吸光度測定に必要な発色試薬を収容した
試薬容器と、 前記シリンジポンプで吸引又は吐出する先を、試料水が
供給される試料水流路、前記酸化反応槽、前記試薬容器
又は前記吸光測定セルに切り換えるマルチポートバルブ
と、 前記吸光測定セルへ測定光として紫外線及び近赤外線を
照射する光源部と、 前記吸光測定セルの測定光透過光路上にあって、リン酸
イオンと反応した前記発色試薬に特有の吸収波長の光を
選択する光学系と、 前記光学系の透過光を検出する光検出部と、 前記光検出部の検出信号に基づいてリン化合物濃度を算
出する演算処理部とを備えたことを特徴とする分析計。 - 【請求項３】 試料水又は後記発色試薬を吸引及び吐出
するシリンジポンプと、 試料水中の窒素化合物を酸化して硝酸イオンに、リン化
合物を酸化してリン酸イオンに変換するための酸化反応
槽と、 前記酸化反応槽で酸化処理された試料水が供給される吸
光測定セルと、 リン酸イオンの吸光度測定に必要な発色試薬を収容した
試薬容器と、 前記シリンジポンプで吸引又は吐出する先を、試料水が
供給される試料水流路、前記酸化反応槽、前記試薬容器
又は前記吸光測定セルに切り換えるマルチポートバルブ
と、 前記吸光測定セルへ測定光として紫外線及び近赤外線を
照射する光源部と、 前記吸光測定セルの測定光透過光路上にあって、硝酸イ
オンに特有の吸収波長の光又はリン酸イオンと反応した
前記発色試薬に特有の吸収波長の光を選択する光学系
と、 前記光学系の透過光を検出する光検出部と、 前記光検出部の検出信号に基づいて窒素化合物濃度及び
リン化合物濃度を算出する演算処理部とを備えたことを
特徴とする分析計。 - 【請求項４】 試料水を吸引及び吐出するシリンジポン
プと、 試料水中の窒素化合物を酸化して硝酸イオンに変換する
ための酸化反応槽と、 試料水又は前記酸化反応槽で酸化処理された試料水が供
給される吸光測定セルと、 前記シリンジポンプで吸引又は吐出する先を、試料水が
供給される試料水流路、前記酸化反応槽又は前記吸光測
定セルに切り換えるマルチポートバルブと、 前記吸光測定セルへ測定光として紫外線を照射する光源
部と、 前記吸光測定セルの測定光透過光路上にあって、硝酸イ
オンに特有の吸収波長の光又は有機汚濁物質に特有の吸
収波長の光を選択する光学系と、 前記光学系の透過光を検出する光検出部と、 前記光検出部の検出信号に基づいて窒素化合物濃度及び
有機汚濁物質濃度を算出する演算処理部とを備えたこと
を特徴とする分析計。 - 【請求項５】 試料水又は後記発色試薬を吸引及び吐出
するシリンジポンプと、 試料水中のリン化合物を酸化してリン酸イオンに変換す
るための酸化反応槽と、 試料水又は前記酸化反応槽で酸化処理された試料水が供
給される吸光測定セルと、 リン酸イオンの吸光度測定に必要な発色試薬を収容した
試薬容器と、 前記シリンジポンプで吸引又は吐出する先を、試料水が
供給される試料水流路、前記酸化反応槽、前記試薬容器
又は前記吸光測定セルに切り換えるマルチポートバルブ
と、 前記吸光測定セルへ測定光として紫外線及び近赤外線を
照射する光源部と、 前記吸光測定セルの測定光透過光路上にあって、リン酸
イオンと反応した前記発色試薬に特有の吸収波長の光又
は有機汚濁物質に特有の吸収波長の光を選択する光学系
と、 前記光学系の透過光を検出する光検出部と、 前記光検出部の検出信号に基づいてリン化合物濃度及び
有機汚濁物質濃度を算出する演算処理部とを備えたこと
を特徴とする分析計。 - 【請求項６】 試料水又は後記発色試薬を吸引及び吐出
するシリンジポンプと、 試料水中の窒素化合物を酸化して硝酸イオンに、リン化
合物を酸化してリン酸イオンに変換するための酸化反応
槽と、 試料水又は前記酸化反応槽で酸化処理された試料水が供
給される吸光測定セルと、 リン酸イオンの吸光度測定に必要な発色試薬を収容した
試薬容器と、 前記シリンジポンプで吸引又は吐出する先を、試料水が
供給される試料水流路、前記酸化反応槽、前記試薬容器
又は前記吸光測定セルに切り換えるマルチポートバルブ
と、 前記吸光測定セルへ測定光として紫外線及び近赤外線を
照射する光源部と、 前記吸光測定セルの測定光透過光路上にあって、硝酸イ
オンに特有の吸収波長の光、リン酸イオンと反応した前
記発色試薬に特有の吸収波長の光、又は有機汚濁物質に
特有の吸収波長の光を選択する光学系と、 前記光学系の透過光を検出する光検出部と、 前記光検出部の検出信号に基づいて窒素化合物濃度、リ
ン化合物濃度及び有機汚濁物質濃度を算出する演算処理
部とを備えたことを特徴とする分析計。 - 【請求項７】 清浄水を収容した清浄水容器をさらに備
え、 前記マルチポートバルブは、前記シリンジポンプで吸引
又は吐出する先を前記清浄水容器にも切り換えるもので
ある請求項１から６のいずれかに記載の分析計。 - 【請求項８】 校正用標準液を収容した校正用標準液容
器をさらに備え、 前記マルチポートバルブは、前記シリンジポンプで吸引
又は吐出する先を前記校正用標準液容器にも切り換える
ものである請求項１から７のいずれかに記載の分析計。 - 【請求項９】 前記酸化反応槽での酸化処理が正常に行
なわれているか否かを確認するための酸化分解反応確認
用標準液を収容した酸化分解反応確認用標準液容器をさ
らに備え、 前記マルチポートバルブは、前記シリンジポンプで吸引
又は吐出する先を酸化分解反応確認用標準液容器にも切
り換えるものである請求項１から８のいずれかに記載の
分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000006991A JP2000266677A (ja) | 1999-01-14 | 2000-01-14 | 窒素化合物、リン化合物及び有機汚濁物質の分析計 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-7601 | 1999-01-14 | ||
| JP760199 | 1999-01-14 | ||
| JP2000006991A JP2000266677A (ja) | 1999-01-14 | 2000-01-14 | 窒素化合物、リン化合物及び有機汚濁物質の分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000266677A true JP2000266677A (ja) | 2000-09-29 |
Family
ID=26341926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000006991A Pending JP2000266677A (ja) | 1999-01-14 | 2000-01-14 | 窒素化合物、リン化合物及び有機汚濁物質の分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000266677A (ja) |
Cited By (18)
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|---|---|---|---|---|
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| KR100679691B1 (ko) | 2006-09-25 | 2007-02-07 | 일호기전(주) | 오토 샘플러 및 스케일 제거장치를 구비한 수질 오염 총량분석용 통합장치 |
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| CN103376239A (zh) * | 2012-04-12 | 2013-10-30 | 株式会社岛津制作所 | 注射泵式氨氮分析仪 |
| CN104297197A (zh) * | 2014-09-22 | 2015-01-21 | 江苏骏龙电力科技股份有限公司 | 水污染采集装置及方法 |
| JP2015187595A (ja) * | 2014-03-14 | 2015-10-29 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
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2000
- 2000-01-14 JP JP2000006991A patent/JP2000266677A/ja active Pending
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