CN115166079B - 辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，包括如下步骤：取木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸与木犀草苷对照品，制备混合对照品溶液；取辛夷鼻炎制剂，制备供试品溶液；分别对所述混合对照品溶液与所述供试品溶液进行超高效液相色谱与质谱联用测定；其中，所述超高效液相色谱的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为甲酸水溶液。该检测方法能同时检测辛夷鼻炎制剂中10种化学成分，涉及多种药材，并且所需检测时间短，可快速、全面且准确地完成辛夷鼻炎制剂的整体质量评价。
Description
技术领域
本发明涉及中药检测技术领域，特别是涉及一种辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法。
背景技术
辛夷鼻炎制剂处方由苍耳子、辛夷、薄荷、防风、山白芷、菊花、紫苏叶、广藿香、鹅不食草、板蓝根、鱼腥草、三叉苦与甘草组成，收载于2020版《中国药典》。长期的临床应用及临床试验证明辛夷鼻炎丸治疗急性鼻炎，慢性鼻炎、过敏性鼻炎临床疗效确切。其在改善患者鼻炎症状、体征，提高患者生活质量方面，与同类药相比均具有优势。由于辛夷鼻炎丸组方复杂，为了更好地监测辛夷鼻炎丸的质量情况，本发明建立一种辛夷鼻炎丸的多成分含量测定方法，能够对辛夷鼻炎丸产品进行快速全面的质量控制，提高辛夷鼻炎丸质量控制的准确性和全面性。
2020版《中国药典》(第一部)中，针对饮片，包含苍耳子、辛夷、薄荷、防风、菊花、紫苏叶、广藿香、鹅不食草、板蓝根、鱼腥草和甘草柏的薄层鉴别，还包括薄荷和广藿香的气相色谱含量测定方法，以及苍耳子、辛夷、防风、菊花、鹅不食草、板蓝根和甘草的高效液相含量测定方法，针对本品辛夷鼻炎丸，包含甘草、苍耳子、鹅不食草、鱼腥草、防风、菊花的薄层鉴别及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量的高效液相含量测定方法。上述方法主要是对单味药材的薄层鉴别及含量测定，针对辛夷鼻炎丸产品，仅包含其中6味药材的薄层鉴定，以及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量的高效液相含量测定方法，其检测成分相对较少，仅涉及防风这一味药材。同时，该方法所需的检测时间较长，约为35min，不能对辛夷鼻炎丸产品进行快速全面的质量控制。
还有传统方法采用高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵的含量；还有传统方法采用薄层色谱鉴定技术建立了辛夷、广藿香、甘草与防风的薄层鉴别方法；此外，还有的传统方法建立了辛夷、广藿香、紫苏叶和薄荷的气相特征图谱，并可对其含量进行一测多评法。然而，上述方法所检测的化学成分数量相对较少，涉及药材较为单一，并且检测时间均较长，难以实现对辛夷鼻炎丸产品的快速全面的质量控制。
发明内容
基于此，本发明提供了一种辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其能同时检测辛夷鼻炎制剂中10种化学成分，涉及多种药材，并且所需检测时间短，可快速、全面且准确地完成辛夷鼻炎制剂的整体质量评价。
本发明通过如下技术方案实现。
一种辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，包括如下步骤：
取木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸与木犀草苷对照品，制备混合对照品溶液；
取辛夷鼻炎制剂，制备供试品溶液；
分别对所述混合对照品溶液与所述供试品溶液进行超高效液相色谱与质谱联用测定；
其中，所述超高效液相色谱的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为甲酸水溶液。
在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱的条件包括：采用梯度洗脱；所述梯度洗脱方式为：0min～5min，流动相B的体积百分数保持为95％；5min～6.5min，流动相B的体积百分数由95％变化至5％；6.5min～9min，流动相B的体积百分数保持为5％；9min～9.01min，流动相B的体积百分数由5％变化至85％；9.01min～12min，流动相B的体积百分数保持为85％；12min～12.01min，流动相B的体积百分数由85％变化至95％；12.01min～15min，流动相B的体积百分比保持为95％。
在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱的条件包括：流速为0.20mL/min～0.50mL/min；柱温为25℃～45℃；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
在其中一个实施例中，所述十八烷基硅烷键合硅胶柱的尺寸包括：粒径为1.8μm～3.0μm，柱长为50mm～150mm，内径为1.5mm～2.5mm。
在其中一个实施例中，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05％～0.40％。
在其中一个实施例中，制备混合对照品溶液包括如下步骤：
将木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸、木犀草苷对照品与二甲基亚砜混合。
在其中一个实施例中，制备供试品溶液包括如下步骤：
将所述辛夷鼻炎制剂与甲醇混合，超声提取，然后过滤，将滤液进行离心，再过滤，取滤液。
在其中一个实施例中，超声提取的条件包括：功率为120W～350W，频率为35kHz～45kHz；时间为20min～90min。
在其中一个实施例中，离心的条件包括：转速为10000rpm～16000rpm；时间为6min～15min；温度为0℃～6℃。
在其中一个实施例中，所述质谱为三重四级杆质谱，其条件包括：采用电喷雾电离源，扫描方式为正离子与负离子交替扫描。
在其中一个实施例中，所述质谱的条件包括：雾化气流量为2.5L/min～3.5L/min，加热器流量为6L/min～10L/min，接口温度为180℃～220℃，DL温度为180℃～220℃，加热块温度为320℃～380℃，干燥气流量为8L/min～12L/min，采用的雾化气与干燥气为氮气，采用的碰撞气为氩气。
与现有技术相比较，本发明的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法具有如下有益效果：
本发明通过采用超高效液相色谱与质谱联用技术，并限定流动相为乙腈与甲酸水溶液，能够在15分钟以内同时检测辛夷鼻炎制剂中10种成分的含量，包括木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸与木犀草苷，其涉及较多药材，包括辛夷、甘草、苍耳子、菊花与防风。同时，本发明的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法结果准确度高，能够快速且全面地反映辛夷鼻炎制剂整体化学成分，从而更好地评价辛夷鼻炎制剂的整体质量。
附图说明
图1为本发明提供的空白甲醇样本的MRM图谱；
图2为本发明提供的混合标准品溶液的MRM图谱；
图3为本发明提供的批次A04018辛夷鼻炎丸样品的MRM图谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，包括如下步骤：
取木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸与木犀草苷对照品，制备混合对照品溶液；
取辛夷鼻炎制剂，制备供试品溶液；
分别对混合对照品溶液与供试品溶液进行超高效液相色谱与质谱联用测定；
其中，超高效液相色谱的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为甲酸水溶液。
在一个具体的示例中，超高效液相色谱的条件包括：采用梯度洗脱；所述梯度洗脱方式为：0min～5min，流动相B的体积百分数为95％；5min～6.5min，流动相B的体积百分数由95％变化至5％；6.5min～9min，流动相B的体积百分数保持为5％；9min～9.01min，流动相B的体积百分数由5％变化至85％；9.01min～12min，流动相B的体积百分数保持为85％；12min～12.01min，流动相B的体积百分数由85％变化至95％；12.01min～15min，流动相B的体积百分比保持为95％。
在一个具体的示例中，超高效液相色谱的条件包括：流速为0.20mL/min～0.50mL/min；柱温为25℃～45℃；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
可以理解地，在本发明中，流速包括但不限于0.2mL/min、0.21mL/min、0.22mL/min、0.23mL/min、0.24mL/min、0.25mL/min、0.26mL/min、0.27mL/min、0.28mL/min、0.29mL/min、0.30mL/min、0.31mL/min、0.32mL/min、0.33mL/min、0.34mL/min、0.35mL/min、0.36mL/min、0.37mL/min、0.38mL/min、0.39mL/min、0.40mL/min、0.42mL/min、0.44mL/min、0.46mL/min、0.48mL/min、0.50mL/min。
可以理解地，在本发明中，柱温包括但不限于25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃。
在一个具体的示例中，进样量为2μL。
在一个具体的示例中，十八烷基硅烷键合硅胶柱的尺寸包括：粒径为1.8μm～3.0μm，柱长为50mm～150mm，内径为1.5mm～2.5mm。
更具体地，十八烷基硅烷键合硅胶柱的尺寸包括：粒径为2.2μm，柱长为100mm，内径为2.0mm。
在一个具体的示例中，甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05％～0.40％。
可以理解地，在本发明中，甲酸水溶液中，甲酸的体积分数包括但不限于0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.10％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％、0.20％、0.21％、0.22％、0.23％、0.24％、0.25％、0.26％、0.27％、0.28％、0.29％、0.30％、0.32％、0.34％、0.36％、0.38％、0.40％。
在一个具体的示例中，制备混合对照品溶液包括如下步骤：
将木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸、木犀草苷对照品与二甲基亚砜混合。
更具体地，制备混合对照品溶液包括如下步骤：
取木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸、木犀草苷对照品，加DMSO配制储备液后以甲醇稀释配制为不同浓度的溶液，即得混合对照品溶液。
在一个具体的示例中，制备供试品溶液包括如下步骤：
将辛夷鼻炎制剂与甲醇混合，超声提取，然后过滤，将滤液进行离心，再过滤，取滤液。
在一个具体的示例中，超声提取的条件包括：功率为120W～350W，频率为35kHz～45kHz；时间为20min～90min。
在一个具体的示例中，离心的条件包括：转速为10000rpm～16000rpm；时间为6min～15min；温度为0℃～6℃。
更具体地，制备供试品溶液包括如下步骤：
取辛夷鼻炎丸供试品，粉碎，过6号筛；精密称量粉末1g，加入20mL甲醇，称重；超声处理30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清于4℃温度下，以转速为14000rpm离心10min，取上清，得所述供试品溶液。
在一个具体的示例中，质谱为三重四级杆质谱，其条件包括：采用电喷雾电离源，扫描方式为正离子与负离子交替扫描。
在一个具体的示例中，质谱的条件包括：雾化气流量为2.5L/min～3.5L/min，加热器流量为6L/min～10L/min，接口温度为180℃～220℃，DL温度为180℃～220℃，加热块温度为320℃～380℃，干燥气流量为8L/min～12L/min，采用的雾化气与干燥气为氮气，采用的碰撞气为氩气。
更具体地，质谱的条件包括：雾化气流量3L/min，加热器流量8L/min，接口温度200℃，DL温度200℃，加热块温度350℃，干燥气流量10L/min，所使用雾化气及干燥气为高纯氮气，所使用碰撞气为高纯氩气。
在一个具体的示例中，超高效液相色谱-质谱联用使用的检测模式为多重反应检测模式(MRM)，其检测参数如表1所示。
表1待测化合物的MRM监测参数
以下结合具体实施例对本发明的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法做进一步详细的说明。以下实施例中所用的原料，如无特别说明，均为市售产品。
实施例1
本实施例提供一种辛夷鼻炎丸的多成分含量测定方法，具体如下：
1、样品、试剂及耗材
不同批次辛夷鼻炎丸(XYBYW)，由广州白云山中一药业提供，详细批次如表2所示：
表2
色谱级甲醇和乙腈，购于Merck。细胞级二甲基亚砜，购于Sigma。
对照品木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸、木犀草苷、表告依春，购于成都曼思特生物技术有限公司；所有对照品由HPLC-DAD检测纯度均高于98％。
2、标准品溶液的制备
精密称量各对照品适量以DMSO配制储备液(1mg/mL)。对照品储备液以色谱甲醇进行稀释，配制不同浓度的混合对照品工作液，即得。
3、供试品溶液的制备
取一定量辛夷鼻炎丸(XYBYW)，粉碎，过6号筛。精密称量粉末1g，加入20mL甲醇，称重。超声处理30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清于4℃，14000rpm离心10min，取上清即得。
4、LC-MS/MS条件
LC-MS/MS检测采用Shimadzu岛津Nexera UHPLC超快速液相色谱仪联用LCMS-8045三重四级杆质谱。超快速液相色谱仪包含DGU-20A3/5R脱气机、LC-30AD泵、SIL-30AC自动进样器、CTO-20AC柱温箱、SPD-M20A二极管检测器及CBM-20A系统控制器。色谱柱采用Shim-pack XR-ODSII C18柱(2.0×100mm，2.2μm)。流动相为质谱乙腈(A)及0.1％甲酸水(B)，采用以下方式梯度洗脱：0-5min，95％B；5-6.5min，95-5％B；6.5-9min，5％B；9-9.01min，5-85％B；9.01-12.00min，85％B；12.00-12.01min，85-95％B；12.01-15.00min，95％B。流速为0.3mL/min，柱温为40℃，进样量为2μL。
质谱检测采用电喷雾ESI电离源，正、负离子模式交替扫描。质谱参数为：雾化气流量3L/min，加热器流量8L/min，接口温度200℃，DL温度200℃，加热块温度350℃，干燥气流量10L/min。雾化气及干燥气为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气。以多重反应监测模式(MRM)检测待测化合物。在MS Tune模式下，优化各待测化合物最优检测离子对、Q1 Pre偏差、Q3 Pre偏差及碰撞电压(CE)。
实验中，首先对11个化合物的最优离子对及质谱参数进行了摸索。其中8个化合物，包括木兰脂素、表告依春、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸，在正离子模式信号响应强；其余化合物在负离子模式响应更好。因此，本实验中采取了正负离子交替扫描模式对11个化合物进行定量测定。优化结果见下表3。
表3
5、数据处理
质谱数据采用LabSolutions软件处理。
实施例2
本实施例提供一种对实施例1辛夷鼻炎丸的多成分含量测定方法的方法学考察，具体如下：
(1)标准曲线及检测限
标准曲线方程由质谱响应与相对应浓度拟合建立。11种待测化合物的标准曲线以及相应定量下限(LLOQ)、检测下限(LLOD)见下表4。
结果表明，化合物显示出较好的质谱响应，LLOD在4.88-39.06ng/mL，且在相应范围内线性良好(r>0.99)。
表4待测化合物的标曲及检测限结果
(2)方法专属性
方法测定的专属性通过对比检测空白样品(纯甲醇溶液)、标准品溶液及代表性样品，结果如图1～图3所示：图1为空白甲醇样本的11个待测物MRM图谱，图2为11个待测物在混合标准品的MRM图谱，图3为A04018批次代表性样品中的11个待测物的MRM图谱。结果表明，所有待测化合物的检测专属性较好。在现有条件下，表告依春在样品中未检到。
(3)仪器精密度
按标准品溶液制备方法，配制相应浓度标准样品(浓度见表5)，按供试品测定方法连续6次进行测定。仪器精密度由各待测样品峰面积的相对偏差RSD值(％)评估。结果(表5)显示，化合物有良好的精密度(RSD<10％)。
表5精密度结果(n＝6)
(4)重复性
平行取6份同一批次供试样品(批次：A04001)，精密称量1g，按供试品制备项下制备供试品液，进行含量测定。方法重复性由测定结果的相对偏差(RSD％)评价。结果见表6。结果表明，六次测定RSD值在10％以内，方法重复性良好。
表6重复性测定结果(n＝6)
(5)稳定性
取同一供试品溶液(批次：A04001)，分别于0、6、12、18、24h按供试品测定方法测定，求得各待测物含量，比较其RSD值。结果显示(表7)，全部化合物在样品中在6h内较为稳定，RSD小于10％，部分化合物如欧前胡素、甘草酸和绿原酸超过12h后不稳定。实际含量测定中，样品制备后宜在6h内完成。
表7稳定测定结果(n＝6)
(6)加样回收率
精密称取同一批次(批次：A04001)样品约0.5g，依次加入一定量各标准品，按供试品制备项下制备供试品液，按照样品测定方法测定11种待测物的含量。加样回收率＝(总测得量-供试品原有含量)/标照品加入量*100％。表8显示，各化合物的回收率在90.1-106.2％之间；且RSD小于15％，证明方法准确性较好。
表8 11种待测物加样回收率(n＝6)
(7)供试品含量测定
不同批次辛夷鼻炎丸含量测定结果见表9～表18。结果显示表告依春在所有样品中低于定量限LOQ。
从10个待测物的总量来看，在各待测物中，升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸及甘草酸的含量最高。
表9不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表10不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表11不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表12不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表13不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表14不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表15不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表16不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表17不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
表18不同批次XYBYW含量测定结果(μg/g)
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
取木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸与木犀草苷对照品，制备混合对照品溶液；
取辛夷鼻炎制剂，制备供试品溶液；
分别对所述混合对照品溶液与所述供试品溶液进行超高效液相色谱与质谱联用测定；
其中，所述超高效液相色谱的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为甲酸水溶液；采用梯度洗脱；所述梯度洗脱方式为：0min~5min，流动相B的体积百分数保持为95%；5min~6.5min，流动相B的体积百分数由95%变化至5%；6.5min~9min，流动相B的体积百分数保持为5%；9min~9.01min，流动相B的体积百分数由5%变化至85%；9.01min~12min，流动相B的体积百分数保持为85%；12min~12.01min，流动相B的体积百分数由85%变化至95%；12.01min~15min，流动相B的体积百分比保持为95%。
2.根据权利要求1所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的条件包括：流速为0.20mL/min~0.50mL/min；柱温为25℃~45℃；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
3.根据权利要求2所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶柱的尺寸包括：粒径为1.8μm~3.0μm，柱长为50mm~150mm，内径为1.5mm~2.5mm。
4.根据权利要求1所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，所述甲酸水溶液中，甲酸的体积分数为0.05%~0.40%。
5.根据权利要求1所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，制备混合对照品溶液包括如下步骤：
将木兰脂素、欧前胡素、槲皮苷、芦丁、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、甘草苷、绿原酸、木犀草苷对照品与二甲基亚砜混合。
6.根据权利要求1所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，制备供试品溶液包括如下步骤：
将所述辛夷鼻炎制剂与甲醇混合，超声提取，然后过滤，将滤液进行离心，再过滤，取滤液。
7.根据权利要求6所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，超声提取的条件包括：功率为120W~350W，频率为35kHz~45kHz；时间为20min~90min。
8.根据权利要求6所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，离心的条件包括：转速为10000rpm~16000rpm；时间为6min~15min；温度为0℃~6℃。
9.根据权利要求1~8任一项所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，所述质谱为三重四级杆质谱，条件包括：采用电喷雾电离源，扫描方式为正离子与负离子交替扫描。
10.根据权利要求1~8任一项所述的辛夷鼻炎制剂的多成分含量测定方法，其特征在于，所述质谱的条件包括：雾化气流量为2.5L/min~3.5L/min，加热器流量为6L/min~10L/min，接口温度为180℃~220℃，DL温度为180℃~220℃，加热块温度为320℃~380℃，干燥气流量为8L/min~12L/min，采用的雾化气与干燥气为氮气，采用的碰撞气为氩气。
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