CN109425599A - 一种水溶性氮铁共掺杂碳点的合成方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性氮铁共掺杂碳点的合成方法及应用，属于纳米材料科学及应用领域。本发明所涉及的制备方法是以柠檬酸铁铵作为碳源，尿素为氮源，将其溶解于去离子水中，在密闭条件下，进行一步水热反应，待所得产物冷却后，用NaOH除去游离的Fe3+，得到淡黄色的透明溶液，对此溶液进行透析处理，并冷冻干燥后得到N，Fe共掺杂的碳点。本发明所需的操作简单，原料价廉易得，对设备要求较低，且重复性好，制得的N，Fe共掺杂碳点具有良好的水溶性，优异的光致发光性能，荧光量子产率较高，被成功应用于离子检测中，扩宽了其在检测金属离子Fe3+时的检测范围，降低了检测限，在检测污水、饮用水及血液中的Fe3+等方面具有很大的应用前景。

Description

一种水溶性氮铁共掺杂碳点的合成方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料科学及应用领域，尤其涉及一种水溶性氮铁共掺杂碳点的合成方法及应用领域。
背景技术
近年来，随着科学家们对纳米材料研究的不断深入，一种新的碳纳米材料逐渐进入人们的视野，并在多个领域拥有广泛的应用。碳纳米点，又叫碳量子点或碳点，通常是一种尺寸在10nm以下的类球形碳纳米颗粒。2004年，Scrivens等人在提纯用电弧放电法制备得到单壁碳纳米管产生的烟灰时首次发现了在紫外灯照射下发出荧光的物质。自此之后，碳纳米点受到越来越多的关注。
作为新一代的绿色纳米材料，碳点具有许多独特的性质，如碳点的表面含有大量的含氧官能团，如羧基、氨基等，使得碳点的水溶性较好，且较易与其他物质反应，对碳点进行修饰；与传统的半导体量子点相比，碳量子点的主要组成元素为碳元素，生物毒性较低，且碳元素是构成生物分子的骨架，因此，碳点具有明显高于其他纳米材料的生物相容性；碳纳米点的制备方法绿色、简单，原料多样易得，具有生物毒性低，良好的光致发光性能，优异的生物相容性且易于修饰等特点，在生物成像、离子检测、生命标记、生物催化等各个方面都有很大的应用前景。
目前，碳点的合成方法正逐渐朝着操作简单、步骤少、合成条件易达的方向发展。碳点的合成方法主要分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法指的是通过化学或物理的方法将大尺寸的碳材料刻蚀成尺寸较小的碳纳米材料的方法；自下而上法是指将含碳分子前驱体通过碳化、聚集等一系列化学反应形成的碳量子点，再通过离心、透析、电离或其他的分离技术进行纯化得到碳点的方法。尽管近年来研究者们对碳点合成研究不断地深入，其合成方法仍存在一定得缺陷，如存在设备复杂、工艺繁琐、制备的碳点尺寸不均一、荧光量子产率低、产率少且不适合大量生产等。
本发明是利用柠檬酸铁铵和尿素为原料，通过一步水热法得到具有良好水溶性的氮铁共掺杂的碳点，制备的碳点具有优异的荧光性能。此方法设备工艺简单、可重复性高，通过氮掺杂，碳点的荧光性能增加，在检测金属离子方面有很大的应用。
发明内容
解决的技术问题：为解决碳点制备中工艺复杂、碳点荧光量子产率低等问题，本发明提供了一种水溶性氮铁共掺杂碳点的合成方法及应用，采用此法制备碳点操作简单，碳点的荧光量子产率高，水溶性好，适合批量生产。
技术方案：一种水溶性氮铁共掺杂碳点的合成方法，包括以下步骤：
(1)以柠檬酸铁铵为碳源，尿素为氮源，溶解于去离子水中，得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)所得前驱体溶液置于反应釜中，密闭后进行水热反应，冷却至室温得到红褐色溶液；
(3)向步骤(2)所得的溶液中加入NaOH溶液，得到红褐色沉淀；
(4)离心分离除去步骤(3)中出现的红褐色沉淀，得到淡黄色透明溶液；
(5)用HCl溶液中和步骤(4)所得的淡黄色透明溶液；
(6)对步骤(5)得到的溶液进行透析处理；
(7)干燥步骤(6)透析后的溶液，得到所述氮铁共掺杂的碳点的粉末。
所述步骤(1)中柠檬酸铁铵和尿素的质量分别为0.1-5g和0-2g。
所述步骤(1)中去离子水的用量为10-100mL。
所述步骤(2)中反应釜在烘箱中的水热反应温度为120-220℃。
所述步骤(2)中反应釜在烘箱中的水热反应时间为2-18h。
所述步骤(3)中加入适量NaOH溶液，将得到的红褐色沉淀离心除去后，得到淡黄色的透明溶液，所得溶液pH在8-12。
所述步骤(4)中离心机所用的转速在3000-10000rpm。
所述步骤(5)中将溶液的pH调节到7-8之间。
所述步骤(6)中将溶液在截留分子量在1000-10000的透析袋中透析24-72h。
所述步骤(7)中透析后的溶液在冻干机中冷冻干燥24-72h，得到所需的碳点粉末。
根据以上方法制备的一种水溶性氮铁共掺杂的碳点应用于离子检测领域。
有益效果：
本发明以柠檬酸铁铵为碳源，尿素为氮源，通过一步水热法合成了具有良好水溶性的碳点，此方法设备简单，操作简便，可重复性高，原料价廉易得，且通过氮掺杂，碳点荧光强度增大，所得到的碳点可以用于金属离子检测上，检测限低，检测范围大，解决了在离子检测上设备操作复杂等缺点。
附图说明
图1A为实施例1所得碳点的TEM图；
图1B为实施例2所得碳点的TEM图；
图2A为实施例1所得碳点的XPS图；
图2B为实施例1所得碳点的XPS C 1s分峰图像；
图3为实施例1所得碳点的FT-IR图；
图4为实施例1所得碳点的紫外吸收光谱，荧光吸收、发射光谱图；
图5为实施例3所得碳点荧光强度受pH影响图像；
图6为实施例3试验三碳点荧光强度受金属离子影响情况；
图7为实施例3试验四碳点荧光受Fe3+浓度影响图；
图8为实施例3试验四碳点荧光与Fe3+浓度线性关系；
图9为实施例4试验二碳点吸光度受金属离子影响情况；
图10为实施例4试验三碳点吸光度受Fe3+浓度影响变化图；
图11为实施例4试验三碳点吸光度与Fe3+浓度的线性关系图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1氮铁共掺杂碳点的制备
将1g柠檬酸铁铵和0.8g尿素溶解于30mL去离子水中，将其转移至100mL反应釜中，密闭后在180℃下水热反应6h，冷却至室温，用适量NaOH得到红褐色沉淀，以7000rpm转速离心除去沉淀，得到淡黄色透明溶液，用HCl溶液将其中和至中性，将得到的溶液透析48h，并在冷冻干燥机中干燥48h，得到氮铁共掺杂的碳点粉末。
参见图1A，为该条件下合成的碳点的扫描电镜照片及碳点尺寸分布，从图中可以看出得到的氮铁共掺杂的碳点为类球形的结构，尺寸均匀，平均粒径为4.5nm，分散性好，无明显聚沉现象。
参见图2A，为该条件下合成的碳点的XPS图像，从图中可以发现，碳点主要由碳元素(285.3eV)、氧元素(532.3eV)、氮元素(401.2eV)和铁元素(719.9eV)组成。此外，从图2B中C 1s分峰可知，碳点表面的碳元素主要形成了sp2杂化的C＝C/C-C(283.1eV)，以及C＝O(286.5eV)和285.5eV的C-N，说明其表面富含羟基、羧基等基团。
参见图3，为该条件下合成的碳点的FT-IR图像，由图可知，3192cm-1处吸收峰为O-H伸缩振动，2931cm-1出现的特征吸收峰，对应于-CH2-键的伸缩振动。此外，在1671cm-1和1614cm-1附近出现的峰是C＝O和C＝C共轭吸收峰，而在1577cm-1处的吸收峰为N-H的弯曲吸收峰，另外，1350cm-1处为C-NH的伸缩振动吸收峰，表明在合成过程中氮元素已经成功引入到碳点表面。
参见图4，为该条件下合成的碳点的紫外吸收光谱、荧光吸收光谱和荧光发射光谱。从图中可以看出，碳点溶液在335nm处有显著的特征吸收峰，在232nm处的吸收峰是C＝C骨架组成的共轭双键中的π-π*的跃迁特征吸收峰位置。当在波长为338nm光下激发时，其发射峰的荧光最强位置为431nm。
实施例2氮铁共掺杂碳点的制备
将1g柠檬酸铁铵溶解于30mL去离子水中，将其转移至100mL反应釜中，密闭后在180℃下水热反应6h，冷却至室温，用适量NaOH得到红褐色沉淀，以7000rpm转速离心除去沉淀，得到淡黄色透明溶液，用HCl溶液将其中和至中性，将得到的溶液透析48h，并在冷冻干燥机中干燥48h，得到氮铁共掺杂的碳点粉末。
参见图1B，为该条件下合成的碳点的扫描电镜照片及碳点尺寸分布图，从图中可以看出得到的氮铁共掺杂的碳点为类球形的结构，尺寸均匀，平均粒径为2.6nm，分散性好，无明显聚沉现象。
实施例3本实验方式的一种具有水溶性氮铁共掺杂碳点的离子检测应用评价实验。
试验一：将1g柠檬酸铁铵和0.8g尿素溶解于30mL去离子水中，将其转移至100mL反应釜中，密闭后在180℃下水热反应6h，冷却至室温，用适量NaOH得到红褐色沉淀，以7000rpm转速离心除去沉淀，得到淡黄色透明溶液，用HCl溶液将其中和至中性，将得到的溶液透析48h，并在冷冻干燥机中干燥48h，得到氮铁共掺杂的碳点粉末。
试验二：用荧光分光光度计检测试验一所得的碳点的荧光强度受溶液pH值的影响情况。图5为在不同pH值下测的碳点的荧光情况，从图中可以看出，所制备的N，Fe-CDs的荧光强度受溶液pH值的影响较大，最适pH值为10。
试验三：利用试验一所制备的碳点，检测不同金属离子对碳点荧光强度的影响。将各种金属离子，包括Fe3+，Ba2+，Zn2+，Cu2+，Ca2+，K+，Na+，Ni2+，Al3+，Fe2+，Ag+，Cd2+，Mg2+分别加入到碳点溶液中，检测碳点的荧光猝灭情况。实验中，Fe3+的浓度为50μM，其他离子的浓度为100μM，碳点的浓度为0.015mg/mL。得到的碳点荧光情况如图6所示，从图中可以看出，Fe3+对碳点荧光有明显的猝灭，而其他离子对碳点荧光情况影响较小(图中F0为碳点的荧光强度，F为碳点加入金属离子后对应的荧光强度)。
试验四：利用试验一所制备的碳点，检测Fe3+离子浓度对碳点荧光强度的影响。荧光图像如图7所示，由图可知，在一定浓度范围内，随着Fe3+离子浓度的增加，碳点荧光强度逐渐减弱。碳点的荧光情况与Fe3+浓度的关系如图8所示，可知，Fe3+浓度在10-110μM时，碳点荧光强度比与Fe3+浓度呈线性相关关系，满足F0/F＝0.1344C-1.0263，且最低检测限为3.21μM。由此可知，本发明所制备的碳点可以用于检测Fe3+，检测范围宽且检测限较低。
实施例4本实验方式的一种具有水溶性氮铁共掺杂碳点的离子检测应用评价实验。
试验一：将1g柠檬酸铁铵和0.8g尿素溶解于30mL去离子水中，将其转移至100mL反应釜中，密闭后在180℃下水热反应6h，冷却至室温，用适量NaOH得到红褐色沉淀，以7000rpm转速离心除去沉淀，得到淡黄色透明溶液，用HCl溶液将其中和至中性，将得到的溶液透析48h，并在冷冻干燥机中干燥48h，得到氮铁共掺杂的碳点粉末。
试验二：利用试验一所制备的碳点，检测不同金属离子对碳点紫外吸光强度的影响。将各种金属离子，包括Fe3+，Ba2+，Zn2+，Cu2+，Ca2+，K+，Na+，Ni2+，Al3+，Fe2+，Ag+，Cd2+，Mg2+分别加入到碳点溶液中，检测碳点的吸光度的变化情况。实验中，所有金属离子的浓度均为300μM，碳点的浓度为0.5mg/mL。得到的碳点吸光度如图9所示，从图中可以看出，Fe3+可以明显增加碳点溶液的吸光度，而其他离子对碳点吸光度影响较小(图中A0为原始碳点溶液的吸光度，A为碳点加入金属离子后对应的吸光度)。
试验三：利用试验一所制备的碳点，检测Fe3+离子浓度对碳点溶液吸光度的影响。吸光度图像如图10所示，由图可知，在一定浓度范围内，随着Fe3+离子浓度的增加，碳点溶液吸光度不断增大。碳点溶液的吸光度与Fe3+浓度的关系如图11所示，可知，Fe3+浓度在0-450μM时，碳点溶液的吸光度比与Fe3+浓度呈线性相关关系，满足A＝0.00197C+0.7860，且最低检测限为1.34μM。由此可知，可以通过碳点吸光度的变化，对Fe3+进行检测。

Claims (10)

1.一种水溶性氮铁共掺杂碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以柠檬酸铁铵为碳源，尿素为氮源，溶解于去离子水中，得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)所得前驱体溶液置于反应釜，密闭反应，冷却至室温得到红褐色溶液；
(3)向步骤(2)所得的溶液中加入NaOH溶液，得到红褐色沉淀；
(4)离心分离除去步骤(3)中出现的红褐色沉淀，得到淡黄色透明溶液；
(5)用HCl溶液中和步骤(4)所得的淡黄色透明溶液；
(6)对步骤(5)得到的溶液进行透析处理；
(7)干燥步骤(6)透析后的溶液，得到所述氮铁共掺杂的碳点的粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中柠檬酸铁铵和尿素的质量分别为0.1-5g和0.1-2g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中去离子水的用量为10-100mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应釜在烘箱中的水热反应温度为120-220℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应釜在烘箱中的水热反应时间为2-18h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入适量NaOH溶液，将得到的红褐色沉淀离心除去后，得到淡黄色的透明溶液，所得溶液pH在8-12。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中将溶液在截留分子量在1000-10000的透析袋中透析24-72h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中透析后的溶液在冻干机中冷冻干燥24-72h，得到所需的碳点粉末。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特点在于，制备得到的氮铁共掺杂的碳点具有很好的水溶性，优异的光致发光性能。
10.根据权利要求11所述的具有良好水溶性的氮铁共掺杂的碳点在离子检测中的应用。
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