CN109503320A - 一种联苯醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种联苯醇的制备方法，以聚乙二醇为催化剂，联苯甲醛、氢氧化钠和甲醛反应制得联苯甲醇，取样反应液，通过高压液相色谱中控检测所述反应液中的联苯甲醛含量小于0.1％为反应终点。本发明为一种全新的制备联苯醇方法，收率高，产品质量好，不需精制可直接得到99％以上的联苯醇。本发明为联苯甲醛在碱溶液中和适量催化剂催化下和甲醛反应制得联苯醇。

Description

一种联苯醇的制备方法
技术领域
本发明属于联苯醇的制备方法，更具体涉及一种制备联苯醇的新方法。
背景技术
联苯醇为制备联苯菊酯的关键中间体，目前国内外都由联苯甲醛经硼氢化钾、硼氢化钠或者加氢还原等方法制得。以上方法制得的联苯醇含量较低，需经过精制制得99％以上的精本醇。
发明内容
本发明的目的是提供一种收率较高的联苯醇的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种联苯醇的新方法，以聚乙二醇为催化剂，联苯甲醛、氢氧化钠和甲醛反应制得联苯甲醇，
取样反应液，通过高压液相色谱中控检测所述反应液中的联苯甲醛含量小于0.1％为反应终点。
在一些实施方式中，反应式为：
在一些实施方式中，在不锈钢反应釜中打入甲醛水溶液，开启搅拌，再加入氢氧化钠水溶液，搅拌后，加入联苯甲醛和聚乙二醇，加完后向不锈钢反应釜的夹套通入蒸汽搅拌升温反应，高压液相色谱中控检测至反应液中联苯甲醛含量小于0.1％，反应结束。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇的聚合度为200-2000。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇为聚乙二醇-600。
在一些实施方式中，所述甲醛和联苯甲醛的摩尔比为1.0-1.5。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇的用量为所述联苯甲醛的用量的0.2-0.5％。
在一些实施方式中，反应温度为40-60℃。
在一些实施方式中，反应时间为5小时。
在一些实施方式中，反应结束后，将所述反应液冷却至0-5℃，保温析晶1小时，过滤，滤干，水洗再滤干，80℃烧箱干燥至水份小于0.15％，出料，制得联苯醇。
其有益效果为：本发明为一种全新的制备联苯醇方法，收率高，产品质量好，不需精制可直接得到99％以上的联苯醇。本发明为联苯甲醛在碱溶液中和适量催化剂催化下和甲醛反应制得联苯醇。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
在1000升不锈钢反应釜中打入100公斤35％的甲醛水溶液，开启搅拌，再加入400公斤30％的氢氧化钠水溶液，搅拌5分钟后，加入196公斤99.3％的联苯甲醛和2公斤聚乙醇-600，加完后，夹套通入蒸汽搅拌升温到50℃，反应5小时，高压液相色谱中控检测值反应液中联苯甲醛含量小于0.1％。夹套排掉蒸汽，通入冷冻盐水，降温至反应器温度为2℃左右，并在2℃左右搅拌析晶1小时，放料，离心机离心，甩干，滤饼再用2×100公斤水洗涤，离心，甩干，滤饼再80℃双锥回转真空干燥机中干燥(真空度-0.09MPa)，中空水份小于0.15，出料，装袋，包装，得189公斤含量为99.5％的联苯醇，收率为95.45％。
实施例二
在1000公斤不锈钢反应釜中打入110公斤35％的甲醛水溶液，开启搅拌，再加入900公斤30％氢氧化钠水溶液，搅拌5分钟后，加入196公斤含量99.5％的联苯甲醛和2公斤聚乙二醇-200，加完后，夹套通入蒸汽搅拌升温至50℃，反应5小时，高压液相色谱中空检测至反应液中联苯甲醛含量小于0.1％，夹套排掉蒸汽，通入冷冻盐水降温至反应液温度为2℃左右，并在2℃左右搅拌析晶1小时，放料，离心机离心，甩干，滤饼再用2×100公斤水洗涤，洗涤后离心，甩干，滤饼再80℃双锥回转真空干燥机中干燥(真空度为-0.09MPa)，中控水份小于0.15％，出料，装袋，包装，得190.2公斤含量为99.6％的联苯醇，收率为96.1％。
实施例三
在1000公斤不锈钢反应釜中打入110公斤35％甲醛水溶液，开启搅拌，在加入360公斤30％氢氧化钠水溶液，搅拌5分钟后，加入196公斤含量99.5％的联苯甲醛和2公斤聚乙二醇-600，加完后，夹套通入蒸汽搅拌升温至40℃反应5小时，高压液相色谱中控检测至反应液中联苯甲醛含量小于0.1％，夹套排掉蒸汽，通入冷冻盐水，降温至反应液温度为2℃左右，并在2℃左右搅拌析晶小时，放料，离心机离心，甩干，滤饼再用2×100公斤水洗涤，洗涤后离心，甩干，滤饼再80℃双锥回转真空干燥机中干燥(真空度-0.09MPa)，中控水分小于0.15％，出料，装袋，包装得174.3公斤含量为99.0％的联苯醇，收率为88.03％。
实施例四
在1000升不锈钢反应釜中打入110公斤35％甲醛水溶液，开启搅拌，再加入400公斤30％氢氧化钠水溶液，搅拌5分钟后，加入196公斤含量99.5％的联苯甲醛和0.5公斤聚乙二醇-2000，加完后，夹套通入蒸汽搅拌升温至60℃反应5小时，高压液相色谱中控检测至反应液中联苯甲醛含量小于0.1％，夹套排掉蒸汽，通入冷冻盐水降温至反应液温度为2℃左右，并在2℃左右搅拌析晶1小时，放料，离心机离心，甩干，滤饼，再用2×100公斤水洗涤，洗涤后离心甩干，滤饼再80℃双锥真空干燥机中干燥(中空度-0.09MPa)，中控水分小于0.15％，出料，装袋，包装得177.1公斤，含量为99.1％的联苯醇，收率为89.4％。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种联苯醇的制备方法，其特征在于，以聚乙二醇为催化剂，联苯甲醛、氢氧化钠和甲醛反应制得联苯甲醇，
取样反应液，通过高压液相色谱中控检测所述反应液中的联苯甲醛含量小于0.1％为反应终点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应式为：
3.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，在不锈钢反应釜中打入甲醛水溶液，开启搅拌，再加入氢氧化钠水溶液，搅拌后，加入联苯甲醛和聚乙二醇，加完后向不锈钢反应釜的夹套通入蒸汽搅拌升温反应，高压液相色谱中控检测至反应液中联苯甲醛含量小于0.1％，反应结束。
4.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的聚合度为200-2000。
5.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇-600。
6.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，所述甲醛和联苯甲醛的摩尔比为1.0-1.5。
7.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的用量为所述联苯甲醛的用量的0.2-0.5％。
8.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，反应温度为40-60℃。
9.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，反应时间为5小时。
10.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法，其特征在于，反应结束后，将所述反应液冷却至0-5℃，保温析晶1小时，过滤，滤干，水洗再滤干，80℃烧箱干燥至水份小于0.15％，出料，制得联苯醇。
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