CN114369405A - 环氧美缝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑装饰材料技术领域，具体涉及环氧美缝剂，按重量份，包括环氧树脂60‑100份、咪唑改性固化剂5‑10份、填料30‑50份、颜填料5‑15份、稀释剂2‑3份、交联剂0.5‑2份、消泡剂0.5‑1.5份、抗水抗黄变剂1‑8份、成膜助剂0.5‑1.5份；其中，咪唑改性固化剂由丙烯酸‑马来酸酐共聚物对咪唑改性制得；本发明还提供了该环氧美缝剂的制备方法。本发明的环氧美缝剂的相容性好、配料后适用期长、且其固化物具有优良的电气性能和机械性能，提高了环氧美缝剂的功能性；咪唑改性固化剂的用量少、挥发性低、毒性小、固化活性较高、固化速度快且环保；此外，还添加了颜填料和抗水抗黄变剂，提升了环氧美缝剂的装饰性和实用性，有利于其推广及应用。

Description

环氧美缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑装饰材料技术领域，具体涉及环氧美缝剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂本身是热塑性的半成品，需要加入另一种组分作为固化剂才能使其固化。由于环氧树脂中含有的环氧基团及仲羟基可以进行许多反应，胺类、酸酐类聚酰胺类、硫醇类等物质均可与环氧基团反应交联固化形成网状大分子结构，因此其固化剂的品种繁多，环氧树脂应用技术的发展与固化剂的结构、规格和质量密切相关。近些年，对于快速固化环氧涂料体系的需求也越来越广泛，其作用可大大节约时间提高施工进度，达到快速施工、黏结、修补的目的。
咪唑及其衍生物是常用的快速固化环氧树脂固化剂，具有许多优异性能，被认为是较有发展前景的固化剂之一，由于其固化速度快，成为具有应用前景的固化剂之一。然而，咪唑与环氧树脂的相容性不好，使用起来较为困难，而且咪唑作为单组份体系储存稳定性不佳，作为固化剂来说咪唑的周化活性并不高，要对某一环氧树脂进行固化咪唑的用量太大，从而造成固化成本高。解决上述问题的有效方法是对咪唑类的固化剂进行改性。
目前我国对咪唑类环氧树脂固化剂的研究较少，产品品种比较单一，致使在一定程度上制约了咪唑类固化剂的应用。因此有必要结合国内外实际需要积极深入研制开发新的咪唑类环氧树脂固化剂满足特种专用型环氧树脂的需要，促进其在各个方面的广泛应用。
发明内容
针对上述现有领域存在的问题，本发明的目的是提供一种功能性强、固化速度快且相容性好的环氧美缝剂。为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种环氧美缝剂，按重量份，包括环氧树脂60-100份、咪唑改性固化剂 5-10份、填料30-50份、颜填料5-15份、稀释剂2-3份、交联剂0.5-2份、消泡剂0.5-1.5份、抗水抗黄变剂1-8份、成膜助剂0.5-1.5份；其中，所述咪唑改性固化剂的制备方法为：
(1)制备丙烯酸-马来酸酐共聚物：称取马来酸酐、硫酸亚铁和水于反应釜中搅拌，在氮气保护下加热至T1，同时滴加丙烯酸溶液、亚硫酸氢钠溶液和过硫酸铵溶液，然后升温至T2保温反应一段时间t，制得丙烯酸-马来酸酐共聚物；
(2)制备咪唑改性固化剂：将上述步骤所得的丙烯酸-马来酸酐共聚物降温至T3，滴加与丙烯酸等摩尔量的咪唑水溶液，反应完成后制得咪唑改性固化剂。
优选的，步骤(1)中所述丙烯酸溶液的滴加时间为1.5-2h，所述亚硫酸氢钠溶液的滴加时间为1-1.5h，所述过硫酸铵溶液的滴加时间为1-2h。
优选的，所述T1为65-75℃，所述T2为80-85℃，所述T3为45-55℃。
优选的，所述保温反应的时间t为1.5-2.5h。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种。
优选的，所述填料为重质碳酸钙、滑石粉或重晶石粉中的一种或多种，所述颜填料为珠光粉、钛白粉或立德粉中的一种。
优选的，所述交联剂为正硅酸乙酯，所述消泡剂为亲水性消泡剂，所述成膜助剂为戊二醇单异丁酸酯，所述稀释剂为苯甲醇、苯基缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚中的一种。
优选的，所述抗水抗黄变剂为氢化双酚A。
为达上述目的，本发明还提供了一种环氧美缝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)咪唑改性固化剂：通过制备丙烯酸-马来酸酐共聚物对咪唑改性，制得咪唑改性固化剂；
(2)高速混合：按配方，称取一定质量的环氧树脂和稀释剂于三口烧瓶中，于R1的搅拌速度下高速搅拌，加入填料、颜填料和消泡剂，搅拌均匀后，加入上述步骤所得的咪唑改性固化剂和交联剂，继续搅拌，直至混合均匀，得到预混成膜液；
(3)低速成膜：调整搅拌的速度为R2，按重量份，于上述步骤所得的预混成膜液中加入抗水抗黄变剂和成膜助剂，搅拌2-4h，真空脱泡即得环氧美缝剂。
优选的，所述转速R1为400-600r/min，所述转速R2为100-200r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的环氧美缝剂通过丙烯酸-马来酸酐共聚物对咪唑改性，制得咪唑改性固化剂，其与环氧树脂的相容性好、配料后适用期长、且其固化物具有优良的电气性能和机械性能，提高了环氧美缝剂的功能性；咪唑改性固化剂的用量少、挥发性低、毒性小、固化活性较高、固化速度快且环保；此外，还添加了颜填料和抗水抗黄变剂，提升了环氧美缝剂的装饰性和实用性，有利于其推广及应用。
附图说明
图1为本发明一种环氧美缝剂的制备方法的流程图；
图2为本发明中咪唑改性固化剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
在本实施例中，具体配方为：
环氧树脂 60份
咪唑改性固化剂 5份
填料 30份
颜填料 5份
稀释剂 2份
交联剂 0.5份
消泡剂 0.5份
抗水抗黄变剂 1份
成膜助剂 0.5份
其中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，填料为重质碳酸钙，颜填料为珠光粉，交联剂为正硅酸乙酯，消泡剂为亲水性消泡剂，成膜助剂为戊二醇单异丁酸酯，稀释剂为苯甲醇，抗水抗黄变剂为氢化双酚A。
图2为本发明中咪唑改性固化剂的制备方法的流程图，从中可以看出，在本实施例中咪唑改性固化剂的制备方法为：
步骤S11：制备丙烯酸-马来酸酐共聚物：称取马来酸酐、硫酸亚铁和水于反应釜中搅拌，在氮气保护下加热至65℃，同时滴加丙烯酸溶液、亚硫酸氢钠溶液和过硫酸铵溶液，然后升温至80℃保温反应2.5h，制得丙烯酸-马来酸酐共聚物，在本步骤中，丙烯酸溶液的滴加时间为1.5h，亚硫酸氢钠溶液的滴加时间为1h，过硫酸铵溶液的滴加时间为1h。
步骤S12：制备咪唑改性固化剂：将上述步骤所得的丙烯酸-马来酸酐共聚物降温至45℃，滴加与丙烯酸等摩尔量的咪唑水溶液，反应完成后制得咪唑改性固化剂。
图1为本发明一种环氧美缝剂的制备方法的流程图，从中可以看出本实施的具体制备方法为：
步骤S1：咪唑改性固化剂：通过制备丙烯酸-马来酸酐共聚物对咪唑改性，制得咪唑改性固化剂；
步骤S2：高速混合：按配方，称取一定质量的环氧树脂和稀释剂于三口烧瓶中，于400r/min的搅拌速度下高速搅拌，加入填料、颜填料和消泡剂，搅拌均匀后，加入上述步骤所得的咪唑改性固化剂和交联剂，继续搅拌，直至混合均匀，得到预混成膜液；
步骤S3：低速成膜：调整搅拌的速度为100r/min，按重量份，于上述步骤所得的预混成膜液中加入抗水抗黄变剂和成膜助剂，搅拌4h，真空脱泡即得环氧美缝剂，并进行相关性能的检测。
具体实施例2
在本实施例中，具体配方为：
环氧树脂 100份
咪唑改性固化剂 10份
填料 50份
颜填料 15份
稀释剂 3份
交联剂 2份
消泡剂 1.5份
抗水抗黄变剂 8份
成膜助剂 1.5份
其中，环氧树脂为双酚F型环氧树脂，填料为滑石粉和重晶石粉的混合物，颜填料为钛白粉，交联剂为正硅酸乙酯，消泡剂为亲水性消泡剂，成膜助剂为戊二醇单异丁酸酯，稀释剂为苯基缩水甘油醚，抗水抗黄变剂为氢化双酚A。
图2为本发明中咪唑改性固化剂的制备方法的流程图，从中可以看出，在本实施例中咪唑改性固化剂的制备方法为：
步骤S11：制备丙烯酸-马来酸酐共聚物：称取马来酸酐、硫酸亚铁和水于反应釜中搅拌，在氮气保护下加热至75℃，同时滴加丙烯酸溶液、亚硫酸氢钠溶液和过硫酸铵溶液，然后升温至85℃保温反应1.5h，制得丙烯酸-马来酸酐共聚物，在本步骤中，丙烯酸溶液的滴加时间为2h，亚硫酸氢钠溶液的滴加时间为1.5h，过硫酸铵溶液的滴加时间为2h。
步骤S12：制备咪唑改性固化剂：将上述步骤所得的丙烯酸-马来酸酐共聚物降温至55℃，滴加与丙烯酸等摩尔量的咪唑水溶液，反应完成后制得咪唑改性固化剂。
图1为本发明一种环氧美缝剂的制备方法的流程图，从中可以看出本实施的具体制备方法为：
步骤S1：咪唑改性固化剂：通过制备丙烯酸-马来酸酐共聚物对咪唑改性，制得咪唑改性固化剂；
步骤S2：高速混合：按配方，称取一定质量的环氧树脂和稀释剂于三口烧瓶中，于600r/min的搅拌速度下高速搅拌，加入填料、颜填料和消泡剂，搅拌均匀后，加入上述步骤所得的咪唑改性固化剂和交联剂，继续搅拌，直至混合均匀，得到预混成膜液；
步骤S3：低速成膜：调整搅拌的速度为200r/min，按重量份，于上述步骤所得的预混成膜液中加入抗水抗黄变剂和成膜助剂，搅拌2h，真空脱泡即得环氧美缝剂，并进行相关性能的检测。
具体实施例3
在本实施例中，具体配方为：
环氧树脂 80份
咪唑改性固化剂 8份
填料 40份
颜填料 10份
稀释剂 1份
交联剂 1份
消泡剂 1.2份
抗水抗黄变剂 2份
成膜助剂 1份
其中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，填料为滑石粉，颜填料为立德粉，交联剂为正硅酸乙酯，消泡剂为亲水性消泡剂，成膜助剂为戊二醇单异丁酸酯，稀释剂为丁基缩水甘油醚，抗水抗黄变剂为氢化双酚A。
图2为本发明中咪唑改性固化剂的制备方法的流程图，从中可以看出，在本实施例中咪唑改性固化剂的制备方法为：
步骤S11：制备丙烯酸-马来酸酐共聚物：称取马来酸酐、硫酸亚铁和水于反应釜中搅拌，在氮气保护下加热至70℃，同时滴加丙烯酸溶液、亚硫酸氢钠溶液和过硫酸铵溶液，然后升温至80℃保温反应2h，制得丙烯酸-马来酸酐共聚物，在本步骤中，丙烯酸溶液的滴加时间为2h，亚硫酸氢钠溶液的滴加时间为1.2h，过硫酸铵溶液的滴加时间为1.5h。
步骤S12：制备咪唑改性固化剂：将上述步骤所得的丙烯酸-马来酸酐共聚物降温至50℃，滴加与丙烯酸等摩尔量的咪唑水溶液，反应完成后制得咪唑改性固化剂。
图1为本发明一种环氧美缝剂的制备方法的流程图，从中可以看出本实施的具体制备方法为：
步骤S1：咪唑改性固化剂：通过制备丙烯酸-马来酸酐共聚物对咪唑改性，制得咪唑改性固化剂；
步骤S2：高速混合：按配方，称取一定质量的环氧树脂和稀释剂于三口烧瓶中，于500r/min的搅拌速度下高速搅拌，加入填料、颜填料和消泡剂，搅拌均匀后，加入上述步骤所得的咪唑改性固化剂和交联剂，继续搅拌，直至混合均匀，得到预混成膜液；
步骤S3：低速成膜：调整搅拌的速度为200r/min，按重量份，于上述步骤所得的预混成膜液中加入抗水抗黄变剂和成膜助剂，搅拌3h，真空脱泡即得环氧美缝剂，并进行相关性能的检测。
检测结果如下：
表1各实施例的性能检测结果
Figure BDA0003478933160000061
从本发明的以上各实施例可看出，本发明的环氧美缝剂通过丙烯酸-马来酸酐共聚物对咪唑改性，制得咪唑改性固化剂，其与环氧树脂的相容性好、配料后适用期长、且其固化物具有优良的电气性能和机械性能，提高了环氧美缝剂的功能性；咪唑改性固化剂的用量少、挥发性低、毒性小、固化活性较高、固化速度快且环保；此外，还添加了颜填料和抗水抗黄变剂，提升了环氧美缝剂的装饰性和实用性，有利于其推广及应用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或更替，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种环氧美缝剂，其特征在于：按重量份，包括环氧树脂60-100份、咪唑改性固化剂5-10份、填料30-50份、颜填料5-15份、稀释剂2-3份、交联剂0.5-2份、消泡剂0.5-1.5份、抗水抗黄变剂1-8份、成膜助剂0.5-1.5份；其中，所述咪唑改性固化剂的制备方法为：
(1)制备丙烯酸-马来酸酐共聚物：称取马来酸酐、硫酸亚铁和水于反应釜中搅拌，在氮气保护下加热至T1，同时滴加丙烯酸溶液、亚硫酸氢钠溶液和过硫酸铵溶液，然后升温至T2保温反应一段时间t，制得丙烯酸-马来酸酐共聚物；
(2)制备咪唑改性固化剂：将上述步骤所得的丙烯酸-马来酸酐共聚物降温至T3，滴加与丙烯酸等摩尔量的咪唑水溶液，反应完成后制得咪唑改性固化剂。
2.根据权利要求1所述环氧美缝剂，其特征在于：步骤(1)中所述丙烯酸溶液的滴加时间为1.5-2h，所述亚硫酸氢钠溶液的滴加时间为1-1.5h，所述过硫酸铵溶液的滴加时间为1-2h。
3.根据权利要求1或2所述环氧美缝剂，其特征在于：所述T1为65-75℃，所述T2为80-85℃，所述T3为45-55℃。
4.根据权利要求1或2所述环氧美缝剂，其特征在于：所述保温反应的时间t为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述环氧美缝剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述环氧美缝剂，其特征在于：所述填料为重质碳酸钙、滑石粉或重晶石粉中的一种或多种，所述颜填料为珠光粉、钛白粉或立德粉中的一种。
7.根据权利要求1所述环氧美缝剂，其特征在于：所述交联剂为正硅酸乙酯，所述消泡剂为亲水性消泡剂，所述成膜助剂为戊二醇单异丁酸酯，所述稀释剂为苯甲醇、苯基缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚中的一种。
8.根据权利要求1所述环氧美缝剂，其特征在于：所述抗水抗黄变剂为氢化双酚A。
9.一种环氧美缝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)咪唑改性固化剂：通过制备丙烯酸-马来酸酐共聚物对咪唑改性，制得咪唑改性固化剂；
(2)高速混合：按配方，称取一定质量的环氧树脂和稀释剂于三口烧瓶中，于R1的搅拌速度下高速搅拌，加入填料、颜填料和消泡剂，搅拌均匀后，加入上述步骤所得的咪唑改性固化剂和交联剂，继续搅拌，直至混合均匀，得到预混成膜液；
(3)低速成膜：调整搅拌的速度为R2，按重量份，于上述步骤所得的预混成膜液中加入抗水抗黄变剂和成膜助剂，搅拌2-4h，真空脱泡即得环氧美缝剂。
10.根据权利要求9所述环氧美缝剂的制备方法，其特征在于：所述转速R1为400-600r/min，所述转速R2为100-200r/min。
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