CN108192603A - 一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法 - Google Patents

一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针，以柠檬酸和尿素为原料，采用水热法合成，制备的黄色碳点溶液经氧化后为绿色或蓝色氮掺杂碳点，氮掺杂碳点表面有含氮含氧基团，氮掺杂碳点的平均粒径小于10nm。本发明还提供了上述荧光探针的制备方法，以柠檬酸和尿素为原料，采用水热法合成，制备得到的氮掺杂碳点溶液呈黄色，置于敞口烧杯中搅拌数小时至数日氧化得到绿色或蓝色氮掺杂碳点溶液。氧化氮掺杂碳点荧光增强，与甲醛作用后发生荧光淬灭现象，在此基础上建立超灵敏荧光方法用于甲醛的定量检测，检测选择性好，检出限低。本发明的荧光探针在多种金属离子溶液中均能表现稳定，且具有低细胞毒性和良好生物相容性。

Description

一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法
技术领域
本发明属于检测学领域，涉及一种甲醛的检测，具体涉及一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法。
背景技术
甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。甲醛对人体的危害较大且毒性很高，人体吸入后，会破坏机体蛋白质和酶，使组织细胞发生不可逆转的凝固、坏死，已被世界卫生组织列为已知的致癌物和致畸剂。新装修的房间甲醛含量较高，是众多疾病的主要诱因，检测甲醛与治理刻不容缓。目前甲醛检测方法大致包括以下几类：荧光法、分光光度计、色谱法及电化学法等。其中，荧光法因具有快速、简便、检出限低及重现性好等优点受到广泛关注。
碳点作为一种环保、稳定的半导体纳米材料，具有优异的紫外-可见光吸收以及光致荧光性能，且具有较大的比表面积和丰富的表面官能团，其表面原子也会部分形成不稳定的不饱和键，极易与周围原子形成化学键。同时，碳点具有良好的生物相容性和低细胞毒性，通过修饰其表面基团可有效控制溶于水或有机溶剂。作为荧光材料家族新秀，碳点在荧光检测领域具有较普遍应用，比如各种金属离子、有机小分子和生物大分子的检测(Carbon2017,117,147~153; Sensors and Actuators B: Chemical2017,250,712-720; Sensorsand Actuators B: Chemical,2017,240,1265-1271)。迄今为止，国内外关于检测甲醛的碳点荧光探针还未有报道。基于甲醛检测的重要性和碳点优异的荧光特性，利用廉价易得原料合成碳点荧光探针，并建立针对甲醛的高效灵敏检测方法，具有一定的研究价值和意义。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法，所说的这种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法要解决现有技术中检测甲醛的方法复杂、成本高的技术问题。
本发明提供了一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针，以柠檬酸和尿素为原料，采用水热法合成，制备的黄色碳点溶液经氧化后为绿色或蓝色氮掺杂碳点，所述的氮掺杂碳点表面有含氮含氧基团，所述的氮掺杂碳点的平均粒径小于10nm。
本发明还提供了上述的一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针的制备方法，包括如下步骤：
1)将一水合柠檬酸和尿素加入去离子水中，一水合柠檬酸、尿素和去离子水的物料比为1-2g：1-2g：40ml，混合搅拌均匀，得到透明溶液；
2)将步骤1）获得的溶液转移至反应釜中，在温度180℃反应6-8小时，得到黄色氮掺杂碳点溶液；
3)将步骤2）获得的黄色溶液置于一个敞口容器中搅拌4~48小时，氧化得到绿色或蓝色氮掺杂碳点溶液；
4)向步骤3）获得的氮掺杂碳点溶液中加入乙醇，离心沉淀，反复清洗后离心分离，得到绿色或蓝色沉淀物；
5)将步骤4）获得的沉淀物置于干燥箱中干燥，获得固体粉末，即为用于甲醛检测的荧光探针试剂。
进一步的，步骤5）中，将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥0.5~3小时，加热温度为60~80℃。
进一步的，步骤5）中的固体粉末呈绿色或蓝色，为水溶性蓝色荧光碳点。
本发明还提供了上述用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针在检测甲醛中的用途。
本发明还提供了一种检测甲醛的方法，包括如下步骤：
1)氧化氮掺杂碳点溶液，激发波长选为200-500 nm，测定其荧光作为空白对比值，在真空密封条件下，向溶液中注射甲醛，测定相应的荧光记录数据；
2)多次重复实验，绘制氧化氮掺杂碳点溶液随甲醛浓度增加其荧光强度下降的变化曲线，选取线性部分进行拟合得到拟合方程，获得相对标准偏差及最低检出限。
本发明以柠檬酸和尿素为原料，采用水热法制备合成，制备得到的氮掺杂碳点经氧化后为绿色或蓝色溶液。氧化氮掺杂碳点荧光显著增强，可与甲醛发生作用，产生荧光淬灭现象，在此基础上建立超灵敏荧光方法用于甲醛的定量检测。根据荧光强度的变化可以定量得出甲醛的含量，检测选择性好，检出限低。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明制备的氧化氮掺杂碳点表面有含氮含氧基团，平均粒径小于10nm。干燥后为固体粉末，便于贮存，水溶性好，具有高荧光量子效率。本发明制备的氧化氮掺杂碳点对甲醛具有特异性识别和检测能力。随着甲醛浓度的升高，碳点荧光逐渐减弱。根据拟合放出可定量得出甲醛含量。本发明制备的氧化氮掺杂碳点针对甲醛检出限低达4.5ppb。本发明氧化氮掺杂碳点的制备方法简便，成本低廉，在多种金属离子溶液中均能表现稳定，制备的氧化氮掺杂碳点荧光探针具有低细胞毒性和良好的生物相容性，在环境和食品中甲醛的监考和检测方面具有一定应用价值。
附图说明
图1是不同氧化程度的氮掺杂碳点照片。
图2是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点透射电子显微图像。
图3是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点X射线光电子能谱图。
图4是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点荧光发射图谱。
图5是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点在不同金属离子溶液中的荧光强度对比图。
图6是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点与不同浓度甲醛作用后的荧光光谱图，插图为不同浓度的甲醛对应的荧光强度变化关系。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加明确，结合实例对本发明进行说明。下面给出的本发明的实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1 氧化氮掺杂碳点的制备
(1) 将2.68g一水合柠檬酸和3.44g尿素加入40ml去离子水中，混合搅拌均匀，得到透明溶液；
(2) 将步骤(1)中溶液转移至50mL反应釜中，在温度180℃反应12小时，得到黄色氮掺杂碳点溶液；
(3) 将步骤(2)中黄色溶液置于敞口烧杯中搅拌2天，氧化得到蓝色氮掺杂碳点溶液。其中，随着氧化时间的延长，溶液从黄色逐渐变为绿色，最终呈现蓝色，如图1所示。
(4) 向步骤(3)中氧化溶液加入乙醇，离心沉淀，反复用乙醇清洗沉淀物后，离心分离，得到蓝色沉淀物；
(5) 将步骤(4)中沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥0.5小时，加热温度为80℃，得到蓝色固体粉末，为水溶性氧化氮掺杂碳点，如图2（A、B）所示。
图3是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点X射线光电子能谱图，可明显看出N峰位。
图4是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点荧光发射图谱，可见，在氧化态下，具有更高的荧光强度，而还原态荧光强度明显降低。
图5是实施例1制备的氧化氮掺杂碳点在不同金属离子溶液中的荧光强度对比图，不同的离子中荧光强度不同。
实施例2 氧化氮掺杂碳点检测甲醛的性能分析
(1) 配制15mL浓度为0.01mg/mL的氧化氮掺杂碳点溶液，选取激发波长为360nm，测定其荧光作为空白对比值。在真空密封条件下，向溶液中注射甲醛，溶液中甲醛的浓度范围为0~300μM。选取激发波长为360nm，测定相应的荧光记录数据；
(2) 多次重复实验，绘制碳点溶液随甲醛浓度增加其荧光强度下降的变化曲线，选取线性部分进行拟合得到拟合方程I = −0.29 × Cformaldehyde + 22.67 (R2 = 0.99)，最低检出限为4.5ppb，如图6所示。
实施例3 氧化氮掺杂碳点用于低浓度甲醛的检测
(1) 将一定量甲醛加入15mL浓度为0.01mg/mL的氧化氮掺杂碳点溶液中，使得溶液中甲醛浓度为10μmol/L。选取激发波长为360nm，测定溶液荧光强度下降至19.66；
(2) 将步骤(1)测定的荧光强度值带入拟合方程中，计算出待检测甲醛浓度约为10.38μmol/L；
(3) 以此类推，分别将一定量甲醛加入15mL浓度为0.01mg/mL的氧化氮掺杂碳点溶液中，使得溶液中甲醛浓度为15μmol/L、20μmol/L、30μmol/L及40μmol/L。选取激发波长为360nm，测定荧光强度分别下降至18.13、17.0、13.67及11.31。依据标准曲线，测定溶液中甲醛浓度分别为15.64μmol/L、19.55μmol/L、31.02μmol/L、39.17μmol/L。
以上各项数据显示，氧化氮掺杂碳点用于低浓度甲醛的检测方法合理有效，分析性能优异。

Claims (6)

1.一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针，其特征在于：以柠檬酸和尿素为原料，采用水热法合成，制备的黄色碳点溶液经氧化后为绿色或蓝色氮掺杂碳点，所述的氮掺杂碳点表面有含氮含氧基团，所述的氮掺杂碳点的平均粒径小于10nm。
2.权利要求1所述的一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将一水合柠檬酸和尿素加入去离子水中，一水合柠檬酸、尿素和去离子水的物料比为1-2g：1-2g：40ml，混合搅拌均匀，得到透明溶液；
2）将步骤1）获得的溶液转移至反应釜中，在温度180℃反应6-8小时，得到黄色氮掺杂碳点溶液；
3）将步骤2）获得的黄色溶液置于一个敞口容器中搅拌4~48小时，氧化得到绿色或蓝色氮掺杂碳点溶液；
4）向步骤3）获得的氮掺杂碳点溶液中加入乙醇，离心沉淀，反复清洗后离心分离，得到绿色或蓝色沉淀物；
5）将步骤4）获得的沉淀物置于干燥箱中干燥，获得固体粉末，即为用于甲醛检测的荧光探针试剂。
3.根据权利要求书2所述的一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤5）中，将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥0.5~3小时，加热温度为60~80℃。
4.根据权利要求书2所述的一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤5）中的固体粉末呈绿色或蓝色，为水溶性蓝色荧光碳点。
5.权利要求书1所述用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针在检测甲醛中的用途。
6.一种检测甲醛的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）配制一定浓度的氧化氮掺杂碳点溶液，激发波长选为200-500 nm，测定其荧光作为空白对比值，在密封条件下，向溶液中注射甲醛，测定相应的荧光记录数据；
2）多次重复实验，绘制氧化氮掺杂碳点溶液随甲醛浓度增加其荧光强度下降的变化曲线，选取线性部分进行拟合得到拟合方程，相对标准偏差及最低检出限。
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