CN108760953B - 同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复方感冒灵片有效成分检测，具体地公开了一种同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法，包括以下步骤：(1)制备标准品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)取标准品溶液和供试品溶液上超临界色谱检测，同时获得供试品溶液中乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的含量。本发明采用超临界色谱进行检测，超临界色谱分离能力强，供试品溶液制备时仅仅需要提取，省略了柱层析净化步骤，实验时间由4‑5小时缩短为40‑50分钟，大大提高了工作效率，节省了时间、人力、物力，同时又能对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的含量进行精准定量。

Description

同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和 绿原酸含量的快速检测方法
技术领域
本发明涉及复方感冒灵片的检测方法，尤其涉及一种同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法。
背景技术
复方感冒灵片是由金银花、五指柑、野菊花、三叉苦、南板蓝根、岗梅6味药材，以及对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因等化学药制成，具有辛凉解表，清热解毒的功效。用于风热感冒及温病之发热，微恶风寒，头身痛，口干而渴，鼻塞涕浊，咽喉红肿疼痛，咳嗽，痰黄粘稠。现行的药品标准有2个鉴别和2个含量测定项。含量测定项下对于金银花控制成分绿原酸，以及西药成分对乙酰氨基酚，是利用高效液相法对其进行检测，其流动相会用到大量甲醇；现我们为更好控制该药的质量，以符合配方要求，达到应有疗效，故增加马来酸氯苯那敏、咖啡因等成分的控制，而在《中国药典》2015年版对于氯苯那敏和咖啡因的含量测定是采用滴定法，因四个物质对应方法不一，操作对实验人员的能力需求也大，花费时间、试剂极多，因此亟需一种环保、快速、分离能力强的对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸同时进行含量测定方法。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法，包括以下步骤：
（1）制备标准品溶液：取对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的标准品与甲醇制成标准品溶液；
（2）制备供试品溶液：取复方感冒灵片样品去糖衣研成粉末后，采用甲醇提取，得供试品溶液；
（3）取标准品溶液和供试品溶液上超临界色谱检测，同时获得供试品溶液中对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的含量；其中，所述的色谱条件：色谱柱为氨基柱， 规格3.0×150mm，3μm；以CO2-甲醇为流动相；流速2.5ml/min，检测器为二极管阵列检测器，对乙酰氨基酚检测波长为249nm，绿原酸检测波长为327nm，氯苯那敏为262nm，咖啡因为275nm，进样量5μl。
所述步骤（1）中，标准品溶液中对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的浓度均为0.1mg/ml。
所述步骤（2）中，取复方感冒灵片粉末相当于1片的重量置容器中加甲醇超声提取，之后冷却至室温后加甲醇定容至25ml，滤膜过滤，获得供试品溶液。具体地，超声提取时间为15-25min。
所述步骤（3）中，CO2-甲醇的体积比为65~75:25~35。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1. 本发明采用超临界色谱进行检测，超临界色谱分离能力强，供试品溶液制备时仅仅需要提取，省略了柱层析净化步骤，实验时间由4-5小时缩短为40-50分钟，大大提高了工作效率，节省了时间、人力、物力，同时又能对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的含量进行精准定量。
2. 本发明以超临界流体二氧化碳(超临界流体CO2)为流动相，替代了普通液相所需要的乙腈和甲醇，在使用成本以及环保方面优势突出；替代了标准上对氯苯那敏和咖啡因所采用的滴定法，更能消除人为感官因颜色变化所引起的误差。
附图说明
图1是本发明实施例的标准品溶液的超临界色谱图。
图2是本发明实施例的供试品溶液的超临界色谱图。
具体实施方式
实施例1
（1）制备标准品溶液：取对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的标准品与甲醇制成标准品溶液。溶液中对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的浓度均为0.1mg/ml。
（2）制备供试品溶液：取复方感冒灵片20片，去糖衣，称重，研细，精密称取粉末相当于1片的重量，置25ml容量瓶中，加甲醇20ml超声20min，冷却至室温后加甲醇定容至25ml，滤膜过滤，获得供试品溶液。
（3）取标准品溶液和供试品溶液上超临界色谱检测，同时获得供试品溶液中对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的含量；其中，所述的色谱条件：色谱柱为氨基柱 规格3.0×150mm，3μm；以CO2-甲醇=70:30为流动相, CO2为超临界流体；流速2.5ml/min，检测器为二极管阵列检测器，对乙酰氨基酚检测波长为249nm，绿原酸检测波长为327nm，氯苯那敏为262nm，咖啡因为275nm，进样量5μl。
进行10个批号复方感冒灵片的检测，并分别做3次重现性：绿原酸RSD为1.6%~2.3%，平均回收率是97.6%；对乙酰氨基酚RSD为0.9~1.5%，平均回收率是98.1%；咖啡因RSD为1.1~2.1%，平均回收率是97.5%；马来酸氯苯那敏RSD为0.7~1.8%，平均回收率是99.1%。
回收率测定：取绿原酸标准品10mg、对乙酰氨基酚标准品10mg、咖啡因10mg和马来酸氯苯那敏标准品10mg，分别置于不同的10ml容量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，并分别取适量各溶液，配成含绿原酸1mg/ml、对乙酰氨基酚1mg/ml、咖啡因1mg/ml和马来酸氯苯那敏1mg/ml的混合对照溶液。精密称取复方感冒灵片粉末1.0g，并取1ml混合对照溶液于置10ml容量瓶中，加甲醇8ml超声20min，冷却至室温后加甲醇定容至10ml，滤膜过滤，溶液上超临界色谱仪检测，检测条件与步骤(3)相同，并同步测定其样品加标的含量，扣除样品本底含量后，计算回收率。
从结果看，与现行控制标准《国家药品中药标准 WS-11191(ZD-1191)-2002》中所控成分绿原酸与对乙酰氨基酚的含量测定结果相比，本发明与原标准测定结果比较无显著性差异：绿原酸P=0.46＞0.05；对乙酰氨基酚P=0.70＞0.05。
结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）制备标准品溶液：取对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的标准品与甲醇制成标准品溶液；
（2）制备供试品溶液：取复方感冒灵片样品去糖衣研成粉末后，采用甲醇提取，得供试品溶液；
（3）取标准品溶液和供试品溶液上超临界色谱检测，同时获得供试品溶液中对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的含量；其中，所述的色谱条件：色谱柱为氨基柱， 规格3.0×150mm，3μm；以CO2-甲醇为流动相；流速2.5ml/min，检测器为二极管阵列检测器，对乙酰氨基酚检测波长为249nm，绿原酸检测波长为327nm，氯苯那敏为262nm，咖啡因为275nm，进样量5μl；
所述步骤（3）中，CO2-甲醇的体积比为65~75:25~35。
2.根据权利要求1所述的同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法，其特征是，所述步骤（1）中，标准品溶液中对乙酰氨基酚、绿原酸、氯苯那敏和咖啡因的浓度均为0.1mg/ml。
3.根据权利要求1所述的同时检测复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、氯苯那敏、咖啡因和绿原酸含量的快速检测方法，其特征是，所述步骤（2）中，取复方感冒灵片粉末相当于1片的重量置容器中加甲醇超声提取，之后冷却至室温后加甲醇定容至25ml，滤膜过滤获得供试品溶液。
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