CN104003370A - 用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法 - Google Patents

用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104003370A
CN104003370A CN201410206257.2A CN201410206257A CN104003370A CN 104003370 A CN104003370 A CN 104003370A CN 201410206257 A CN201410206257 A CN 201410206257A CN 104003370 A CN104003370 A CN 104003370A
Authority
CN
China
Prior art keywords
beryllium
carbon quantum
quantum dot
detection
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410206257.2A
Other languages
English (en)
Inventor
曾海波
李晓明
刘妍利
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Original Assignee
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Aeronautics and Astronautics filed Critical Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority to CN201410206257.2A priority Critical patent/CN104003370A/zh
Publication of CN104003370A publication Critical patent/CN104003370A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01-0.04g/ml；将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200-240℃中反应，然后使反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；将棕色水溶液先后经过离心机离心与透析后，再利用旋转蒸发仪浓缩，最后真空干燥箱干燥后得固态粘稠物质。本发明利用碳量子点的荧光特性，检测铍离子含量时采用荧光分光光度计费用低，样品制备及处理步骤简单易于操作，检测选择性和灵敏度高；可广泛用于铍离子的检测。

Description

用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法
技术领域
本发明涉及水中铍离子快速检测领域，具体涉及一种用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法。 
背景技术
铍是一种外表呈灰色的轻金属，在国防与电子工业上有相当重要的用途。但铍及其化合物均有剧毒，金属铍、氧化铍或铍盐等进入人体后可能引发疾病如癌症等。研究显示，可溶性的铍化合物主要储存在骨骼、肝脏、肾脏和淋巴结等处，它们可与血浆蛋白作用，生成蛋白复合物，引起脏器或组织的病变而致癌。因此对于铍含量的测定有着及其重要的意义，尤其是水中的水溶性铍离子及其化合物。 
目前对铍的检测通常是通过显色剂来实现的，常用的测铍显色剂可分为以下几类：（1）三苯甲烷染料如铬天青S（CAS），铬天青B（CAB）等；（2）荧光酮类，如二溴苯基荧光酮等；（3）偶氮氯膦类如偶氮氯膦I；（4）偶氮胂类如对溴偶氮胂等；（5）其他类别如姜黄素，二甲酚橙等。虽然这些物质在铍检测中已得到了广泛的应用，但仍然存在很多缺点：（1）他们本身就是有机染料或含有重金属元素，均会对环境造成一定的污染；（2）国标法中六次甲基四胺缓冲溶液（HMT-HCl）不易配制和保存，使得检测仍然过于繁琐复杂（3）样品准备以及处理过程繁琐，需要配置多种溶液；（4）选择性低。 
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法。 
技术方案：用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤： 
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01-0.04g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中反应5-7小时，温度为200-240℃，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）将棕色水溶液先后经过离心机离心和去离子水透析后，再利用旋转蒸发仪浓缩1-3小时，所述旋转蒸发仪的转速为40-60转/分钟，加热温度为50-70℃，最后在真空干燥箱中干燥3-5天得固态粘稠物质，所述真空干燥箱的干燥温度为80-120℃。
优选的是，尿素的浓度为0.02g/ml。 
优选的是，混合溶液在水热反应釜中加热温度为240℃。 
优选的是，离心机离心的转速为10000转/分钟，离心10分钟。 
优选的是，用离心机离心后的棕色水溶液通过1000Da透析袋在去离子水中透析24小时。 
检测铍离子时，首先用荧光分光光度计检测本发明制得的碳量子点水溶液的荧光强度得到荧光光谱图；用移液管量取40-50ｕL碳量子点水溶液，加入到3-6ml待检测的溶液中，用荧光分光光度计检测混合溶液的荧光强度得到荧光光谱图，由于铍离子可以使碳量子点的荧光性能发生明显的变化甚至猝灭，所以可以根据所得荧光光谱图来判断待测溶液中是否含有铍离子，并根据标准溶液计算其浓度。 
再分别配与铍浓度相同的K+、Zn2+、Al3+、Mn2+、Mg2+、Cu2+、Na2+和Ca2+溶液，根据碳量子点检测铍离子的方法检测溶液的发光强度。从荧光光谱图中可以看出，与铍离子溶液相比，以上八种离子溶液对碳量子点溶液的荧光强度影响相比较小。说明该碳量子点水溶液对铍离子具有极高的灵敏性和极强的选择性。根据计算可得铍离子浓度的探测下限可达23.3umol/L。 
有益效果
本发明制备碳量子点的方法简单易行，发光量子产率高，所得碳量子点在水中溶解性良好，室温下每毫升水溶解大于0.2g，利用荧光光谱检测铍离子能读干扰少，准确率高。另外，本发明采用的原料均为环境友好材料，无毒不会对环境造成二次污染，成本低，适合产业化。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的碳量子点的透射电子显微镜图像； 
图2为本发明实施例2制备的碳量子点的高分辨透射电子显微镜图像；
 图3为本发明实施例2制备的碳量子点水溶液的荧光光谱图；
 图4为不同金属离子的碳量子点水溶液荧光强度的柱状图，其中blank指本发明制得的碳量子点水溶液的相对荧光强度，设为1；
 图5为不同铍离子浓度的水溶液的荧光光谱图，其中插图为不同浓度对应的变化关系。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。 
  
实施例1
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应5小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心棕色水溶液10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为40转/分钟，加热温度为50℃下浓缩1小时，最后在真空干燥箱中干燥3天得到固态粘稠物质，干燥温度为80℃。
  
实施例2
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.02g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应6小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
  （4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为60转/分钟，加热温度为70℃浓缩2小时，最后在真空干燥箱中干燥5天得到固态粘稠物质，干燥温度为120℃。
  
实施例3
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.03g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应5小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
  （4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为50转/分钟，加热温度为60℃浓缩3小时，最后在真空干燥箱中干燥4天得到固态粘稠物质，干燥温度为100℃。
  
实施例4
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.04g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在200℃中反应7小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为60转/分钟，加热温度为70℃浓缩3小时，最后在真空干燥箱中干燥5天得到固态粘稠物质，干燥温度为120℃。
  
实施例5
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在240℃中反应5小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心棕色水溶液10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为40转/分钟，加热温度为50℃下浓缩1小时，最后在真空干燥箱中干燥3天得到固态粘稠物质，干燥温度为80℃。
  
实施例6
用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，包括如下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.02g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中，在240℃中反应6小时，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）先用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟，除去较大的颗粒；再用1000Da透析袋进行透析24小时，除去未反应的物质及杂质离子，再将棕色水溶液装入梨形瓶，采用旋转蒸发仪在转速为60转/分钟，加热温度为70℃浓缩2小时，最后在真空干燥箱中干燥5天得到固态粘稠物质，干燥温度为120℃。
  
实施例7
配不同浓度的铍离子溶液，用本发明实施例2所得的碳量子点探针进行测定，比较检测的准确率。
从实施例1至实施例6为原料在不同配比和不同操作下制备的碳量子点。制得的碳量子点固体并不发光，只有在溶液中才能发出蓝色荧光。以硫酸奎宁为参比，将本发明制备的碳量子点在360nm处测量吸光度并以其作为激发波长，测得发光量子产率。碳量子点溶液具有荧光激发依懒性，随着激发波长的增大，荧光发射峰从425nm开始逐渐降低。本发明制备的碳量子点的相关参数如下表1所示。 
表1：不同配比和不同操作下制备碳量子点的发光量子产率  
 
实施例7为检验本发明制备的碳量子点探针检测铍离子含量的准确率，实验结果如表2所示。
  表2：碳量子点探针检测不同浓度铍离子含量的准确率 
 
另外，本发明不限于上述实施方式，只要在不超出本发明的范围内，可以采取各种方式实施本发明。

Claims (5)

1.用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配浓度为0.04g/ml的柠檬酸溶液；
（2）称取尿素加到上述柠檬酸溶液中，搅拌均匀得混合溶液，所述尿素的浓度为0.01-0.04g/ml；
（3）将上述混合溶液转移到水热反应釜中反应5-7小时，温度为200-240℃，待反应釜自然冷却到室温，得到棕色水溶液；
（4）将棕色水溶液先后经过离心机离心和去离子水透析后，再利用旋转蒸发仪浓缩1-3小时，所述旋转蒸发仪的转速为40-60转/分钟，加热温度为50-70℃，最后在真空干燥箱中干燥3-5天得固态粘稠物质，所述真空干燥箱的干燥温度为80-120℃。
2.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：尿素的浓度为0.02g/ml。
3.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：混合溶液在水热反应釜中加热温度为240℃。
4.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：离心机离心的转速为10000转/分钟，离心10分钟。
5.根据权利要求1所述用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法，其特征在于：用离心机离心后的棕色水溶液通过分子量为1000Da透析袋在去离子水中透析24小时。
CN201410206257.2A 2014-05-16 2014-05-16 用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法 Pending CN104003370A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410206257.2A CN104003370A (zh) 2014-05-16 2014-05-16 用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410206257.2A CN104003370A (zh) 2014-05-16 2014-05-16 用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104003370A true CN104003370A (zh) 2014-08-27

Family

ID=51364315

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410206257.2A Pending CN104003370A (zh) 2014-05-16 2014-05-16 用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104003370A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105647527A (zh) * 2016-01-22 2016-06-08 南京工业大学 一种黄色荧光碳量子点的制备方法
CN105692581A (zh) * 2014-11-28 2016-06-22 天津大学 可替代富勒烯的高结晶性类石墨烯量子点的制备方法
CN106698393A (zh) * 2016-12-05 2017-05-24 广西师范学院 橘子皮合成水溶性碳量子点的方法
CN106932348A (zh) * 2015-12-30 2017-07-07 中核北方核燃料元件有限公司 一种UO2-BeO芯块中铍含量的测定方法
CN107118768A (zh) * 2017-06-11 2017-09-01 哈尔滨师范大学 一种荧光碳量子点及应用
CN108083256A (zh) * 2017-12-28 2018-05-29 大连工业大学 高荧光性能荧光碳量子点的制备方法及其在Cr（VI）检测中的应用
CN108192603A (zh) * 2018-02-02 2018-06-22 上海理工大学 一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法
CN108489945A (zh) * 2018-03-19 2018-09-04 陕西科技大学 一种基于明胶制备碳量子点检测六价铬离子的方法及其应用
CN109853068A (zh) * 2019-01-30 2019-06-07 东华大学 一种碳量子点/丝素复合纳米纤维及其制备方法和应用
CN111751526A (zh) * 2020-06-29 2020-10-09 陕西脉元生物科技有限公司 人体液中抗gm、iidd、nr自身抗体检测试剂盒及方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103790072A (zh) * 2014-02-18 2014-05-14 齐鲁工业大学 一种荧光asa造纸施胶剂及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103790072A (zh) * 2014-02-18 2014-05-14 齐鲁工业大学 一种荧光asa造纸施胶剂及其制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105692581A (zh) * 2014-11-28 2016-06-22 天津大学 可替代富勒烯的高结晶性类石墨烯量子点的制备方法
CN106932348A (zh) * 2015-12-30 2017-07-07 中核北方核燃料元件有限公司 一种UO2-BeO芯块中铍含量的测定方法
CN105647527A (zh) * 2016-01-22 2016-06-08 南京工业大学 一种黄色荧光碳量子点的制备方法
CN106698393A (zh) * 2016-12-05 2017-05-24 广西师范学院 橘子皮合成水溶性碳量子点的方法
CN107118768A (zh) * 2017-06-11 2017-09-01 哈尔滨师范大学 一种荧光碳量子点及应用
CN108083256A (zh) * 2017-12-28 2018-05-29 大连工业大学 高荧光性能荧光碳量子点的制备方法及其在Cr（VI）检测中的应用
CN108192603A (zh) * 2018-02-02 2018-06-22 上海理工大学 一种用于甲醛检测的氧化氮掺杂碳点荧光探针及其制备方法
CN108489945A (zh) * 2018-03-19 2018-09-04 陕西科技大学 一种基于明胶制备碳量子点检测六价铬离子的方法及其应用
CN109853068A (zh) * 2019-01-30 2019-06-07 东华大学 一种碳量子点/丝素复合纳米纤维及其制备方法和应用
CN109853068B (zh) * 2019-01-30 2021-08-10 东华大学 一种碳量子点/丝素复合纳米纤维及其制备方法和应用
CN111751526A (zh) * 2020-06-29 2020-10-09 陕西脉元生物科技有限公司 人体液中抗gm、iidd、nr自身抗体检测试剂盒及方法
CN111751526B (zh) * 2020-06-29 2022-02-11 陕西脉元生物科技有限公司 人体液中抗gm、iidd、nr自身抗体检测试剂盒及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104003370A (zh) 用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法
Iravani et al. Green synthesis, biomedical and biotechnological applications of carbon and graphene quantum dots. A review
Chen et al. Terbium (III) modified fluorescent carbon dots for highly selective and sensitive ratiometry of stringent
Deshmukh et al. Self-activated fluorescent hydroxyapatite nanoparticles: a promising agent for bioimaging and biolabeling
Ryan et al. Real-time monitoring of the mitophagy process by a photostable fluorescent mitochondrion-specific bioprobe with AIE characteristics
Zhang et al. Seeking value from biomass materials: Preparation of coffee bean shell-derived fluorescent carbon dots via molecular aggregation for antioxidation and bioimaging applications
CN110511750B (zh) 制备两种波段单光子和双光子荧光碳量子点的方法及应用
Wang et al. Simultaneous synthesis and functionalization of water-soluble up-conversion nanoparticles for in-vitro cell and nude mouse imaging
Ma et al. Prolonged fluorescence lifetime of carbon quantum dots by combining with hydroxyapatite nanorods for bio-applications
EP1684808B1 (en) A reagent system and method for modifying the luminescence of lanthanide(iii) macrocyclic complexes
Alafeef et al. Label-free pathogen detection based on yttrium-doped carbon nanoparticles up to single-cell resolution
Deng et al. A new FRET probe for ratiometric fluorescence detecting mitochondria-localized drug activation and imaging endogenous hydroxyl radicals in zebrafish
Roming et al. ZrO (HPO4) 1− x (FMN) x: Quick and easy synthesis of a nanoscale luminescent biomarker
US8999506B2 (en) Method of one-pot synthesis of water-soluble nanoparticles exhibiting up-conversion luminescence
CN105928914A (zh) 硫化氢检测传感器及其制备方法、硫化氢的定量检测方法和细胞内硫化氢的定性检测方法
CN110451483B (zh) 一种以猕猴桃为原料合成荧光碳量子点的制备方法
CN103961712A (zh) 一种超顺磁四氧化三铁纳米粒子药物载体及其制备方法和应用
Li et al. A novel sensor for the detection of alkaline phosphatase activity based on the self-assembly of Eu3+-doped oxide nanoparticles and heptamethine cyanine dye
US20160290998A1 (en) Reagent system and method for modifying the luminescence of lanthanide (iii) macrocyclic complexes
Chan et al. Water-compatible fluorescent [2] rotaxanes for Au 3+ detection and bioimaging
Chiou et al. Fluorescent silica nanoparticles to label metastatic tumor cells in mineralized bone microenvironments
Tian et al. Facile synthesis of yellow fluorescent carbon dots for highly sensitive sensing of cobalt ions and biological imaging
CN103865537A (zh) 一种稀土上转换纳米荧光探针及其制备和应用
CN106483112A (zh) 一种荧光和比色双模式连续检测精氨酸和铜离子的方法
CN110591695B (zh) 基于fret机理的荧光碳点核酸探针及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140827