CN111742078B - 无荧光的经涂黑光学组件 - Google Patents

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Abstract

可以光学涂黑光学组件，使得在光碰撞所述组件的表面时，所述表面不会反射。在一些实例中，一种涂黑方法涉及将光学组件的限定光学通路的表面暴露于光学涂黑组合物，持续有效光学涂黑所述表面的时间段。所述光学涂黑组合物可以被配置成使得所得的经过光学涂黑的光学通路在暴露于紫外线时不发荧光。在一些实例中，所述光学涂黑组合物包括亚硒酸并且不含有机分子。

Description

无荧光的经涂黑光学组件
相关技术说明
本申请要求于2017年12月21日提交的美国专利申请第62/608,953号的优先权，所述美国专利申请的全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开涉及光学测量装置，并且更具体地涉及适于在荧光计中使用的光学组件。
背景技术
在清洁和杀菌操作中，商业用户(例如，餐馆、酒店、食品和饮料工厂、杂货店等)依靠清洁或杀菌产品的浓度来使产品有效工作。清洁或抗菌产品(例如，由于浓度问题)无法有效工作会导致商业用户认为产品质量较低。最终消费者还可能认为此类产品的商业供应商提供了劣质服务。另外，商业用户可能被政府监管和卫生机构调查和/或制裁。因此，需要一种可以监测流体溶液特性的系统，例如，以确定产品浓度是否在指定的浓度范围内。对于如水护理、害虫控制、饮料和装瓶操作、石油和天然气精炼和加工操作等其它应用也是如此。
一种监测产品浓度的方法依赖于监测在样品(和样品中的产品)暴露于预定波长的光时出现的产品荧光。例如，产品中的化合物或添加到产品中的荧光示踪剂在暴露于特定波长的光时可以发荧光。然后，可以使用荧光计来确定产品浓度，所述荧光计测量化合物的荧光并且基于测量出的荧光计算所述化学物质的浓度。
在所分析样品中荧光化合物的浓度为较低的应用中，由样品本身或分析样品的仪器产生的信号干扰可以导致测量误差和不一致。例如，如果来自被分析的样品的信号很弱，则来自干扰源的背景荧光可能比样品的信号更强，从而使得难以确定样品的浓度。
发明内容
通常，本公开涉及用于光学涂黑光学传感器的组件的技术和如此涂黑的光学组件，其中所得的经过光学涂黑的组件基本上或完全不发荧光。在构造光学传感器外壳或在光学测量期间可能暴露于光的其它光学组件的过程中，光学组件的表面可以被处理为光学涂黑或由光学涂黑的材料形成。经过光学涂黑的表面可以在操作期间吸收光学传感器内的杂散光，从而有助于抑制信号噪声并且改善光学传感器的性能。
在荧光光学传感器中，以发射光谱将光引导到被研究的样品中，并且在激发光谱内检测出来自样品的荧光响应。荧光光学传感器可以检测出荧光响应数量级，所述数量级低于可以用简单的吸光度测量检测出的数量级。这可以为检测出样品中低量的所关注的分析物提供高灵敏度。
实际上，已经观察到，通常在光学传感器中使用的光学涂黑涂层和经过光学涂黑的材料可以含有在暴露于发射光谱时发荧光的组分或分子。与由被研究的样品发射的荧光的量相比，由这些自动发荧光材料发射的荧光的量可以很低。然而，随着光学传感器设计者寻求以提高的准确度和可预测性检测出更低水平的荧光分子，传感器的经过光学涂黑的表面的荧光提供了限制传感器性能的误差源。由传感器的经过光学涂黑的表面发射的荧光可以干扰来自被研究的样品的荧光信号，从而限制了传感器的检测能力。
根据本公开的一些实例，描述了用于光学涂黑光学组件的方法，所述方法产生不发荧光的经过光学涂黑的通路。例如，光学组件可以暴露于包括亚硒酸的光学涂黑组合物，持续有效光学涂黑表面并提供不发荧光的光学涂黑的表面的时间段。在一些实例中，光学涂黑组合物还包含与亚硒酸反应以形成金属硒化物涂层的过渡金属。可以包含在光学涂黑组合物中的示例过渡金属包含但不限于镍、锌和铜。在任一种情况下，用光学涂黑组合物处理可以在经过光学涂黑并且不发荧光的操作期间产生具有暴露于发射光谱的表面的光学组件。
在一个实例中，描述了将光学组件涂黑的方法。所述方法包含将光学组件的限定光学通路的表面暴露于包括亚硒酸的光学涂黑组合物，持续有效光学涂黑所述表面并且产生不发荧光的经过光学涂黑的光学通路的时间段。所述方法进一步包含从所述光学组件的所述表面去除残余光学涂黑组合物，以及使所述光学组件干燥。
在另一个实例中，描述了光学组件。所述光学组件包含表面，所述表面由金属形成，所述表面限定光学通路，所述光学通路被配置成通过光学透镜从被分析的流体样品接收光。实例指定，所述表面用金属硒化物光学涂黑并且响应于暴露于紫外线而不会发出荧光发射。
在另一个实例中，描述了光学传感器，所述光学传感器包含外壳、光学发射器和光学检测器。所述外壳具有光学通路，所述光学通路通过光学连接到所述光学通路的光学窗口将光引导到被分析的流体样品中并且通过所述光学窗口从所述流体样品接收光。所述光学发射器被定位成将光发射到所述光学通路中。所述光学检测器被定位成从所述光学通路接收光。所述外壳由金属形成，并且所述外壳的限定所述光学通路的表面用金属硒化物光学涂黑。实例指定，所述外壳的所述表面响应于暴露于紫外线而发出比由被分析的所述流体样品发射的荧光辐射弱的荧光辐射。
在下文的附图和描述中阐述了一个或多个实例的细节。本发明的其它特征、目的和优点将根据所述描述和附图以及权利要求变得明显。
附图说明
图1是展示了用于涂黑光学组件的示例过程的流程图。
图2是展示了用于涂黑光学组件的另一个示例过程的流程图。
图3是根据本公开的可以包含经过光学涂黑的组件的光学传感器的示例配置的框图。
图4是根据本公开技术的组件的示例布置的示意图，所述组件可以用于图3的光学传感器并且可以包含经过光学涂黑的一个或多个光学组件。
图5是展示了根据本公开的与用光学涂黑组合物处理的光学组件的荧光的目标示踪剂分子相对的荧光的示例绘图。
图6是展示了与用黑色丙烯酸涂料涂覆的光学组件的荧光相对的目标示踪剂分子的荧光的示例绘图。
图7是展示了与黑色阳极氧化的铝光学组件的荧光相对的目标示踪剂分子的荧光的示例绘图。
具体实施方式
通常，本公开涉及经过光学涂黑的光学组件和用于光学涂黑光学组件的技术。术语光学组件通常是指构成较大光学传感器组合件的一部分(例如，定位于光学传感器外壳的内部或形成所述光学传感器外壳的一部分)并且在光学传感器外壳操作期间，光所碰撞的物理元件。例如，光学组件可以限定随着发射到被分析的样品中的光从光学发射器传播到样品时，所述光照射的表面和/或随着从被分析的样品接收到的光从样品传播到光学检测器时，所述光照射的表面。在如下文更详细讨论的一些实例中，光学组件是或限定了在光学检测器与透镜之间延伸的光学通路，所述透镜被配置成定位成与被分析的样品接触。
独立于光学组件的具体配置，光学组件可以根据本公开的示例技术来光学涂黑。所得的经过光学涂黑的光学组件可以是不发荧光的，使得碰撞经过光学涂黑的组件表面的光不会引起表面的荧光发射。在一些实例中，光学组件暴露于包含亚硒酸的光学涂黑组合物。例如，光学涂黑组合物可以包含亚硒酸和过渡金属，所述过渡金属被选择为在组件表面上形成金属硒化物涂层。过渡金属可以是来自周期表第3族到第12族的一种或多种元素，包含其组合。所得的金属硒化物涂层例如在暴露于可见光谱内的光时可以基本上或完全不发荧光。例如，当在荧光传感器系统中实施时，来自光学组件的经过光学涂黑的表面的荧光发射的强度可以小于来自被分析的样品的荧光发射的强度，如比来自样品的荧光发射的强度小至少一个数量级、小至少两个数量级、小至少五个数量级或小至少十个数量级。
已经观察到，用常规涂黑组合物处理的光学组件可以非预期地表现出干扰从被分析的样品发射的荧光响应的荧光发射。通过光学传感器以激发波长发射的光可以使荧光发射以激发波长从被分析的样品以及光学传感器的含有常规涂黑组合物的表面发射。来自光学传感器本身的一个或多个光学组件的这些荧光发射可以干扰从样品接收到的荧光信号，特别是当样品含有相对低水平的荧光分子时。
虽然来自光学传感器组件上的涂层的干涉可以影响任何光学传感器配置的操作，但是对于(例如，光学连接到与被分析的流体样品接触的单个透镜的)通过共享光学通路发射并检测光的光学传感器配置，干涉的影响可能更大。对于在被分析的流体样品的相对侧上具有发射器和检测器的穿过光学传感器配置，来自传感器发射器侧上的光学组件的表面的荧光发射可以在到达传感器的检测器侧之前被衰减。相比而言，对于具有通过公共光学通路发送和接收光的光学发射器和光学检测器的光学传感器，由来自光学发射器的光碰撞光学通路引起的荧光发射可以被光学检测器检测到，而不会以与在穿过配置中相同的程度衰减。因此，根据本公开的光学涂黑技术和经过光学涂黑的组件可能对于被配置成通过公共(例如，单个)透镜和共享光学通路将光发射到流体样品中和从流体样品接收光的光学传感器特别有用。也就是说，技术和组件可以适用于广泛不同的光学传感器配置，并且本公开在此方面不受限制。
图1是展示了用于涂黑光学组件的示例过程的流程图。所述技术包含清洁光学组件以准备光学涂黑(100)并且将光学组件的表面暴露于其光学涂黑组合物(102)。在将光学组件的表面暴露于光学涂黑组合物之后，从组件去除残余光学涂黑组合物(104)，并且使光学组件干燥(106)。如下文更详细描述的，可以使用各种不同的光学涂黑组合物组件和处理条件利用图1的示例过程来创建并经过光学涂黑的光学组件。
如上所述，光学组件可以是构成较大光学传感器组合件的一部分(例如，定位于光学传感器外壳的内部或形成所述光学传感器外壳的一部分)并且在光学传感器外壳操作期间，光所碰撞的物理元件。在一些实例中，经过光学涂黑的光学组件由金属制造。例如，光学组件可以由铝、不锈钢或其它光学兼容金属制造。
为了制备要光学涂黑的光学组件，在暴露于光学涂黑组合物之前，可以任选地清洁光学组件(102)。清洁可以去除油、污垢、碎屑或其它表面污染物，否则以上污染物可能会抑制组件表面与光学涂黑组合物之间的反应。可以使用任何适合的清洁技术制备光学组件以进行后续处理，如光学组件表面的机械清洁和/或组件表面的化学清洁。光学组件可以浸没清洗液中或用清洗液冲洗，如水性液体(例如，液态水、蒸汽)或有机溶剂，以清洁组件表面，并为进一步处理做准备。
在一些实例中，在暴露于光学涂黑组合物之前，通过将光学组件浸没酸性溶液中来清洁光学组件。酸溶液的强度可以根据光学组件表面上预期存在的污染物的类型而变化。例如，酸性溶液可以是相对较弱的有机酸或相对较强的无机酸。在使用时，酸的浓度的范围可以是一体积％到10体积％，如3体积％到7体积％。在一个实例中，使用磷酸溶液来清洁光学组件。光学组件可以浸没酸溶液中，持续至少30秒，如范围为1分钟到2分钟的期间，但是还可以使用其它浸没时间。
在将光学组件暴露于清洗液，持续有效去除可能抑制随后与光学涂黑组合物接触的基本上所有污染物之后，可以在进一步处理之前，使光学组件干燥。在使用酸溶液清洁光学组件的应用中，可以通过浸没光学组件和/或用清水冲洗光学组件来去除光学组件表面上存在的残余酸溶液。在任一情况下，可以在大气条件(例如，环境温度和/或压力)下或高温条件(例如，热风枪、干燥炉)下使光学组件干燥，以从光学组件的表面去除残余液体。这可以提供具有清洁和干燥表面的光学组件以进行进一步处理。
图1的示例技术进一步涉及将光学组件的表面暴露于光学涂黑组合物(102)。光学组件的暴露于光学涂黑组合物的表面可以是在结合光学组件的光学传感器的操作期间用激发光碰撞的表面。例如，表面可以限定在操作期间界定光通过光学传感器传输的光学通路。光学通路可以限定光学外壳的至少一部分，所述至少一部分将光学传感器的发射器和/或检测器光学连接到光学窗口。在操作期间，被分析的流体样品可以使光学窗口的一侧与定位在光学窗口的相对侧上的光学通路接触。
在一些实例中，光学组件的一部分暴露于光学涂黑组合物，而光学组件的剩余部分不暴露于组合物。在其它实例中，整个光学组件例如通过将光学组件浸没光学涂黑组合物中而暴露于光学涂黑组合物。例如，光学组件可以通过以下暴露于光学组合物：将光学组件浸没含有光学涂黑组合物的储液器中、在组件上喷涂光学涂黑组合物、用光学涂黑组合物冲洗组件或以其它方式使组件的表面中的一个或多个表面(例如，全部表面)与光学涂黑组合物接触。在任一情况下，可以使用光学涂黑组合物光学涂黑光学组件的一个或多个期望表面。
光学涂黑组合物可以有效涂黑组合物所暴露的光学组件表面，从而产生基本上或完全不发荧光的经过光学涂黑的表面。例如，光学组件可以暴露于光学涂黑组合物，持续有效地使被处理的光学组件表面变成颜色足以吸收碰撞表面的杂散光的黑色阴影。在光学涂黑金属光学组件的过程期间，组件可以从金属色过渡到浅橄榄色、深橄榄色、深灰色，并且最后是基本上均匀的黑色。虽然下文更详细地描述了根据本公开的经过光学涂黑的表面的另外的特性，但是在一些应用中，经过光学涂黑的表面表现出对紫外光谱内的光波长(例如，10nm到400nm)低反射率或基本上没有反射率。例如，所得的经过光学涂黑的表面可以表现出对紫外光谱内的光波长小于10％的反射率，如小于5％的反射率、小于3％的反射率或小于1％的反射率。另外或可替代地，经过光学涂黑的表面可以表现出对可见光谱内的光波长(例如，400nm到700nm)小于50％的反射率，如小于25％的反射率、小于10％的反射率或小于5％的反射率。
用于光学涂黑光学组件表面的光学涂黑组合物可以是含有亚硒酸的水性组合物。通常，亚硒酸是一种无机含氧酸，其可以通过将二氧化硒加入水中形成并且由式H2SeO3表示。光学涂黑组合物中亚硒酸的浓度可以有效涂黑被处理的光学组件表面，但是不会强到蚀刻或化学降解被处理的表面。
在一些实例中，光学涂黑组合物中亚硒酸的浓度的范围为光学涂黑组合物的0.01体积％到10体积％，如光学涂黑组合物的0.05体积％到1体积％，或光学涂黑组合物的0.1体积％到0.5体积％。具有上述亚硒酸范围中的任何范围的光学涂黑组合物中水的浓度可以大于总组合物的80体积％，如大于90体积％，或大于95体积％。例如，光学涂黑组合物中水的浓度的范围可以是总组合物的95体积％到组合物的99.9％。
根据用于形成光学组件的材料，光学涂黑组合物中的亚硒酸可以与形成光学组件的材料反应，以在不存在其它反应剂的情况下形成经涂黑表面或表面涂层。然而，在其它实例中，光学涂黑组合物中可以存在一种或多种另外的组分，以帮助促进涂黑处理和/或在被处理的光学组件表面上形成经过光学涂黑的涂层。
在一些实例中，光学涂黑组合物可以包含过渡金属，所述过渡金属(例如，在存在氧气的情况下)与亚硒酸反应，以通过在底层表面之上形成经过光学涂黑的涂层来光学涂黑组件的表面。过渡金属通常被认为是落入周期表第3族到12族内的金属。在一个实例中，包含在光学涂黑组合物中的过渡金属包含铜(或者，在其它实例中，由其组成或基本上由其组成)。
当包含过渡金属时，所述过渡金属可以被选择并且以有效地在被处理的光学组件上形成基本上或完全不发荧光的经过光学涂黑的涂覆表面的量存在于光学涂黑组合物中。在一些此类实例中，过渡金属可以以在光学涂黑组合物的0.01体积％到组合物的5％体积％(如组合物的0.1体积％到组合物的3体积％)范围内的量存在于光学组合物中。
当光学组件暴露于包含亚硒酸和一种或多种过渡金属的光学涂黑组合物时，可以形成无机金属硒化物涂层，由此光学涂黑组件的表面。例如，在包含铜和亚硒酸的光学涂黑组合物的情况下，可以在被处理的光学组件表面上形成硒化铜涂层。涂层的厚度可以例如，根据涂层的具体组合物和光学组件暴露于涂层的时间量发生变化。在一些实例中，涂层的厚度小于250微米，如小于25微米，或者小于2.5微米。
光学组件暴露于光学涂黑组合物的时间量可以例如基于涂层的组合物和光学涂黑的期望水平发生变化。通常，被处理的光学组件表面暴露于光学涂层组合物的时间量可以有效地光学涂黑表面，但不至于或不会化学降解被处理的表面。在一些实例中，光学组件暴露于光学涂黑组合物的时间量的范围为15秒到10分钟，如30秒到五分钟，或者在1分钟到2分钟范围内的期间。
图1的技术包含从被处理的光学组件表面去除残余光学涂黑组合物(104)，并且随后使组件干燥(106)。可以通过从用于处理光学组件的光学涂黑组合物来源去除所述组件来从被处理的光学组件去除残余光学涂黑组合物。在一些实例中，可以物理摇动光学组件，以使组件表面上的残余光学涂黑组合物从组件上抖落。另外或可替代地，可以将光学组件暴露于水(例如，不含酸和/或光学涂黑组合物的蒸馏水)，以帮助去除残余光学涂黑组合物。例如，被处理的光学组件可以从含有光学涂黑组合物的储液器中去除，并在流动的水流下冲洗或浸没到储水器中。这可以在组件已经从光学涂黑组合物的来源去除之后，去除仍驻留在组件上的光学涂黑组合物。从光学组件去除残余光学涂黑组合物可以用于淬灭任何被进行的反应，例如，以有助于阻止蚀刻到组件表面和/或有助于阻止可能以其它方式导致光学畸变的表面不规则性。
在从被处理的光学组件适当地去除残余光学涂黑组合物之后，可以使组件干燥(106)。可以在大气条件(例如，环境温度和/或压力)下和/或高温条件(例如，热风枪、干燥炉)下使光学组件干燥，以使组件干燥。例如，可以在范围为250华氏度到1350华氏度的高温下使光学组件干燥。在一些实例中，在大气条件下通过以下使光学组件干燥：保持暴露于环境空气，持续范围为30秒到10分钟的期间，然后在高温下干燥，持续范围为30秒到5分钟的期间。可以使光学组件干燥，直到组件表面上不存在可见的水分。在一些实例中，光学组件的经过光学涂黑的表面从闪亮的黑色外观转变为暗淡或无光泽的黑色外观，以指示组件何时适当地干燥。所得的光学组件可以结合到如荧光计等光学传感器中，所述光学传感器随后用于测量被分析的样品的荧光响应。
图2是展示了用于涂黑光学组件的另一个示例过程的流程图。图2的技术与图1的示例技术相同，除了光学组件的表面暴露于多种不同的光学涂黑组合物之外。具体地，图2的示例技术涉及在任选地清洁光学组件之后，将被处理的光学组件表面暴露于两种不同的光学涂黑组合物。
如图2所示，光学涂黑过程可以涉及将被处理的光学组件表面暴露于第一光学涂黑组合物，持续第一时间量(150)，冲洗第一光学涂黑组合物的残余物(152)，以及随后将被处理的光学组件表面暴露于第二光学涂黑组合物，持续第二时间量(154)。第一光学涂黑组合物和第二光学涂黑组合物可以相同或者可以彼此不同。例如，第一光学涂黑组合物和第二光学涂黑组合物彼此的不同之处可以在于其具有不同的组成成分或具有不同浓度的相同组成成分。
将被处理的光学组件的表面暴露于由去除残余光学涂黑组合物的中间步骤分开的多个不同的光学涂黑组合物轮次可以用于帮助阻止或最小化光学组件的表面蚀刻。根据用于形成光学组件的材料，如果暴露于浓度过高的亚硒酸和/或暴露时间过长，则被处理的组件表面可能会发生化学蚀刻。通过用光学涂黑组合物进行多轮处理，但限制每轮处理的暴露时间，光学组件可以被充分光学涂黑，同时最小化不期望的蚀刻。
在一些实例中，第一光学涂黑组合物具有第一浓度的亚硒酸，而第二光学涂黑组合物具有不同于第一浓度的第二浓度的亚硒酸。亚硒酸的第二浓度可以大于第一浓度。通过最初将光学组件暴露于相对较弱浓度的亚硒酸，保护性经过光学涂黑的涂层可以开始在光学组件的表面上形成。通过随后将光学组件暴露于相对较强浓度的亚硒酸，最初形成的经过光学涂黑的涂层可以变厚和/或变暗，同时限制了光学涂层的底层结构被蚀刻和/或被化学降解的程度。
第一光学涂黑组合物和第二光学涂黑组合物可以由那些组成成分形成，并且落入以上关于图1讨论的范围内。在一些实例中，第二光学涂黑组合物中的亚硒酸的浓度比第一光学涂黑组合物中的浓度大至少20％，如大至少40％。例如，第二光学涂黑组合物中的亚硒酸的浓度可以比第一光学涂黑组合物中的亚硒酸的浓度大20％到200％的范围，如大40％到100％。在第一光学涂黑组合物和第二光学涂黑组合物包含过渡金属的实例中，过渡金属在两种组合物中可以是相同的，并且在两种组合物中可以是或可以不是同一浓度。
在一些实例中，光学组件暴露于第一光学涂黑组合物，然后暴露于第二光学涂黑组合物，所述第一光学涂黑组合物具有在光学涂黑组合物的0.1体积％到0.4体积％范围内的第一浓度的亚硒酸，所述第二光学涂黑组合物具有在光学涂黑组合物的0.15体积％到0.6体积％范围内的第二浓度的亚硒酸。光学组件可以暴露于第一光学涂黑组合物，持续第一时间段，并且暴露于第二光学涂黑组合物，持续第二时间段。第一时间段可以与第二时间段相同或不同。
例如，第一时间段可以大于第二时间段。第一时间段与第二时间段之比的范围可以是1.5:1到3:1。例如，光学组件可以暴露于第一光学组合物，持续范围为30秒到3分钟的时间段，并且暴露于第二光学组合物，持续范围为15秒到1.5分钟的时间段。
图2的技术包含在暴露于第一光学涂黑组合物(150)与暴露于第二光学涂黑组合物(152)之间从被处理的光学组件的表面去除残余光学涂黑组合物(152)。去除技术可以包含以上在步骤(104)处关于图1讨论的那些技术。例如，可以通过从第一光学涂黑组合物的来源去除光学组件并将光学组件暴露于水(例如，不含酸和/或光学涂黑组合物的蒸馏水)以帮助去除残余光学涂黑组合物来去除残余光学涂黑组合物。例如，被处理的光学组件可以在流动的水流下或者浸没储水器中以在已经从第一光学涂黑组合物的来源去除组件之后去除仍驻留在组件上的任何量的第一光学涂黑组合物。光学组件在暴露于第二光学涂黑组合物之前可以或可以不干燥。在将光学组件暴露于第二光学涂黑组合物之后，如以上关于图1所讨论的，可以执行去除残余的第二光学涂黑组合物和使光学组件干燥的另外的处理步骤。
根据本文所述技术的经过光学涂黑的光学组件的表面可以例如，响应于使一个或多个激发波长的光照射在表面上而基本上或完全不发荧光。荧光发射可以表征为作为波长较短的入射辐射的结果出现的波长相对较长的光发射。如本文所述的经过光学涂黑的光学组件的表面可以基本上不发荧光，使得表面响应于将波长较小的光引导到表面处而发射波长较长的足够少量的光，使得来自表面的发射不会干扰被分析的样品的荧光测量。如本文所述的经过光学涂黑的光学组件的表面可以完全不发荧光，使得表面不会响应于将波长较小的光引导到表面处而发射波长较长的光。
根据本文所述技术的经过光学涂黑的光学组件的表面可以响应紫外光谱(例如，10nm到400nm)和/或可见光谱(例如，400nm到700nm)内的入射激发光而基本上或完全不发荧光。例如，表面可以响应于在250nm到600nm，如260nm到350nm范围内的一个或多个波长的激发光而基本上或完全不发荧光。
根据光学组件的经过光学涂黑的表面的特性，表面可以不是完全不发荧光，而是可以以如此低的荧光水平发出荧光发射，以至于不会严重干扰对任何被分析的样品的荧光响应的测量。例如，光学组件的表面可以发出比由被分析的样品发射的荧光辐射的量或量值更少或更弱的荧光辐射。由被分析的表面和/或样品发射的荧光辐射可以在UV光谱的可见光或近可见光部分中，如290nm到450nm，或300nm到350nm。
因此，根据本公开的技术处理的光学组件可以具有未被阳极氧化并且不含含有机分子的涂层的经过光学涂黑的表面。经过阳极氧化的表面的处理和有机涂黑涂层可以表现出不可接受的高水平荧光发射，所述高水平荧光发射干扰对被分析的样品的荧光响应的测量。所得的光学组件可以与另外的硬件和/或软件组件组合，以产生含有光学组件的光学传感器(例如，荧光计)。
虽然结合了光学组件的光学传感器可以具有各种不同的配置，但是图3是根据本公开的可以包含经过光学涂黑的组件的光学传感器的一个示例配置的框图。在此实例中，光学传感器202包含外壳203、控制器220、一个或多个光学发射器222(本文称为“光学发射器222”)、一个或多个光学检测器224(本文称为“光学检测器224”)以及透镜230。控制器220包含处理器226和存储器228。外壳203含有光学传感器202的各种电子组件，并且还限定了用于控制光移动进出透镜230的光学通路。在操作中，光学发射器222将光引导到流体样品232中，并且光学检测器224检测处由样品产生的荧光发射。由光学发射器222引导到流体中的光可以通过激发流体内荧光分子的电子来产生荧光发射，从而使分子发射能够被光学检测器224检测到的能量(即，荧光)。例如，光学发射器222可以以一个频率(例如，紫外频率)将光引导到流体样品232中，并使荧光分子以不同的频率发射不同频率(例如，可见光频率)发射光能。
存储器228存储由控制器220使用或生成的软件和数据。例如，存储器228可以存储由控制器220用来决定由光学传感器202监测的流体内的一种或多种化学组分的浓度的数据。在一些实例中，存储器228以等式的形式存储数据，所述等式将由光学检测器224检测出的荧光发射与一种或多种化学组分的浓度相关。
处理器226运行存储在存储器228中的用于执行归因于本公开中的光学传感器202和控制器220的功能。被描述为控制器220、控制器104或本公开中描述的任何其它装置内的处理的组件可以各自包含单独或以任何合适的组合的一个或多个处理器，如一个或多个微处理器、数字信号处理器(DSP)、专用集成电路(ASIC)、现场可编程门阵列(FPGA)、可编程逻辑电路系统等。
光学发射器222包含将光能发射到流体样品232中的至少一个光学发射器。在一些实例中，光学发射器222在一定波长范围内发射光能。在其它实例中，光学发射器222发射一个或多个离散波长的光能。例如，光学发射器222可以以两个、三个、四个或更多个离散波长发射。
在一个实例中，光学发射器222在紫外(UV)光谱内发射光。UV光谱内的光可以包含在约200nm到约400nm范围内的波长。将由光学发射器222发射的光引导到流体样品232中。响应于接收光能，流体内的荧光分子可以激发，从而使分子产生荧光发射。由于荧光分子内的受激电子改变能量状态，因此可以产生可以是或可以不是以不同于由光学发射器222发射能量的频率的荧光发射。由荧光分子发射的能量可以由光学检测器224检测出。例如，光学发射器222可以发射频率范围为约260nm到约290nm的光，并且根据流体的组合物，导致约300nm到约350nm范围内的荧光发射。
光学发射器222可以在光学传感器202内以各种不同的方式实施。光学发射器222可以包含一个或多个光源来激发流体内的分子。示例光源包含发光二极管(LEDS)、激光器和灯。在一些实例中，光学发射器222包含用于过滤由光源发射的光的滤光器。光学传感器202还包含光学检测器224。光学检测器224包含至少一个光学检测器，所述至少一个光学检测器检测由流体样品232内的受激分子发射的荧光发射。光学检测器224可以包含一个或多个光电检测器，例如光电二极管或光电倍增器，以将光信号转换成电信号。在一些实例中，光学检测器224包含定位于流体与光电检测器之间的用于聚焦和/或成型从流体接收到的光能的透镜。
虽然光学传感器202可以具有如上所述的各种不同配置，但是在一些实例中，光学传感器202被设计成具有透镜230，光通过所述透镜发射到流体样品232中，并且还从流体样品232接收。此布置允许光通过透镜230以180度后向散射几何形状(backscatteringgeometry)从流体样品232收集。此布置提供了一种可以用于检测低体积样品中的微弱荧光信号的灵敏的光学系统。在题为“多通道荧光传感器及其使用方法(Multi-ChannelFluorometric Sensor and Method of Using Same)”并且于2015年4月2日公布的美国专利第9,618,450号中更详细地描述了此类布置，所述美国专利的全部内容通过引用并入本文。
可以根据本公开的技术光学涂黑光学传感器202中的任何光学组件。在一些实例中，经过光学涂黑的光学组件是外壳203或其一部分，所述一部分限定光从光学发射器222传输到样品232中和/或从样品232传输到光学检测器224的光学通路。外壳的限定光学通路的表面可以从光学发射器222接收辐射(例如，如果不适当处理，则其可能产生荧光)，并且还可以将由样品232发射的荧光发射传输到光学检测器232。
图4是根据本公开技术的组件的示例布置的示意图，所述组件可以用于图3的光学传感器并且可以包含经过光学涂黑的一个或多个光学组件。图4展示了包含第一光学发射器320和第二光学发射器324的传感器302。在操作期间，第一光学发射器320可以发射第一波长的光，而第二光学发射器324可以发射第二波长的光。根据应用，第一光学发射器320和第二光学发射器324可以发射紫外(UV)、红外(IR)和/或可见光谱内的光。在如上所述的一些实例中，第一波长可以使被分析的流体样品(例如，流体样品230)中的分子激发并发出荧光，而第二波长可以散射离开被分析的流体样品。
另外，第一光学发射器320和/或第二光学发射器324可以使得除了希望发射的第一波长或第二波长的光之外，一个或两者还发射不必要的或不想要的光。为阻止此类光不期望地影响测量，传感器302可以包含第一滤光器322，所述第一滤光器被配置成将由第一光学发射器320向被分析的样品中发射的光。图4的实施例示出了定位于第一光学发射器320与部分反射光学窗口342之间的第一滤光器322。第一滤光器322可以被配置成当流体样品发射荧光时，过滤掉例如荧光范围内由流体样品发射的基本上所有波长的光。此类过滤器322可以帮助消除传感器中的检测器334的由于与荧光发射相同的波长范围内的光散射而造成的错误荧光检测。例如，如果第一光学发射器320要发射由被分析的流体样品产生的荧光发射波长内的光，则光学检测器334可以检测出由流体样品产生的荧光发射和由第一光学发射器320发射并散射回光学检测器334的光两者。滤光器322可以过滤掉由第一光学检测器334在荧光发射的波长范围内发射的光。
图4实例中的传感器302还包含外壳303，其容纳传感器的各种硬件/软件组件，并控制光移动穿过传感器。在一些实施例中，外壳303含有所有或一些第一光学发射器320和/或第二光学发射器324，而在其它实施例中，发射器定位于外壳303的外部。
图4所示的实例包含光学检测器334、用于将光引导到流体样品中并从其接收光的光学窗口328(例如，光学透镜328)以及光学通路326。在所展示的实例中，光学透镜328被示出为与光学通路326物理分离但光学连接。在其它实例中，透镜328物理连接(例如，附接)在光学通路的终端处。
为了控制光移动穿过光学传感器302，光学传感器包含至少一个光学通路，在所展示的实例中，所述至少一个光学通路被示出为三个光学通路：第一光学通路326、第二光学通路336和第三光学通路327。光学通路可以限定控制光移动穿过传感器的有界的通道、管、导管或腔。光学传感器302的发射器和检测器可以围绕光学通路布置，以将光引导到光学通路中和/或从光学通路接收光。例如，图4中的第一光学发射器320和第二光学发射器324被配置成将光引导到光学连接到光学透镜328的第一光学通路326中，并且随后引导到被分析的流体样品中。进一步地，图4中的光学检测器334被配置成从第一光学通路326接收光，所述光从被分析的流体样品发出并传播穿过光学透镜328。可以使用本公开的技术光学涂黑(例如，所有光学通路中的)一个或多个光学通路。例如，外壳303可以由金属形成，并且整个外壳被光学涂黑。
光学传感器302可以具有多个不同的光学通路配置，并且配置可以例如基于含在传感器中的光学发射器和检测器的数量发生变化。在图4的实例中，光学传感器302包含定位于光学透镜328与第一光学检测器334之间的第一光学通路326。直线传播穿过光学透镜328(例如，透镜的光学中心)的光可以传播穿过第一光学通路326，并碰撞第一光学检测器334(例如，检测器的光学中心)。在此类实例中，第一光学通路326可以限定主轴340沿通路的长度延伸并延伸通过光学透镜328的中心(例如，光学中心)和第一光学检测器334的中心(例如，检测器的光学中心)。第一光学通路326可以光学连接到检测器(例如，光学透镜328)的单个光学窗口和容纳在外壳303内的其它组件。
第一光学发射器320和第二光学发射器324被配置成将光发射到第一光学通路326中，并且随后发射到被分析的流体样品中。在一些实例中，第一光学发射器320和/或第二光学发射器324例如，在不会发射到与第一光学通路相交的中间光学通路中的情况下，将光直接发射到第一光学通路326中。在其它实例中，第一光学发射器320和/或第二光学发射器324将光发射到光学连接到第一光学通路326的中间光学通路中。也就是说，第一光学发射器320和/或第二光学发射器324可以将光间接发射到第一光学通路326中。
在图4中的光学传感器302中，第一光学发射器320被定位成将光发射到延伸到第一光学通路326的第二光学通路336中。进一步地，第二光学发射器324被定位成将光发射到延伸到第二光学通路336的第三光学通路327中，所述第二光学通路进而延伸到第一光学通路326。第二光学通路336与第一光学通路326相交，从而允许从第一光学发射器320和第二光学发射器324传输的光的至少一部分传播穿过第二光学通路，进入第一光学通路中，并且穿过光学透镜328。第三光学通路327与第二光学通路相交，从而允许从第二光学发射器324传输的光的至少一部分传播穿过第三光学通路，进入第二光学通路中，进入第一光学通路中，并且穿过光学透镜328。
尽管配置可以变化，但是图4中的第二光学通路336以约90度的角度与第一光学通路326相交。进一步地，第三光学通路327以约90度的角度与第二光学通路336相交。在一些实例中，第三光学通路327平行于第一光学通路326延伸，而在其它实例中，第三光学通路不平行于第一光学通路延伸。通过将光学传感器302的光学发射器和光学检测器布置在光学连接到单个光学透镜328的交叉光学通路周围，传感器可以提供易于安装在各种化学过程和流体过程中的紧凑型设计。
在光学传感器302包含用于控制光移动的交叉光学通路的实例中，光学传感器还可以包含光学元件(例如，反射器、部分反射的光学窗口)，所述光学元件将从一个交叉光学通路接收到的光引导到另一个交叉光学通路中。光学元件可以帮助控制光移动到光学透镜328和/或光学检测器334、338的方向。
在图4所展示的实例中，传感器包含定位于第一光学通路326与第二光学通路336的交叉点处的部分反射的光学窗口344。部分反射的光学窗口344被配置成将由第一光学发射器320和第二光学发射器324发射的光的至少一部分从第二光学通路336反射到第一光学通路326。在一些实施例中，传感器302进一步包含束流收集器346，所述束流收集器沿第二光学通路336相对于第一光学发射器320和第二光学发射器324定位在部分反射的光学窗口344对面。束流收集器346被配置成吸收或捕获入射到其上的任何光。例如，在一些实施例中，从第二光学通路336传输穿过部分反射的光学窗口344的任何光将被传输到束流收集器346，在所述束流收集器中，光被吸收并阻止被光学检测器334检测到。
图4中的光学传感器302还包含第二光学检测器338，其可以充当传感器的参考检测器。第二光学检测器338被定位成接收由第一光学发射器320和第二光学发射器324发射的光。尽管位置可以变化，但是在所展示的实例中，第二光学检测器338定位于第二光学通路336的与第二光学发射器324相对的一侧上。具体地，第二光学检测器338定位于第三光学通路327的末端处，与第二光学发射器324相对。
光学传感器302中的光学通路可以是允许光传播通过光学传感器的通道或导管。光学通路还可以被加工或铸造到光学传感器的外壳303中。可以使用本文所述的技术光学涂黑(例如，所有)光学通路中的一个或多个光学通路。在一些实例中，外壳303由加工、铸造或以其它方式在限定外壳的材料主体中形成的金属光学通路形成。如本文所述，可以通过将整个外壳暴露于光学涂黑过程来光学涂黑外壳整体。
根据本公开的光学传感器可以用于各种应用，包含监测工业过程。光学传感器可以实施为便携式手持装置，其用于在工业过程中周期性地分析流体的光学特性。可替代地，可以在线安装光学传感器，以连续分析工业过程中流体的光学特性。在任一情况下，光学传感器可以光学分析流体样品并确定流体的不同特性，如流体中一种或多种化学物质的浓度。
作为一个实例，光学传感器通常用于工业清洁和消毒应用。在工业清洁和消毒过程期间，通常通过工业管道系统泵送水，以冲洗管道系统中驻留在管道中的产品和管道内堆积的任何污染物。水还可以含有用于对管道系统消毒和杀菌的消毒剂。清洁和消毒过程可以使管道系统准备好接收新产品和/或不同于先前在系统上处理的产品。
光学传感器可以用于在工业清洁和消毒过程期间监测流经管道系统的冲洗和/或消毒水的特性。无论是连续的还是间歇的，都可以从管道系统中提取水样，并将其输送到光学传感器。在光学传感器中，光发射到水样中，并用于评估水样的特性。光学传感器可以例如，通过确定水样中几乎没有或没有残余产品来确定管道系统中的残余产品是否已经从管道充分冲洗出来。光学传感器还可以例如，通过测量消毒剂响应于发射到水样中的光而发射的荧光信号来确定水样中消毒剂的浓度。如果确定水样中消毒剂的量不足以对管道系统进行适当消毒，则可以增加消毒剂的量，以确保对系统进行适当消毒。虽然这描述了根据本公开的光学传感器的一个示例应用，但是应当理解，所描述的装置和技术可以用于任何期望的应用，并且本公开不限于监测水中的消毒剂浓度的实例。如本文所述，可以使用含有一种或多种经过光学涂黑的组件的光学传感器执行其它荧光测量过程，并且本公开在此方面不受限制。
以下实例可以提供关于根据本公开的光学涂黑的另外的细节。
实例
遵循根据本公开的技术，光学涂黑由铝块形成的限定与图4所展示的光学通路一致的光学通路的光学外壳。在10体积％的E-Klen 154溶液中通过将铝块浸没溶液中2分钟并且在剧烈搅拌下洗涤来清洁块，所述溶液可从Electrochemical Products,Inc.商购。E-Klen 154是一种含有40-60％磷酸的磷酸清洁剂。随后在流动自来水浴下冲洗铝块30秒，并抖落组件上过多的水。
清洁后，立即将湿铝块浸没可从Electrochemical Products,Inc.商购的10体积％的Insta-Blak A-385溶液中，持续1分钟。Insta-Blak A-385是一种含有1-4％亚硒酸、85-95％水和0-3％铜的亚硒酸组合物。在自来水浴下冲洗铝块30秒。随后，将铝块浸没15体积％的Insta-Blak A-385溶液中，持续10秒。
在从二次处理Insta-Blak A-385中取出铝块后，在自来水浴下冲洗铝块30秒，并抖落组件上过多的水。铝块风干5分钟，并且随后用热风枪干燥1分钟，直到铝块上不存在可见的水分。在没有任何另外的密封剂或覆盖涂层的情况下所得的干燥表面形成了经过光学涂黑的光学通路，所述光学通路用激发光碰撞以测试荧光响应。
出于比较的目的，用黑色丙烯酸涂料涂覆铝光学外壳，并且对单独的铝光学外壳进行阳极氧化并用黑色染料对其进行涂覆。
评价工作样品和比较样品的荧光响应。通过发射波长为270纳米的光并检测波长范围为295纳米到495纳米的来自光学外壳的荧光辐射，用荧光计测量每个光学组件的荧光强度。荧光计还用于测量流体样品中目标示踪剂分子二甲苯磺酸钠(SXS)的荧光强度。对工作样品和比较样品中的每个样品，将SXS的荧光信号与经涂黑铝光学外壳本身的荧光信号进行比较。
图5是展示了根据本公开562的目标示踪剂分子(SXS)562的荧光相对于用涂黑溶液处理的光学组件的荧光相对的示例绘图。光学组件和具有SXS的流体样品两者都暴露于以270纳米的波长发射的光，并且检测出由SXS和光学组件以295纳米到495纳米的波长范围发射的所得的荧光辐射。如图5所示，在295纳米到330纳米的波长范围内，SXS的荧光强度显著大于光学组件的荧光强度。如图5所示，这是用于检测来自SXS的荧光辐射的发射，以便确定流体样品中SXS浓度的临界波长范围。由光学组件发射的荧光辐射不会显著干扰来自SXS的信号，从而实现高信背比，并且因此准确地确定流体样品中SXS的浓度。
图6是展示了与用黑色丙烯酸涂料涂覆的光学组件的荧光相对的目标示踪剂分子(SXS)的荧光的示例绘图。光学组件和具有SXS的流体样品两者都暴露于以270纳米的波长发射的光，并且检测出由SXS和光学组件以295纳米到495纳米的波长范围发射的所得的荧光辐射。如图6所示，在整个波长范围内，特别是在295纳米到330纳米的临界波长范围内，SXS的荧光强度显著低于光学组件的荧光强度。由光学组件发出的荧光辐射会显著干扰来自SXS的信号，从而产生低信背比，并且因此无法准确地确定流体样品中SXS的浓度。
图7是展示了与黑色阳极氧化的铝光学组件的荧光相对的目标示踪剂分子(SXS)的荧光的示例绘图。光学组件和具有SXS的流体样品两者都暴露于以270纳米的波长发射的光，并且检测出由SXS和光学组件以295纳米到495纳米的波长范围发射的所得的荧光辐射。如图7所示，在整个波长范围内，特别是在295纳米到330纳米的临界波长范围内，SXS的荧光强度显著低于光学组件的荧光强度。由光学组件发出的荧光辐射会显著干扰来自SXS的信号，从而产生低信背比，并且因此无法准确地确定流体样品中SXS的浓度。

Claims (21)

1.一种涂黑光学组件的方法，所述方法包括：
将光学组件的限定光学通路的表面暴露于包括亚硒酸的光学涂黑组合物，持续有效光学涂黑所述表面并且产生经过光学涂黑的不发荧光的光学通路的时间段；
从所述光学组件的所述表面去除残余光学涂黑组合物；以及
使所述光学组件干燥，
其中所述表面未被阳极氧化并且不含含有有机分子的涂层，并且
其中所述光学组件的所述表面在暴露于紫外线时不会发出荧光发射。
2.一种涂黑光学组件的方法，所述方法包括：
将光学组件的限定光学通路的表面暴露于包括亚硒酸的光学涂黑组合物，持续有效光学涂黑所述表面并且产生经过光学涂黑的不发荧光的光学通路的时间段；
从所述光学组件的所述表面去除残余光学涂黑组合物；以及
使所述光学组件干燥，
其中所述表面未被阳极氧化并且不含含有有机分子的涂层，并且
其中所述光学组件的所述表面在暴露于250nm到600nm范围内的光时不会发出荧光发射。
3.根据1-2中任一项所述的方法，其中所述光学涂黑组合物不含有机染料。
4.根据1-2中任一项所述的方法，其中亚硒酸的范围为所述光学涂黑组合物的0.05体积％到1体积％，并且水大于80体积％。
5.根据1-2中任一项所述的方法，其中所述光学涂黑组合物包括过渡金属。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述过渡金属是范围为所述光学涂黑组合物的0.1体积％到3体积％的铜。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中将所述光学组件的所述表面暴露于包括亚硒酸的所述光学涂黑组合物包括：
将所述光学组件的所述表面暴露于第一浓度的亚硒酸；
从所述表面去除所述第一浓度的残余亚硒酸；以及
随后将所述光学组件的所述表面暴露于大于所述第一浓度的第二浓度的亚硒酸。
8.根据权利要求7所述的方法，其中将所述光学组件的所述表面暴露于所述第一浓度的亚硒酸包括将所述光学组件的所述表面暴露于所述第一浓度的亚硒酸，持续比所述光学组件的所述表面暴露于所述第二浓度的亚硒酸的时间长的时间量。
9.根据权利要求7所述的方法，其中所述第一浓度的亚硒酸的范围为所述光学涂黑组合物的0.1体积％到0.4体积％，并且所述第二浓度的亚硒酸的范围为所述光学涂黑组合物的0.15体积％到0.6体积％。
10.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中：
将所述光学组件的所述表面暴露于所述光学涂黑组合物包括将所述光学组件浸没在所述光学涂黑组合物中，
从所述光学组件的所述表面去除残余光学涂黑组合物包括用水冲洗所述光学组件的所述表面，并且
使所述光学组件干燥包括在范围为250华氏度到1350华氏度的温度下干燥。
11.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述时间段的范围为30秒到五分钟。
12.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其进一步包括，在将所述光学组件的所述表面暴露于所述光学涂黑组合物之前，用磷酸清洁所述表面。
13.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述光学组件是由铝或不锈钢制造的。
14.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述光学组件是光学传感器的限定光学发射器的开口和光学检测器的开口的外壳，其中所述光学通路被布置成通过光学连接到所述光学通路的光学窗口将来自所述光学发射器的光引导到被分析的流体样品中，并且通过所述光学窗口从所述流体样品接收光并将所述光引导到所述光学检测器。
15.一种光学组件，其包括：
表面，所述表面由金属形成，所述表面限定光学通路，所述光学通路被配置成通过光学透镜从被分析的流体样品接收光，
其中所述表面用金属硒化物光学涂黑并且不会响应于暴露于紫外线而发出荧光发射，并且
其中所述表面未被阳极氧化并且不含含有有机分子的涂层。
16.根据权利要求15所述的光学组件，其中所述金属硒化物中的金属是铜，并且所述光学组件是由铝或不锈钢制造的。
17.根据权利要求15到16中任一项所述的光学组件，其中所述光学组件是光学传感器的限定光学发射器的开口和光学检测器的开口的外壳，其中所述光学通路被布置成通过光学连接到所述光学通路的光学窗口将来自所述光学发射器的光引导到被分析的流体样品中，并且通过所述光学窗口从所述流体样品接收光并将所述光引导到所述光学检测器。
18.一种光学传感器，其包括：
外壳，所述外壳具有光学通路，所述光学通路通过光学连接到所述光学通路的光学窗口将光引导到被分析的流体样品中并且通过所述光学窗口从所述流体样品接收光；
光学发射器，所述光学发射器被定位成将光发射到所述光学通路中；以及
光学检测器，所述光学检测器被定位成从所述光学通路接收光，
其中所述外壳由金属形成，并且所述外壳的限定所述光学通路的表面用金属硒化物光学涂黑并且响应于暴露于紫外线而发出比由被分析的所述流体样品发射的荧光辐射弱的荧光辐射，并且
其中所述表面未被阳极氧化并且不含含有有机分子的涂层。
19.根据权利要求18所述的光学传感器，其中所述外壳的限定所述光学通路的所述表面不会响应于暴露于250纳米到600纳米的波长内的光而发出荧光发射。
20.根据权利要求18或19所述的光学传感器，其中所述金属硒化物中的金属是铜，并且所述外壳是由铝或不锈钢制造的。
21.一种根据权利要求18-20中任一项所述的光学传感器用于监测工业过程、工业清洁和消毒的用途。
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