CN116285822A - 一种防霉美缝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防霉美缝剂及其制备方法，该防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂70‑90份，消泡剂0.1‑0.5份，抗菌剂0.05‑0.3份，颜料5‑15份，触变剂3‑6份，纳米纤维0.5‑1.5份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂75‑90份，消泡剂0.1‑0.5份，防水剂1‑3份，稀释剂2‑6份，纳米纤维3‑7份，触变剂3‑6份；本发明制备的防霉美缝剂具有一定的粘接固定性，韧性好，抗开裂，硬度和抑菌防霉效果佳，同时还具备良好的施工性能(抗垂流性，不流挂)，光泽度高，适用于作为瓷砖铺贴的美缝剂中，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，其分类号为C09D163/00，具体的，涉及一种防霉美缝剂及其制备方法。
背景技术
瓷砖是一种大量使用的装修材料，通常瓷砖铺完以后会使用白水泥填充瓷砖之间的缝隙，虽然能够达到美观、防污等效果，但是其光泽度较低，并且还会霉变变黑，近年来，市场上出现了一种新型的填缝材料——美缝剂，美缝剂是填缝剂的升级产品，其色彩多样、施工容易，装饰性和实用性都明显优于填缝剂。
由于美缝剂经常会应用在卫生间等潮湿空间的瓷砖缝隙中，长时间处于湿润环境会使得缝隙处容易滋生霉菌，会使得缝隙处变黑，不仅影响美观，还会影响人类健康，此外，目前常用的美缝剂有单组分聚合物乳液型美缝剂和双组分环氧美缝剂，但单组分聚合物乳液型美缝剂存在粘接力较差、容易脱落等缺点，而双组分环氧美缝剂的粘接力虽然强，但由于双组分环氧美缝剂的环氧树脂一般都是热固型树脂，存在脆性较大等问题，会导致美缝后易开裂，影响美缝效果。
专利CN112322236B公开了一种抗菌美缝剂及其制备方法和应用，采用氢化环氧树脂，提高了美缝剂的耐变黄性能，在脲醛三聚氰胺树脂、异氰酸酯、抗菌剂的共同作用下，使得抗菌率高达99.9％，但其并未解决韧性和强度等问题。
专利CN 111410890A公开了一种双组分防裂美缝剂及其制备方法，采用聚酰胺改性的纳米二氧化钛，在偶联剂、乳化剂、pH调节剂的共同作用下，使得美缝剂不易开裂，但并未解决美缝剂在潮湿环境中易发霉的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一个方面提供了一种防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂70-90份，消泡剂0.1-0.5份，抗菌剂0.05-0.3份，颜料5-15份，触变剂3-6份，纳米纤维0.5-1.5份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂75-90份，消泡剂0.1-0.5份，防水剂1-3份，稀释剂2-6份，纳米纤维3-7份，触变剂3-6份。
进一步优选的，所述防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂85-90份，消泡剂0.1-0.4份，抗菌剂0.08-0.2份，颜料5-10份，触变剂4-6份，纳米纤维0.8-1.2份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂80-85份，消泡剂0.1-0.3份，防水剂1-2份，稀释剂2-5份，纳米纤维4-6份，触变剂4-6份。
进一步优选的，所述防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂85.1份，消泡剂0.3份，抗菌剂0.1份，颜料9份，触变剂4.5份，纳米纤维1份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂83.8份，消泡剂0.2份，防水剂1.5份，稀释剂4份，纳米纤维5份，触变剂5.5份。
进一步优选的，所述颜料为珠光粉和氧化铁，两者质量比为1：1，所述触变剂为气相二氧化硅和/或膨润土，所述稀释剂为苯甲醇。
进一步优选的，所述触变剂为气相二氧化硅，其平均粒径为10μm。
优选的，所述环氧树脂和固化剂之间的重量比为(85-90)：(80-85)。
进一步优选的，所述环氧树脂和固化剂之间的重量比为(85-88)：(82-84)。
进一步优选的，所述环氧树脂和固化剂之间的重量比为85.1：83.8。
优选的，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、卤代双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、甘油环氧树脂、酚醛环氧树脂、乙二醇环氧树脂中的至少一种。
进一步优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选的，所述环氧树脂在25℃下的粘度为10000-16000cps，环氧当量为170-200g/mol。
进一步优选的，所述环氧树脂在25℃下的粘度为11000-16000cps，环氧当量为180-200g/mol。
进一步优选的，所述环氧树脂在25℃下的粘度为12000-15000cps，环氧当量为184-190g/mol。
优选的，所述抗菌剂的平均粒径为5-15μm。
进一步优选的，所述抗菌剂的平均粒径为8-12μm。
进一步优选的，所述抗菌剂的平均粒径为10μm。
进一步优选的，所述抗菌剂为无机类银系玻璃载体抗菌剂。
优选的，所述固化剂包括脂肪胺类固化剂、聚酰胺固化剂、芳香族固化剂中的至少一种。
进一步优选的，所述固化剂为脂肪胺类固化剂。
优选的，所述固化剂在25℃下的粘度为500-2500cps，胺值为180-220mg KOH/g。
进一步优选的，所述固化剂在25℃下的粘度为800-2200cps，胺值为190-210mgKOH/g。
进一步优选的，所述固化剂在25℃下的粘度为1000-2000cps，胺值为190-210mgKOH/g。
优选的，所述纳米纤维的平均粒径为0.5-1.5μm，密度为1.5-2.0g/cm3，长径比为5-20。
进一步优选的，所述纳米纤维的平均粒径为0.6-1.2μm，密度为1.8-2.0g/cm3，长径比为8-20。
进一步优选的，所述纳米纤维的平均粒径为0.8-1.0μm，密度为1.9g/cm3，长径比为10-20。
优选的，所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
进一步优选的，所述消泡剂为含有疏水离子的改性聚硅氧混合物。
本发明第二方面提供了一种防霉美缝剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)A组分的制备；
按重量份将环氧树脂、消泡剂、抗菌剂、纳米纤维混合搅拌20-30min后，再加入颜料混合搅拌，之后，继续加入触变剂，再抽真空后，搅拌60-70min后得到A组分；
(2)B组分的制备。
按重量份将固化剂、消泡剂、止流剂、稀释剂、纳米纤维混合搅拌20-30min后再加入触变剂，抽真空后，搅拌40-50min后得到B组分。
本申请人发现，限定环氧树脂的环氧值为170-200g/mol，粘度为11000-16000cps时，虽然能够使得美缝剂整体的硬度较强，但粘度较大难施工，并且其柔曲性也较差，所以在此基础上，本申请人限定固化剂的胺值为180-220mg KOH/g，25℃时的粘度为800-2200cps，在稀释剂苯甲醇的共同作用下，一方面调整了体系的粘度，在保证一定粘结性能的同时，避免了粘度较大难施工的问题，改善了涂料的柔韧性，另一方面，避免了固化剂胺值过高，反而会导致硬度的下降的问题，使得美缝剂的硬度提高至68D，但发现可能是由于环氧树脂属于热固性树脂，虽然保证了一定的硬度性能，但会出现脆性过大的问题。
本申请人经大量研究后，意外发现加入平均粒径为0.8-1.0μm，密度1.8-2.0g/cm3，长径比为10-20的纳米纤维能够解决该问题，可能是由于纳米纤维加入后体系形成三维网络结构，同时其本身所具有的柔韧性能够提高体系整体的韧性，同时分别限定A组分中纳米纤维的重量份为0.8-1.2份，B组分中的纳米纤维的重量份为4-6份，避免纳米纤维加入量过多产生团聚产生光泽度下降的问题，使得漆膜的拉伸强度提高至13MPa，硬度提高至68D，光泽度提高至120，同时还进一步提高了美缝剂的防流挂性能，其下垂度仅为1mm。
此外，本申请人意外发现，限定双酚A型环氧树脂和脂肪胺类固化剂之间的重量比为(85-90)：(80-85)，在保证美缝剂的硬度和拉伸强度性能的同时，还意外的提高了美缝剂的防霉性能，可能是在此重量比下的双酚A型环氧树脂和脂肪胺类固化剂能够较好的包裹10μm的抗菌剂，使得抗菌剂能够均匀的分散在三维网络中，避免了抗菌剂中的银组分被空气氧化进而导致抗菌性能下降的问题，使得美缝剂在25-30℃的温度下，相对湿度不低于85％的条件下，经历七天后美缝剂表面的长霉面积为0％，防霉等级为0级。
有益效果：本发明制备的防霉美缝剂具有一定的粘接固定性，韧性好，抗开裂，硬度和抑菌防霉效果佳，同时还具备良好的施工性能(抗垂流性，不流挂)，光泽度高，适用于卫生间、厨房等较为潮湿的环境，本发明还提供了防霉美缝剂的制备方法，该方法工艺和操作简便，所得到的防霉美缝剂能够满足市场需求，解决了现有技术中存在的热固性树脂脆性过大的问题，适用于作为瓷砖铺贴的美缝剂中，应用前景广泛。
附图说明
图1：实施例1-3和对比例1-4所制得的防霉美缝剂中拉伸强度测试所需要用的钢片。
实施例
实施例1
一种防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂85.1份，消泡剂0.3份，抗菌剂0.1份，颜料9份，触变剂4.5份，纳米纤维1份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂83.8份，消泡剂0.2份，防水剂1.5份，稀释剂4份，纳米纤维5份，触变剂5.5份。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，在25℃下的粘度为12000-15000cps，环氧当量为184-190g/mol，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为NPEL-128。
所述消泡剂为含有疏水离子的改性聚硅氧混合物，购自上海多迪高分子材料有限公司，牌号为5800。
所述抗菌剂的平均粒径为10μm，所述抗菌剂为无机类银系玻璃载体抗菌剂，购自鼎宪(上海)科技有限公司，牌号为PG-701S2。
所述颜料为珠光粉和氧化铁，两者质量比为1：1，所述珠光粉购自瑞米新材料(江苏)，所述氧化铁购自广州莱德圣颜料有限公司。
所述触变剂为气相二氧化硅，其平均粒径为10μm，购自湖北汇富纳米材料股份有限公司，牌号为HL-200。
所述纳米纤维的平均粒径为0.8-1.0μm，密度为1.9g/cm3，长径比为10-20，是一种硅酸盐和硫酸盐以复合双晶形式的新型针状纤维亚纳米材料，购自湖北西为材料科技有限公司，牌号为NF-808。
所述固化剂为脂肪胺类固化剂，在25℃下的粘度为1000-2000cps，胺值为190-210mgKOH/g，购自东莞市拓鑫复合材料有限公司，牌号为TX-1682-S3。
所述环氧树脂和固化剂的重量比为85.1：83.8。
所述防水剂购自佛山市三水晶彩美艺电子材料有限公司，牌号为OT-801。
所述稀释剂为苯甲醇，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为XSJ-001。
一种防霉美缝剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)A组分的制备；
按重量份将环氧树脂、消泡剂、抗菌剂、纳米纤维混合搅拌25min后，再加入颜料混合搅拌10min，之后，继续加入触变剂，再抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌65min后得到A组分；
(2)B组分的制备。
按重量份将固化剂、消泡剂、止流剂、稀释剂、纳米纤维混合搅拌25min后再加入触变剂，抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌45min后得到B组分。
实施例2
一种防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂90份，消泡剂0.3份，抗菌剂0.3份，颜料9份，触变剂4.5份，纳米纤维1.5份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂86份，消泡剂0.2份，防水剂2份，稀释剂4份，纳米纤维7份，触变剂5.5份。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，在25℃下的粘度为12000-15000cps，环氧当量为184-190g/mol，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为NPEL-128。
所述消泡剂为含有疏水离子的改性聚硅氧混合物，购自上海多迪高分子材料有限公司，牌号为5800。
所述抗菌剂的平均粒径为10μm，所述抗菌剂为无机类银系玻璃载体抗菌剂，购自鼎宪(上海)科技有限公司，牌号为PG-701S2。
所述颜料为珠光粉和氧化铁，两者质量比为1：1，所述珠光粉购自瑞米新材料(江苏)，所述氧化铁购自广州莱德圣颜料有限公司。
所述触变剂为气相二氧化硅，其平均粒径为10μm，购自湖北汇富纳米材料股份有限公司，牌号为HL-200。
所述纳米纤维的平均粒径为0.8-1.0μm，密度为1.9g/cm3，长径比为10-20，是一种硅酸盐和硫酸盐以复合双晶形式的新型针状纤维亚纳米材料，购自湖北西为材料科技有限公司，牌号为NF-808。
所述固化剂为脂肪胺类固化剂，在25℃下的粘度为1000-2000cps，胺值为190-210mgKOH/g，购自东莞市拓鑫复合材料有限公司，牌号为TX-1682-S3。
所述环氧树脂和固化剂的重量比为90：86。
所述防水剂购自佛山市三水晶彩美艺电子材料有限公司，牌号为OT-801。
所述稀释剂为苯甲醇，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为XSJ-001。
一种防霉美缝剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)A组分的制备；
按重量份将环氧树脂、消泡剂、抗菌剂、纳米纤维混合搅拌25min后，再加入颜料混合搅拌10min，之后，继续加入触变剂，再抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌65min后得到A组分；
(2)B组分的制备。
按重量份将固化剂、消泡剂、止流剂、稀释剂、纳米纤维混合搅拌25min后再加入触变剂，抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌45min后得到B组分。
实施例3
一种防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂75份，消泡剂0.2份，抗菌剂0.05份，颜料9份，触变剂4.5份，纳米纤维0.5份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂75份，消泡剂0.2份，防水剂1.5份，稀释剂4份，纳米纤维4份，触变剂5.5份。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，在25℃下的粘度为12000-15000cps，环氧当量为184-190g/mol，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为NPEL-128。
所述消泡剂为含有疏水离子的改性聚硅氧混合物，购自上海多迪高分子材料有限公司，牌号为5800。
所述抗菌剂的平均粒径为10μm，所述抗菌剂为无机类银系玻璃载体抗菌剂，购自鼎宪(上海)科技有限公司，牌号为PG-701S2。
所述颜料为珠光粉和氧化铁，两者质量比为1：1，所述珠光粉购自瑞米新材料(江苏)，所述氧化铁购自广州莱德圣颜料有限公司。
所述触变剂为气相二氧化硅，其平均粒径为10μm，购自湖北汇富纳米材料股份有限公司，牌号为HL-200。
所述纳米纤维的平均粒径为0.8-1.0μm，密度为1.9g/cm3，长径比为10-20，是一种硅酸盐和硫酸盐以复合双晶形式的新型针状纤维亚纳米材料，购自湖北西为材料科技有限公司，牌号为NF-808。
所述固化剂为脂肪胺类固化剂，在25℃下的粘度为1000-2000cps，胺值为190-210mgKOH/g，购自东莞市拓鑫复合材料有限公司，牌号为TX-1682-S3。
所述环氧树脂和固化剂的重量比为75：75。
所述防水剂购自佛山市三水晶彩美艺电子材料有限公司，牌号为OT-801。
所述稀释剂为苯甲醇，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为XSJ-001。
一种防霉美缝剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)A组分的制备；
按重量份将环氧树脂、消泡剂、抗菌剂、纳米纤维混合搅拌25min后，再加入颜料混合搅拌10min，之后，继续加入触变剂，再抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌65min后得到A组分；
(2)B组分的制备。
按重量份将固化剂、消泡剂、止流剂、稀释剂、纳米纤维混合搅拌25min后再加入触变剂，抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌45min后得到B组分。
对比例1
所述固化剂为脂肪胺类固化剂，在25℃下的粘度为90-150mpa.s，胺值为600-700mg KOH/g，购自济南易盛树脂有限公司，其余同实施例1。
对比例2
一种防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂85.1份，消泡剂0.3份，抗菌剂0.1份，颜料9份，触变剂5.5份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂83.8份，消泡剂0.2份，防水剂1.5份，稀释剂4份，触变剂10.5份。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，在25℃下的粘度为12000-15000cps，环氧当量为184-190g/mol，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为NPEL-128。
所述消泡剂为含有疏水离子的改性聚硅氧混合物，购自上海多迪高分子材料有限公司，牌号为5800。
所述抗菌剂的平均粒径为10μm，所述抗菌剂为无机类银系玻璃载体抗菌剂，购自鼎宪(上海)科技有限公司，牌号为PG-701S2。
所述颜料为珠光粉和氧化铁，两者质量比为1：1，所述珠光粉购自瑞米新材料(江苏)，所述氧化铁购自广州莱德圣颜料有限公司。
所述触变剂为气相二氧化硅，其平均粒径为10μm，购自湖北汇富纳米材料股份有限公司，牌号为HL-200。
所述固化剂为脂肪胺类固化剂，在25℃下的粘度为1000-2000cps，胺值为190-210mgKOH/g，购自东莞市拓鑫复合材料有限公司，牌号为TX-1682-S3。
所述防水剂购自佛山市三水晶彩美艺电子材料有限公司，牌号为OT-801。
所述稀释剂为苯甲醇，购自厦门新亚应用材料有限公司，牌号为XSJ-001。
一种防霉美缝剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)A组分的制备；
按重量份将环氧树脂、消泡剂、抗菌剂、纳米纤维混合搅拌25min后，再加入颜料混合搅拌10min，之后，继续加入触变剂，再抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌65min后得到A组分；
(2)B组分的制备。
按重量份将固化剂、消泡剂、止流剂、稀释剂、纳米纤维混合搅拌25min后再加入触变剂，抽真空至真空负压值达到-1的状态，搅拌45min后得到B组分。
对比例3
将环氧树脂和固化剂之间的重量比改为80：70，其余同实施例1。
对比例4
一种防霉美缝剂，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂85.1份，消泡剂0.3份，抗菌剂0.1份，颜料9份，触变剂2.5份，纳米纤维4份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂83.8份，消泡剂0.2份，防水剂1.5份，稀释剂4份，纳米纤维7份，触变剂3.5份，其余同实施例1。
性能评价
对实施例1-3和对比例1-4所制得的防霉美缝剂进行性能测试；
(1)霉变测试：根据测试标准GB/T1741-2007进行测试。
(2)粘结强度测试：按GB/T 5210 9.4.2规定进行试验。将试样均匀涂抹于无釉砖试面，涂抹厚度1mm，标态养护7d。测试基面为复合JC/T547-2017中7.11.2.1的无釉砖。试件在标准条件下养护6d后，采用GB/T 5210-2006中9.4.2的实验组合，并在第7d按GB/T 5210-2006中9.5进行试验，测试柱直径20mm。结果应取中间6组数据的平均值作为测试结果，精确到
0.1MPa。
(3)拉伸强度(T/MPa＞6MPa)测试：在室温(23℃±2℃)的条件下，将防霉美缝剂涂抹至钢片1cm，两片搭叠用2kg重物压在搭接处，制备3组，48小时后用拉力机测试。
(4)光泽度测试：使用60°光泽度仪(型号为DR60A)测试防霉美缝剂的光泽度。
(5)硬度测试：按GB/T 531.1-2008中的规定用邵氏A型或D型硬度计进行测定，标态养护7d，试件厚度6mm，应在3±1s后读取指示装置的数值。
(6)柔韧性测试：按GB/T 1748-79规定进行。试件膜厚1mm，标态养护7d，Φ50mm无裂痕，即为优，否则为差。
(7)固化时间测定：将实施例和对比例的防霉美缝剂放在25℃下固化，测定其固化时间。
(8)下垂度测试：按GB/T 13477.6中试验步骤A，试验条件为温度：(23±
2)℃、时间：24h。下垂度模具槽的横截面内部尺寸宽应为(10.0±0.2)
mm，深应为(10.0±0.2)mm,长度为(150±0.2)mm的标准测试模具。
1.对实施例1进行上述测试，测试结果如表1。
表1
2.对实施例2-3和对比例1-3进行硬度、光泽度、霉变和拉伸强度的测试，测试结果如表2。
表2
Claims (10)
1.一种防霉美缝剂，其特征在于，包括A组分和B组分，其中A组分的制备原料，按重量份计，包括：环氧树脂70-90份，消泡剂0.1-0.5份，抗菌剂0.05-0.3份，颜料5-15份，触变剂3-6份，纳米纤维0.5-1.5份，B组分的制备原料，按重量份计，包括：固化剂75-90份，消泡剂0.1-0.5份，防水剂1-3份，稀释剂2-6份，纳米纤维3-7份，触变剂3-6份。
2.根据权利要求1所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述环氧树脂和固化剂之间的重量比为(85-90)：(80-85)。
3.根据权利要求2所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、卤代双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、甘油环氧树脂、酚醛环氧树脂、乙二醇环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述环氧树脂在25℃下的粘度为10000-16000cps，环氧当量为170-200g/mol。
5.根据权利要求1所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述抗菌剂的平均粒径为5-15μm。
6.根据权利要求1所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述固化剂包括脂肪胺类固化剂、聚酰胺固化剂、芳香族固化剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述固化剂在25℃下的粘度为500-2500cps，胺值为180-220mgKOH/g。
8.根据权利要求1所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述纳米纤维的平均粒径为0.5-1.5μm，密度为1.5-2.0g/cm3，长径比为5-20。
9.根据权利要求1所述的一种防霉美缝剂，其特征在于，所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的防霉美缝剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：(1)A组分的制备；(2)B组分的制备。
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