CN107677740B - 一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法 - Google Patents
一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107677740B CN107677740B CN201710792261.5A CN201710792261A CN107677740B CN 107677740 B CN107677740 B CN 107677740B CN 201710792261 A CN201710792261 A CN 201710792261A CN 107677740 B CN107677740 B CN 107677740B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sample
- test
- precisely
- glycoside
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法,采用高效液相变换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷、甘草苷和甘草酸四种成分的含量。本发明的辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法,操作简便,重现性好,可同时测定四种成分,既节省了时间,也为辛夷鼻炎丸的质量控制提供了较为准确的参考。
Description
技术领域
本发明涉及中医药领域,具体是一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法。
背景技术
辛夷鼻炎丸由辛夷、薄荷、紫苏叶、甘草、广藿香、苍耳子、鹅不食草、板蓝根、山白芷、防风、鱼腥草、菊花、三叉苦等13味药材组成。辛夷鼻炎丸是中医用于治疗风热上攻、热毒蕴肺所致的鼻塞、鼻流清涕或浊涕、发热、头痛;慢性鼻炎、过敏性鼻炎、神经性头痛的要药,临床效果好。中成药是以中草药为原料,经制剂加工制成各种不同剂型的中药制品,单一指标成分的控制已经不能满足中成药的质量控制。目前据报道测定研究辛夷鼻炎丸中升麻素苷及阿米醇苷含量测定的方法较多,但升麻素苷和阿米醇苷含量符合质量标准的辛夷鼻炎丸中,甘草苷和甘草酸的含量可能相差很大,而辛夷鼻炎丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷和甘草酸四种成分含量测定的报道至今未曾见。
发明内容
基于此,本发明提供了一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法,采用高效液相变换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷和甘草酸四种成分的含量,既节省了测定时间,也为辛夷鼻炎丸的质量控制提供了较为准确的参考。为辛夷鼻炎丸的质量控制标准的建立提供依据。
为实现上述技术目的,具体控制方法包括以下步骤:
(1)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A相为乙腈,B相为0.1%磷酸,梯度洗脱,0~25min,5%~15%A;25~36min,15%~21%A;36~80min,21%~50% A;流速1.0 mL/min;检测波长为220nm,60min时变换波长为250nm;柱温30℃;
(2)混合对照品溶液的制备:精密称量以下分析纯标准物质:升麻素苷12.95mg、5-O-甲基维斯阿米醇苷12.50mg、甘草苷10.68mg、甘草酸铵14.02mg(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207),分别置于5mL、5mL、10 mL、5mL的棕色量瓶当中,加50%甲醇稀释至刻度,得到各对照品的储备液,再分别精密吸取甘草酸铵储备液2.0mL及其他三种对照品储备液1.0mL至同一10mL量瓶当中,加50%甲醇稀释至刻度,制成每1mL含升麻素苷259.2μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷250.0μg、甘草苷106.8μg和甘草酸549.4μg的混合对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取1g样品,研细,置于具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20mL,称定重量,超声处理30min(功率320W,频率40kHz),放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,用0.45µm滤膜滤过,作为样品溶液;
(4)线性关系考察:分别精密吸取混合对照品溶液0.125mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL 至5mL量瓶,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取10μL 注入液相色谱仪,以对照品进样量(X,μg)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线;
(5)精密度试验:精密吸取供试品溶液10μL,连续进样6次,按上述色谱条件测定,记录峰面积。升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸的RSD(相对偏差)依次为1.08%、1.17%、0.57%和1.00%(n=6),表明仪器精密度良好;
(6)重复性试验:取辛夷鼻炎丸粉末样品约1.0 g,共6份,精密称定,按照上述供试品溶液制备方法制备并测定及计算含量。升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸的RSD依次为1.01%、1.07%、1.27%和1.27%(n=6),表明其重现性良好;
(7)稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液10μL,于室温0、2、4、6、12、24小时进样测定升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸的RSD依次为1.37%、1.21%、0.95%及1.15%(n=6),表明供试品溶液在24h内稳定性良好;
(8)加样回收试验:取已知含量的供试品粉末约0.5 g,共6份,精密称定,准确加入适量对照品溶液,分别精密吸取10μL注入液相色谱仪测定,在色谱条件下测定四种成分的含量,计算回收率;
(9)含量测定:精密吸取10μL供试品溶液注入液相色谱仪测定,在色谱条件下进行测定,计算辛夷鼻炎丸样品中四种成分的含量。
本发明的有益效果是:
1、本发明检测色谱采用乙腈-磷酸系统,该系统经梯度洗脱,分离效果好,峰形对称。采用PDA检测器对辛夷鼻炎丸中所有成分进行检测,220nm下升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷均有较好吸收,而甘草酸在220nm几乎没吸收,在250nm有最大吸收,且甘草酸出峰时间较晚,故在60min变换波长为250nm,以达到同时测定4个成分的目的。
2、本发明在测定样品的辛夷鼻炎丸成分前,不仅进行了线性关系的考察,还进行精密度、重复性、稳定性、回收试验,结果表明:四种对照品在范围内均呈良好的线性关系,精密度、重复性和稳定性好,回收率较高。检测前进行试验可确保测定的顺利进行,并提高检测结果的准确性。
3、本发明建立的高效液相变换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中四种成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷以及甘草酸的含量,为辛夷鼻炎丸的质量控制提供依据,该方法简便、快速,重现性好、准确性高。
附图说明
图1为混合对照品溶液的色谱图,升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和甘草酸的峰值分别出现在进样后30.287min、36.867min、40.022min和69.940min处;
图2为NO.3样品溶液的色谱图,1-4分别表示升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸;升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和甘草酸的峰值分别出现在进样后31.033min、37.411min、40.306min和69.126min处。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明,下面结合实施例,对本发明做进一步说明。
实施例,内容如下:
(1)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A相为乙腈,B相为0.1%磷酸,梯度洗脱,0~25min,5%~15%A;25~36min,15%~21%A;36~80min,21%~50% A;流速1.0 mL/min;检测波长为220nm,60min时变换波长为250nm;柱温30℃;
(2)混合对照品溶液的制备:精密称量以下分析纯标准物质:升麻素苷12.95mg、5-O-甲基维斯阿米醇苷12.50mg、甘草苷10.68mg、甘草酸铵14.02mg(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207),分别置于5mL、5mL、10 mL、5mL的棕色量瓶当中,加50%甲醇稀释至刻度,得到各对照品的储备液,再分别精密吸取甘草酸铵储备液2.0mL及其他三种对照品储备液1.0mL至同一10mL量瓶当中,加50%甲醇稀释至刻度,制成每1mL含升麻素苷259.2μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷250.0μg、甘草苷106.8μg和甘草酸549.4μg的混合对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取1g样品,研细,置于具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20mL,称定重量,超声处理30min(功率320W,频率40kHz),放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,用0.45µm滤膜滤过,作为样品溶液;
(4)线性关系考察:分别精密吸取混合对照品溶液0.125mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL 至5mL量瓶,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取10μL 注入液相色谱仪,测定。以对照品进样量(X,μg)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线;
(5)精密度试验:精密吸取供试品溶液10μL,连续进样6次,按上述色谱条件测定,记录峰面积。升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸的RSD依次为1.08%、1.17%、0.57%和1.00%(n=56),表明仪器精密度良好;
(6)重复性试验:取辛夷鼻炎丸粉末样品约1.0 g,共6份,精密称定,按照上述供试品溶液制备方法制备并测定及计算含量。升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸的RSD依次为1.01%、1.07%、1.27%和1.27%(n=6),表明其重现性良好;
(7)稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液10μL,于室温0、2、4、6、12、24小时进样测定升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸的RSD依次为1.37%、1.21%、0.95%及1.15%(n=6),表明供试品溶液在24h内稳定性良好;
(8)加样回收试验:取已知含量的供试品粉末约0.5 g,共6份,精密称定,准确加入适量对照品溶液,分别精密吸取10μL注入液相色谱仪测定,在色谱条件下测定四种成分的含量,计算回收率;结果见表1;
(9)含量测定:按供试品溶液制备方法制备目前全国市售的52 批次辛夷鼻炎丸样品的供试品溶液,分别精密吸取10μL注入液相色谱仪,在色谱条件下进行测定;计算各样品中四种成分的含量,结果见表2;
利用本发明的辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法,通过对目前全国3个厂家市售的共52批辛夷鼻炎丸进行了含量测定,并计算和比较,发现不同企业样品的含量差异较大,其中甘草苷及甘草酸的差异尤为显著,因此有必要制定其多成分含量测定方法,控制产品的均一性。
Claims (1)
1.一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法,其特征在于,采用高效液相变换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷和甘草酸四种成分的含量,包括以下步骤:
(1)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A相为乙腈,B相为0 .1%磷酸,梯度洗脱,0~25min,5%~15%A;25~36min,15%~21%A;36~80min,21%~50% A;流速1.0mL/min;检测波长为220nm,60min时变换波长为250nm;柱温30℃;
(2)混合对照品溶液的制备:精密称量以下分析纯标准物质:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷、甘草酸铵,用50%甲醇溶解稀释,制成每1mL含升麻素苷259.2μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷250.0μg、甘草苷106.8μg和甘草酸549.4μg的混合对照品溶液;
(3)供试品溶液的制备:精密称取1g辛夷鼻炎丸粉末样品,研细,置于具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20mL,称定重量,超声处理30min,超声条件为:功率320W,频率40kHz,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,用滤膜滤过,作为样品溶液;
(4)线性关系考察:分别精密吸取混合对照品溶液0.125mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL 至5mL量瓶,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀;分别精密吸取10μL 注入液相色谱仪,以对照品进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;
(5)精密度试验:精密吸取供试品溶液10μL,连续进样6次,按上述色谱条件测定,记录峰面积;
(6)重复性试验:取辛夷鼻炎丸粉末样品约1.0g,共6份,精密称定,按照上述供试品溶液制备方法制备并测定及计算含量;
(7)稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液10μL,于室温0、2、4、6、12、24小时进样测定升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草酸的RSD;
(8)加样回收试验:取已知含量的供试品粉末约0.5g,共6份,精密称定,准确加入适量对照品溶液,分别精密吸取10μL注入液相色谱仪测定,在色谱条件下测定四种成分的含量,计算回收率;
(9)含量测定:精密吸取10μL供试品溶液注入液相色谱仪测定,在色谱条件下进行测定,计算辛夷鼻炎丸样品中四种成分的含量。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710792261.5A CN107677740B (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710792261.5A CN107677740B (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107677740A CN107677740A (zh) | 2018-02-09 |
CN107677740B true CN107677740B (zh) | 2021-03-12 |
Family
ID=61134489
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710792261.5A Active CN107677740B (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107677740B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114509480B (zh) * | 2020-11-16 | 2024-05-14 | 北京中医药大学 | 人工智能生物传感器在检测5-o-甲基维斯阿米醇苷抗过敏活性中的应用 |
CN115128186A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-30 | 广州白云山中一药业有限公司 | 辛夷鼻炎制剂的指纹图谱构建方法、成分基础鉴定的构建方法与检测方法 |
CN115166079B (zh) * | 2022-07-04 | 2024-05-03 | 广州白云山中一药业有限公司 | 辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0664039B2 (ja) * | 1985-09-09 | 1994-08-22 | エスエス製薬株式会社 | 生薬配合製剤中のグリチルリチン酸及びエフエドリン類の同時定量法 |
CN101236190A (zh) * | 2008-03-03 | 2008-08-06 | 广州中一药业有限公司 | 辛夷鼻炎丸的质量控制方法 |
CN104569240B (zh) * | 2013-10-23 | 2016-03-23 | 广州白云山中一药业有限公司 | 辛夷鼻炎丸含量的测定方法 |
CN104483417B (zh) * | 2014-12-29 | 2016-10-05 | 北京中研同仁堂医药研发有限公司 | 一种疏风止咳的中药组合物的质量检测方法及其应用 |
-
2017
- 2017-09-05 CN CN201710792261.5A patent/CN107677740B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107677740A (zh) | 2018-02-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107677740B (zh) | 一种辛夷鼻炎丸的多组分质量控制方法 | |
CN101961430B (zh) | 一种复方感冒灵片的检测方法 | |
CN106053658B (zh) | 一种烫骨碎补配方颗粒特征图谱及其建立方法 | |
CN104764820A (zh) | 测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法 | |
CN103808835A (zh) | Hplc-dad法同时测定四物汤煎剂中10种化学成分含量的方法 | |
CN104316613B (zh) | 一种疏风解毒胶囊指纹图谱的建立方法 | |
CN103645251B (zh) | 一种复方阿胶制剂的指纹图谱检测方法 | |
CN103048409A (zh) | 一种同时检测止咳宝片中四种有效成分含量的方法 | |
CN103969372A (zh) | 一种心可舒胶囊的含量测定及鉴别方法 | |
CN103954705A (zh) | 一种中药山药及含山药制剂中尿囊素含量的测定方法 | |
CN106596762A (zh) | 一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯iii和23‑乙酰泽泻醇b含量的方法 | |
CN103822975A (zh) | 一种党参方的生脉制剂的检测方法 | |
CN108693289B (zh) | 一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法 | |
CN102706984A (zh) | 采用高效液相测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法 | |
CN105486761A (zh) | 一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法 | |
CN104820051A (zh) | 一种虫草菌粉(Cs-4)及其制剂金水宝胶囊的检测方法 | |
CN107782814B (zh) | 一种双鱼颗粒定量指纹图谱检测方法 | |
CN1947740B (zh) | 独一味药材、中间体及其注射液的指纹图谱检测方法 | |
CN101816753A (zh) | 一种治疗感冒的复方制剂的质量检测方法 | |
CN106442748B (zh) | 一种舒肝丸的含量测定方法 | |
CN104678011B (zh) | 一种通脉养心丸的检测方法 | |
CN107807182B (zh) | 灵芝糖浆中灵芝酸a成分的含量测定方法 | |
CN113504326A (zh) | 一种肠炎宁制剂的检测方法 | |
CN110568109A (zh) | 采用hplc法筛查通宣理肺制剂中前胡投料的方法 | |
CN102539562A (zh) | 一种益肾养元合剂的检测方³ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |