CN109457513A - 云芝栓孔菌发酵提取物的制备及在印染消泡剂中的应用 - Google Patents

云芝栓孔菌发酵提取物的制备及在印染消泡剂中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在印染消泡剂中的应用。该提取物的制备方法采用将云芝栓孔菌发酵液离心，将上清液过滤后再用陶瓷膜过滤，旋蒸浓缩后采用大孔树脂进行脱色处理，将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，用去离子水作为洗脱液进行洗脱，接着将洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，用乙醇水溶液进行解吸，收集解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液，最后将浓缩液进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于印染消泡剂中，能够提高消泡剂的快消性和持久性，提高了印染消泡剂的使用性能。

Description

云芝栓孔菌发酵提取物的制备及在印染消泡剂中的应用
技术领域
本发明涉及印染技术领域，具体涉及一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在印染消泡剂中的应用。
背景技术
泡沫是气体在液体中的粗分散体，属于气-液非均相体系，是体积密度接近气体，而不接近液体的“气/液”分散体。纺织品在加工过程中，要接触各种印染助剂。而这些助剂，特别是洗涤剂、渗透剂、乳化剂和匀染剂等主要成份为表面活性剂，在受到机械振动后，容易产生泡沫。泡沫是纺织生产中的一个难点问题，在纺织印染工艺的退浆、精炼、漂泊、染色、整理等各个工艺环节要用到很多助剂，如渗透剂、匀染剂、分散剂和固色剂等，这些助剂都是表面活性剂，它们在染色的过程中由于搅拌和空气的进入很容易产生大量的泡沫，一旦起泡,纤维或织物就难以充分浸透,影响染整质量。实践证实，纺织印染用消泡剂应具有：消泡迅速和抑泡持久；分散性好、耐高温、耐酸碱、耐电解质、耐剪切，与各种染化料配伍性能好，不漂油、无硅斑；安全无毒、符合环保要求；质量稳定，适宜的粘稠度和浓度，便于使用、稀释；提供及时有效的技术支持。有机硅消泡剂以其低表面张力、较好的化学及热稳定性、出色的消抑泡性能等优点受到广泛关注，不论是在水性体系还是非水性体系中都有很好的消泡和抑泡性能。但由于其硅氧烷主链在强酸碱的环境下易断裂及自身的强疏水性使其在印染行业的应用受到一定的限制。
发明内容
基于当前印染消泡剂在使用效果上尚不能满足行业需求的问题，本发明提供一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在印染消泡剂中的应用。
一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
本发明采用了离心→过滤→浓缩→脱色→凝胶柱处理→树脂吸附→再浓缩→干燥的工艺流程从云芝栓孔菌发酵液中制备得到了云芝栓孔菌发酵提取物，该工艺步骤简便、可操作性强，能够在实际生产中大规模应用，且云芝栓孔菌发酵提取物的收率高、活性强。
进一步的，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
进一步的，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
进一步的，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
本发明还公开了上述制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在印染消泡剂中的应用。
通过本发明的制备方法得到的云芝栓孔菌发酵提取物，用于印染消泡剂后，能够提高消泡剂的快消性和持久性，提高了印染消泡剂的使用性能。
进一步的，所述印染消泡剂的组成为：聚醚改性有机硅20～30份、聚二甲基硅氧烷10～20份、疏水粒子8～12份、硅油6～8份、季铵盐6～8份、乳化剂4～6份、云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
进一步的，所述疏水粒子选自白炭黑、疏水沉淀二氧化硅、脂肪酸酰胺中的一种或几种。
进一步的，所述季铵盐选自四甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、四丁基氯化铵中的一种或几种。
进一步的，所述乳化剂选自非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的一种或几种。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。
一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
在一优选的实施方式中，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
在一优选的实施方式中，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
在一优选的实施方式中，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
本发明还提供了所述制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在印染消泡剂中的应用。
本发明所制备得到的云芝栓孔菌发酵提取物中的部分化合物能够进一步降低消泡剂中硅油的表面张力，并且云芝栓孔菌发酵提取物中含有活性成分，作为活性助剂进一步提高了消泡剂的消泡、抑泡性能，提高了消泡剂的使用效果。
在一优选的实施方式中，所述印染消泡剂的组成为：聚醚改性有机硅20～30份、聚二甲基硅氧烷10～20份、疏水粒子8～12份、硅油6～8份、季铵盐6～8份、乳化剂4～6份、云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
在一优选的实施方式中，所述疏水粒子选自白炭黑、疏水沉淀二氧化硅、脂肪酸酰胺中的一种或几种。
在一优选的实施方式中，所述季铵盐选自四甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、四丁基氯化铵中的一种或几种。
在一优选的实施方式中，所述乳化剂选自非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的一种或几种。
下面通过实施例进一步阐明本发明。需要指出的是，本发明并非仅局限于所述实施例。
实施例1
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0，静置10分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000转/分钟；离心时间为30分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在0.8MPa的压力及30℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6kg/L，脱色时间为50分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.5kg/L，随后用50％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物3份与聚醚改性有机硅20份、聚二甲基硅氧烷10份、白炭黑8份、硅油6份、四甲基溴化铵6份、非离子表面活性剂4份进行复配。
最终制得的印染消泡剂记为A1。
实施例2
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.5mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至4.0，静置15分钟，随后离心发酵液，离心转速为12000转/分钟；离心时间为35分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在1.0MPa的压力及35℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2.5μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的4％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在33℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.7kg/L，脱色时间为55分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为2.0mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.55kg/L，随后用60％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.5mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.5，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物4份与聚醚改性有机硅25份、聚二甲基硅氧烷15份、疏水沉淀二氧化硅10份、硅油7份、三辛基甲基氯化铵7份、阴离子表面活性剂5份进行复配。
最终制得的印染消泡剂记为A2。
实施例3
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至5.0，静置20分钟，随后离心发酵液，离心转速为13000转/分钟；离心时间为40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在1.2MPa的压力及40℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.8kg/L，脱色时间为60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.6kg/L，随后用70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物5份与聚醚改性有机硅30份、聚二甲基硅氧烷20份、脂肪酸酰胺12份、硅油8份、四丁基氯化铵8份、非离子表面活性剂6份进行复配。
最终制得的印染消泡剂记为A3。
对比例
本对比例的印染消泡剂所用的原料基本同实施例1，不同在于，没有添加云芝栓孔菌发酵液提取物。
最终制得的印染消泡剂记为C0。
性能测试
将实施例1～3制备得到的印染消泡剂A1～A3以及对比例制备得到的印染消泡剂C0分别测试使用性能，试验方法为：在300 mL的摇瓶中加入浓度为1％的烷基苯磺酸钠溶液50 mL，振荡50次后加入溶液质量0.1％的印染消泡剂，记录泡沫消失用时、抑泡时间。
表1
泡沫消失用时(s) 抑泡时间(s)
印染消泡剂A1 10 528
印染消泡剂A2 8 541
印染消泡剂A3 11 509
印染消泡剂C0 25 316
测试结果如上表所示，实施例1～3制备得到的印染消泡剂A1～A3与对比例制备得到的印染消泡剂C0相比，在消泡快速性和持久性这两项指标上均有了显著的改善。说明制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于印染消泡剂中，能够提高消泡剂的快消性和持久性，提高了印染消泡剂的使用性能。
综上，本发明公开了的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法采用将云芝栓孔菌发酵液离心，将上清液过滤后再用陶瓷膜过滤，旋蒸浓缩后采用大孔树脂进行脱色处理，将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，用去离子水作为洗脱液进行洗脱，接着将洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，用乙醇水溶液进行解吸，收集解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液，最后将浓缩液进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于印染消泡剂中，能够提高消泡剂的快消性和持久性，提高了印染消泡剂的使用性能。本发明所制备得到的云芝栓孔菌发酵提取物中的部分化合物能够进一步降低消泡剂中硅油的表面张力，并且云芝栓孔菌发酵提取物中含有活性成分，作为活性助剂进一步提高了消泡剂的消泡、抑泡性能，提高了消泡剂的使用效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
2.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
3.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
4.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在印染消泡剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的云芝栓孔菌发酵提取物在印染消泡剂中的应用，其特征在于，所述印染消泡剂的组成为：
聚醚改性有机硅20～30份、聚二甲基硅氧烷10～20份、疏水粒子8～12份、硅油6～8份、季铵盐6～8份、乳化剂4～6份、云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
7.根据权利要求6所述的云芝栓孔菌发酵提取物在印染消泡剂中的应用，其特征在于，所述疏水粒子选自白炭黑、疏水沉淀二氧化硅、脂肪酸酰胺中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的云芝栓孔菌发酵提取物在印染消泡剂中的应用，其特征在于，所述季铵盐选自四甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、四丁基氯化铵中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的云芝栓孔菌发酵提取物在印染消泡剂中的应用，其特征在于，所述乳化剂选自非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的一种或几种。
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