CN110954628A - 一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，将含有六苯氧基环三磷腈的样品溶液通入色谱柱中，采用液相色谱面积归一化法进行检测分析。本发明的检测方法具有准确度高、稳定性好的特点；六苯氧基环三磷腈与各原料残留以及各杂质之间的分离均较好，出峰时间较为合适。本发明提供的方法能够较好地实现对六苯氧基环三磷腈的测定，有利于指导生产过程中对原料材料及杂质的控制，得到高品质的六苯氧基环三磷腈。

Description

一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法。
背景技术
六苯氧基环三磷腈是一种环状的磷腈化合物，为浅黄色或类白色粉末或结晶，是一种有广泛应用价值的阻燃剂。在聚乙烯、纤维、纱线、织物以及覆铜板等阻燃领域有着广泛的应用。该产品含量的高低对制品阻燃效果有很大影响。因此需要对六苯氧基环三磷腈进行检测和监控。现有技术中对六苯氧基环三磷腈检测方法有傅立叶变换红外光谱、核磁共振、X射线衍射分析、质谱、高效液相色谱法、热重分析、示差扫描量热分析等，这些方法存在只能定性分析或前处理步骤比较繁琐，不易操作，原料或杂质残留分离度不高，成本较高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，解决六苯氧基环三磷腈及其原料杂质残留的分离及含量测定。
本发明所采用的技术方案是：一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，将含有六苯氧基环三磷腈的样品溶液通入色谱柱中，采用液相色谱面积归一化法分析，所述液相色谱条件如下：
色谱柱：C18-WR(5μL，4.6×150mm)；色谱柱的长度为150nm，内径为4.6nm，其填料颗粒粒径为5μm；
流动相：体积比为50～55:10～15的乙腈与甲醇的混合溶液；
采用等度洗脱；
检测波长：200nm～220nm；
流速：0.6mL/min～0.7mL/min；
柱温：25℃～30℃；
进样体积：10μL～20μL；
所述六苯氧基环三磷腈的样品溶液的进样浓度为0.025mg/mL～0.5mg/mL。
优选地：
所述的样品溶液由六苯氧基环三磷腈与乙腈组成；
所述优选的检测波长为210nm，流速为0.6mL/min，柱温为27℃，进样体积20μL，样品溶液进样浓度为0.1mg/mL。
本发明通过合理的方法设计，提供了一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，具有准确度高、稳定性好的特点。在本发明提供的检测条件下，六苯氧基环三磷腈与各原料残留以及各杂质之间的分离均较好，出峰时间较为合适，而且本发明提供的方法还具有专属性强和灵敏度高的优点。因此本发明提供的方法能够较好地实现对六苯氧基环三磷腈的测定，而且有利于指导生产过程中对原料材料及杂质的控制，得到高品质的六苯氧基环三磷腈。
附图说明
图1是本发明提供的六苯氧基环三磷腈标准品溶液的HPLC色谱图；
图2是本发明提供的含有原料残留的六苯氧基环三磷腈的溶液的HPLC色谱比对图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1六苯氧基环三磷腈含量测定试验
本发明实施例提供一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，包括以下步骤：
六苯氧基环三磷腈：由山东泰星新材料股份有限公司生产；
高效液相色谱条件：
色谱柱：WondaSil C18-WR，规格5μL，4.6×150mm；
流动相配比为：体积比为50:10的乙腈和甲醇的混合溶液；
采用等度洗脱；
检测波长为210nm，流速为0.6mL/min，柱温为27℃，进样体积20μL，样品溶液进样浓度为0.1mg/mL。
样品溶液配制：准确称取六苯氧基环三磷腈约10mg于50mL烧杯中，加入适量乙腈溶解，转移至100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液作为试验溶液。
根据图1可以看出，六苯氧基环三磷腈，峰形良好，各组分之间分离度良好，各组分出峰速度快。
实施例2六苯氧基环三磷腈含量测定的精密度试验
六苯氧基环三磷腈样品：190824，山东泰星新材料股份有限公司生产；
高效液相色谱条件：
色谱柱：WondaSil C18-WR，规格5μL，4.6×150mm；
流动相配比为：体积比为50:10的乙腈和甲醇的混合溶液；
采用等度洗脱；
检测波长为210nm，流速为0.6mL/min，柱温为27℃，进样体积20μL，样品溶液进样浓度为0.1mg/mL。
样品溶液配制：准确称取六苯氧基环三磷腈10.02mg于50mL烧杯中，加入适量乙腈溶解，转移至100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此样品溶液浓度为0.1002mg/mL，作为试验溶液。
表1：精密度试验结果
Figure BDA0002325844090000041
根据表1可以看出，重复进同一样品6次的各组分峰面积RSD％为0.05％、0.41％、0.07％、0.55％，符合RSD％＜2％的要求，说明精密度良好，试验可行度高。
实施例3六苯氧基环三磷腈含量测定的重复性试验
六苯氧基环三磷腈样品：1900808，山东泰星新材料股份有限公司生产；
高效液相色谱条件：
色谱柱：Wondasil C18-WR，规格5μL，4.6×150mm；
流动相配比为：体积比为50:10的乙腈和甲醇的混合溶液；
采用等度洗脱；
检测波长为210nm，流速为0.6mL/min，柱温为27℃，进样体积20μL，样品溶液进样浓度为0.1mg/mL。
样品溶液配制：分别准确称取同一六苯氧基环三磷腈样品6份(10.02mg，10.06mg，10.10mg，10.03mg，10.09mg，10.13mg)于50mL烧杯中，加入适量乙腈溶解，转移至100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。获得不同浓度的六苯氧基环三磷腈溶液，作为试验溶液。
表2：重复性试验结果
Figure BDA0002325844090000051
根据表2可以看出，样品中六苯氧基环三磷腈的平均含量为99.69％，计算RSD为0.007％，重现性很好。
实施例4溶液中含原料残留的六苯氧基环三磷腈的测定
高效液相色谱条件：
色谱柱：Wondasil C18-WR，规格5μL，4.6×150mm；
流动相配比为：体积比为50:10的乙腈和甲醇的混合溶液；
采用等度洗脱；
检测波长为210nm，流速为0.6mL/min，柱温为27℃，进样体积20μL，样品溶液进样浓度为0.1mg/mL。
样品溶液配制：准确称取含原料残留的六苯氧基环三磷腈10.06mg于50mL烧杯中，加入适量乙腈溶解，转移至100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此样品溶液浓度为0.1006mg/mL，作为试验溶液。
根据图2可以看出，含原料残留的六苯氧基环三磷腈，峰形良好，各组分与原料杂质之间分离度良好。
通过以上实施例可以看出，本发明的检测方法具有操作简单、准确度高、重复性好的特点。在本发明提供的检测条件下，六苯氧基环三磷腈与各原料残留以及各杂质之间的分离均较好，出峰时间较为合适，而且本发明提供的方法还具有专属性强和灵敏度高的优点，有利于指导生产过程中对原料材料及杂质的控制，保证产品的安全性，提高产品质量。

Claims (8)

1.一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，将含有六苯氧基环三磷腈的样品溶液通入色谱柱中，采用液相色谱面积归一化法分析，所述液相色谱条件如下：
色谱柱：C18-WR(5μL，4.6×150mm)；
流动相：体积比为50～55:10～15的乙腈与甲醇的混合溶液；
采用等度洗脱；
检测波长：200nm～220nm；
流速：0.6mL/min～0.7mL/min；
柱温：25℃～30℃；
进样体积：10μL～20μL；
所述样品溶液的进样浓度为0.025mg/mL～0.5mg/mL。
2.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，所述色谱柱的长度为150nm，内径为4.6nm，其填料颗粒粒径为5μm。
3.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，所述的样品溶液由六苯氧基环三磷腈与乙腈组成，进样浓度为0.025mg/mL～0.5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，所述的检测波长为210nm。
5.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，所述的流速为0.6mL/min。
6.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，所述的柱温为27℃。
7.根据权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，所述的进样体积20μL。
8.根据权利要求1-7任一项所述的六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，其特征在于，所述样品溶液的进样浓度为0.1mg/mL。
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