CN109457514A - 云芝栓孔菌发酵提取物的制备及在促染剂中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在促染剂中的应用。该提取物的制备方法采用将云芝栓孔菌发酵液离心，将上清液过滤后再用陶瓷膜过滤，旋蒸浓缩后采用大孔树脂进行脱色处理，将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，用去离子水作为洗脱液进行洗脱，接着将洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，用乙醇水溶液进行解吸，收集解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液，最后将浓缩液进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于稀土类促染剂中，能够有效降低染色过程中染料对无机盐的依赖性，并且提高染色的均匀度，同时降低使用时的浴比及染色时间，提高了稀土类促染剂的使用性能。

Description

云芝栓孔菌发酵提取物的制备及在促染剂中的应用
技术领域
本发明涉及印染技术领域，具体涉及一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在促染剂中的应用。
背景技术
天然纤维及其纤维的织物如棉、麻、丝、毛等，传统上利用直接染料、酸性染料染色，染得的织物色牢度很低，容易褪色。随着活性染料的发明，染料在染色时染色分子与织物上的基团发生化学反应，染料分子以共价键的形式接在织物上，染色的织物皂洗牢度大幅度提高，达到4级以上。但是，活性染料在进行分子设计时，为了染色后容易洗去浮色，活性染料的分子母体较小，并引入了较多的离子基团，使得活性染料分子的水溶性很高，导致活性染料的上染率很低，需要用大量的盐进行促染。使用大量的盐促染，造成废水污染严重，同时，染料的上染率和固色率增加有限。一般在硫酸钠浓度达到30～60g/L时，染料的固色率也只从无盐时的百分子几和百分之十几提高到50～60％，提高幅度有限。
消除活性染料染色中的盐污染问题，目前主要由两种方法，一是从增加活性染料与棉纤维亲和力着手即棉纤维阳离子化，通过化学和物理的方法对棉纤维进行改性，使纤维表面带正电荷，通过正负电荷之间的静电作用增加纤维与染料的亲和力，达到促染的作用。关于棉纤维阳离子化的研究逐步深入，其中多采用反应型的阳离子化试剂，包括：环氧类含氮化合物、一氯均三嚓型季按盐化合物、氮杂环丁烷阳离子化合物等，阳离子化的棉纤维，可在少盐甚至无盐的条件下用于活性染料染色，竭染率和固色率较好，大大降低了盐污染问题。但是现有的各种阳离子化试剂也都存在不足之处，如不能循环利用，对纤维本身的性能有影响，小分子试剂用量大，并且有的有毒副作用，高分子试剂不利于染料渗透，染色纤维色光不鲜艳等问题，但最大的问题是匀染性不好，因此目前无盐染色技术还没有大量工业化生产和应用。其二是代用盐技术，即应用无污染、对环境友好的化合物来替代元明粉，这些化合物大多数仍然是盐类，故称作代用盐。人们通过研究知道，一元羧酸盐的盐效应比NaCl强，多元羧酸比一元羧酸盐强，用它们代替食盐和元明粉，盐用量可大大减少，但目前这些所谓的代用盐价格同食盐、元明粉比起来实在是太贵，因此也无法推广和应用。
发明内容
基于当前促染剂在环保性及使用效果上尚不能满足行业需求的问题，本发明提供一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在促染剂中的应用。
一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
本发明采用了离心→过滤→浓缩→脱色→凝胶柱处理→树脂吸附→再浓缩→干燥的工艺流程从云芝栓孔菌发酵液中制备得到了云芝栓孔菌发酵提取物，该工艺步骤简便、可操作性强，能够在实际生产中大规模应用，且云芝栓孔菌发酵提取物的收率高、活性强。
进一步的，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
进一步的，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
进一步的，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
本发明还公开了上述制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在稀土类促染剂中的应用。
通过本发明的制备方法得到的云芝栓孔菌发酵提取物，用于稀土类促染剂后，能够有效降低染色过程中染料对无机盐的依赖性，并且提高染色的均匀度，同时降低使用时的浴比及染色时间，提高了稀土类促染剂的使用性能。
进一步的，所述稀土类促染剂的组成为：稀土5～8份，有机酸2～6份，氨基酸盐4～10份，2,3,6-三氯苯酚15～25份，云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
进一步的，所述稀土选自硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇、硝酸铕、氯化钕、氯化钐、氧化镝、氧化镨中的一种或多种。
进一步的，所述有机酸选自草酸、富马酸、酒石酸、柠檬酸、丙烯酸、苯磺酸中的一种或多种。
进一步的，所述氨基酸盐选自精氨酸钾盐、天冬氨酸钠盐、赖氨酸钾盐、谷氨酸钠盐中的一种或多种。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。
一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
在一优选的实施方式中，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
在一优选的实施方式中，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
在一优选的实施方式中，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
本发明还提供了所述制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在稀土类促染剂中的应用。
本发明所制备得到的云芝栓孔菌发酵提取物中的部分化合物能够配合稀土类促染剂中的稀土改变纤维素原排列的形式，使平均螺旋角增大，取向度和结晶度有所降低，纤维中缝隙孔洞增加便于染料进入纤维内部；并且云芝栓孔菌发酵提取物中的某些含有特定连接基团的成分可以通过自身所含有的连接基团将染料分子连接为架桥型结构，增加染料的分子量，提高其平面性，有效降低染色过程中染料对无机盐的依赖性，在不依靠无机盐或仅依靠少量无机盐的情况下完成染色。
在一优选的实施方式中，所述稀土类促染剂的组成为：稀土5～8份，有机酸2～6份，氨基酸盐4～10份，2,3,6-三氯苯酚15～25份，云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
在一优选的实施方式中，所述稀土选自硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇、硝酸铕、氯化钕、氯化钐、氧化镝、氧化镨中的一种或多种。
在一优选的实施方式中，所述有机酸选自草酸、富马酸、酒石酸、柠檬酸、丙烯酸、苯磺酸中的一种或多种。
在一优选的实施方式中，所述氨基酸盐选自精氨酸钾盐、天冬氨酸钠盐、赖氨酸钾盐、谷氨酸钠盐中的一种或多种。
下面通过实施例进一步阐明本发明。需要指出的是，本发明并非仅局限于所述实施例。
实施例1
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0，静置10分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000转/分钟；离心时间为30分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在0.8MPa的压力及30℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6kg/L，脱色时间为50分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.5kg/L，随后用50％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物3份与稀土5份，有机酸2份，氨基酸盐4份，2,3,6-三氯苯酚15份进行复配。
所述稀土为硝酸镧、硝酸铈、硝酸铕、氯化钕、氯化钐、氧化镨按等比例组成的混合物。所述有机酸为草酸、酒石酸、柠檬酸、苯磺酸按等比例组成的混合酸。所述氨基酸盐为精氨酸钾盐、天冬氨酸钠盐、谷氨酸钠盐按等比例组成的混合物。
最终制得的促染剂记为A1。
实施例2
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.5mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至4.0，静置15分钟，随后离心发酵液，离心转速为12000转/分钟；离心时间为35分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在1.0MPa的压力及35℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2.5μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的4％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在33℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.7kg/L，脱色时间为55分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为2.0mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.55kg/L，随后用60％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.5mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.5，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物4份与稀土7份，有机酸4份，氨基酸盐7份，2,3,6-三氯苯酚20份进行复配。
所述稀土为硝酸铈、硝酸钇、氯化钕、氧化镝、氧化镨按等比例组成的混合物。所述有机酸为富马酸、柠檬酸、丙烯酸、苯磺酸按等比例组成的混合酸。所述氨基酸盐为天冬氨酸钠盐、赖氨酸钾盐、谷氨酸钠盐按等比例组成的混合物。
最终制得的促染剂记为A2。
实施例3
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至5.0，静置20分钟，随后离心发酵液，离心转速为13000转/分钟；离心时间为40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在1.2MPa的压力及40℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.8kg/L，脱色时间为60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.6kg/L，随后用70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物5份与稀土8份，有机酸6份，氨基酸盐10份，2,3,6-三氯苯酚25份进行复配。
所述稀土为硝酸镧、硝酸钇、硝酸铕、氯化钕、氯化钐、氧化镝按等比例组成的混合物。所述有机酸为草酸、富马酸、酒石酸、柠檬酸、丙烯酸按等比例组成的混合酸。所述氨基酸盐为精氨酸钾盐、赖氨酸钾盐按等比例组成的混合物。
最终制得的促染剂记为A3。
对比例
本对比例的促染剂所用的原料基本同实施例1，不同在于，没有添加云芝栓孔菌发酵液提取物，而是以等量的氯化钠进行替代。
最终制得的促染剂记为C0。
性能测试
将实施例1～3制备得到的促染剂A1～A3以及对比例制备得到的促染剂C0分别对棉织物进行上染，测定最佳的浴比和染色时间，并评价染色的均匀度(以1～5表示，数值越高，均匀度越好)。
表1
均匀度 浴比 染色时间(min)
促染剂A1 4.6 1:14 9
促染剂A2 4.1 1:15 11
促染剂A3 4.7 1:12 8
促染剂C0 3.9 1:33 26
测试结果如上表所示，实施例1～3制备得到的促染剂A1～A3与对比例制备得到的促染剂C0相比，在染色的均匀度、浴比及染色时间这几项指标上均有了显著的改善。说明制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于稀土类促染剂中，能够有效降低染色过程中染料对无机盐的依赖性，并且提高染色的均匀度，同时降低使用时的浴比及染色时间，提高了稀土类促染剂的使用性能。
综上，本发明公开了的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法采用将云芝栓孔菌发酵液离心，将上清液过滤后再用陶瓷膜过滤，旋蒸浓缩后采用大孔树脂进行脱色处理，将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，用去离子水作为洗脱液进行洗脱，接着将洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，用乙醇水溶液进行解吸，收集解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液，最后将浓缩液进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于稀土类促染剂中，能够有效降低染色过程中染料对无机盐的依赖性，并且提高染色的均匀度，同时降低使用时的浴比及染色时间，提高了稀土类促染剂的使用性能。本发明所制备得到的云芝栓孔菌发酵提取物中的部分化合物能够配合稀土类促染剂中的稀土改变纤维素原排列的形式，使平均螺旋角增大，取向度和结晶度有所降低，纤维中缝隙孔洞增加便于染料进入纤维内部；并且云芝栓孔菌发酵提取物中的某些含有特定连接基团的成分可以通过自身所含有的连接基团将染料分子连接为架桥型结构，增加染料的分子量，提高其平面性，有效降低染色过程中染料对无机盐的依赖性，在不依靠无机盐或仅依靠少量无机盐的情况下完成染色。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
2.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
3.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
4.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在稀土类促染剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的云芝栓孔菌发酵提取物在稀土类促染剂中的应用，其特征在于，所述促染剂的组成为：
稀土5～8份，有机酸2～6份，氨基酸盐4～10份，2,3,6-三氯苯酚15～25份，云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
7.根据权利要求6所述的云芝栓孔菌发酵提取物在稀土类促染剂中的应用，其特征在于，所述稀土选自硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇、硝酸铕、氯化钕、氯化钐、氧化镝、氧化镨中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的云芝栓孔菌发酵提取物在稀土类促染剂中的应用，其特征在于，所述有机酸选自草酸、富马酸、酒石酸、柠檬酸、丙烯酸、苯磺酸中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的云芝栓孔菌发酵提取物在稀土类促染剂中的应用，其特征在于，所述氨基酸盐选自精氨酸钾盐、天冬氨酸钠盐、赖氨酸钾盐、谷氨酸钠盐中的一种或多种。
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