CN104003370A - 用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法 - Google Patents

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曾海波
李晓明
刘妍利
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Abstract

用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01-0.04g/ml；将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200-240℃中反应，然后使反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；将棕色水溶液先后经过离心机离心与透析后，再利用旋转蒸发仪浓缩，最后真空干燥箱干燥后得固态粘稠物质。本发明利用碳量子点的荧光特性，检测铍离子含量时采用荧光分光光度计费用低，样品制备及处理步骤简单易于操作，检测选择性和灵敏度高；可广泛用于铍离子的检测。

Description

用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法
技术领域
本发明涉及水中铍离子快速检测领域，具体涉及一种用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法。 
背景技术
铍是一种外表呈灰色的轻金属，在国防与电子工业上有相当重要的用途。但铍及其化合物均有剧毒，金属铍、氧化铍或铍盐等进入人体后可能引发疾病如癌症等。研究显示，可溶性的铍化合物主要储存在骨骼、肝脏、肾脏和淋巴结等处，它们可与血浆蛋白作用，生成蛋白复合物，引起脏器或组织的病变而致癌。因此对于铍含量的测定有着及其重要的意义，尤其是水中的水溶性铍离子及其化合物。 
目前对铍的检测通常是通过显色剂来实现的，常用的测铍显色剂可分为以下几类：（1）三苯甲烷染料如铬天青S（CAS），铬天青B（CAB）等；（2）荧光酮类，如二溴苯基荧光酮等；（3）偶氮氯膦类如偶氮氯膦I；（4）偶氮胂类如对溴偶氮胂等；（5）其他类别如姜黄素，二甲酚橙等。虽然这些物质在铍检测中已得到了广泛的应用，但仍然存在很多缺点：（1）他们本身就是有机染料或含有重金属元素，均会对环境造成一定的污染；（2）国标法中六次甲基四胺缓冲溶液（HMT-HCl）不易配制和保存，使得检测仍然过于繁琐复杂（3）样品准备以及处理过程繁琐，需要配置多种溶液；（4）选择性低。 
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法。 
技术方案：用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤： 
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01-0.04g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中反应5-7小时，温度为200-240℃，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）将棕色水溶液先后经过离心机离心和去离子水透析后，再利用旋转蒸发仪浓缩1-3小时，所述旋转蒸发仪的转速为40-60转/分钟，加热温度为50-70℃，最后在真空干燥箱中干燥3-5天得固态粘稠物质，所述真空干燥箱的干燥温度为80-120℃。
优选的是，尿素的浓度为0.02g/ml。 
优选的是，混合溶液在水热反应釜中加热温度为240℃。 
优选的是，离心机离心的转速为10000转/分钟，离心10分钟。 
优选的是，用离心机离心后的棕色水溶液通过1000Da透析袋在去离子水中透析24小时。 
检测铍离子时，首先用荧光分光光度计检测本发明制得的碳量子点水溶液的荧光强度得到荧光光谱图；用移液管量取40-50ｕL碳量子点水溶液，加入到3-6ml待检测的溶液中，用荧光分光光度计检测混合溶液的荧光强度得到荧光光谱图，由于铍离子可以使碳量子点的荧光性能发生明显的变化甚至猝灭，所以可以根据所得荧光光谱图来判断待测溶液中是否含有铍离子，并根据标准溶液计算其浓度。 
再分别配与铍浓度相同的K+、Zn2+、Al3+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Na2+和Ca2+溶液，根据碳量子点检测铍离子的方法检测溶液的发光强度。从荧光光谱图中可以看出，与铍离子溶液相比，以上八种离子溶液对碳量子点溶液的荧光强度影响相比较小。说明该碳量子点水溶液对铍离子具有极高的灵敏性和极强的选择性。根据计算可得铍离子浓度的探测下限可达23.3umol/L。 
有益效果
本发明制备碳量子点的方法简单易行，发光量子产率高，所得碳量子点在水中溶解性良好，室温下每毫升水溶解大于0.2g，利用荧光光谱检测铍离子能读干扰少，准确率高。另外，本发明采用的原料均为环境友好材料，无毒不会对环境造成二次污染，成本低，适合产业化。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的碳量子点的透射电子显微镜图像； 
图2为本发明实施例2制备的碳量子点的高分辨透射电子显微镜图像；
 图3为本发明实施例2制备的碳量子点水溶液的荧光光谱图；
 图4为不同金属离子的碳量子点水溶液荧光强度的柱状图，其中blank指本发明制得的碳量子点水溶液的相对荧光强度，设为1；
 图5为不同铍离子浓度的水溶液的荧光光谱图，其中插图为不同浓度对应的变化关系。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。 
  
实施例1
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应5小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心棕色水溶液10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为40转/分钟，加热温度为50℃下浓缩1小时，最后在真空干燥箱中干燥3天得到固态粘稠物质，干燥温度为80℃。
  
实施例2
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.02g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应6小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
  （4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为60转/分钟，加热温度为70℃浓缩2小时，最后在真空干燥箱中干燥5天得到固态粘稠物质，干燥温度为120℃。
  
实施例3
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.03g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应5小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
  （4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为50转/分钟，加热温度为60℃浓缩3小时，最后在真空干燥箱中干燥4天得到固态粘稠物质，干燥温度为100℃。
  
实施例4
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.04g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应7小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为60转/分钟，加热温度为70℃浓缩3小时，最后在真空干燥箱中干燥5天得到固态粘稠物质，干燥温度为120℃。
  
实施例5
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在240℃中反应5小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心棕色水溶液10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为40转/分钟，加热温度为50℃下浓缩1小时，最后在真空干燥箱中干燥3天得到固态粘稠物质，干燥温度为80℃。
  
实施例6
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.02g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在240℃中反应6小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为60转/分钟，加热温度为70℃浓缩2小时，最后在真空干燥箱中干燥5天得到固态粘稠物质，干燥温度为120℃。
  
实施例7
配不同浓度的铍离子溶液，用本发明实施例2所得的碳量子点探针进行测定，比较检测的准确率。
从实施例1至实施例6为原料在不同配比和不同操作下制备的碳量子点。制得的碳量子点固体并不发光，只有在溶液中才能发出蓝色荧光。以硫酸奎宁为参比，将本发明制备的碳量子点在360nm处测量吸光度并以其作为激发波长，测得发光量子产率。碳量子点溶液具有荧光激发依懒性，随着激发波长的增大，荧光发射峰从425nm开始逐渐降低。本发明制备的碳量子点的相关参数如下表1所示。 
表1：不同配比和不同操作下制备碳量子点的发光量子产率  
 
实施例7为检验本发明制备的碳量子点探针检测铍离子含量的准确率，实验结果如表2所示。
  表2：碳量子点探针检测不同浓度铍离子含量的准确率 
 
另外，本发明不限于上述实施方式，只要在不超出本发明的范围内，可以采取各种方式实施本发明。

Claims (5)

1.用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01-0.04g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中反应5-7小时，温度为200-240℃，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）将棕色水溶液先后经过离心机离心和去离子水透析后，再利用旋转蒸发仪浓缩1-3小时，所述旋转蒸发仪的转速为40-60转/分钟，加热温度为50-70℃，最后在真空干燥箱中干燥3-5天得固态粘稠物质，所述真空干燥箱的干燥温度为80-120℃。
2.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：尿素的浓度为0.02g/ml。
3.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：混合溶液在水热反应釜中加热温度为240℃。
4.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：离心机离心的转速为10000转/分钟，离心10分钟。
5.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：用离心机离心后的棕色水溶液通过分子量为1000Da透析袋在去离子水中透析24小时。
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