CN112226186A - 一种使用寿命长的美缝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及装修材料技术领域,尤其涉及一种使用寿命长的美缝剂及其制备方法。所述使用寿命长的美缝剂由组分A和组分B组成,其中:组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂65‑85份、稀释剂1‑7份、偶联剂0.1‑2.5份、第一触变剂2‑6份、消泡剂0.05‑0.4份、无机填料0.5‑3份;组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂55‑90份、颜料5‑15份、第二触变剂1‑6份、促进剂1.5‑8份、偶联剂0‑2份。本发明的美缝剂在使用过程中不会出现流挂现象,并且具有泽度高、粘结强度高、不变黑、防水防霉、易清洁,使用寿命长的优点,长时间使用后也不会出现开裂脱落、变黑、发霉等现象。
Description
技术领域
本发明涉及装修材料技术领域,尤其涉及一种使用寿命长的美缝剂及其制备方法。
背景技术
随着瓷砖、地砖等产品的日益普及和流行,在铺设时块与块之间、转角之间常有缝隙,所以瓷砖、地砖等产品的同生品“美缝”也越来越被消费者认可和重视,美缝剂的前身是“填缝剂”但传统“填缝剂”不防水容易发霉、脱落。
目前,市面上的美缝剂主要包括单组分和双组分美缝剂,单组分美缝剂存在容易脱落、发霉等缺点,双组分美缝剂具有收缩率低、耐擦洗、硬度高成为市场主流产品,但目前市面上的双组分还是存在耐磨性差、容易出现开裂、起皮、老化很快,寿命短、不耐水容易出现发黑霉变现象。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供一种使用寿命长的美缝剂,由组分A和组分B组成,其中:
组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂65-85份、稀释剂1-7份、偶联剂0.1-2.5份、第一触变剂2-6份、消泡剂0.05-0.4份、无机填料0.5-3份;
组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂55-90份、颜料5-15份、第二触变剂1-6份、促进剂1.5-8份、偶联剂0-2份。
作为本发明一种优选的技术方案,所述改性固化剂的原料包括第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油丁醇,第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇的重量比为(9-15):(25-40):(3-5):(0.5-1)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述第一环氧树脂为双酚A型环氧树脂,所述第一环氧树脂的固含量为68-100%,在25℃时的粘度为15000-25000mPa.s。
作为本发明一种优选的技术方案,所述稀释剂为活性稀释剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述第一触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述消泡剂为聚醚类消泡剂;所述颜料选自钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的至少一种;所述第二触变剂为疏水性气相二氧化硅。
作为本发明一种优选的技术方案,所第二环氧树脂为双酚A型环氧树脂;所述第二环氧树脂的固含量为60-100%,在25℃时的粘度为6000-12000mPa.s。
本发明的第二个方面提供了一种使用寿命长的美缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)组分A的制备:将第一环氧树脂、稀释剂、偶联剂、第一触变剂、消泡剂、无机填料在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分A,搅拌温度为60-90℃、搅拌时间为40-60min、搅拌转速为1500-2000r/min;
(2)组分B的制备:将改性固化剂、颜料、第二触变剂、促进剂、偶联剂在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分B,搅拌温度为50-70℃、搅拌时间为40-60min、搅拌转速为1500-2000r/min;
(3)使用时,将组分A与组分B混合均匀。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:(0.6-1.8)混合均匀。
本发明具有下述有益效果:
1.在本发明体系中,稀释剂、偶联剂、第一触变剂、第二触变剂的相互协同作用,可以促进体系的触变效应,并提高了美缝剂的稳定性;
2.在本发明体系中,第一触变剂与无机填料通过协同作用分散在体系中,然后再通过偶联剂与体系中的其他成分粘结在一起,形成紧密的三维网状结构提高了美缝剂的力学性能,降低了美缝剂的收缩率;
3.在本发明体系中,聚醚改性硅消泡剂与第一触变剂、第二触变剂、无机填料的相互协同作用可以提高体系的消泡能力;
4.本发明中,使用了结构一样、粘度不同的双酚A型环氧树脂,可以根据需要调整制备出适用于不同环境的美缝剂,并且两种粘度不同的环氧树脂的协同作用可以使美缝剂的稳定性更好,其寿命更长;
5.本发明中的改性固化剂不但具有固化效果,还可以增加制得美缝剂的断裂伸长率;
6.在本发明体系中,改性固化剂、二氧化钛、蒙脱土、第一触变剂、第二触变剂、第一环氧树脂在组分A与组分B混合使用的过程中的协同作用,形成一种类三维网状的紧密结构用使美缝剂的强度高、长时间使用后也不会出现开裂脱落、收缩率低、粘结性强、不易洗脱,具有持久的抗菌防霉效果;
7.在本发明体系中,无机填料能够同时提高制品的耐磨性、拉伸强度和冲击韧性,并且还能够吸收和散射紫外线,使制得的美缝剂具有很长的寿命。
8.在本发明体系中,颜料与无机填料的协同作用,使得美缝剂的亮度高、美观效果好。
具体实施方式
本发明的第一个方面提供了一种使用寿命长的美缝剂,由组分A和组分B组成,其中:
组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂65-85份、稀释剂1-7份、偶联剂0.1-2.5份、第一触变剂2-6份、消泡剂0.05-0.4份、无机填料0.5-3份;
组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂55-90份、颜料5-15份、第二触变剂1-6份、促进剂1.5-8份、偶联剂0-2份。
在一种优选的实施方式中,一种使用寿命长的美缝剂,由组分A和组分B组成,其中:
组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂70-80份、稀释剂2-4份、偶联剂0.4-0.8份、第一触变剂3-5份、消泡剂0.1-0.3份、无机填料1-2份;
组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂75-85份、颜料8-12份、第二触变剂2-4份、促进剂3-5份、偶联剂0.5-1份。
申请人发现当无机填料重量份小于1时,对增加制得美缝剂的力学性能的效果并不明显,当无机填料重量份大于2,会影响制得美缝剂的力学性能,可能的原因是,体系中无机填料的量增多,会造成团聚现象,从而影响制得美缝剂的力学性能。
本发明所述改性固化剂的原料包括第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇,第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇的重量比为(9-15):(25-40):(3-5):(0.5-1)。
在一种优选的实施方式中,所述改性固化剂的原料包括第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇,第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇的重量比为12:35:4:0.6。
第一环氧树脂
本发明所述第一环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
在一种优选的实施方式中,所述第一环氧树脂的固含量为68-100%,在25℃时的粘度为15000-25000mPa.s。
在一种更优选的实施方式中,所述第一环氧树脂的固含量为99-100%,在25℃时的粘度为18000-20000mPa.s。
在一种最优选的实施方式中,所述第一环氧树脂为凤凰牌环氧树脂E44。
稀释剂
本发明所述稀释剂为活性稀释剂。
活性稀释剂不但可以降低体系的黏度,还可以与参与固化反应,形成部分交联网状结构,使体系能够更加稳定,但单一的活性稀释剂在体系中形成的交联网状结构可能不那么紧密,对降低美缝剂的收缩率效果并不显著。
在一种优选的实施方式中,所述稀释剂选自1,4--丁二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、癸基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
在一种更优选的实施方式中,所述稀释剂为35-50wt%的聚丙二醇二缩水甘油醚和50-65wt%的苯基缩水甘油醚。
在本发明体系中,苯基缩水甘油醚分子链中与环氧基团相连的苯环,苯环是吸电子基团,可以通过π电子诱导效应使环氧基中的C原子的电子密度降低而具有较强的正电子性,更容易与固化剂发生反应形成交联的网状结构,并且因为聚丙二醇二缩水甘油醚属于聚合物,其具有的基团比较多,这些基团可能会通过与苯基缩水甘油醚的协同作用一部分结构穿插在网状结构中,一部分悬挂在网状结构的外部,这样使制得的美缝剂既具有优异的拉伸强度和压缩剪切强度,还具有良好的冲击性能。
在一种最优选的实施方式中,所述聚丙二醇二缩水甘油醚在25℃时的黏度为40-50mPa.s,苯基缩水甘油醚在25℃时的黏度为3-5mPa.s。
本实施方式所用的聚丙二醇二缩水甘油醚采购于济宁华凯树脂有限公司,苯基缩水甘油醚采购于上海宏硕化工有限公司。
在本发明体系中,当稀释剂为35-50wt%的聚丙二醇二缩水甘油醚和50-65wt%的苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚在25℃时的黏度为40-50mPa.s,苯基缩水甘油醚在25℃时的黏度为3-5mPa.s时可以很好的降低体系的黏度,可能是因为聚丙二醇二缩水甘油醚与苯基缩水甘油醚的黏度不同,在本发明体系中两者的协同作用使得其相对于单一组分的聚丙二醇二缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚更能够降低体系的黏度。并且因为本发明体系的偶联剂为含有双氨基的硅烷类偶联剂、体系中含有第一环氧树脂、第二环氧树脂等含有强极性基团的物质,这些极性基团会集聚在第一触变剂和第二触变剂中的气相二氧化硅周围,降低体系的“触变”效应,本实施方式的稀释剂与含有双氨基的硅烷类偶联剂的协同作用可以降低性基团与第一触变剂和第二触变剂中的气相二氧化硅的“集聚效应”,提高了制品的稳定性。
偶联剂
本发明所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
在本发明中,所述组分A与组分B中的偶联剂都为硅烷类偶联剂。
在一种实施方式中,所述组分A中的硅烷类偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
在一种优选的实施方式中,所述组分B中的偶联剂为含有氨基官能团的硅烷类偶联剂。
在本发明体系中,偶联剂能够将组分A中的无机填料和第一环氧树脂很好的结合在一起,提高组分B中第二环氧树脂、固化剂、颜料之间的相容性。并且组分B中含有氨基官能团的硅烷类偶联剂含氧树脂中因为有极性基团氨基,体系中的第一触变剂和第二触变剂中含有气相二氧化硅,含有氨基官能团的硅烷类偶联剂一方面使气相二氧化硅与第一环氧树脂和第二环氧树脂能够更好的结合在一起,另一方面硅烷类偶联剂与气相二氧化硅可能会产生一个协同作用,在气相二氧化硅的网络结构上产生一座“架桥”,从而可以促进体系的触变效应。
在一种更优选的实施方式中,所述组分B中的偶联剂中包括双氨基的硅烷类偶联剂。
含有双氨基的硅烷类偶联剂相对于含有单氨基的硅烷类偶联剂在结构上主要是多了一个氨基,氨基是强极性基团,两个氨基的极性更大,所以其在气相二氧化硅的网络结构上产生“架桥”更加稳定,更能够有效的促进体系的触变效应。
在一种最优选的实施方式中,所述组分B中的偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷与N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷的混合物,3-氨基丙基三乙氧基硅烷与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:1。
本实施方式所用的N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷为道康宁Z-6020;3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷为道康宁Z-6040;所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷为道康宁Z-6011。
3-氨基丙基三乙氧基硅烷与N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷采购于东莞市一塑化有限公司。
本发明体系中的偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷与N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷的混合物,3-氨基丙基三乙氧基硅烷与N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷按重量比1:1混合使得体系中的强极性氨基基团的数目适中,不会因为氨基基团的数目过多在第一触变剂和第二触变剂中的气相二氧化硅处产生“集聚效应”,适当的氨基基团的数目与第一触变剂和第二触变剂中的气相二氧化硅的协同“触变”作用更好。
第一触变剂
本发明所述第一触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述第一触变剂为疏水性气相二氧化硅和聚酰胺蜡的混合物,疏水性气相二氧化硅和聚酰胺蜡的重量比为(1.8-2.3):1。
在本发明体系中疏水性气相二氧化硅极易形成三维网状结构,而聚酰胺蜡在体系中自身可能会发生缠绕形成网状结构,申请人意外发现,在本发明体系中第一触变剂中的疏水性气相二氧化硅和聚酰胺蜡相互协同作用,可能会形成一种更紧密的网状结构,不但使体系具有很好的触变性能,而且可以增加美缝剂的压缩剪切强度和拉伸强度、降低美缝剂的收缩率。
在一种更优选的实施方式中,所述疏水性气相二氧化硅的平均粒径为20nm,比表面积为150-200m2/g。
在一种最优选的实施方式中,所述疏水性气相二氧化硅平均粒径为20nm,比表面积为180m2/g。
本实施方式中的气相二氧化硅采购于江苏天行新材料有限公司(型号为TSP-L12),聚酰胺蜡为阿科玛聚酰胺蜡粉CrayvallacLV。
聚酰胺蜡不但具有良好的触变性能,而且其在体系中还具有优异的分散性能,选用平均粒径为20nm、比表面积为180m2/g的疏水性气相二氧化硅具有小的粒径和高的比表面积,其与聚酰胺蜡能够更好的协同作用,两者通过协同作用可以很好的与无机填料协同在一起分散在体系中,然后再通过偶联剂与体系中的其他成分粘结在一起,并且可能还会形成紧密的三维网状结构提高美缝剂的力学性能。
消泡剂
本发明所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
在一种优选的实施方式中,所述消泡剂为埃夫科纳AFCONA-2722消泡剂。
在本发明体系中,聚醚改性硅消泡剂与第一触变剂、第二触变剂、无机填料的相互协同作用可以提高体系的消泡能力。可能的原因是,第一触变剂、第二触变剂、无机填料在体系中可以插入泡沫膜表面使泡沫快速消失。
第二环氧树脂
本发明所述第二环氧树脂选自双酚A型环氧树脂。
在一种优选的实施方式中,所述第二环氧树脂的固含量为60-100%,在25℃时的粘度为6000-12000mPa.s。
在一种更优选的实施方式中,所述第二环氧树脂的固含量为98-100%,在25℃时的粘度为8000-1000mPa.s。
在一种最优选的实施方式中,所述第二环氧树脂为凤凰牌环氧树脂E54。
本发明中,使用了结构一样、粘度不同的双酚A型环氧树脂,两种环氧树脂的结构相同所以可以很好的相溶在一起,并且因为其粘度不同,可以根据需要调整制备出适用于不同环境的美缝剂,并且两种粘度不同的环氧树脂的协同作用可以使美缝剂的稳定性更好,其寿命更长。
固化剂
本发明所述固化剂选自甲基环己二烷、异佛尔酮二胺中的至少一种。
本发明的甲基环己二烷采购于江苏维科特瑞化工有限公司,异佛尔酮二胺为德国巴斯夫IPDA。
氨基硅油
本发明所用的氨基硅油为美国道康宁氨基硅油OFX-8040。
改性固化剂
本发明所述改性固化剂按照下述制备工艺得到:
(1)按重量配比称取相应重量的氨基硅油、第二环氧树脂、固化剂、丁醇;
(2)将氨基硅油与第二环氧树脂混合,在80-120℃下反应1.5-2.3h,得到物料A;
(3)将物料A加入到固化剂中在50-70℃下反应1-2h后加入丁醇反应0.5-1h,制得改性固化剂。
在一种优选的实施方式中,所述改性固化剂按照下述制备工艺得到:
(1)按重量配比称取相应重量的氨基硅油、第二环氧树脂、固化剂、丁醇;
(2)将氨基硅油与第二环氧树脂混合,在110℃下反应1.8h,得到物料A;
(3)将物料A加入到固化剂中在55℃下反应1.5h后加入丁醇反应0.6h,制得改性固化剂。
在本发明体系中改性固化剂中有硅氧烷链段,使每缝剂具有优异的疏水疏由性,提高了美缝剂的防污耐水性,易清洁。并且本发明提系的改性固化剂增加了美缝剂的断裂伸长率,可能是因为改性固化剂中具有柔性Si-O-Si链。申请人意外发现,本发明的改性固化剂还能够提高美缝剂的拉伸强度、压缩剪切强度,并且延长其使用寿命,申请人猜测可能是因为改性固化剂中的Si-O-Si链、二氧化钛、蒙脱土、第一触变剂、第二触变剂、第一环氧树脂在组分A与组分B混合使用的过程中的协同作用,形成一种类三维网状的紧密结构用使美缝剂的强度高、长时间使用后也不会出现开裂脱落、收缩率低、粘结性强、不易洗脱,具有持久的抗菌防霉效果。
无机填料
本发明所述无机填料选自碳酸钙、滑石粉、云母粉、凹凸棒土、二氧化钛、蒙脱土中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述无机填料为二氧化钛、蒙脱土中的至少一种。
在本发明体系中加入蒙脱土可以增加制得美缝剂的拉伸强度,但会略微降低制得美缝剂的冲击韧性,可能的原因是:蒙脱土是层状结构硅酸盐,由上、中、下三个片层组成,各层通过氧原子共用形成片层结构,由于蒙脱层间的范德华力较弱,在偶联剂的作用下,第一环氧树脂可以进入蒙脱土的层间,形成层状硅酸盐的“插层型”或“剥离型”结构,由于蒙脱土的插层以及蒙脱土与第一环氧树脂之间的相互作用限制了高分子链的运动从而使制品的拉伸强度增大;在本发明体系中加入二氧化钛可以增加制品的耐磨性、但二氧化钛的密度比较大,容易沉聚,从而影响制品的力学性能,可能是由于二氧化钛与第一环氧树脂的折射率不一样,所制得的美缝剂的光泽度不佳。
在一种更优选的实施方式中,所述无机填料为二氧化钛与蒙脱土的混合物,二氧化钛与蒙脱土的重量比为(5-7):1。
当无机填料为二氧化钛与蒙脱土的混合物时,可以增加制品的光泽度,可能的原因是蒙脱土是片层状结构,其与第一环氧树脂接触的面积更大,因此其更增加第一环氧树脂的结晶温度,并使其在结晶过程中的球晶变细,二氧化钛、蒙脱土、第一环氧树脂之间的协同作用不但可以解决因二氧化钛加入体系中带来制品光泽度不佳的问题,当氧化钛与蒙脱土的重量比为(5-7):1时,还能够同时提高制品的耐磨性、拉伸强度和冲击韧性,可能是在适当的二氧化钛与蒙脱土的重量比的条件下,两者在本体系中有较好的协同效应。
在一种最优选的时候方式中,所述二氧化钛的粒径为5-8nm,蒙脱土的粒径为200-400目。
本实施方式中的二氧化钛采购于南京保克特新材料有限公司,型号为PTT-T105;蒙脱土采购于灵寿县瑞鑫矿物粉体厂。
使用纳米级别的无机填料具有较大的比表面积,能够散射掉入聚合物的部分紫外线,纳米级别的二氧化钛本身具有抗紫外线的功能,其与粒径为200-400目的蒙脱土协同作用下,使得无机填料对紫外线的吸收和散射效果更好,从而增加了制品的使用寿命;当美缝剂收到外力作用是时,蒙脱土的层状结构可以吸收更多能量,传递到二氧化钛中,二氧化钛再经过电子-空穴的复合振动或其他形式释放,从而对增加美缝剂的冲击韧性有很好的效果。另外,使用本实施方式中的无机填料,因为其具有较大的比表面积和分散性,无机填料还可以将第一触变剂和第二触变剂吸附在自身表面,使第一触变剂、第二触变剂能更好的分散在体系中。
颜料
本发明所述颜料选自钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述颜料为珠光粉和金葱粉的混合物,珠光粉和金葱粉的重量比为1:(1.2-1.6)。
本实施方式中的珠光粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的默克金珠光粉(型号:FWD7351),金葱粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的金葱粉(型号:BSL001214)。
在本发明体系中,珠光粉和金葱粉与无机填料的协同作用,使得美缝剂的亮度高、美观效果好。
第二触变剂
本发明所述第二触变剂为疏水性气相二氧化硅。
在一种优选的实施方式中,所述疏水性气相二氧化硅的平均粒径为20nm,比表面积为150-200m2/g。
在一种更优选的实施方式中,所述疏水性气相二氧化硅平均粒径为20nm,比表面积为180m2/g。
本实施方式中的疏水性气相二氧化硅采购于江苏天行新材料有限公司型号为TSP-L12的疏水性气相二氧化硅。
促进剂
本发明所述促进剂的种类不做特殊的限定,一般适用于能加快固化反应速度的促进剂都适用于本发明。
在一种优选的实施方式中,所述促进剂选自DMP-30环氧促进剂、VTOK环氧促进剂、HK 5050环氧促进剂中的一种。
本实施方式中的DMP-30环氧促进剂、VTOK环氧促进剂、HK 5050环氧促进剂采购于济宁华凯树脂有限公司。
本发明的第二个方面提供了一种使用寿命长的美缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)组分A的制备:将第一环氧树脂、稀释剂、偶联剂、第一触变剂、消泡剂、无机填料在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分A,搅拌温度为60-90℃、搅拌时间为40-60min、搅拌转速为1500-2000r/min;
(2)组分B的制备:将改性固化剂、颜料、第二触变剂、促进剂、偶联剂在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分B,搅拌温度为50-70℃、搅拌时间为40-60min、搅拌转速为1500-2000r/min;
(3)使用时,将组分A与组分B混合均匀。
本发明所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:(0.6-1.8)混合均匀。
在一种优选的实施方式中,所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:(0.8-1.2)混合均匀。
在一种更优选的实施方式中,所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:(0.9-1)混合均匀。
申请人发现,当组分A与组分B小于1:0.9时,固化时间快,但当组分A与组分B小于1:1时,固化时间虽然变快,但其冲击韧性会有略为下降,具体可能是因为组分A中的第一环氧树脂的自由段降低,导致其冲击韧性降低。
施工使用时,将组分A与组分B通过混合管、打胶枪、美纹纸、刮片等工具即可施工。
以下给出本发明的几个具体实施例,但本发明不受实施例的限制。
另外,如果没有特殊说明,本发明中的原料均可由市售得到。
实施例
实施例1
本发明的实施例1具体提供一种使用寿命长的美缝剂,由组分A和组分B组成,其中:
组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂75份、稀释剂3份、偶联剂0.6份、第一触变剂4份、消泡剂0.2份、无机填料1.5份;
组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂80份、颜料10份、第二触变剂3份、促进剂4份、偶联剂0.7份。
所述改性固化剂的原料包括第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇。
所述第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇的重量比为12:35:4:0.6。
所述第一环氧树脂为双酚A型环氧树脂,固含量为99.8%,在25℃时的粘度为19000mPa.s,所述第一环氧树脂为凤凰牌环氧树脂E44。
所述稀释剂为40wt%的聚丙二醇二缩水甘油醚和60wt%的苯基缩水甘油醚。
所述聚丙二醇二缩水甘油醚在25℃时的黏度为45mPa.s,苯基缩水甘油醚在25℃时的黏度为4mPa.s。
所述聚丙二醇二缩水甘油醚采购于济宁华凯树脂有限公司,苯基缩水甘油醚采购于上海宏硕化工有限公司。
所述组分A与组分B中的偶联剂都为硅烷类偶联剂。
所述组分A中的硅烷类偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述组分B中的偶联剂为含有氨基官能团的硅烷类偶联剂。
所述含有氨基官能团的硅烷类偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷与N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷的混合物。
所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:1。
所述N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷为道康宁Z-6020;3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷为道康宁Z-6040;所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷为道康宁Z-6011。
所述第一触变剂为疏水性气相二氧化硅和聚酰胺蜡的混合物。
所述疏水性气相二氧化硅和聚酰胺蜡的重量比为2:1。
所述疏水性气相二氧化硅平均粒径为20nm,比表面积为180m2/g。
所述疏水性气相二氧化硅采购于江苏天行新材料有限公司(型号为TSP-L12),聚酰胺蜡为阿科玛聚酰胺蜡粉CrayvallacLV。
所述消泡剂为埃夫科纳AFCONA-2722消泡剂。
所述第二环氧树脂选自双酚A型环氧树脂,固含量为99.8%,在25℃时的粘度为8000mPa.s,所述第二环氧树脂为凤凰牌环氧树脂E54。
所述固化剂为异佛尔酮二胺。
所述异佛尔酮二胺为德国巴斯夫IPDA。
所述氨基硅油为美国道康宁氨基硅油OFX-8040。
所述改性固化剂按照下述制备工艺得到:
(1)按重量配比称取相应重量的氨基硅油、第二环氧树脂、固化剂、丁醇;
(2)将氨基硅油与第二环氧树脂混合,在110℃下反应1.8h,得到物料A;
(3)将物料A加入到固化剂中在55℃下反应1.5h后加入丁醇反应0.6h,制得改性固化剂。
所述无机填料为二氧化钛与蒙脱土的混合物。
所述二氧化钛与蒙脱土的重量比为(5-7):1。
所述二氧化钛的粒径为6nm,蒙脱土的粒径为325目。
所述颜料为珠光粉和金葱粉的混合物。
所述珠光粉和金葱粉的重量比为1:1.4。
所述珠光粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的默克金珠光粉(型号:FWD7351),金葱粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的金葱粉(型号:BSL001214)。
所述第二触变剂为疏水性气相二氧化硅,平均粒径为20nm,比表面积为180m2/g,采购于江苏天行新材料有限公司(型号为TSP-L12)。
所述促进剂为DMP-30环氧促进剂,采购于济宁华凯树脂有限公司。
一种使用寿命长的美缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)组分A的制备:将第一环氧树脂、稀释剂、偶联剂、第一触变剂、消泡剂、无机填料在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分A,搅拌温度为70℃、搅拌时间为50min、搅拌转速为1800r/min;
(2)组分B的制备:将改性固化剂、颜料、第二触变剂、促进剂、偶联剂在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分B,搅拌温度为60℃、搅拌时间为50min、搅拌转速为1600r/min;
(3)使用时,将组分A与组分B混合均匀。
所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:1混合均匀。
实施例2
本发明的实施例2具体提供一种使用寿命长的美缝剂,由组分A和组分B组成,其中:
组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂70份、稀释剂2份、偶联剂0.4份、第一触变剂3份、消泡剂0.1份、无机填料1份;
组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂75份、颜料8份、第二触变剂2份、促进剂3份、偶联剂0.5份。
所述改性固化剂的原料包括第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇。
所述第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇的重量比为12:35:4:0.6。
所述第一环氧树脂同实施例1。
所述稀释剂为35wt%的聚丙二醇二缩水甘油醚和65wt%的苯基缩水甘油醚。
所述聚丙二醇二缩水甘油醚在25℃时的黏度为40mPa.s,苯基缩水甘油醚在25℃时的黏度为3mPa.s。
所述聚丙二醇二缩水甘油醚采购于济宁华凯树脂有限公司,苯基缩水甘油醚采购于上海宏硕化工有限公司。
所述偶联剂同实施例1。
所述第一触变剂同实施例1。
所述消泡剂同实施例1。
所述第二环氧树脂选同实施例1。
所述固化剂为甲基环己二烷。
所述甲基环己二烷采购于江苏维科特瑞化工有限公司。
所述氨基硅油同实施例1。
所述改性固化剂按照下述制备工艺得到:
(1)按重量配比称取相应重量的氨基硅油、第二环氧树脂、固化剂、丁醇;
(2)将氨基硅油与第二环氧树脂混合,在80℃下反应2.3h,得到物料A;
(3)将物料A加入到固化剂中在50℃下反应1h后加入丁醇反应0.5h,制得改性固化剂。
所述无机填料同实施例1。
所述颜料为珠光粉和金葱粉的混合物。
所述珠光粉和金葱粉的重量比为1:1.2。
所述珠光粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的默克金珠光粉(型号:FWD7351),金葱粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的金葱粉(型号:BSL001214)。
所述第二触变剂实施例1。
所述促进剂为VTOK环氧促进剂,采购于济宁华凯树脂有限公司。
一种使用寿命长的美缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)组分A的制备:将第一环氧树脂、稀释剂、偶联剂、第一触变剂、消泡剂、无机填料在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分A,搅拌温度为60℃、搅拌时间为40min、搅拌转速为2000r/min;
(2)组分B的制备:将改性固化剂、颜料、第二触变剂、促进剂、偶联剂在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分B,搅拌温度为50℃、搅拌时间为40min、搅拌转速为1500r/min;
(3)使用时,将组分A与组分B混合均匀。
所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:1混合均匀。
实施例3
本发明的实施例3具体提供一种使用寿命长的美缝剂,由组分A和组分B组成,其中:
组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂80份、稀释剂4份、偶联剂0.8份、第一触变剂5份、消泡剂0.3份、无机填料2份;
组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂85份、颜料12份、第二触变剂4份、促进剂5份、偶联剂1份。
所述改性固化剂的原料包括第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇。
所述第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇的重量比为12:35:4:0.6。
所述第一环氧树脂同实施例1。
所述稀释剂为50wt%的聚丙二醇二缩水甘油醚和50wt%的苯基缩水甘油醚。
所述聚丙二醇二缩水甘油醚在25℃时的黏度为50mPa.s,苯基缩水甘油醚在25℃时的黏度为5mPa.s。
所述聚丙二醇二缩水甘油醚采购于济宁华凯树脂有限公司,苯基缩水甘油醚采购于上海宏硕化工有限公司。
所述偶联剂同实施例1。
所述第一触变剂同实施例1。
所述消泡剂同实施例1。
所述第二环氧树脂选同实施例1。
所述固化剂同实施例1。
所述氨基硅油同实施例1。
所述改性固化剂按照下述制备工艺得到:
(1)按重量配比称取相应重量的氨基硅油、第二环氧树脂、固化剂、丁醇;
(2)将氨基硅油与第二环氧树脂混合,在120℃下反应1.5h,得到物料A;
(3)将物料A加入到固化剂中在70℃下反应2h后加入丁醇反应1h,制得改性固化剂。
所述无机填料同实施例1。
所述颜料为珠光粉和金葱粉的混合物。
所述珠光粉和金葱粉的重量比为1:1.6。
所述珠光粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的默克金珠光粉(型号:FWD7351),金葱粉为采购于东莞泰恒颜料有限公司的金葱粉(型号:BSL001214)。
所述第二触变剂实施例1。
所述促进剂为HK 5050环氧促进剂,采购于济宁华凯树脂有限公司。
一种使用寿命长的美缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)组分A的制备:将第一环氧树脂、稀释剂、偶联剂、第一触变剂、消泡剂、无机填料在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分A,搅拌温度为90℃、搅拌时间为40min、搅拌转速为1500r/min;
(2)组分B的制备:将改性固化剂、颜料、第二触变剂、促进剂、偶联剂在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分B,搅拌温度为70℃、搅拌时间为60min、搅拌转速为2000r/min;
(3)使用时,将组分A与组分B混合均匀。
所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:1混合均匀。
对比例1
本发明的对比例1具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,无机填料重量份为0.3。
对比例2
本发明的对比例2具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,无机填料重量份为2.3。
对比例3
本发明的对比例3具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。
对比例4
本发明的对比例4具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,稀释剂为苯基缩水甘油醚。
对比例5
本发明的对比例5具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,稀释剂为35-50wt%的1,4--丁二醇二缩水甘油醚和50-65wt%的苯基缩水甘油醚。
所述1,4--丁二醇二缩水甘油醚采购于苏州珂尔新材料有限公司(货号为622)。
对比例6
本发明的对比例6具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,聚丙二醇二缩水甘油醚的粘度为30mPa.s,采购于述广州维立纳化工有限公司(货号为217)。
对比例7
本发明的对比例7具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,组分B中的偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
对比例8
本发明的对比例8具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,组分B中的偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷。
对比例9
本发明的对比例9具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,3-氨基丙基三乙氧基硅烷与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:1.5。
对比例10
本发明的对比例10具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,3-氨基丙基三乙氧基硅烷与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为1.5:1。
对比例11
本发明的对比例11具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,第一触变剂为疏水性气相二氧化硅。
对比例12
本发明的对比例12具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,第一触变剂为聚酰胺蜡。
对比例13
本发明的对比例13具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述改性固化剂的原料为固化剂。
对比例14
本发明的对比例14具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,无机填料为二氧化钛。
对比例15
本发明的对比例15具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,无机填料为蒙脱土。
对比例16
本发明的对比例16具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,二氧化钛粒径为10nm。
对比例17
本发明的对比例17具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,蒙脱土的粒径为600目。
对比例18
本发明的对比例18具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,组分A的原料中无填料。
对比例19
本发明的对比例19具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,组分B的原料中无颜料。
对比例20
本发明的对比例20具体提供了一种使用寿命长的美缝剂,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于,所述步骤(3)中组分A与组分B的重量比为1:1.3。
性能测试
在室外的水泥地面上相邻放置两片瓷砖,两者之间的间距为3mm,将实施例与对比例制得的使用寿命长的美缝剂按照施工步骤固化24小时后对试样进行测试。
1.拉伸强度和冲击韧性测试
根据标准GB/T2567-200测定实施例与对比例中试样的拉伸强度和冲击韧性。
2.压缩剪切强度测试
根据标准QJ 1634A-96测定实施例与对比例中试样的压缩剪切强度。
3.耐磨性测试
根据标准GB/T1768-2006测定实施例与对比例中试样的耐磨性。
4.光泽度测试
根据标准GB/T 9754-2007测定实施例与对比例中试样的光泽度。
5.防微孔测试
将实施例与对比例中试样室外放置12个月,然后取样用SEM检查膜层表面的微孔个数。
6.收缩性测试
用肉眼观察实施例与对比例美缝剂的填缝效果。
7.霉变测试
根据标准GB/T 24128-2009对实施例与对比例中的试样进行霉变测试,用水擦洗试样200次后再对其进行霉变测试。
8.耐紫外线测试
取3mm厚的实施例与对比例中的试样放入紫外老化箱中辐射7天,观察试样状态。
9.防油防污测试
将实施例与对比例中的试样在油中浸泡48小时后用蒸馏水清洗,然后观察其颜色是否有变化。
10.耐水擦洗测试
用水每天擦一次试样,观察试样状态。
11.使用状态测试
观察在使用过程中会不会出现流挂现象
拉伸强度、冲击韧性、压缩剪切强度、耐磨性、光泽度、微孔个数的测试结果如表1所示:
收缩性测试、霉变测试、耐紫外线测试、防油防污测试、耐水擦洗测试、使用状态测试的结果如表2所示:
表1
表2
从表1和表2可知,本发明提供的美缝剂具有泽度高、粘结强度高、不变黑、防水防霉、易清洁,使用寿命长的优点,长时间使用后也不会出现开裂脱落、变黑、发霉等现象。
Claims (10)
1.一种使用寿命长的美缝剂,其特征在于,由组分A和组分B组成,其中:
组分A的原料包括,按重量份计,第一环氧树脂65-85份、稀释剂1-7份、偶联剂0.1-2.5份、第一触变剂2-6份、消泡剂0.05-0.4份、无机填料0.5-3份;
组分B的原料包括,按重量份计,改性固化剂55-90份、颜料5-15份、第二触变剂1-6份、促进剂1.5-8份、偶联剂0-2份。
2.根据权利要求1所述的使用寿命长的美缝剂,其特征在于,所述改性固化剂的原料包括第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇,第二环氧树脂、固化剂、氨基硅油、丁醇的重量比为(9-15):(25-40):(3-5):(0.5-1)。
3.根据权利要求1所述的使用寿命长的美缝剂,其特征在于,所述第一环氧树脂为双酚A型环氧树脂,所述第一环氧树脂的固含量为68-100%,在25℃时的粘度为15000-25000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的使用寿命长的美缝剂,其特征在于,所述稀释剂为活性稀释剂。
5.根据权利要求1所述的使用寿命长的美缝剂,其特征在于,所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
6.根据权利要求1所述的使用寿命长的美缝剂,其特征在于,所述第一触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的使用寿命长的美缝剂,其特征在于,所述消泡剂为聚醚类消泡剂;所述颜料选自钛白粉、珠光粉、金葱粉、银粉中的至少一种;所述第二触变剂为疏水性气相二氧化硅。
8.根据权利要求2所述的使用寿命长的美缝剂,其特征在于,所第二环氧树脂为双酚A型环氧树脂;所述第二环氧树脂的固含量为60-100%,在25℃时的粘度为6000-12000mPa.s。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种使用寿命长的美缝剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)组分A的制备:将第一环氧树脂、稀释剂、偶联剂、第一触变剂、消泡剂、无机填料在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分A,搅拌温度为60-90℃、搅拌时间为40-60min、搅拌转速为1500-2000r/min;
(2)组分B的制备:将改性固化剂、颜料、第二触变剂、促进剂、偶联剂在高速分散器中搅拌混合匀匀得到组分B,搅拌温度为50-70℃、搅拌时间为40-60min、搅拌转速为1500-2000r/min;
(3)使用时,将组分A与组分B混合均匀。
10.根据权利要求9所述的一种使用寿命长的美缝剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中组分A与组分B按照重量比1:(0.6-1.8)混合均匀。
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