CN109422285B - 低吸油值氢氧化铝及其制备方法和应用 - Google Patents

低吸油值氢氧化铝及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氢氧化铝的制备领域，公开了低吸油值氢氧化铝及其制备方法和应用。低吸油值氢氧化铝的制备方法包括以下步骤：(1)在拜耳法铝酸钠溶液中加入含有多羟基的有机化合物并混合均匀，得到原料液；(2)将所述原料液与活性氢氧化铝种子浆液进行第一种分，得到分解液；(3)将所述分解液与不溶于所述分解液的有机酸进行第二种分，得到分解浆液；(4)将所述分解浆液进行快速升温进行结晶，然后除去有机酸盐，并将得到的浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到低吸油值氢氧化铝。通过本发明方法制备的低吸油值氢氧化铝，能够将吸油值降低至28‑30ml/100g，在单位体积内，增加了氢氧化铝的填充量，从而能够提高阻燃效果。

Description

低吸油值氢氧化铝及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及氢氧化铝的制备领域，具体涉及低吸油值氢氧化铝及其制备方法和应用。
背景技术
随着国内外对安全防火的进一步重视，各行业对材料的阻燃性能提出更高、更多样化的要求，带来了阻燃剂市场需求的持续增长。现有阻燃剂主要包括卤系、磷系、氮系、和无机氢氧化合物系列，其中卤系阻燃剂在燃烧时释放出的卤化氢气体具有毒性和腐蚀性，日常使用中也会产生致癌物，因而在欧美已被禁用；磷氮系阻燃剂具有较高的生产成本，在生产过程中产生大量污染性的废水、废气，对环境造成较大的危害；而氢氧化铝、氢氧化镁则具有抑烟、无毒、不挥发的特点，成本低廉，生产过程清洁环保，在阻燃剂市场有着大规模的应用，是阻燃剂市场的主力品种，据统计，近年来，氢氧化铝的消耗量在阻燃剂消耗总量占比达40％以上，但氢氧化合物相比其他阻燃剂，阻燃性能较低。
阻燃用超细氢氧化铝的生产主要有机械磨法和拜耳法(铝酸钠溶液种子分解法)，其中机械磨法的产品粒度分布较宽，性能较差，主要用于生产粒度较粗的低端产品。种分法的产品粒度分布均匀、化学纯度高、填充性能好，主要用作橡胶、塑料和电线电缆等的阻燃填料。由于种子分解法所生产的氢氧化铝性能优势明显，目前多数的氢氧化铝企业均采用种子分解法。
超细氢氧化铝的吸油值是一个关键技术指标，对树脂的填充性能具有重要影响。相同数量树脂情况下，氢氧化铝的吸油值越小，就能够填充入越多的超细氢氧化铝，越能提升树脂的阻燃性能，以及断裂伸长率、拉伸强度等物理性能。因而，如何降低产品的吸油值是超细氢氧化铝生产行业的重要研究方向。
目前拜尔法工艺流程中，有机物杂质会随着生产装置的运行而不断累积，达到一定程度后，会影响氢氧化铝产品的成晶过程，造成产品吸油值升高；此外，由于超细氢氧化铝晶体表面存在二次成核的现象，会影响晶体的形态，也会增加产品的吸油值。目前市场主流超细氢氧化铝产品的吸油值，一般在35ml/100g左右，因此，在单位体积内，超细氢氧化铝的填充量少导致阻燃效果不佳。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的氢氧化铝吸油值高，填充性能不佳，导致阻燃性能降低的问题，提供低吸油值氢氧化铝及其制备方法和应用，通过本发明方法制备的低吸油值氢氧化铝，能够将吸油值降低至28-30ml/100g，在单位体积内，增加了氢氧化铝的填充量，从而能够提高阻燃效果。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种低吸油值氢氧化铝的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)在拜耳法铝酸钠溶液中加入含有多羟基的有机化合物并混合均匀，得到原料液；
(2)将所述原料液与活性氢氧化铝种子浆液进行第一种分，得到分解液；
(3)将所述分解液与不溶于所述分解液的有机酸进行第二种分，得到分解浆液；
(4)将所述分解浆液进行快速升温进行结晶，然后除去有机酸盐，并将得到的浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到低吸油值氢氧化铝。
本发明第二方面提供了由上述的方法制备的低吸油值氢氧化铝，其中，所述低吸油值氢氧化铝的中位粒径为1-3μm，所述低吸油值氢氧化铝的吸油值为28-30ml/100g。
本发明第三方面提供了上述的低吸油值氢氧化铝在阻燃剂中的应用。
采用本发明技术所生产的氢氧化铝，通过先加入多羟基化合物，活性氢氧化铝种子浆液，随后加入不溶于溶液的有机酸，在种分结束后，再短暂迅速升温，利用溶液溶解度的增加，通过对种分过程的控制，可有效降低氢氧化铝的吸油值至28-30ml/100g，在单位体积内，增加了氢氧化铝的填充量，从而提高了阻燃效果。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种低吸油值氢氧化铝的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)在拜耳法铝酸钠溶液中加入含有多羟基的有机化合物并混合均匀，得到原料液；
(2)将所述原料液与活性氢氧化铝种子浆液进行第一种分，得到分解液；
(3)将所述分解液与不溶于所述分解液的有机酸进行第二种分，得到分解浆液；
(4)将所述分解浆液进行快速升温进行结晶，然后除去有机酸盐，并将得到的浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到低吸油值氢氧化铝。
在本发明中，拜耳法铝酸钠溶液的制备方法可以为但不限于：将分析纯氢氧化钠与工业级氢氧化铝和去离子水混合、加热使氢氧化铝全部溶解，并通过抽滤泵进行固液分离，所得滤液即为拜耳法偏铝酸钠溶液。
在本发明中，所述拜耳法铝酸钠溶液中以氧化钠计的钠元素与以氧化铝计的铝元素的摩尔比为(1.3-1.7)：1。拜耳法铝酸钠溶液中的氧化钠与氧化铝比值，可以用来表示铝酸钠溶液中氧化铝的饱和程度以及溶液的稳定性，是铝酸钠溶液的一个重要特征参数。本领域通常采用Na2O:Al2O3摩尔比表示铝酸钠溶液中Na2O与Al2O3比值，称为铝酸钠溶液的“分子比”，以MR表示：MR＝Na2O(摩尔数)/Al2O3(摩尔数)。
在本发明中，将所述拜耳法铝酸钠溶液的温度控制在55-70℃。
在本发明中，在步骤(1)中，所述含有多羟基的有机化合物可以为但不限于：聚乙二醇、甘油、木糖醇和吐温40(聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯)中的至少一种。加入含有多羟基的有机化合物后，羟基化合物吸附于氢氧化铝种子的活性位点，使种分过程能够缓慢有序地进行，从而形成较好的晶体表观。
在优选的情况下，每1L拜耳法铝酸钠溶液中，加入0.5-6mmol的含有多羟基的有机化合物。
在本发明中，在步骤(2)中，相对于所述原料液中每含有100g氢氧化铝，对应加入含有5-20g氢氧化铝的活性氢氧化铝种子浆液。根据所述原料液中的铝离子浓度换算得到氢氧化铝的质量，再以活性氢氧化铝种子浆液中的活性氢氧化铝计，相对于原料液中每含有100g氢氧化铝，对应加入含有5-20g活性氢氧化铝种子，该方法在本领域中通常也用种子比来表示，也即控制种子比为5％-20％。
在本发明中，在步骤(2)中，所述第一种分是指多羟基化合物加入拜耳法铝酸钠溶液，并吸附于氢氧化铝种子部分活性位点后，拜耳法铝酸钠溶液的种分过程，第一种分的时间为1-8小时。
在本发明中，在步骤(3)中，加入不溶于所述分解液的有机酸，利用有机物亲油性的特点，逐步将溶液中的有机物包含但不限于晶体表面的多羟基化合物杂质，以及随着生产装置的运行不断累积的杂质吸附出，从而降低了种分液中有机杂质的影响。所述有机酸可以为但不限于：硬脂酸、月桂酸和软脂酸中的至少一种。
在优选的情况下，每1L所述分解液与1-10mmol所述有机酸混合。
在本发明中，在步骤(3)中，所述第二种分是指在不溶于水的有机酸加入拜耳法铝酸钠溶液，多羟基化合物解吸附离开氢氧化铝种子的活性位点，以及拜耳法铝酸钠溶液中的其他有机杂质，不断富集至有机酸表面的过程中，拜耳法铝酸钠溶液的种分过程，所述第二种分的时间为2-30h，优选为15-25h。
在本发明中，第一种分和第二种分为连续的种分过程。
在本发明中，在步骤(4)中，所述升温的过程包括：在5-60min内升温5-20℃。快速升温，利用溶液溶解度的增加，将晶体表面的二次成核颗粒溶回至溶液中。
在本发明中，在步骤(4)中，所述除去的方法可以为但不限于溢流法。
在本发明中，在步骤(4)中，所述洗涤的目的使得浆液pH为7-10。
在本发明中，在步骤(4)中，所述干燥温度以能够形成氢氧化铝为目的，可以为但不限于90-120℃。
本发明第二方面提供了由上述的方法制备的低吸油值氢氧化铝，其中，所述低吸油值氢氧化铝的中位粒径为1-3μm，所述低吸油值氢氧化铝的吸油值为28-30ml/100g。
在本发明中，通过亚麻油滴定方法，参考标准YST 618-2007测量吸油值。吸油值通常以100g颜料所需亚麻油的质量表示(％或ml/100g)，即指每100g颜料，在达到完全润湿时需要用油的最低用量。在本发明中，吸油值指每100g氢氧化铝，在达到完全润湿时需要用油的最低用量。
在本发明中，通过激光粒度分析方法，测量中位粒径。中位粒径是指粉体的平均粒度，物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％。
本发明第三方面提供了上述的低吸油值氢氧化铝在阻燃剂中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
制备例1
制备活性氢氧化铝种子浆液1：将50g氢氧化铝细粉粒(粒径为62μm，购自洛阳香江万基铝业有限公司，批次为20161220)与1L的去离子水混合，固含量为50g/L，使用球磨机(购自佛山市业津机电设备有限公司，型号为YJKS)将上述混合物中的氢氧化铝颗粒磨至中位粒径(D50)＝0.6-1.0μm，所得的氢氧化铝浆液即为活性氢氧化铝种子浆液。
制备例2
制备活性氢氧化铝种子浆液2：将200g氢氧化铝细粉粒与1L的去离子水混合，固含量为200g/L，使用球磨机将上述混合物中的氢氧化铝颗粒磨至D50＝0.6-1.0μm，所得的氢氧化铝浆液即为活性氢氧化铝种子浆液。
制备例3
制备活性氢氧化铝种子浆液3：将400g氢氧化铝细粉粒与1L的去离子水混合，固含量为400g/L，使用球磨机将上述混合物中的氢氧化铝颗粒磨至D50＝0.6-1.0μm，所得的氢氧化铝浆液即为活性氢氧化铝种子浆液。
制备例A
将271g分析纯氢氧化钠与352g工业级氢氧化铝和1000ml去离子水混合，加热使工业级氢氧化铝全部溶解，并通过抽滤泵进行固液分离，所得滤液即为拜耳法偏铝酸钠溶液A，其中，所述拜耳法铝酸钠溶液中以氧化钠计的钠元素与以氧化铝计的铝元素的摩尔比为1.5：1。
制备例B
将271g分析纯氢氧化钠与405g工业级氢氧化铝和1000ml去离子水混合，加热使工业级氢氧化铝全部溶解，并通过抽滤泵进行固液分离，所得滤液即为拜耳法偏铝酸钠溶液B，其中，所述拜耳法铝酸钠溶液中以氧化钠计的钠元素与以氧化铝计的铝元素的摩尔比为1.3：1。
制备例C
将271g分析纯氢氧化钠与311g工业级氢氧化铝和1000ml去离子水混合，加热使工业级氢氧化铝全部溶解，并通过抽滤泵进行固液分离，所得滤液即为拜耳法偏铝酸钠溶液C，其中，所述拜耳法铝酸钠溶液中以氧化钠计的钠元素与以氧化铝计的铝元素的摩尔比为1.7：1。
实施例1
在1L的60℃拜耳法铝酸钠溶液A(制备例A得到)中加入1mmol聚乙二醇(分子量为400)，搅拌10min，混合均匀后，加入0.352L活性氢氧化铝种子浆液1(制备例1得到)，种子比控制在5％，进行5小时第一种分，得到分解液。以每1L所述分解液与4mmol的硬脂酸(C18H36O2，购自天津市风船化学试剂科技有限公司，批次为20151104)混合进行第二种分，种分21小时，得到分解浆液。在30分钟内将所述分解浆液快速升温10℃(升温至70℃)进行结晶，然后加入去离子水通过溢流法除去浮于上层的有机物，并将得到的浆液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为7.5时进行烘干，得到低吸油值氢氧化铝。
通过激光粒度分析方法，使用激光粒度分析仪(购自马尔文仪器公司，型号为Mas2000)进行测定，该氢氧化铝的中位粒径为2.002μm。
通过亚麻油滴定方法，参考标准YST 618-2007测量吸油值，进行测定，该氢氧化铝的吸油值为29ml/100g。
实施例2
在1L的55℃拜耳法铝酸钠溶液B(制备例B得到)中加入3mmol甘油，搅拌15min，混合均匀后，加入0.2025L活性氢氧化铝种子浆液2(制备例2得到)，种子比控制在10％，进行1小时第一种分，得到分解液。以每1L所述分解液与1mmol的月桂酸(C12H24O2，购自天津市大茂化学试剂厂，批次为20161101)混合进行第二种分，种分15小时，得到分解浆液。在60分钟内将所述分解浆液快速升温20℃(升温至75℃)进行结晶，然后加入去离子水通过溢流法除去浮于上层的有机物，并将得到的浆液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为7时进行烘干，得到低吸油值氢氧化铝。
按照实施例1的方法测量，该氢氧化铝的中位粒径为1.812μm，吸油值为30ml/100g。
实施例3
在1L的70℃拜耳法铝酸钠溶液C(制备例C得到)中加入1mmol吐温40，搅拌15min，混合均匀后，加入0.1555L活性氢氧化铝种子浆液3(制备例3得到)，种子比控制在20％，进行8小时第一种分，得到分解液。以每1L所述分解液与10mmol的软脂酸(C18H36O2，购自天津市大茂化学试剂厂，批次为20160511)混合进行第二种分，种分25小时，得到分解浆液。在5分钟内将所述分解浆液快速升温5℃(升温至75℃)进行结晶，然后加入去离子水通过溢流法除去浮于上层的有机物，并将得到的浆液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为10时进行烘干，得到低吸油值氢氧化铝。
按照实施例1的方法测量，该氢氧化铝的中位粒径为2.525μm，吸油值为28ml/100g。
对比例制备例a
将271g分析纯氢氧化钠与265g工业级氢氧化铝和1000ml去离子水混合，加热使工业级氢氧化铝全部溶解，并通过抽滤泵进行固液分离，所得滤液即为拜耳法偏铝酸钠溶液a，其中，换算后得到拜耳法偏铝酸钠溶液a中的氧化钠与氧化铝的摩尔比为2：1。
对比例制备例b
将271g分析纯氢氧化钠与294g工业级氢氧化铝和1000ml去离子水混合，加热使工业级氢氧化铝全部溶解，并通过抽滤泵进行固液分离，所得滤液即为拜耳法偏铝酸钠溶液b，其中，换算后得到拜耳法偏铝酸钠溶液b中的氧化钠与氧化铝的摩尔比为1.8：1。
对比例1
在1L的60℃拜耳法铝酸钠溶液a(制备例a得到)中加入0.3mmol聚乙二醇(分子量为400)，搅拌10min，混合均匀后，加入0.159L活性氢氧化铝种子浆液1(制备例1得到)，种子比控制在3％，进行5小时第一种分，得到分解液。以每1L所述分解液与0.5mmol的硬脂酸混合进行第二种分，种分21小时，得到分解浆液。在30分钟内将所述分解浆液快速升温30℃(升温至90℃)进行结晶，然后加入去离子水通过溢流法除去浮于上层的有机物，并将得到的浆液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为7.5时进行烘干，得到氢氧化铝。
按照实施例1的方法测量，该氢氧化铝的中位粒径为2.017μm，吸油值为34ml/100g。
对比例2
在1L的60℃拜耳法铝酸钠溶液b(制备例b得到)中加入8mmol聚乙二醇(分子量为400)，搅拌10min，混合均匀后，加入1.47L活性氢氧化铝种子浆液1(制备例1得到)，种子比控制在25％，进行5小时第一种分，得到分解液。以每1L所述分解液与15mmol的硬脂酸混合进行第二种分，种分21小时，得到分解浆液。在30分钟内将所述分解浆液快速升温5℃(升温至65℃)进行结晶，然后加入去离子水通过溢流法除去浮于上层的有机物，并将得到的浆液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为7.5时进行烘干，得到氢氧化铝。
按照实施例1的方法测量，该氢氧化铝的中位粒径为1.803μm，吸油值为35ml/100g。
对比例3
在1L的60℃拜耳法铝酸钠溶液A(制备例A得到)中加入1mmol聚乙二醇(分子量为400)，搅拌10min，混合均匀后，加入0.352L活性氢氧化铝种子浆液1(制备例1得到)，种子比控制在5％，进行21小时种分，得到分解液。在30分钟内将所述分解液快速升温10℃(升温至70℃)进行结晶，并将得到的浆液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为7.5时进行烘干，得到氢氧化铝。
按照实施例1的方法测量，该氢氧化铝的中位粒径为2.233μm，吸油值为35ml/100g。
对比例4
在1L的60℃拜耳法铝酸钠溶液A(制备例A得到)中加入1mmol聚乙二醇(分子量为400)，搅拌10min，混合均匀后，加入0.352L活性氢氧化铝种子浆液1(制备例1得到)，种子比控制在5％，进行5小时第一种分，得到分解液。以每1L所述分解液与4mmol的硬脂酸混合进行第二种分，种分21小时，得到分解浆液。然后加入去离子水通过溢流法除去浮于上层的有机物，并将得到的浆液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为7.5时进行烘干，得到氢氧化铝。
按照实施例1的方法测量，该氢氧化铝的中位粒径为1.905μm，吸油值为36ml/100g。
对比例5
取1L的60℃拜耳法铝酸钠溶液A(制备例A得到)，加入0.352L活性氢氧化铝种子浆液1(制备例1得到)，种子比控制在5％，进行种分21小时，得到分解液。将得到的分解液进行过滤、用去离子水洗涤至pH为7.5时进行烘干，得到氢氧化铝。
按照实施例1的方法测量，该氢氧化铝的中位粒径为1.919μm，吸油值为37ml/100g。
通过实施例和对比例的结果可以看出，采用本发明方法制备的氢氧化铝的吸油值能够降低至28-30mg/100g，比未采用本方法的氢氧化铝的吸油值降低约20％。
通过对比例3的结果能够看出，加入含有多羟基的有机化合物，活性氢氧化铝种子浆液并进行升温，也即不加入有机酸，吸油值明显升高，为35ml/100g。
通过对比例4的结果能够看出，加入含有多羟基的有机化合物，活性氢氧化铝种子浆液和有机酸，但是不进行升温，吸油值升高到36ml/100g。
通过对比例5的结果能够看出，仅加入含有多羟基的有机化合物和活性氢氧化铝种子浆液，不加入有机酸，也不进行升温，吸油值升高到37ml/100g。
由此可见，根据本发明的方法，通过限定拜耳法铝酸钠溶液的温度及含有的钠元素和铝元素的摩尔比(1.3-1.7):1，加入多羟基化合物，活性氢氧化铝种子浆液，随后加入不溶于溶液的有机酸，在种分结束后，再短暂迅速升温，利用溶液溶解度的增加，通过对种分过程的控制，可有效降低氢氧化铝的吸油值至28-30ml/100g，在单位体积内，增加了氢氧化铝的填充量，从而能够提高阻燃效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低吸油值氢氧化铝的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）在拜耳法铝酸钠溶液中加入含有多羟基的有机化合物并混合均匀，得到原料液；
（2）将所述原料液与活性氢氧化铝种子浆液进行第一种分，得到分解液；
（3）将所述分解液与不溶于所述分解液的有机酸进行第二种分，得到分解浆液；
（4）将所述分解浆液进行快速升温进行结晶，然后除去有机酸盐，并将得到的浆液进行过滤、洗涤和干燥，得到低吸油值氢氧化铝；
其中，所述拜耳法铝酸钠溶液中以氧化钠计的钠元素与以氧化铝计的铝元素的摩尔比为（1.3-1.7）：1；
在步骤（1）中，所述拜耳法铝酸钠溶液的温度为55-70℃；每1L拜耳法铝酸钠溶液中，加入0.5-6mmol的含有多羟基的有机化合物，其中，所述含有多羟基的有机化合物选自聚乙二醇、甘油、木糖醇和吐温40中的至少一种；
在步骤（3）中，每1L所述分解液与1-10mmol所述有机酸混合，其中，所述有机酸为硬脂酸、月桂酸和软脂酸中的至少一种；
在步骤（4）中，所述升温的过程包括：在5-60min内升温5-20℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（2）中，相对于所述原料液中每含有100g氢氧化铝，对应加入含有5-20g氢氧化铝的活性氢氧化铝种子浆液。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述第一种分时间为1-8小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（3）中，所述第二种分的时间为2-30h。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤（3）中，所述第二种分的时间为15-25h。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（4）中，所述除去的方法为溢流法。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（4）中，所述洗涤使得浆液pH为7-10。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在步骤（4）中，所述干燥的温度为90-120℃。
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