CN101320002A - 高压流动注射水质总磷分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压流动注射水质总磷分析系统，含有加热器、冷却器、光电流通池、消解剂贮液瓶、样品注射泵、载流液注射泵、显色剂蠕动泵，通过毛细管路及多个转换阀连成系统，阀间连有贮液管、定量环及延长的背压管，可通过阀的转换改变系统的流路。本系统以流动注射的方式，使水样及各种试剂在连续流动的系统中自动有序地完成钼蓝分光光度法测磷的各步骤，结构简单，检测过程快速，操作简便，定量精确，无气泡干扰，检测精度高，特别适用于地面水、污水和工业废水中的总磷自动在线分析，从而实现对水质磷含量的在线监控制。
Description
技术领域.
本发明涉及一种水质总磷分析系统，特别是高压流动注射水质总磷分析系统，用于自来水、江河、湖泊水、工业污水等废水含磷量的在线检测。
技术背景
磷在自然界分布很广，在淡水和海水中，磷的平均含量分别为0.02mg/L和0.088mg/L。由于磷与氧的结合能力很强，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机物结合的磷酸盐以溶液或悬浮物形式存在于在天然水和废水中。
水中磷酸盐的来源渠道较多，例如磷肥和农药使用后，会通过暴雨径流和溶雪将磷酸盐带入地表水中；此外，有机磷酸盐往往随着生物体排泄物和残留物带入污水中。
磷是生物生长必须的营养元素，然而，水域中磷过于富集会伴随藻类异常增殖，大量藻类腐烂分解会消耗水中的氧，使水质恶化，致使鱼类和水生物大量死亡，降低了水资源的利用价值，甚至会导致湖泊的沼泽化。因此，严格监控水源及排放水的磷含量，使其免受磷污染，对保护水域具有重要作用。
水样的总磷检测方法较多，其中，钼锑抗(或称钼蓝)分光光度法测定总磷是一种较为简单可靠的检测方法，该法的检测原理是：
高温高压下，过硫酸钾水解产生氧：
K2S2O8+H2O＝2KHSO4+1/2O2
生成的新生态氧把水中所含的各种磷化合物氧化成正磷酸根离子PO4 3-，
正磷酸根离子(PO4 3-)在强酸性条件下，与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸(H3PMo12O40)：
PO4 3-+12MoO4 2-＝H3PMo12O40+12H2O
磷钼杂多酸再被抗坏血酸(或称维生素C)还原后生成蓝色配合物(俗称磷钼蓝)，在一定浓度范围内，磷钼蓝吸光度与正磷酸根离子浓度成正比，因而可以通过分光光度计测出水样中的总磷含量。
目前，钼蓝分光光度法多采用手工检测，检测精确度难以提高，而且不能适用于水质的在线自动检测。
发明的内容
本发明的目是提供一种钼蓝分光光度法流动注射水质总磷分析系统，它可在连续流动过程中，简便、快速、精确地完成检测过程的各程序，以适合水体中磷的在线检测。
本流动注射水质总磷分析系统含有串联的加热器和冷却器，它们和光电流通池、消解剂贮液瓶、输送样品的注射泵P1、输送载流液的注射泵P2、输送显色剂的蠕动泵P3之间通过毛细管路及多个转换阀连成系统，各转换阀的在系统中连接关系如下：三通阀V4设有接口1～3，其中接口2连接注射泵P1，接口1连接消解剂贮液瓶，接口2与接口1、3择一相通；五通阀V5设有接口1～5，接口2与接口1或3相通，接口5与4之间对应为断或通，其中，接口1与电磁阀V3的接口2连接，接口2与阀V4的接口3连接，接口3与加热器进口连接，接口4为消解后的废液出口；八通阀V6设有接口1～8，接口2与接口1或3相通，对应为：接口4与接口3或5相通；接口7与接口6或8相通，其中，接口1为显色剂废液出口，接口4与五通阀V5的接口5连有延长的背压管，接口6是接载流液进口，接口7与注射泵P2相连接；七通阀V7设有接口1～7，接口2与接口1或3相通，对应为：接口4与接口3或5相通，接口6与接口5或7相通，其中，接口1与蠕动泵P3连接，接口2、5与八通阀V6的接口2、3分别连有毛细管定量环，接口3、7与八通阀V6的接口8、5分别相连，接口4与流通池入口相连接，接口6与冷却器出口相连接；电磁阀V1设有接口7～9，电磁阀V2设有接口4～6，电磁阀V3设有接口1～3，各电磁阀中，接口7和9分别接标样B1和B2，接口4接水样S，接口6与接口8、接口5与接口3分别相连，接口1与消解剂贮液瓶相连。
所说系统管路上设有压力传感器。
所说的背压管是具有足够长度的毛细管，以维持系统内压力0.7～0.75MPa。
所说的毛细管路是内径为0.5～1mm的透明聚氟材料管，所说的背压管的长度至少为45米。该足够长度的背压管可使系统保持所需的高压，背压管可通过绕圈的方式缩小占用空间。
所说五通阀V5的接口2与三通阀V4的接口3之间毛细管路具有足够长度，以能容纳交替采入的水样和消解剂的进样管，一般为5～12米。
所说的光电流通池设于控制恒温的冷阱箱内。
本系统通过恒流的陶瓷注射泵间隔地将过硫酸钾消解剂和水样吸入在贮液管中，再将其推入加热的反应毛细管中扩散混合，在高温高压下，水样中的各种磷化合物被过硫酸钾氧化消解转变成正磷酸根离子(PO4 3-)，消解后的水样被送入定量环中，同时通过蠕动泵将显色剂钼酸盐溶液送入另一定量管中，准确定量。然后转动有关阀的阀芯，即可将定量环中的消解水样和钼酸盐切入载流液(维生素C溶液)中，二者被载流液推动前进过程中渐渐扩散呈现梯度混合，混合液反应后进入流通池，由光电比色计测量并记录液流中的钼蓝对660nm波长光吸收后透过光强度的变化值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线，用峰高或峰宽经比较计算求得水样中总磷值的含量。
本发明系统除设置加热器提供反应所需温度外，还通过足够长度的背压管对系统消解剂产生阻尼作用，以确保流路系统能保持0.7MPa以上的高压。通过提高系统压力相应提高液体沸点，从而在反应温度下避免液体气化，有效遏止了气泡产生。本发明通过延长管路，而不是采用减小出口管口径的方法来增加阻尼，因而不影响样品中的微小颗粒顺畅排出。
综上所述，本发明检测系统使传统的钼蓝法的总磷分析通过以流动注射的方式，即水样及各种试剂的进样、混合、反应、定量、检测各过程均通过在毛细管路系统中连续恒定流动的方式自动有序地进行，系统结构简单，检测过程快速，操作简便，每次检测试剂耗量很小，费用极低。毛细定量环定量精确，系统无气泡干扰，因此检测精度高。本系统特别适用于地面水、污水和工业废水中的总磷(包括溶解的、颗粒的、有机或无机磷)的自动在线分析或实验室快速分析，从而实现对水质磷含量的在线监控制。
附图说明
图1～图7表示从系统清洗直至总磷检测各步骤中，系统内各转换阀的切换及流路的变化状态。
图8(1)表示采用本系统测得的标样及水样的光电电压V的峰高和峰宽的响应曲线。
图8(2)表示根据图8(1)标定的峰高-浓度曲线。
图中各标记表示为：B1、B2-标样，S-水样，P1、P2-注射泵，P3-蠕动泵，V1、V2、V3-电磁阀，V4-三通阀，V5-五通阀，V6-八通阀，V7-七通阀，C-消解剂贮瓶，RMo-钼酸铵显色剂，RVc-抗坏血酸载流液，LMo-显色剂定量环，Ls-经消解后的水样定量环，W1、W2、W3-废液。
具体实施方式
下面结合图1至图7进一步说明本分析系统实施例的结构及水质总磷检测过程。
如图1，本分析系统中，加热器和冷却器串联，它们和流通池、消解剂液贮瓶C、陶瓷注射泵P1、不锈钢注射泵P2、蠕动泵P3之间通过内径为0.8mm的透明聚四氟乙烯毛细管路及转换阀V4、V5、V6、V7连接成系统，各转换阀座上设有若干个接口，阀盖内侧面上设有对应的弧形槽，阀盖可顺转或逆转一个弧长间隔，可改变弧形凹槽两端与接口相连接关系。
三通阀V4设有接口1～3，接口2与接口1、3择一相通；阀V4的接口2连接注射泵1，接口1连接消解剂贮液瓶C；
五通阀V5设有接口1～5，接口2与接口1或3相通，接口5与4之间相应为断或通；接口1与电磁阀V3的接口2连接，接口2与阀V4的接口3相连接，接口3与加热器进口连接，接口4为消解废液W1出口；
八通阀V6设有接口1～8，接口2与接口1或3相通，对应为接口4与接口3或5相通；接口7与接口6或8相通；接口1为显色剂废液W3出口，接口4与五通阀V5的接口5相连接，接口6是载流液RVc的进口，接口7与注射泵P2相连接；
七通阀V7设有接口1～7，其中，接口2与接口1或3相通，接口4与接口3或5相通，接口6与接口5或7相通；接口1与蠕动泵P3连接，接口2与八通阀V6的接口2连有显色剂的毛细管定量环LMo，接口5与八通阀V6的接口3连有消解水样的毛细管定量环Ls，接口3、7与八通阀V6的接口8、5分别相连，接口4与流通池入口相连接，接口6与冷却器出口相连接，流通池的出口为废液W2出口；
电磁阀V1设有接口7～9，电磁阀V2设有接口4～6，电磁阀V3设有接口1～3，各电磁阀V1、V2、V3中，接口7和9分别为两个标样B1和B2的进口，接口4为水样S的进口，接口6与接口8、接口5与接口3分别相连，接口1与消解剂贮液瓶C相连。
注射泵P1和P2活塞的进或退均为电机驱动。
实施例1本系统用于水质总磷的检测过程
1.试剂的准备
1-1.显色剂钼酸盐溶液(RMo)的制备：
溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]于100mL水中。溶解0.10g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7.H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到44mL硫酸(1+1)，再加酒石酸锑钾溶液，定容到500ml，然后混合均匀，得显色剂RMo。
1-2.载流液抗坏血酸(RVc)的配制
溶解25g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至1L。
1-3.消解剂过硫酸钾的配制
将25g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至1L。
2.系统清洗
2-1.启动加热器至110℃，冷却器恒温在23℃。
如图1，将阀V4、V5、V6、V7均转至A位，注射泵P1和P2活塞同时退，吸液50秒，吸入液量约为注射泵容积的1/4。
消解剂(过硫酸钾)通过以下流路吸入泵P1内：
消解剂贮瓶C→阀V4的1→2→泵P1。
载流液RVc(维生素C溶液)通过以下流路吸入泵P2内：
RVc→阀V6的6→7→泵P2。
2-2.见图2，泵P2停，泵P1继续退，阀V4至B态，电磁阀V2的5、4通，5、6断，电磁阀V3的接口2与接口1、3分别按1.5秒、1.0秒交替开通。其吸入过程的流路如下：
当V3的2与3相通时，流路为：
待测水样S→阀V2的4→5→阀V3的3→2→阀V5的1→2→阀V4的3→2→注射泵P1；使贮液管内进入一小段水样S。
当V3的2与1相通时，流路为：
消解剂贮瓶C→阀V3的1→2→阀V5的1→2→阀V4的3→2→注射泵P1；使贮液管内进入一小段消解液C。
如此交替地将待测水样和消解剂过硫酸钾吸入贮液管内。
2-3.如图3，阀V5、V6、V7转至B态，将泵P1和P2同时推进，清洗两个流路。此两流路分别为：
①泵P1推进的流路为：P1→V4的2→3→贮液管→V5的2→3→加热器→冷却器→V7的6→7→V6的5→4→背压管→V5的5→4→废液管W1。
②泵P2推进的流路为：P2→V6的7→8→V7的3→2→定量环LMo→V6的2→3→定量环Ls→V7的5→4→冷阱→流通池→废液管W2。
3.进样
3-1.如图4，阀V4、V5、V6、V7均转为A态，注射泵P1和P2同时退，P1吸135秒，从贮液瓶C吸入消解剂过硫酸钾溶液；P2吸50秒，吸入载流液RVc(维生素C溶液)。消解剂吸入流路为：消解剂贮瓶C→阀V4的1→2→泵P1。
3-2.停止泵P2；如图5，阀V4转至B态，电磁阀V2的5、4通，电磁阀V3的接口2与接口1、3分别按1.5秒、1.0秒交替开通，同时，泵P1退160秒，将水样和过硫酸钾交替吸入贮液管内。过程的流路同2-2。
3-3.如图6，阀V5转至B态，系统压力保持0.75MPa，加热器保持110℃，冷却器和冷阱保持23℃；泵P1向前推进，当泵P1推进250～300秒(该时间应由消解水样被推入定量环Ls 1/2的时间点而定)后，启动蠕动泵P3，使显色剂RMo充满定量环LMo，同时泵P1继续推进，使消解的水样充满定量环Ls。过程的流路如下：
①泵P1推进的流路为：
P1→V4的2→3→贮液管→V5的2→3→加热器→冷却器→V7的6→5→定量环Ls→V 6的3→4→背压管→V5的5→4→W1。
②蠕动泵P3推进的流路为：
显色剂RMo→P3→V7的1→2→定量环LMo→V 6的1→2→W3。
过程①中，贮液管内的水样和消解剂的混合液被泵P 1推动并相互扩散混合，进入加热器高温下产生消解反应，水中的磷转化为正磷酸根离子，经消解的水样经冷却器冷却后流入定量环Ls，将定量环Ls充满；过程②使显色剂充满定量环LMo。进样完毕，停止泵P3。
4.检测
如图7，将阀V5、V6同时转至B态，推进注射泵P2，载流液RVc注入以下流路：
P2→V6的7→8→V7的3→2→定量环LMo→V6的2→3→Ls→V7的5→4→冷阱→流通池→W2。检测完毕后，泵P2推出多余的液体。
流过流通池的液体由光电比色计测量并记录液流中的钼蓝对660nm波长光吸收后透过光强度的变化值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线，用峰高(或峰宽)与标样的峰高(或峰宽)-浓度关系值比较，经计算求得水样中总磷值的含量。
标样B1和B2的光电电压是预先测定的，检测时，将阀V2调至5与6通，将阀V1的8与9通(测B1)或8与7通(测B2)，其余过程同上。
根据已知磷浓度的标准液根据标样B1和B2测得的光电电压V的峰高和峰宽的响应曲线[见图8(1)]，求得标样B1和B2对应的峰高值A1、A2，标定出峰高-浓度曲线[见图8(2)]，然后根据该曲线，由样品x测得的光电电压Vx的峰高值Ax，计算得出磷浓度Cx。
实施例2本系统用于低磷水质的测试精确度试验
以已知磷含量的样品1和样品2作为试验对象。采用加热温度：110℃，LS采样环长度为200mm，载流液浓度为25g/L。按实施例1的方法测得标样1和标样2及样品1和样品2，分别测得基线、峰值、吸光度数值，并得到样品1和样品2的含磷量测试值，列于下表：
实施例3本系统用于高磷水质的测试精确度试验
为适应测量较高浓度的水体，LS采样环长度采用150mm，其它条件同上。以已知磷含量样品3和样品4作为试验对象，先采用标样3和标样4进行标定。
测得数据如下表：
以上两组实验可知，本方法测得的样品总磷浓度与样品的实际浓度误差极小，说明本系统用于水质总磷分析可达到较高的精确度。
Claims (6)
1.流动注射水质总磷分析系统，含有加热器、冷却器、光电流通池、消解剂贮液瓶，其特征是还含有输送样品的注射泵(P1)、输送载流液的注射泵(P2)、输送显色剂的蠕动泵(P3)，其间通过毛细管路及多个转换阀连成系统，各阀的连接关系如下：
三通阀(V4)设有接口(1)～(3)，接口(2)与接口(1)或(3)择一相通，其中接口(2)连接注射泵(P1)，接口(1)连接消解剂贮液瓶(C)；
五通阀(V5)设有接口(1)～(5)，接口(2)与接口(1)或(3)相通，接口(5)与(4)之间对应为断或通，其中，接口(1)与电磁阀(V3)的接口(2)连接，接口(2)与阀(V4)的接口(3)相连接，接口(3)与加热器进口连接，接口(4)为消解后的废液(W1)出口；
八通阀(V6)设有接口(1)～(8)，其中，接口(2)与接口(1)或(3)相通，对应为：接口(4)与接口(3)或(5)相通；接口(7)与接口(6)或(8)相通，其中，接口(1)为显色剂废液(W3)出口，接口(4)与五通阀(V5)的接口(5)连有延长的背压管，接口(6)是载流液(RVC)进口，接口(7)与注射泵(P2)相连接；
七通阀(V7)设有接口(1)～(7)，接口(2)与接口(1)或(3)相通，对应为：接口(4)与接口(3)或(5)相通，接口(6)与接口(5)或(7)相通，其中，接口(1)与蠕动泵(P3)连接，接口(2)、(5)与八通阀(V6)的接口(2)、(3)分别连有毛细管定量环LMO、LS，接口(3)、(7)与八通阀(V6)的接口(8)、(5)分别相连，接口(4)与流通池入口相连接，接口(6)与冷却器出口相连接；
电磁阀(V1)设有接口(7)～(9)，电磁阀(V2)设有接口(4)～(6)，电磁阀(V3)设有接口(1)～(3)，各电磁阀中，接口(7)和(9)分别为标样(B1)、(B2)进口，接口(4)为水样(S)进口，接口(6)与接口(8)、接口(5)与接口(3)分别相连，接口(1)与消解剂贮瓶(C)相连。
2.根据权利要求1所说的流动注射水质总磷分析系统，其特征是所说的毛细管路是内径为0.5～1mm的透明聚氟材料管。
3.根据权利要求2所说的流动注射水质总磷分析系统，其特征是所说的五通阀(V5)的接口(5)与八通阀(V6)的接口(4)之间的背压管的长度至少为45米。
4.根据权利要求1所说的流动注射水质总磷分析系统，其特征是所说的流动注射水质总磷分析系统，其特征是系统管路上设有压力传感器。
5.根据权利要求1或2或3或4所说的流动注射水质总磷分析系统，其特征是所说的五通阀(V5)的接口(2)与三通阀(V4)的接口(3)之间的毛细贮液管长度为5～12米。
6.根据权利要求5所说的流动注射水质总磷分析系统，其特征是所说的光电流通池设于控制恒温的冷阱箱内。
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