CN116333732B - 一种氮掺杂碳点及其制备方法和在Fe3+检测中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮掺杂碳点，以含氮三羟甲基氨基甲烷为碳源，采用水热法制备而成。本发明所述的分散性好，尺寸均一，荧光强度高、水溶性好、光稳定性好。本发明还提供了所述的氮掺杂碳点的制备方法和在Fe3+检测中的应用。本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法，过程简单易行、绿色环保，适用性强。本发明所述的氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用，具有良好的选择性和灵敏性，可用于微量Fe3+溶液的高灵敏检测。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种氮掺杂碳点及其制备方法和在Fe3+检测中的应用。
背景技术
碳点主要由碳纳米粒子组成，其为直径小于10nm的形状类似于球形的碳纳米颗粒。相较于传统的半导体量子点和有机染料，碳点具有制备简便、发光范围可调、化学惰性、水溶性好、毒性低、易于功能化和生物相容性好等优点，使其在环境监测、细胞成像、生物标记、药物传递、光电转换和光催化等方面具有潜在的应用价值。
水中Fe3+的水平是评价水质的一个重要指标。此外，Fe3+是动物和植物中必需的微量元素之一，在各种生理过程中起着重要的作用。人体内Fe3+过量或不足会引起一系列的身体疾病，如高铁血红蛋白血症，缺铁性贫血，肝肾损害，糖尿病和心脏病等，对铁离子的检测具有重要意义。检测Fe3+的传统方法有吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电化学法等，与传统的检测方法相比，荧光分析法设备便宜，操作简单，响应速度快，灵敏度高等优点。近年来已有基于碳点检测Fe3+的研究，但存在量子产率不高、稳定性差等问题，影响了其应用效果。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种荧光强度高、水溶性好、光稳定性好，灵敏度高的氮掺杂碳点。本发明还提供了所述的氮掺杂碳点的制备方法和在Fe3+检测中的应用。
本发明采用的技术方案是：
一种氮掺杂碳点，以含氮三羟甲基氨基甲烷为碳源，采用水热法制备而成。
本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1-2g氮三羟甲基氨基甲烷，溶解于10-15mL超纯水中，待氮三羟甲基氨基甲烷溶解完后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜，再置于电热鼓风干燥箱中在190-210℃温度下反应5-10h；
(2)反应完成后，自然冷却至室温，用饱和NaOH溶液将反应溶液调为pH7.0，然后将反应溶液转移到离心管中离心；
(3)将步骤(2)中离心得到的上清液放入截留分子量为1000-3000的透析袋中在超纯水中透析30-48h；随后将透析液旋蒸除去溶剂，然后加入超纯水溶解，置于冰箱4-8℃下避光保存。
本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法，其中，步骤(1)中在200℃温度下反应6h。
本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法，其中，步骤(2)中离心时在10000r/m转速下离心20-30min。
本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法，其中，步骤(3)中将离心得到的上清液截留分子量为1000的透析袋中在超纯水中透析30h。
本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法，其中，步骤(3)中将旋蒸后氮掺杂碳点加入600-800μL的超纯水溶解。
本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法制备的氮掺杂碳点。
本发明所述的氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用。
本发明有益效果：
本发明所述的氮掺杂碳点，分散性好，尺寸均一，荧光强度高、水溶性好、光稳定性好，通过掺杂富电子杂原子氮可一定程度改善碳点的荧光性能。本发明所述的氮掺杂碳点的制备方法，过程简单易行、绿色环保，适用性强。本发明所述的氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用，具有良好的选择性和灵敏性，可用于微量Fe3+溶液的高灵敏检测。
附图说明
图1为本发明所述氮掺杂碳点的场发射透射电镜图(A)和粒径统计分布柱状图(B)；
图2为本发明所述氮掺杂碳点的红外光谱图；
图3为本发明所述氮掺杂碳点的总光谱图(A)、C1s(B)，N1s(C)及O1s(D)的X射线光电子能谱图；
图4为本发明所述氮掺杂碳点的紫外可见吸收光谱及荧光激发光谱和发射光谱；
图5为不同pH对N-CDs溶液荧光强度的影响图；
图6为不同浓度的NaCl溶液对N-CDs溶液荧光强度图；
图7为不同金属离子对N-CQDs溶液的荧光强度影响图；
图8不同浓度Fe3+存在时N-CDs溶液的荧光光谱图；
图9Fe3+浓度与N-CDs荧光强度变化值之间的线性关系图。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种氮掺杂碳点，以含氮三羟甲基氨基甲烷(Tris)为碳源，采用水热法于200℃反应6h制备而成。
本实施例所述的氮掺杂碳点的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2gTris，溶解于10mL超纯水中，待Tris溶解完后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜，再置于电热鼓风干燥箱中在200℃温度下反应6h；
(2)反应完成后，自然冷却至室温，用饱和NaOH溶液将反应溶液调为pH7.0，然后将反应溶液转移到离心管中，在10000r/m转速下离心20min；
(3)将步骤(2)中离心得到的上清液放入截留分子量为1000的透析袋中在超纯水中透析30h；随后将透析液旋蒸除去溶剂，然后加入600μL的超纯水溶解，置于冰箱4℃下避光保存。
本实施例制备得到的氮掺杂碳点的表征如图1-4所示。
图1为实施例1制备的氮掺杂碳点的透射电镜图像(A)和粒径分布图(B)。所制备的N-CDs呈近似球形，分散性良好，粒径均一；并且N-CDs的粒径分布在3～9nm之间，平均粒径约为6.1nm。
图2为实施例1制备的氮掺杂碳点的红外光谱图，3448cm-1处的峰为O-H的伸缩振动峰；1634cm-1处的峰为C＝O的伸缩振动峰；1073cm-1处为C-N的振动峰，这表明氮元素己掺杂到碳点中。
图3为实施例1制备的氮掺杂碳点的总光谱图(A)、C1s(B)，N1s(C)及O1s(D)的X射线光电子能谱图，由图3A可知，制备的N-CDs在286.6eV、399.6eV和530.4eV处的峰分别为O1s、N1s和C1s的特征峰，说明该碳点主要由C、N和O3种元素组成。元素分析的结果表明，C、N和O的原子比为56.0％、4.8％和39.2％。相对较小的N1s峰表明N元素已经被掺杂到碳点中。由图3B可知，N-CDs的C1s在284.47eV、285.85eV和286.65eV处有明显的吸收峰，分别对应于C＝C/C-C、C-C/C-N、C-O。由图3C可知，N-CDs的N1s在399.5eV和401.5eV处有明显的吸收峰，分别对应于N-H和C-N基团，进一步证实了N-CDs中N原子的存在。由图3D可知，N-CDs的O1s在531.7eV和532.4eV处有明显的吸收峰，分别对应于C＝O、C-O基团。XPS结果与FT-IR分析结果是一致的，表明碳点表面含有很多含氧和氮的基团。
图4为实施例1制备的氮掺杂碳点的紫外可见吸收光谱及荧光激发光谱和发射光谱。图4中3条曲线分别为所制备的N-CDs碳点溶液的吸收光谱以及荧光激发光谱和发射光谱。N-CDs的紫外可见吸收光谱在340nm处有一个特征吸收峰，对应于C＝O的n→π*跃迁，由图4可知，N-CDs的最佳激发波长为350nm，发射峰位置在448nm。
实施例2
为了研究所制备的N-CDs的稳定性，考察了不同pH和离子强度条件下对N-CDs荧光强度的影响。图5为N-CDs在不同pH的Tris-HCl缓冲溶液(10mmol/L)中N-CDs相对荧光强度的变化图，可见，N-CDs在pH为6.0～9.0范围内具有良好且相对稳定的荧光性质。图6为N-CDs在含不同浓度NaCl的Tris-HCl缓冲溶液(10mmol/L，pH＝7.0)中相对荧光强度的变化情况。N-CDs在不同浓度NaCl下相对荧光强度的波动范围不大，说明有较良好的耐盐性。
实施例3
为了研究不同金属离子对N-CDs的荧光猝灭效果，将制备的N-CDs用于常见8种不同金属离子检测中，将不同金属离子分别取10μL加入到80μLTris-HCl缓冲溶液(10mmol/L，pH＝7)和10μL氮掺杂碳点溶液(42.7mg/mL)中，各金属离子的浓度均为1×10-6mol/L，用F-7000荧光分光光度计测量其荧光光谱，结果如图7所示。由图7可知，当金属离子Pb2+、Co2+、Mn2+、Na+、Mg2+、Zn2+、Ca2+、Fe3+存在时，Fe3+对N-CDs的猝灭效果最显著。N-CDs对Fe3+具有较好的荧光猝灭效果，可用于Fe3+的检测。
实施例4
采用上述制备得到的氮掺杂碳点建立基于荧光猝灭检测Fe3+浓度，包括以下步骤：
(a)配制不同浓度的Fe3+溶液，将10μL不同浓度的Fe3+溶液和10μL氮掺杂碳点溶液依次加入到80μLTris-HCl缓冲溶液(10mmol/L，pH＝7)中，用旋涡混合仪震动使溶液混合均匀，Fe3+的浓度范围为0.1-80μmol/L；
(b)将溶液避光反应时间20min，用F-7000荧光分光光度计测定其荧光光谱，记录其最大荧光强度；激发波长为350nm，狭缝为2.5nm，扫描速度为1200nm/min，电压为800V；
(c)绘制氮掺杂碳点溶液的荧光强度随Fe3+的浓度变化曲线，并对数据进行线性拟合。
图8是加入不同浓度Fe3+检测的N-CDs的荧光光谱图，结果表明：随着Fe3+浓度的增加，N-CDs在443nm处的荧光强度逐渐减小，表明Fe3+对N-CDs具有荧光猝灭响应。图9是Fe3+浓度与N-CDs荧光强度变化值之间的线性关系图，在Fe3+浓度范围从0.1-80μmol/L时，N-CDs的荧光强度与Fe3+呈现良好的线性关系，其线性方程为ΔF＝0.9794C+20.1641(ΔF＝F0-F，C代表Fe3+的浓度，单位为μmol/L；F0为无Fe3+存在时的荧光强度；F为Fe3+浓度为[C]时的荧光强度)，相关系数为R2＝0.9932，检测限为0.61μmol/L(DL＝3σ/k)，表明N-CDs可用于实际样品中Fe3+的高灵敏检测。实际检测时将用来配制FeCl3溶液的去离子水改成待测样，根据测试得到的待测样的荧光强度和上述线性关系图，即可得到待测样中Fe3+浓度。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用，其特征在于：所述氮掺杂碳点以三羟甲基氨基甲烷为碳源，采用水热法制备而成；所述水热法包括以下步骤：
(1)称取1-2g三羟甲基氨基甲烷，溶解于10-15mL超纯水中，待三羟甲基氨基甲烷溶解完后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜，再置于电热鼓风干燥箱中在190-210℃温度下反应5-10h；
(2)反应完成后，自然冷却至室温，用饱和NaOH溶液将反应溶液调为pH7.0，然后将反应溶液转移到离心管中离心；
(3)将步骤(2)中离心得到的上清液放入截留分子量为1000-3000的透析袋中在超纯水中透析30-48h；随后将透析液旋蒸除去溶剂，然后加入超纯水溶解，置于冰箱4-8℃下避光保存；
所述氮掺杂碳点的粒径分布在3～9nm之间，平均粒径为6.1nm；
所述Fe3+检测，包括以下步骤：
(a)配制不同浓度的Fe3+溶液，将10μL不同浓度的Fe3+溶液和10μL氮掺杂碳点溶液依次加入到80μL Tris-HCl缓冲溶液中，用旋涡混合仪震动使溶液混合均匀，Fe3+的浓度范围为0.1-80μmol/L；
(b)将溶液避光反应时间20min，用荧光分光光度计测定其荧光光谱，记录其最大荧光强度；
(c)绘制氮掺杂碳点溶液的荧光强度随Fe3+的浓度变化曲线，并对数据进行线性拟合，检测限为0.61μmol/L。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用，其特征在于：步骤(1)中在200℃温度下反应6h。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用，其特征在于：步骤(2)中离心时在10000r/m转速下离心20-30min。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用，其特征在于：步骤(3)中将离心得到的上清液截留分子量为1000的透析袋中在超纯水中透析30h。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的氮掺杂碳点在Fe3+检测中的应用，其特征在于：步骤(3)中将旋蒸后氮掺杂碳点加入600-800μL的超纯水溶解。
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