CN109486460A - 一种双组份密封胶美缝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种双组份密封胶美缝剂，包括A组份与B组份，其中A组份包括：E‑51环氧树脂30～100重量份，E‑44环氧树脂0.1～20重量份，133L环氧树脂1～50重量份，活性稀释剂1～20重量份，触变剂1～15重量份，消泡剂0.01～1重量份，偶联剂0～10重量份，紫外线吸收剂0.05～3重量份，紫色蓝相色粉0.001～1重量份，抗氧化剂0.05～1重量份；B组份包括：固化剂50～100重量份，促进剂0.1～20重量份，触变剂1～15重量份，体质颜料1～15重量份，偶联剂3～20重量份。制备的密封胶美缝剂不吸水、防油污、易清洗、耐擦洗、强度高、高亮度、不发黑霉变，同时大大提升材料本身韧性，为提升粘接效果性能的环保封边材料。

Description

一种双组份密封胶美缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种美缝剂及其制备方法，具体涉及一种强粘接力的美缝剂及其制备方法，属于密封胶领域。
背景技术
现今瓷砖、马赛克等材料已成为建筑装饰领域的常用材料，铺设时块与块间、转角处通常留有缝隙。传统使用白水泥等填缝剂进行填充。但存在容易由白变黑、不卫生、不美观等问题。另外，施工后经过一段时间(例如1年)，填缝处容易形成微裂纹和微孔。霉菌容易在缝隙内、微裂纹和微孔内滋生，不仅由于黑曲霉、黄曲霉等霉菌的繁殖而使得填缝处变黄、变黑，而且产生异味，严重危害人体健康，在夏天尤其明显。
这个困扰装饰行业多年的问题，现已被美缝剂攻克了，美缝剂是填缝剂的升级版，施工容易、色彩多样，装饰性和实用性得到很大提升。美缝剂不仅解决了缝隙变黑所引发的一系列问题，还大大提升了装修档次。
美缝剂色彩多样，不吸水、防油污、易清洗、耐摩擦、高亮度、彻底改变缝黑霉变的现象。但是现有技术中的美缝剂存在着对墙角缝隙密封不牢靠，易脱落的问题。另外，现有技术的美缝剂产品的压剪强度偏低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于通过使用特定的环氧树脂组合物与特定的固化剂相结合使用，并且选择一些合适的助剂，提供一种环保的双组份密封胶美缝剂，制备的密封胶美缝剂不吸水、防油污、易清洗、耐擦洗、强度高、高亮度、不发黑霉变，同时大大提升材料本身韧性，为提升粘接效果性能的环保封边材料。
根据本发明提供的第一种实施方案，提供一种双组份密封胶美缝剂。
一种双组份密封胶美缝剂，包括A组份与B组份，其中A组份包括：
E-51环氧树脂 30～100重量份，优选40～80重量份，更优选为60～70重量份，
E-44环氧树脂 0.1～20重量份，优选0.5～10重量份，更优选为1～8重量份，
133L环氧树脂 1～50重量份，优选5～30重量份，更优选为10～20重量份，
活性稀释剂 1～20重量份，优选3～10重量份，更优选为5～8重量份，
触变剂 1～15重量份，优选3～10重量份，更优选为6～8重量份，
消泡剂 0.01～1重量份，优选0.03～0.5重量份，更优选为0.05～0.1重量份，
偶联剂 0～10重量份，优选0.1～5重量份，更优选为0.2～3重量份，
紫外线吸收剂 0.05～3重量份，优选0.08～2重量份，更优选为0.1～1重量份，
紫色蓝相色粉 0.001～1重量份，优选0.005～0.5重量份，更优选为0.01～0.1重量份，
抗氧化剂 0.05～1重量份，优选0.08～0.5重量份，更优选为0.1～0.3重量份；
其中B组份包括：
固化剂 50～100重量份，优选为60～90重量份，更优选为70～85重量份，
促进剂 0.1～20重量份，优选1～10重量份，更优选为2～5重量份，
触变剂 1～15重量份，优选3～10重量份，更优选为6～8重量份，
体质颜料 1～15重量份，优选2～10重量份，更优选为3～6重量份，
偶联剂 3～20重量份，优选4～15重量份，更优选为5～10重量份。
作为优选，所述固化剂包括脂环胺改性固化剂和聚醚胺改性固化剂。
作为优选，B组分中：脂环胺改性固化剂的加入量为40～90重量份，优选为50～80重量份，更优选为60～70重量份。
作为优选，聚醚胺改性固化剂的加入量为5～30重量份，优选为8～20重量份，更优选为10～15重量份。
在本发明中，所述脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。
作为优选，所述脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂和活性稀释剂的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。
在本发明中，所述聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种通过E-51环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。
作为优选，所述聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种通过E-51环氧树脂和活性稀释剂的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。
在本发明中，所述活性稀释剂是选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种，优选使用选自于丙三醇三缩水甘油醚和1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种。
在本发明中，所述触变剂为氢化蓖麻油、纤维素、气相二氧化硅、膨润土中的一种或多种。优选为气相二氧化硅，例如卡博特TS720。
在本发明中，所述消泡剂为聚醚类消泡剂。优选为GPE型或GPES型消泡剂，更优选为聚氧丙基聚氧乙基甘油醚，更进一步优选消泡剂为BYK-088。
在本发明中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。更优选为含氨基或羟基官能团的二烷氧基硅烷类或三烷氧基硅烷类偶联剂，优选为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或偶联剂KH-560。进一步优选为具有胍盐基团的硅烷偶联剂。
所述的具有胍盐基团的硅烷偶联剂是通过硅烷偶联剂(例如γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)与胍盐(例如胍盐酸盐、胍磷酸盐或胍丙酸盐)或聚合胍盐(例如聚六亚甲基胍盐或聚六亚甲基双胍盐，如聚六亚甲基胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐)进行反应所获得的。一般，硅烷偶联剂与胍盐的用量摩尔比是1-1.8:1，优选1.2-1.5:1。尤其是，聚合胍盐与硅烷的反应产物能够为环氧填缝剂提供持久的抗霉变性能，同时，还可以解决现有技术的美缝剂产品的压剪强度偏低的问题。
在本发明中，所述紫外线吸收剂为UV-531。
在本发明中，所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)或抗氧化剂1076。
在本发明中，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的三-(2-乙基己酸)盐、三乙醇胺、硫脲中的一种或多种，优选为三乙醇胺。
在本发明中，所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种，优选根据所需颜色混合调配。
根据本发明提供的第二种实施方案，提供一种双组份密封胶美缝剂的制备方法。
一种双组份密封胶美缝剂的制备方法或制备第一种实施方案中所述双组份密封胶美缝剂的方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、133L环氧树脂、活性稀释剂、消泡剂、偶联剂、紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂在升温的条件下混合均匀(优选为在60～80℃下混合，更优选65～75℃，例如70℃，优选搅拌混合)，加入触变剂，搅拌混合均匀(搅拌时间优选为30～60min)，获得A组分；
2)B组份的制备
在固化剂中加入促进剂搅拌混合均匀，再加入触变剂、体制颜料和偶联剂，搅拌混合均匀(搅拌时间优选为30～60min)，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份混合均匀，即获得双组份密封胶美缝剂。
作为优选，所述固化剂包括脂环胺改性固化剂和聚醚胺改性固化剂。
在本发明中，脂环胺改性固化剂的制备方法为：将E-44环氧树脂滴加到异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷中，升温(优选为升温至40-70℃，优选为50～60℃)，反应一段时间，(优选反应时间为0.1-5h，优选为0.5-4h)，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
在本发明中，聚醚胺改性固化剂的制备方法为：向聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种液体中滴加E-51环氧树脂，升温(优选为升温至30-60℃，优选为40～50℃)，反应一段时间，(优选反应时间为0.1-5h，优选为0.5-4h)，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
作为优选，在E-44环氧树脂中加入活性稀释剂，获得E-44环氧树脂与活性稀释剂的混合物，然后将E-44环氧树脂与活性稀释剂的混合物滴加到异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷中。
作为优选，在E-51环氧树脂中加入活性稀释剂，获得E-51环氧树脂与活性稀释剂的混合物，然后将E-51环氧树脂与活性稀释剂的混合物滴加到聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种液体中。
作为优选，所述活性稀释剂是选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种，优选活性稀释剂选自于丙三醇三缩水甘油醚和1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种。
在本发明中，步骤3)中A组份与B组份按照1:0.8～2的重量比混合，优选A组份与B组份按照1:0.9～1.5的重量比混合，更优选A组份与B组份按照1:1～1.3的重量比混合。
在本发明中，A组分的环氧树脂采用E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、133L环氧树脂的混合物。133L环氧树脂与E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、活性稀释剂形成IPN互穿聚合物网状结构，从而提升体系的胶黏密度，在提升韧性的同时不牺牲强度。而且133L环氧树脂可以提升E-51环氧树脂、E-44环氧树脂和活性稀释剂的相容性。
在本发明中，B组分中的固化剂采用脂环胺改性固化剂和聚醚胺改性固化剂的组合物，同时采用两种固化剂，克服了单用聚醚胺改性固化剂，其常温固化易出现问题。本发明采用脂环胺改性固化剂和聚醚胺改性固化剂的组合物，制得密封胶美缝剂在其韧性提升明显的同时，改性过程中无需加入其它的稀释剂仍旧有较好的粘度(从而提升产品粘接力)。加入脂环胺改性固化剂可以改善B组分整体的常温固化性能。
在本发明中，脂环胺改性固化剂是通过E-44环氧树脂对异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)进行改性获得。通过发明人的不断研究和试验，发现E-44环氧树脂对异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)的改性优于E-51环氧树脂对异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)的改性。E-44改性相对E-51，改性产物韧性更好，粘接力更强。因为相对于E-51，E-44羟基含量更高(提供了更好的粘接力)，分子量更长(从而韧性更好)。
在本发明中，聚醚胺改性固化剂为通过E-51环氧树脂对聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种进行改性获得。通过发明人的不断研究和试验，发现E-51环氧树脂对聚醚胺固化剂的改性效果优于E-51环氧树脂对脂环胺固化剂的改性效果。相对于脂环胺固化剂，使用聚醚胺固化剂可以在固化产物中添加大量的醚键“-O-”，从而大大提升固化产物的柔韧性，同时，聚醚胺的链长特殊结构使改性产物无需添加稀释剂也同样能达到理想粘度的改性产物。
在本发明中，固化剂经过改性后使用，该改性固化剂的常温固化性、耐热性、耐水性、耐磨性、耐药品性优良，得到的固化物有良好的外观及亮度，韧性较好，有较好的色度稳定性。用活性稀释剂处理固化剂，使用后，由于空气中的水汽成酸性，不容易影响美缝剂的颜色和效果；另外，苯甲醇具有一定的氧化性，具有抗霉菌的作用，同时，活性稀释剂能够起到增亮作用，能够增加提高美缝剂的亮度。
本发明通过将特定的环氧树脂与特定的固化剂相结合使用，固化效果良好，一方面形成致密的膜层，并且在固化后内部应力得到有效消除。施工后经过很长的时间例如4-5年后，对膜层切片取样，用扫描电子显微镜(SEM)检查样品，在膜层的样品表面上没有发现微裂纹或微孔。
在本发明的优选方案中，偶联剂采用具有胍盐基团的硅烷偶联剂。所述的具有胍盐基团的硅烷偶联剂是通过硅烷偶联剂(例如γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)与胍盐(例如胍盐酸盐、胍磷酸盐或胍丙酸盐)或聚合胍盐(例如聚六亚甲基胍盐或聚六亚甲基双胍盐，如聚六亚甲基胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐)进行反应所获得的。通过采用具有胍盐基团的硅烷偶联剂，利用胍类物质高效、低毒且广谱的杀菌特性，将胍盐基团改性偶联剂，巧妙的引入美缝剂中，提高美缝剂提供持久(48个月以上)的抗霉变性能。同时，具有胍盐基团的硅烷偶联剂同时与无机材料和环氧树脂进行反应以及还与固化剂进行反应，形成交联结构，提高了美缝剂产品的压剪强度。
在本发明中，钛白粉R706有良好的遮盖力，较小的粒径使产品有较好的光泽度，以及良好的耐候性，能调色，增加耐候性。金葱粉、珠光粉能调色，增亮。
在本发明中，A组份和B组份更具体的混合方法为：A、B组份制成后通过压机和灌胶设备，将A、B灌入等径双管或特殊单管中分开储存，在使用过程中通过在出胶口装上静态混合器(例如18节静态混合器)，通过专用胶枪将管中A、B组份同时挤出，通过静态混合器的混合，达到混合目的。
使用本发明美缝剂的方法为：混合后的美缝剂为细圆柱状，刚好可以施工于需要密封的缝隙之间，通过打胶过程中，在缝隙的停留时间控制用胶量，以略微饱和出缝隙为宜，施胶完毕后，使用球形刮棒对缝中的美缝剂进行成形，缝两边多余的美缝剂在固化后用铲刀将其铲除，对该缝的美化密封工作即完成。
在本发明中，所用原料来源如下：
与现有技术相比较，本发明制备的密封胶美缝剂具有以下有益技术效果：
1、本发明制备的密封胶美缝剂兼顾了密封胶和美缝剂的双重功能，能够同时起到密封胶和美缝剂的作用；
2、本发明制备的密封胶美缝剂不吸水、防油污、易清洗、耐擦洗、强度高、高亮度、维持超过3年的时间不发黑霉变；
3、本发明制备的密封胶美缝剂具备高强韧性，高强粘接力，能够与水泥、瓷砖、马赛克等材料形成较强的粘接效果，不开裂、不脱落；
4、本发明制备的密封胶美缝剂可以根据需要调整颜色，操作简便，容易实现。
具体实施方式
本发明通过如下实施例对技术方案作进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
制备例1
将2.2重量份的粘均分子量为800的聚六亚甲基双胍盐酸盐(上海山的实业有限公司，PHMB)在40℃下溶解在5.8重量份的四氢呋喃中，获得胍盐溶液。将2.5重量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶解在3重量份的四氢呋喃中，获得硅烷溶液。将两种溶液加入到反应器中进行混合，然后将混合物加热至76℃，搅拌反应3小时；反应结束后，将反应混合物中的溶剂在减压下除去，获得液体状的具有胍盐基团的硅烷偶联剂产品，粘度(25℃,cps)为1665。
实施例1
一种双组份密封胶美缝剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将50g E-51环氧树脂、5g E-44环氧树脂、15g 133L环氧树脂、6g苄基缩水甘油醚、0.08g BYK-088、2gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、0.5g UV-531、0.05g紫色蓝相色粉、0.2g抗氧化剂1010在升温的条件下混合均匀，加入7g氢化蓖麻油，搅拌混合均匀，获得A组分；
2)B组份的制备
在65g脂环胺改性固化剂和12g聚醚胺改性固化剂中加入3g 2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚搅拌混合均匀，再加入7g氢化蓖麻油、5g钛白粉和8gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，搅拌混合均匀，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份按照重量比为1:1.1的比例混合均匀，即获得双组份密封胶美缝剂。
其中：脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)通过E-44环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：将20g E-44环氧树脂滴加到45g异佛尔酮二胺中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯二胺通过E-51环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：向8g聚氧丙烯二胺中滴加4g E-51环氧树脂，升温至45℃，反应一2h，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
实施例2
一种双组份密封胶美缝剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将65g E-51环氧树脂、4g E-44环氧树脂、16g 133L环氧树脂、7g丁基缩水甘油醚、0.1g BYK-088、1.5g偶联剂KH-560、0.8g UV-531、0.08g紫色蓝相色粉、0.3g抗氧化剂1076，在70℃下，搅拌混合，加入7g气相二氧化硅(卡博特TS720)，搅拌混合均匀，搅拌时间为45min，获得A组分；
2)B组份的制备
在62g脂环胺改性固化剂和16g聚醚胺改性固化剂中加入4g 2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的三-(2-乙基己酸)盐搅拌混合均匀，再加入7g气相二氧化硅(卡博特TS720)、5g珠光粉和8g偶联剂KH-560，搅拌混合均匀，搅拌时间为50min，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份按照重量比为1:1.2的比例混合均匀，即获得双组份密封胶美缝剂。
其中：脂环胺改性固化剂为二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：将18g E-44环氧树脂滴加到50g二胺甲基环己烷(1,3BAC)中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯三胺通过E-51环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：向6g聚氧丙烯三胺中滴加5g E-51环氧树脂，升温至50℃，反应3h，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
实施例3
一种双组份密封胶美缝剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将60g E-51环氧树脂、3g E-44环氧树脂、12g 133L环氧树脂、6g丙三醇三缩水甘油醚、0.06g BYK-088、1.0g偶联剂KH-560、0.5g UV-531、0.04g紫色蓝相色粉、0.1g抗氧化剂1076，在65℃下，搅拌混合，加入5g膨润土，搅拌混合均匀，搅拌时间为30min，获得A组分；
2)B组份的制备
在55g脂环胺改性固化剂和8g聚醚胺改性固化剂中加入2g硫脲搅拌混合均匀，再加入5g膨润土、3g金葱粉和6g偶联剂KH-560，搅拌混合均匀，搅拌时间为40min，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份按照重量比为1:1的比例混合均匀，即获得双组份密封胶美缝剂。
其中：脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)和二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：将20g E-44环氧树脂滴加到25g异佛尔酮二胺和25g二胺甲基环己烷(1,3BAC)的混合物中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
聚醚胺改性固化剂为聚氧乙烯二胺和聚氧丙烯三胺通过E-51环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：向5g聚氧丙烯二胺和4g聚氧丙烯三胺的混合物中滴加5g E-51环氧树脂，升温至50℃，反应3h，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
实施例4
重复实施例1，只是所述脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)通过E-44环氧树脂和苄基缩水甘油醚的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。具体为：在20g E-44环氧树脂中加入2g活性稀释剂，获得E-44环氧树脂与苄基缩水甘油醚的混合物，将获得的E-44环氧树脂与苄基缩水甘油醚混合物滴加到45g异佛尔酮二胺中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯二胺通过E-51环氧树脂和苄基缩水甘油醚的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。具体为：在4g E-51环氧树脂中加入0.4g苄基缩水甘油醚，获得E-51环氧树脂与苄基缩水甘油醚的混合物，向8g聚氧丙烯二胺中滴加获得的E-51环氧树脂与苄基缩水甘油醚混合物，升温至45℃，反应一2h，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
实施例5
重复实施例2，只是所述脂环胺改性固化剂为二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂和丁基缩水甘油醚的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。具体为：在18gE-44环氧树脂中加入0.2g丁基缩水甘油醚，获得E-44环氧树脂与丁基缩水甘油醚的混合物，将获得的E-44环氧树脂与丁基缩水甘油醚混合物滴加到50g二胺甲基环己烷(1,3BAC)中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯三胺通过E-51环氧树脂和丁基缩水甘油醚的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。具体为：在5g E-51环氧树脂中加入0.4g丁基缩水甘油醚，获得E-51环氧树脂与丁基缩水甘油醚的混合物，向6g聚氧丙烯三胺中滴加获得的E-51环氧树脂与丁基缩水甘油醚混合物，升温至50℃，反应3h，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
实施例6
重复实施例3，只是所述脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)和二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂和丙三醇三缩水甘油醚的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。具体为：20g在E-44环氧树脂中加入2g丙三醇三缩水甘油醚，获得E-44环氧树脂与丙三醇三缩水甘油醚的混合物，将获得的E-44环氧树脂与丙三醇三缩水甘油醚混合物滴加到25g异佛尔酮二胺和25g二胺甲基环己烷(1,3BAC)的混合物中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
聚醚胺改性固化剂为聚氧乙烯二胺和聚氧丙烯三胺通过E-51环氧树脂和丙三醇三缩水甘油醚的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。具体为：在5g E-51环氧树脂中加入0.4g丙三醇三缩水甘油醚，获得E-51环氧树脂与丙三醇三缩水甘油醚的混合物，向5g聚氧丙烯二胺和4g聚氧丙烯三胺的混合物中获得的E-51环氧树脂与丙三醇三缩水甘油醚混合物，升温至50℃，反应3h，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
实施例7
重复实施例4，只是活性稀释剂为丙三醇三缩水甘油醚和1,4丁二醇缩水甘油醚按照体积比为1:1的混合物。
实施例8(本发明优选方案)
重复实施例3，只是作为偶联剂，采用1.6g的制备例1的具有胍盐基团的硅烷偶联剂产品。
对比例1
一种双组份密封胶美缝剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将50g E-51环氧树脂、20g E-44环氧树脂、6g苄基缩水甘油醚、0.08g BYK-088、2gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、0.5g UV-531、0.05g紫色蓝相色粉、0.2g抗氧化剂1010在升温的条件下混合均匀，加入7g氢化蓖麻油，搅拌混合均匀，获得A组分；
2)B组份的制备
在65g脂环胺改性固化剂和12g聚醚胺改性固化剂中加入3g 2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚搅拌混合均匀，再加入7g氢化蓖麻油、5g钛白粉和8gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，搅拌混合均匀，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份按照重量比为1:1.1的比例混合均匀，即获得双组份美缝剂。
其中：脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)通过E-44环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：将20g E-44环氧树脂滴加到45g异佛尔酮二胺中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯二胺通过E-51环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：向8g聚氧丙烯二胺中滴加4g E-51环氧树脂，升温至45℃，反应一2h，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
对比例2
一种双组份密封胶美缝剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将50g E-51环氧树脂、5g E-44环氧树脂、15g 133L环氧树脂、6g苄基缩水甘油醚、0.08g BYK-088、2gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、0.5g UV-531、0.05g紫色蓝相色粉、0.2g抗氧化剂1010在升温的条件下混合均匀，加入7g氢化蓖麻油，搅拌混合均匀，获得A组分；
2)B组份的制备
在80g脂环胺改性固化剂中加入3g 2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚搅拌混合均匀，再加入7g氢化蓖麻油、5g钛白粉和8gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，搅拌混合均匀，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份按照重量比为1:1.1的比例混合均匀，即获得双组份美缝剂。
其中：脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)通过E-44环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：将20g E-44环氧树脂滴加到45g异佛尔酮二胺中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂。
对比例3
一种双组份密封胶美缝剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将50g E-51环氧树脂、5g E-44环氧树脂、15g 133L环氧树脂、6g苄基缩水甘油醚、0.08g BYK-088、2gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、0.5g UV-531、0.05g紫色蓝相色粉、0.2g抗氧化剂1010在升温的条件下混合均匀，加入7g氢化蓖麻油，搅拌混合均匀，获得A组分；
2)B组份的制备
在80g脂环胺改性固化剂中加入3g 2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚搅拌混合均匀，再加入7g氢化蓖麻油、5g钛白粉和8gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，搅拌混合均匀，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份按照重量比为1:1.1的比例混合均匀，即获得双组份美缝剂。
其中：脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)通过E-51环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂。具体为：将20g E-51环氧树脂滴加到45g异佛尔酮二胺中，升温至55℃，反应2h，获得改性固化剂I，即E-51环氧树脂改性脂环胺固化剂。
将实施例1-8制备获得的密封胶美缝剂与对比例1-3中获得美缝剂施工使用进行性能测试，结果如下表1：
表1
从上表中可以看出，聚合胍盐与硅烷的反应产物能够为环氧填缝剂提供持久(48个月以上)的抗霉变性能。
将实施例1-8制备获得的密封胶美缝剂与对比例1-3中获得美缝剂进行力学性能测试，结果如下表2：
表2
对比例1相对于实施例2，没有采用113L环氧树脂作为原料。
对比例2相对于实施例2，只采用了脂环胺改性固化剂的单一组分作为固化剂。
对比例3相对于实施例2，脂环胺改性固化剂采用E-51环氧树脂进行改性，而且采用的是单一组分的固化剂。
从上表中可以看出，具有胍盐基团的硅烷偶联剂能够提高填缝剂的压剪强度。

Claims (10)

1.一种双组份密封胶美缝剂，包括A组份与B组份，其中A组份包括：
E-51环氧树脂30～100重量份，优选40～80重量份，更优选为60～70重量份，
E-44环氧树脂0.1～20重量份，优选0.5～10重量份，更优选为1～8重量份，
133L环氧树脂1～50重量份，优选5～30重量份，更优选为10～20重量份，
活性稀释剂1～20重量份，优选3～10重量份，更优选为5～8重量份，
触变剂1～15重量份，优选3～10重量份，更优选为6～8重量份，
消泡剂0.01～1重量份，优选0.03～0.5重量份，更优选为0.05～0.1重量份，
偶联剂0～10重量份，优选0.1～5重量份，更优选为0.2～3重量份，
紫外线吸收剂0.05～3重量份，优选0.08～2重量份，更优选为0.1～1重量份，
紫色蓝相色粉0.001～1重量份，优选0.005～0.5重量份，更优选为0.01～0.1重量份，
抗氧化剂0.05～1重量份，优选0.08～0.5重量份，更优选为0.1～0.3重量份；
其中B组份包括：
固化剂50～100重量份，优选为60～90重量份，更优选为70～85重量份，
促进剂0.1～20重量份，优选1～10重量份，更优选为2～5重量份，
触变剂1～15重量份，优选3～10重量份，更优选为6～8重量份，
体质颜料1～15重量份，优选2～10重量份，更优选为3～6重量份，
偶联剂3～20重量份，优选4～15重量份，更优选为5～10重量份。
2.根据权利要求1所述的双组份密封胶美缝剂，其特征在于：所述固化剂包括脂环胺改性固化剂和聚醚胺改性固化剂；
作为优选，B组分中：脂环胺改性固化剂的加入量为40～90重量份，优选为50～80重量份，更优选为60～70重量份；聚醚胺改性固化剂的加入量为5～30重量份，优选为8～20重量份，更优选为10～15重量份。
3.根据权利要求2所述的双组密封胶份美缝剂，其特征在于：所述脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂；作为优选，所述脂环胺改性固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)和/或二胺甲基环己烷(1,3BAC)通过E-44环氧树脂和活性稀释剂的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂；和/或
所述聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种通过E-51环氧树脂进行改性所获得的改性固化剂；作为优选，所述聚醚胺改性固化剂为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种通过E-51环氧树脂和活性稀释剂的混合物对其进行改性所获得的改性固化剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的双组份密封胶美缝剂，其特征在于：所述活性稀释剂是选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种，优选使用选自于丙三醇三缩水甘油醚和1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种；
和/或
所述触变剂为氢化蓖麻油、纤维素、气相二氧化硅、膨润土中的一种或多种，优选为气相二氧化硅，例如卡博特TS720。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的双组份密封胶美缝剂，其特征在于，所述消泡剂为聚醚类消泡剂，优选为GPE型或GPES型消泡剂，更优选为聚氧丙基聚氧乙基甘油醚，更进一步优选消泡剂为BYK-088；
和/或
所述偶联剂为硅烷偶联剂，更优选为含氨基或羟基官能团的二烷氧基硅烷类或三烷氧基硅烷类偶联剂，优选为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或偶联剂KH-560，进一步优选，所述偶联剂为具有胍盐基团的硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的双组份密封胶美缝剂，其特征在于，所述紫外线吸收剂为UV-531；
和/或
所述抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)或抗氧化剂1076；和/或
所述偶联剂或所述的具有胍盐基团的硅烷偶联剂是通过硅烷偶联剂与胍盐或聚合胍盐进行反应所获得的。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的双组份密封胶美缝剂，其特征在于，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的三-(2-乙基己酸)盐、三乙醇胺、硫脲中的一种或多种，优选为三乙醇胺；
和/或
所述体质颜料为钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的一种或多种，优选根据所需颜色混合调配。
8.一种双组份密封胶美缝剂的制备方法或制备权利要求1-7中任一项所述双组份密封胶美缝剂的方法，该方法包括以下步骤：
1)A组份的制备
将E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、133L环氧树脂、活性稀释剂、消泡剂、偶联剂、紫外线吸收剂、紫色蓝相色粉、抗氧化剂在升温的条件下混合均匀(优选为在60～80℃下混合，更优选65～75℃，例如70℃，优选搅拌混合)，加入触变剂，搅拌混合均匀(搅拌时间优选为30～60min)，获得A组分；
2)B组份的制备
在固化剂中加入促进剂搅拌混合均匀，再加入触变剂、体制颜料和偶联剂，搅拌混合均匀(搅拌时间优选为30～60min)，获得B组分；
3)双组份密封胶美缝剂的制备
将A组份与B组份分开储存，使用时将A组份与B组份混合均匀，即获得双组份密封胶美缝剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述固化剂包括脂环胺改性固化剂和聚醚胺改性固化剂；
其中：脂环胺改性固化剂的制备方法为：将E-44环氧树脂滴加到异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷中，升温(优选为升温至40-70℃，优选为50～60℃)，反应一段时间，(优选反应时间为0.1-5h，优选为0.5-4h)，获得改性固化剂I，即E-44环氧树脂改性脂环胺固化剂；
聚醚胺改性固化剂的制备方法为：向聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种液体中滴加E-51环氧树脂，升温(优选为升温至30-60℃，优选为40～50℃)，反应一段时间，(优选反应时间为0.1-5h，优选为0.5-4h)，获得改性固化剂II，即E-51环氧树脂改性聚醚胺固化剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：在E-44环氧树脂中加入活性稀释剂，获得E-44环氧树脂与活性稀释剂的混合物，然后将E-44环氧树脂与活性稀释剂的混合物滴加到异佛尔酮二胺和/或二胺甲基环己烷中；在E-51环氧树脂中加入活性稀释剂，获得E-51环氧树脂与活性稀释剂的混合物，然后将E-51环氧树脂与活性稀释剂的混合物滴加到聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的一种或多种液体中；作为优选，所述活性稀释剂是选自于C12～C14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚中的一种或多种，优选活性稀释剂选自于丙三醇三缩水甘油醚和1,4丁二醇缩水甘油醚中的一种或两种；和/或
步骤3)中A组份与B组份按照1:0.8～2的重量比混合，优选A组份与B组份按照1:0.9～1.5的重量比混合，更优选A组份与B组份按照1:1～1.3的重量比混合。
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