CN109444291A - 一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法 - Google Patents

一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及药物含量检测技术领域，具体公开了一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑(2，6‑二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，乙腈溶解待检测1‑(4‑氯苯基)‑3‑(2，6‑二氟苯甲酰基)脲样品，以C18为色谱柱，用紫外检测器进行液相色谱定量分析，其色谱条件为：流动相：甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液（55：10：35），流速0.800‑2.00ml/min，检测波长248‑260nm；所述方法准确，简单，灵敏度高，分离度好，重复性好。

Description

一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测 方法
技术领域
本发明涉及药物含量检测技术领域，尤其涉及一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法。
背景技术
1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲，别名：除虫脲，属脱皮激素。结构式如下：
除虫脲是一种多效杀虫剂，对多种鳞翅目、鞘翅目和双翅目等害虫均有杀虫活性，主要作用方式是通过胃毒作用抑制昆虫几丁质合成。国外广泛用于养殖上驱虫药，且具有吸收快、体内分布广，残留量低、安全性高等优点，且暂无不良反应报道，在兽医临床上有广泛的应用前景。
然而在开发除虫脲的过程中，该化学药物并没有现成的检测和分析方法，现有的文献参考方法中，大量使用四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂，不仅污染环境而且分离度不好，这种现状使得该药物没有统一的标准，极大地阻碍了该药物的应用和推广。因此，建立一套简单、有效、稳定的含量检测方法十分必要。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，采用液相色谱进行分析，具体步骤为：乙腈溶解待检测1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品，以C18为色谱柱，用紫外检测器进行液相色谱定量分析，其色谱条件为：流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)，流速0.800-2.00ml/min，检测波长248-260nm；
0.1％磷酸溶液浓度的含义是0.1m/v％，m/v＝g/ml；
待检测1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品可以为1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲原料或者各种制剂，如预混剂。
优选的，上述1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，所述乙腈溶解待检测1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品后，1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品浓度为0.1mg/ml-0.8mg/ml。
优选的，上述1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，所述色谱条件为：流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)，流速为1.00ml/min，检测波长254nm。
优选的，上述1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，通过外标法对1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲含量进行定量。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：
本发明的一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲含量检测方法，通过液相色谱进行分析检测，外标法对样品中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲含量进行定量。所述方法准确、简单、重复性好、灵敏度高，当1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲在0.1mg/ml-0.8mg/ml之间时，有较好的线性关系，其线性相关系数为0.9997。
附图说明
图1为实施例1中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲系统适应性液相色谱图；
图2为实施例2中线性回归曲线图；
图3为实施例3中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲定量限相色谱图；
图4为实施例3中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲检测限相色谱图；
图5为实施例5中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲原料液相色谱图；
图6为实施例6中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲预混剂液相色谱图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
以下实施例中，所有进高效液相色谱分析仪的溶液在进样前需经微孔滤膜过滤，以下实施例中采用的均为0.45μm孔径的微孔滤膜。
实施例1：系统适应性试验
1.仪器设备及原材料：
安捷伦1260高效液相色谱分析仪，配备紫外检测器，ChemStation色谱工作站，C18色谱柱；
试剂：甲醇(色谱级)、乙腈(色谱级)、纯化水、1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品(中国计量科学研究院，规格：100mg/支，含量99.7％)。
2.1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲系统适应性样品的制备：
称取20.0mg1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品至50ml容量瓶中，加乙腈5ml溶解，再加0.1mol/LNaOH溶液1ml，摇匀，40℃水浴1小时，放冷后用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液。
3.色谱分析条件：
流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)；
流速：1.00ml/min；
检测波长：254nm；
进样量：20μl。
4.系统适应性溶液分离结果见下表，色谱图见图1：
实验结果表明，该方法能很好地将1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲主峰和其他杂质分离，且各杂质之间分离度好。
实施例2：线性试验
1.仪器设备及原材料：
安捷伦1260高效液相色谱分析仪，配备紫外检测器，ChemStation色谱工作站，C18色谱柱；
试剂：甲醇(色谱级)、乙腈(色谱级)、纯化水、1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品(中国计量科学研究院，规格：100mg/支，含量99.7％)。
2.1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲线性试验样品的制备：
精密称取50.0mg1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品至50ml容量瓶中，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为1.0mg/ml标准贮备液。将1.0mg/ml的标准贮备液分别取1ml、2ml、4ml、6ml和8ml置10ml量瓶中，分别用乙腈稀释置刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3.色谱分析条件：
流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)；
流速：1.00ml/min；
检测波长：254nm；
进样量：20μl。
4.照高效液相色谱法测定，测定样品浓度(mg/ml)为横坐标X，以吸光度值(A)为纵坐标Y，作回归曲线，结果见表2，曲线图见图2。
表2线性试验结果
试验结果表明，当1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲浓度为0.1mg/ml-0.8mg/ml时有较好的线性，回归曲线方程Y＝53.112X-0.0152，其线性相关系数r为0.9997。
实施例3：定量限和检测限的检测
1.仪器设备及原材料：
安捷伦1260高效液相色谱分析仪，配备紫外检测器，ChemStation色谱工作站，C18色谱柱；
试剂：甲醇(色谱级)、乙腈(色谱级)、纯化水、1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品(中国计量科学研究院，规格：100mg/支，含量99.7％)。
2.1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲线性试验样品的制备：
精密称取20.0mg1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品至50ml容量瓶中，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液。标准品溶液用乙腈稀释，稀释浓度至0.1μg/ml时，作为供试品溶液1；标准品溶液用乙腈稀释，稀释浓度至0.25μg/ml时，作为供试品溶液2。
3.色谱分析条件：
流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)；
流速：1.00ml/min；
检测波长：254nm；
进样量：20μl。
4.定量限与检测限实验结果见表3和表4，色谱图见图3～图4。
表3定量限试验结果
表4检测限试验结果
试验结果表明，稀释浓度为0.1μg/ml时，溶液中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲峰的响应值约为噪音水平的10.2倍(见图3)，得出定量限约为2ng；稀释浓度为0.25μg/ml时，溶液中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲峰的响应值约为噪音水平的4.2倍(见图4)，得出定量限约为0.5ng，该方法灵敏度高。
实施例4：准确度试验
1.仪器设备及原材料：
安捷伦1260高效液相色谱分析仪，配备紫外检测器，ChemStation色谱工作站，C18色谱柱；
试剂：甲醇(色谱级)、乙腈(色谱级)、纯化水、1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品(中国计量科学研究院，规格：100mg/支，含量99.7％)，1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲原料(自研原料)。
2.1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲分析样品的制备：
(1)精密称取1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲原料9份，16.0mg、20.0mg、24mg的各3份，分别置于9个50ml容量瓶中，分别加入空白辅料脱脂米糠，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
(2)精密称取1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品20.14mg至50ml容量瓶中，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3.色谱分析条件：
流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)；
流速：1.00ml/min；
检测波长：254nm；
进样量：20μl。
4.准确度试验结果见表5。
表5准确度试验结果
结果表明，高、中、低三种浓度的平均回收率为99.17％，RSD值为0.88％，该方法准确度高。
实施例5：原料检测
1.仪器设备及原材料：
安捷伦1260高效液相色谱分析仪，配备紫外检测器，ChemStation色谱工作站，C18色谱柱；
试剂：甲醇(色谱级)、乙腈(色谱级)、纯化水、1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品(中国计量科学研究院，规格：100mg/支，含量99.7％)，1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲原料(自研原料)。
2.1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲分析样品的制备：
(1)精密称取20.0mg1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲原料至50ml容量瓶中，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
(2)精密称取1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品20mg至50ml容量瓶中，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3.色谱分析条件：
流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)；
流速：1.00ml/min；
检测波长：254nm；
进样量：20μl。
4.用自身对照法计算1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲原料含量(％)a＝A样M标C标/A标M样*100％＝2329.9*20.52*0.997/2375.5/20.14*100％＝99.63％。
实施例6：预混剂检测
1.仪器设备及原材料：
安捷伦1260高效液相色谱分析仪，配备紫外检测器，ChemStation色谱工作站，C18色谱柱；
试剂：甲醇(色谱级)、乙腈(色谱级)、纯化水、1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品(中国计量科学研究院，规格：100mg/支，含量99.7％)，1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲预混剂(市售，规格0.67％)。
2.1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲分析样品的制备：
(1).精密称取1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲预混剂适量(约含1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲20mg)至50ml容量瓶中，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
(2).精密量取1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲对照品20mg至50ml容量瓶中，加乙腈溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3.色谱分析条件：
流动相：甲醇—乙腈—0.1％磷酸溶液(55：10：35)；
流速：1.00ml/min；
检测波长：254nm；
进样量：20μl。
4.用自身对照法计算1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲预混剂含量(％)a＝A样M标C标/A标M样/规格*100％＝2332.5*20.52*0.997/2375.5/3001.74/0.67％*100％＝99.88％。

Claims (4)

1.一种1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，其特征在于：采用液相色谱进行分析，具体步骤为：乙腈溶解待检测1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品，以C18为色谱柱，用紫外检测器进行液相色谱定量分析，其色谱条件为：流动相：体积比55：10：35的甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液，流速0.800-2.00ml/min，检测波长248-260nm。
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，其特征在于：所述乙腈溶解待检测1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品后，1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品浓度为0.1mg/ml-0.8mg/ml。
3.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，其特征在于：所述色谱条件中：流动相流速为1.00ml/min，检测波长254nm。
4.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法，其特征在于：通过外标法对1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲样品中1-(4-氯苯基)-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲含量进行定量。
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