CN109415582B - 喷墨用红外透射油墨组合物、制备边框图案的方法、使用该方法的边框图案和显示面板 - Google Patents

喷墨用红外透射油墨组合物、制备边框图案的方法、使用该方法的边框图案和显示面板 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种喷墨用红外透射油墨组合物、使用该油墨组合物形成边框图案的方法、由此制造的边框图案以及包括该边框图案的显示基板。所述油墨组合物即使在将边框图案印刷在显示基板上之后也可以使用红外摄像机检查对准标记，并且通过无损检测来检查压痕，而且还可以改善对基板的粘合力以及喷墨工艺的性能。所述喷墨用红外透射油墨组合物包含内酰胺黑颜料、分散剂、环氧化合物、乙烯基醚化合物、氧杂环丁烷化合物、光聚合引发剂以及有机溶剂。

Description

喷墨用红外透射油墨组合物、制备边框图案的方法、使用该方 法的边框图案和显示面板
技术领域
本申请要求于2016年10月10日提交的韩国专利申请No.10-2016-0130523和于2017年8月11日提交的韩国专利申请No.10-2017-0102288的优先权的权益，这两项申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。
本发明涉及一种喷墨用红外透射油墨组合物、使用该油墨组合物形成边框图案的方法、由此制造的边框图案，以及包括该边框图案的显示基板。更具体地，本发明涉及一种喷墨用红外透射油墨组合物、使用该油墨组合物形成边框图案的方法、由此制造的边框图案以及包括该边框图案的显示基板，即使在显示基板上印刷边框图案之后，所述喷墨用红外透射油墨组合物也能够使用红外摄像机检查对准标记(alignment marks)并且通过无损检测来检查压痕(pressure marks)，而且能够改善与基板的粘合力以及喷墨工艺的性能。
背景技术
诸如电视机的显示装置和包括智能电话的移动装置在独创性和便利性方面正在日益发展。随着这种发展，为了提高便利性，还有许多需求和待解决的问题，并且为解决这些问题一直在持续地进行研究。其中，作为改善用户投入屏幕的程度的方案，采用减少不必要的边缘以确保更扩大的屏幕的窄边框。结果，显示面板的外壳变得不必要，并且已经不断研究来隐藏在显示装置的显示区域之外的电极，并进一步减小显示区域和非显示区域之间的视觉差异。此外，还期望开发对基板能够表现出优异的粘合力并能够改善喷墨工艺的性能的油墨。
[现有技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)韩国专利特许公开No.10-2013-0016460
发明内容
技术问题
如上所述，为了采用窄边框以确保显示装置的更扩大的屏幕，对油墨的开发不断地进行研究以隐藏在显示装置的显示区域之外的电极，进一步减小显示区域和非显示区域之间的视觉差异，表现出与基板的优异的粘合力并改善喷墨工艺的性能。
作为这些研究的结果，已经开发了多种油墨组合物。然而，在含有炭黑的黑色油墨的情况下，存在的问题为，只有在移除用于后处理的对准标记之后才能印刷，并且为了检测在ACF粘合过程中产生的压痕只有在破坏样品之后才能进行样品的测试。此外，在大多数油墨的情况下，不利的是，只有在进行热处理的后处理之后油墨才能与基板粘合。
因此，本发明的一个目的是提供一种喷墨用红外透射油墨组合物、使用该油墨组合物形成边框图案的方法、由此制造的边框图案以及包括该边框图案的显示基板，即使在显示基板上印刷边框图案之后，所述喷墨用红外透射油墨组合物也能够使用红外摄像机检查对准标记，并且能够在ACF粘合之后通过无损检测来检查压痕。
本发明的另一目的是提供一种喷墨用红外透射油墨组合物、使用该油墨组合物形成边框图案的方法、由此制造的边框图案，以及包括该边框图案的显示基板，所述喷墨用红外透射油墨组合物对基板具有优异的粘合力，并且可以改善喷墨工艺的性能。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种喷墨用红外透射油墨组合物，包含：内酰胺黑颜料；分散剂；环氧化合物；乙烯基醚化合物；氧杂环丁烷化合物；光聚合引发剂；以及有机溶剂。
此外，本发明提供一种使用所述喷墨用红外透射油墨组合物形成边框图案的方法，包括以下步骤：a)通过在基板上喷墨印刷所述喷墨用红外透射油墨组合物形成边框图案；以及b)通过用辐射照射使所述边框图案固化。
本发明还提供一种通过所述形成边框图案的方法制造的边框图案。
本发明还提供一种包括所述边框图案的显示基板。
有益效果
使用根据本发明的喷墨用红外透射油墨组合物、使用该油墨组合物形成边框图案的方法、由此制造的边框图案以及包括该边框图案的显示基板，即使在显示基板上印刷边框图案之后，也可以使用红外摄像机检查对准标记，并且可以在ACF粘合之后通过无损检测来检查压痕，而且还改善与基板的粘合力以及喷墨工艺的性能。
附图说明
图1是比较由根据本发明的实施例和比较例的油墨组合物形成的边框的红外透光率的图；
图2是用于评价在根据本发明的实施例和比较例中制备的油墨组合物的喷墨工艺的性能的喷墨印刷图像；
图3是示出横切程度随着根据本发明的实施例和比较例的油墨组合物中含有的粘合促进剂的含量而变化的图；
图4是示出再加工性能随着根据本发明的实施例和比较例的油墨组合物中含有的粘合促进剂的含量而变化的图。
具体实施方式
现在将详细描述本发明。
根据本发明的喷墨用红外透射油墨组合物包含：内酰胺黑颜料、分散剂、环氧化合物、乙烯基醚化合物、氧杂环丁烷化合物、光聚合引发剂和有机溶剂。
内酰胺黑颜料是一种着色剂，它决定通过使根据本发明的油墨组合物固化而形成的涂层的红外透光率。由于阻挡全部波长的光(光屏蔽性能)使得透光率非常低，因此不能使用诸如炭黑和苯胺黑的颜料。相反，使用内酰胺黑颜料，在红外波长处的透光率优异，因此，即使在显示基板上印刷边框图案时，也可以使用无损红外线传感器如红外摄像机来检测对准标记和压痕。
基于全部油墨组合物，内酰胺黑颜料的含量为5重量％至15重量％，优选地为10重量％至12重量％，更优选地为约12重量％。当相对于全部油墨组合物，内酰胺黑颜料的含量小于5重量％时，边框层的光屏蔽性能降低，使得非显示区域的电极是可见的。当内酰胺黑颜料的含量大于15重量％时，油墨的粘度会过度增加，或者红外线透光率会降低，使得红外线传感器的功能会劣化。
接下来，使用分散剂制备均匀尺寸的内酰胺黑颜料粒子，并且还减少油墨的生产时间。作为分散剂，可以使用聚合物、非离子、阴离子或阳离子分散剂，其实例包括：丙烯酸类、聚亚烷基二醇及其酯、聚氧化烯多元醇、酯烯化氧加合物、醇烯化氧加合物、磺酸酯、磺酸盐、羧酸酯、羧酸盐、烷基酰胺烯化氧加合物和烷基胺。这些物质可以单独使用或以两种以上混合使用。其中，优选使用具有优异的油墨储存稳定性的丙烯酸类分散剂。
基于全部油墨组合物，分散剂的含量为0.5重量％至5重量％，优选地为1重量％至3重量％，更优选地为约2重量％。当分散剂的含量小于0.5重量％时，颜料不能均匀地分散。当含量超过5重量％时，颜料会聚集，或固化灵敏度会降低。
环氧化合物通过阳离子聚合得到，并且可以是选自含有阳离子可聚合的脂环族环氧单体的脂环族环氧化合物中的一种或两种的混合物。这种脂环族环氧化合物可以含有一个或两个环氧化脂肪族环状基团，其中，环氧化脂肪族环状基团可以是，例如，具有在脂环族环中形成的环氧基并且脂环族环的氢原子可以被诸如烷基的取代基取代的化合物。
脂环族环氧化合物，即，环氧化合物的实例包括：二氧化双环戊二烯、二氧化柠檬烯、(3,4-环氧环己基)甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、氧化3-乙烯基环己烯、双(2,3-环氧环戊基)醚、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯、(3,4-环氧环己基)甲基醇、(3,4-环氧基-6-甲基环己基)甲基-3,4-环氧基-6-甲基环己烷羧酸酯、乙二醇双(3,4-环氧环己基)醚、3,4-环氧环己烯羧酸乙二醇二酯、(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等，但是不限于此。
基于全部油墨组合物，环氧化合物的含量为5重量％至25重量％，优选地为7重量％至15重量％，更优选地为约10重量％。如果环氧化合物的含量小于5重量％，固化灵敏度降低。如果含量超过25重量％，油墨的粘度会增加，使得喷墨工艺的性能会劣化。
用于改善固化灵敏度的乙烯基醚化合物的实例为1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚(DVE-3)、羟丁基乙烯基醚等。
基于全部油墨组合物，乙烯基醚化合物的含量为1重量％至15重量％，优选地为5重量％至12重量％，更优选地为约10重量％。如果乙烯基醚化合物的含量超出上述范围，固化灵敏度会降低。
接下来，氧杂环丁烷化合物是分子结构中具有四元环醚的基团的化合物，用于降低阳离子可聚合的油墨组合物的粘度。其实例包括：3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基甲基]苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、二[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-环己氧基甲基氧杂环丁烷、苯酚酚醛清漆氧杂环丁烷等，以及可购自Toagosei Co.,Ltd.,的商品名为ARON OXETANE OXT-101、ARON OXETANE OXT-121、ARON OXETANE OXT-211、ARONOXETANE OXT-221或ARON OXETANE OXT-212的物质，它们可以单独使用或以两种以上混合使用。
基于全部油墨组合物，氧杂环丁烷化合物的含量为25重量％至50重量％，优选地为30重量％至45重量％，更优选地为39重量％至41重量％。如果氧杂环丁烷化合物的含量小于25重量％，油墨的粘度会增加，使得喷墨工艺的性能会劣化。如果含量超过50重量％，固化灵敏度会降低。
基于全部油墨组合物，有机溶剂的含量为10重量％至30重量％，优选地为15重量％至25重量％，更优选地为20重量％至22重量％。如果有机溶剂的含量小于10重量％，油墨的粘度会增加，或者边框层的厚度会变厚。如果含量超过30重量％，固化灵敏度会降低。
可以使用有机溶剂而没有特别地限制，只要它在使用根据本发明的油墨组合物在显示基板上印刷边框图案之后仍具有优异的固化灵敏度即可。然而，为了改善喷墨工艺的性能，优选使用沸点为200℃以上且在25℃下的粘度为1cP至5cP，优选地为3cP以下的有机溶剂。
因此，在内酰胺黑颜料以低于10％(特别是7％以下)的低含量包含在全部油墨组合物中的情况下，即使使用沸点低于200℃的有机溶剂如乙二醇单丁醚乙酸酯(BCsA)时，喷墨工艺的性能也没有大的问题。然而，如果以10％以上的相对高的含量包含上述内酰胺黑颜料，喷墨工艺的性能劣化。
因此，在本发明中，需要使用能够提高或改善喷墨工艺的性能的有机溶剂。由于使用满足如上所述的高沸点和低粘度的条件的有机溶剂(沸点为200℃以上且在25℃下的粘度为1cP至5cP，特别是3cP以下)，喷墨工艺的性能得到改善。因此，应当使用满足这些条件的有机溶剂，例如，丁基二甘醇二甲醚(或二甘醇二丁基醚)、二丙二醇甲基醚乙酸酯、乙二醇二丁酸酯、琥珀酸二乙酯和癸酸乙酯，最优选使用丁基二甘醇二甲醚。
光聚合引发剂是阳离子可聚合的引发剂。具体地，光聚合引发剂是通过用紫外线照射而产生阳离子种类或布朗斯台德酸的化合物，例如，其包括碘鎓盐和锍盐中的至少一种。碘鎓盐或锍盐可以通过在紫外线固化过程中使油墨中包含的具有不饱和双键的单体反应而引起固化反应以形成聚合物，并且可以根据聚合效率使用光敏剂。例如，光聚合引发剂可以包括具有由SbF6-、AsF6-、BF6-、(C6F5)4B-、PF6-或RfnF6-n表示的阴离子的化合物，但是不限于此。市售产品包括Irgacure 250、Irgacure 270、Irgacure 290、CPI-100P、CPI-101A、CPI-210S、Omnicat 440、Omnicat 550和Omnicat 650等。这些光聚合引发剂可以单独使用或以两种以上组合使用。
基于全部油墨组合物，光聚合引发剂的含量为1重量％至10重量％，优选地为2重量％至7重量％，更优选地为3重量％至5重量％。如果光聚合引发剂的含量小于1重量％，固化反应会不充分，如果含量超过10重量％，它不会完全溶解或油墨的粘度会增加，使得喷墨工艺的性能会劣化。
同时，根据需要，根据本发明的油墨组合物还可以包含粘合促进剂、光敏剂和表面活性剂中的至少一种。粘合促进剂可以改善基板与印刷层之间的粘合力。粘合促进剂可以是选自烷氧基硅烷化合物和诸如磷酸酯丙烯酸酯的磷酸酯类丙烯酸酯中的至少一种。烷氧基硅烷化合物的实例包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-403(Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.,USA))、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(KBM-402)、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(KBM-303)、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(KBE-402)、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷(KBE-403)、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-503)等，它们可以单独使用或以两种以上组合使用。
在使用粘合促进剂的情况下，基于全部油墨组合物，其含量为1重量％至5重量％，优选地为2重量％至4重量％。如果粘合促进剂的含量小于1重量％，基板与印刷层之间的粘合力会劣化。如果含量超过5重量％，移除基板上的印刷层的操作(再加工)会变得困难。
光敏剂可以用于补充在具有长波长的活性能量射线下的固化性能或改善光聚合引发剂的效果。其实例包括：蒽类化合物，如蒽、9,10-二丁氧基蒽、9,10-二甲氧基蒽、9,10-二乙氧基蒽和2-乙基-9,10-二甲氧基蒽；二苯甲酮类化合物，如二苯甲酮、4,4-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4-双(二乙基氨基)二苯甲酮、2,4,6-三甲基氨基二苯甲酮、甲基邻苯甲酰基苯甲酸酯、3,3-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮和3,3,4,4-四(叔丁基过氧羰基)二苯甲酮；酮类化合物，如苯乙酮、二甲氧基苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮和丙酮；苝；芴酮类化合物，如9-芴酮、2-氯-9-芴酮和2-甲基-9-芴酮；噻吨酮类化合物，如噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、1-氯-4-丙氧基噻吨酮、异丙基噻吨酮(ITX)和二异丙基噻吨酮；氧杂蒽酮类化合物，如氧杂蒽酮和2-甲基氧杂蒽酮；蒽醌类化合物，如蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、叔丁基蒽醌和2,6-二氯-9,10-蒽醌；吖啶类化合物，如9-苯基吖啶、1,7-双(9-吖啶基)庚烷、1,5-双(9-吖啶基戊烷)和1,3-双(9-吖啶基)丙烷；二羰基化合物，如1,7,7-三甲基-双环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮和9,10-菲醌；氧化膦类化合物，如2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦；苯甲酸酯类化合物，如甲基-4-(二甲基氨基)苯甲酸酯、乙基-4-(二甲基氨基)苯甲酸酯和2-正丁氧基乙基-4-(二甲基氨基)苯甲酸酯；氨基增效剂，如2,5-双(4-二乙基氨基苯亚甲基)环戊酮、2,6-双(4-二乙基氨基苯亚甲基)环己酮和2,6-双(4-二乙基氨基苯亚甲基)-4-甲基-环戊酮；香豆素类化合物，如3,3-羰基乙烯基-7-(二乙基氨基)香豆素、3-(2-苯并噻唑基)-7-(二乙基氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-(二乙基氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-甲氧基香豆素和10,10-羰基双[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H,11H-C1]-苯并吡喃并[6,7,8-i,j]-喹嗪-11-酮；查耳酮化合物，如4-二乙基氨基查耳酮和4-叠氮基苯亚甲基乙酰苯；2-苯甲酰基亚甲基(benzoylmethylene)；和3-甲基-b-萘并噻唑啉。这些化合物可以单独使用或以两种以上组合使用。
在油墨组合物包含光敏剂的情况下，基于全部油墨组合物，其含量为0.1重量％至3重量％，优选地为0.5重量％至2重量％，更优选地为约1重量％。如果光敏剂的含量小于0.1重量％，不能期望在所需波长下的固化灵敏度的协同效应。如果含量超过3重量％，光敏剂不能溶解，并且图案的粘合强度和交联密度会降低。
表面活性剂控制油墨的表面张力，使得喷射可以平稳地进行并使油墨在基板中适当地扩散。其实例包括：购自DIC(DaiNippon Ink&Chemicals)的Megafack F-444、F-475、F-478、F-479、F-484、F-550、F-552、F-553、F-555、F-570和RS-75，或购自Asahi Glass Co.,Ltd.的Surflon S-111、S-112、S-113、S-121、S-131、S-132、S-141和S-145，或购自Sumitomo3M Co.,Ltd.的Fluorad FC-93、FC-95、FC-98、FC-129、FC-135、FC-170C、FC-430和FC-4430，或购自DuPont的Zonyl FS-300、FSN、FSN-100和FSO，或购自BYK的BYK-306、BYK-310、BYK-320、BYK-330、BYK-331、BYK-333、BYK-342、BYK-350、BYK-354、BYK-355、BYK-356、BYK-358N、BYK-359、BYK-361N、BYK-381、BYK-370、BYK-371、BYK-378、BYK-388、BYK-392、BYK-394、BYK-399、BYK-3440、BYK-3441、BYK-UV3500、BYK-UV3530、BYK-UV3570、BYKETOL-AQ、BYK-DYNWET800、BYK-SILCLEAN 3700和BYK-UV 3570，或购自TEGO的Rad 2100、Rad 2011、Glide 100、Glide 410、Glide450，Flow370和Flow 425等。这些物质可以单独使用或以两种以上组合使用。
在油墨组合物包含表面活性剂的情况下，基于全部油墨组合物，其含量为0.1重量％至5重量％，优选地为0.5重量％至3重量％。如果表面活性剂的含量小于0.1重量％，降低组合物的表面张力的效果不足，并且当将组合物涂布在基板上时发生涂布失败。如果含量超过5重量％，表面活性剂的使用过量，引起组合物的相容性和消泡性能反而低的问题。
根据本发明的喷墨用红外透射油墨组合物(或油墨)的固化剂量为20mJ/cm2至5,000mJ/cm2，优选地为100mJ/cm2至3,000mJ/cm2，并且通过吸收250nm至410nm，优选地为360nm至410nm的波长范围内的辐射而固化。此外，为了适合于喷墨工艺，所述油墨组合物在25℃下的粘度为，例如，1cP至30cP，优选地在加工温度下的粘度为2cP至20cP。在横切实验中，与未经后处理(热处理)的基板的粘合力为4B以上。
如上所述，根据本发明的喷墨用红外透射油墨组合物可以在具有长波长的紫外线下固化，并且具有与常规炭黑颜料相似的透光率。然而，使用在850nm至940nm的红外波长下具有80％以上的透光率的内酰胺黑颜料使得甚至在将边框图案印刷在显示基板上之后也可以使用红外摄像机检查对准标记并通过无损检测来检查压痕。
然而，为了改善由于使用内酰胺黑颜料而降低的光屏蔽性能，基于全部油墨组合物，颜料的用量为10重量％以上。但是如此量的颜料会使喷墨工艺的性能劣化。因此，在本发明中，为了防止该问题，使用满足特定条件的有机溶剂，这样能够改善喷墨工艺的性能。此外，通过使用根据本发明的喷墨用红外透射油墨组合物，油墨的固化灵敏度优异，为2,000mJ/cm2@1.8μm，并且与未经后处理(热处理)的基板的粘合力优异。最后，优点在于，虽然对基板的粘合力优异，但是通过移除印刷的边框图案来重新使用有缺陷的显示面板的再加工能力也优异。
接下来，将描述使用根据本发明的喷墨用红外透射油墨组合物形成边框图案的方法。使用喷墨用红外透射油墨组合物形成边框图案的方法包括以下步骤：a)通过在基板上喷墨印刷所述喷墨用红外透射油墨组合物形成边框图案；b)通过用辐射照射使所述边框图案固化。固化后的边框图案的厚度可以为1μm至3μm。其详细描述基于上面对油墨组合物和使用常规的阳离子聚合油墨组合物形成边框图案的方法的描述。
另外，本发明提供一种通过使用所述喷墨用红外透射油墨组合物制造的边框图案，或根据所述形成边框图案的方法制造的边框图案。
本发明还提供一种包括所述边框图案的显示基板。所述基板可以用于等离子显示面板(PDP)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)、液晶显示器(LCD)、薄膜晶体管-液晶显示器(LCD-TFT)和阴极射线管(CRT)中的任意一种。
下文中，将描述本发明的优选实施方案以帮助理解本发明。然而，提供下面的实施例仅用于说明的目的，并且对本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以对本发明进行各种修改和改变。这些改变和修改旨在落入所附权利要求书的范围内。
<实施例1>
喷墨用红外透射油墨组合物的制备
如下面的表1中所示，基于全部油墨组合物的总重量，将12％重量的作为颜料的内酰胺黑(商品名：S0100CF,BASF AG,Germany)、2％重量的作为分散剂的丙烯酸类分散剂、10重量％的作为环氧化合物的Celloxide 2021p(DAICEL Corporation,Japan)、10重量％的作为乙烯基醚化合物的1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚、39重量％的作为氧杂环丁烷化合物的OXT-221(TOAGOSEICo.,Ltd.,Japan)、20％重量的作为有机溶剂的丁基二甘醇二甲醚、2％重量的作为粘合促进剂的KBM-303(Shin-Etsu Silicone,Japan)、4％重量的作为光聚合引发剂的Irgacure 250(BASF,USA)和1重量％的作为光敏剂的ITX(IHTCo.,Ltd.,China)混合并搅拌5小时以制备喷墨用红外透射油墨组合物。
<实施例2>
喷墨用红外透射油墨组合物的制备
如下面的表1中所示，除了使用KBM-403(Shin-Etsu Silicone,Japan)代替KBM-303作为粘合促进剂，并且使用CPI-210S(Japan)代替Irgacure 250作为光聚合引发剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备喷墨用红外透射油墨组合物。
<实施例3>
喷墨用红外透射油墨组合物的制备
如下面的表1中所示，除了使用KBM-403代替KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备喷墨用红外透射油墨组合物。
<实施例4>
喷墨用红外透射油墨组合物的制备
如下面的表1中所示，除了使用CPI-210S代替Irgacure 250作为光聚合引发剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备喷墨用红外透射油墨组合物。
<实施例5>
喷墨用红外透射油墨组合物的制备
如下面的表1中所示，除了用作颜料的内酰胺黑的含量为10重量％而不是12重量％，用作氧杂环丁烷化合物的OXT-221的含量为41重量％而不是39重量％，使用KBM-403代替KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备喷墨用红外透射油墨组合物。
[表1]
Figure GDA0001936014350000111
*Celloxide 2021p：(3',4'-环氧环己烷)甲基3,4-环氧环己基羧酸酯
*OXT-221：双[1-乙基(3-氧杂环丁烷基)]甲基醚
*OXT-212：3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]氧杂环丁烷
*BCsA：乙二醇单丁醚乙酸酯
*ECA：二乙二醇单乙醚乙酸酯
*KBM-303：2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷
*KBM-403：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷
<比较例1>
油墨组合物的制备
如下面的表2中所示，除了使用炭黑代替内酰胺黑作为颜料，并且使用KBM-403代替KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备油墨组合物。
<比较例2>
油墨组合物的制备
如下面的表2中所示，除了使用乙二醇单丁醚乙酸酯(BCsA)代替丁基二甘醇二甲醚作为有机溶剂，并且使用KBM-403代替KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备油墨组合物。
<比较例3>
油墨组合物的制备
如下面的表2中所示，除了使用二乙二醇单乙醚乙酸酯(ECA)代替丁基二甘醇二甲醚作为有机溶剂，并且使用KBM-403代替KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备油墨组合物。
<比较例4>
油墨组合物的制备
如下面的表2中所示，除了使用三甘醇二甲醚(或三乙二醇二甲基醚)代替丁基二甘醇二甲醚作为有机溶剂，并且使用KBM-403代替KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备油墨组合物。
<比较例5>
油墨组合物的制备
如下面的表2中所示，除了不使用有机溶剂，除了39重量％的OXT-221之外还使用20重量％的OXT-212作为氧杂环丁烷化合物，并且使用KBM-403代替KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备油墨组合物。
<比较例6>
油墨组合物的制备
如下面的表2中所示，除了将用作氧杂环丁烷化合物的OXT-221的含量变为40重量％，并且使用1重量％的KBM-403代替2重量％的KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备油墨组合物。
<比较例7>
油墨组合物的制备
如下面的表2中所示，除了将用作氧杂环丁烷化合物的OXT-221的含量变为36重量％，并且使用5重量％的KBM-403代替2重量％的KBM-303作为粘合促进剂之外，使用与实施例1中相同的组成和方法制备油墨组合物。
[表2]
Figure GDA0001936014350000131
Figure GDA0001936014350000141
由实施例1至实施例5和比较例1至比较例7的油墨组合物制备的样品的物理性能 的评价
使用X-rite 341C以0.9的光密度(OD)将在实施例1至实施例5和比较例1至比较例7中制备的油墨组合物喷墨印刷到具有宽度为50mm、长度为50mm且厚度为0.5μm的尺寸的正方形玻璃上，以制备样品。然后，评价厚度、透光率、固化灵敏度、喷墨工艺的性能(停置时间)(idle time)、与底部的粘合力和再加工性能。结果示于下面的表3和表4中。
使用UV-VIS光谱仪测量样品在380nm至1,000nm的波长的透光率。对于固化灵敏度，使用波长为395nm的UV LED灯检查在1,000mJ/cm2下是否可以固化。对于喷墨工艺的性能，在所有喷嘴都喷射的同时，根据短暂冲洗(3s)和擦拭后的停置时间来评价喷墨。对于与底部的粘合力，进行横切实验(规格：ASTM D3002，D3359)来测量粘合力，并将结果从0B至5B分级。使用磨损和摩擦试验仪，通过向擦拭器(CF-909)施加2kg的负载，然后供应丙酮以检查边框层在20次的往复运动(速度：30次往复/分钟)内是否被移除来评价再加工性能。在下面的表3和表4中的固化灵敏度和再加工性能的评价中，○表示优异，X表示不优异。
[表3]
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
厚度(μm) 1.9 1.9 1.9 1.9 2.3
透光率(800nm) 84％ 84％ 84％ 84％ 84％
固化灵敏度 ○ ○ ○ ○ ○
喷墨工艺的性能 20分钟 20分钟 20分钟 20分钟 20分钟
对底部的粘合力 5B 5B 5B 5B 5B
再加工性能 ○ ○ ○ ○ ○
[表4]
比较例1 比较例2 比较例3 比较例4 比较例5 比较例6 比较例7
厚度(μm) 1.1 1.8 1.9 1.9 3.1 1.9 1.9
透光率(800nm) 18％ 84％ 84％ 84％ 84％ 84％ 84％
固化灵敏度 ○ ○ Ⅹ Ⅹ ○ ○ ○
喷墨工艺的性能 20分钟 5分钟 20分钟 20分钟 20分钟 20分钟 20分钟
对底部的粘合力 5B 5B 5B 5B 5B 0B 5B
再加工性能 ○ ○ ○ ○ ○ ○ Ⅹ
<实验例1>
厚度的评价
与内酰胺黑颜料的含量为12重量％的实施例1至实施例4不同，在内酰胺黑颜料的含量降低至10重量％的实施例5的情况下，样品(即边框)的厚度略微增加至2.3μm。但是这一厚度为适合于本发明的3μm以下。可以确认，其它物理性能与实施例1至实施例4的物理性能相同，因此，可靠性没有问题。因此，可以发现，当内酰胺黑颜料的含量保持在10重量％以上时，符合本发明的精神。
另一方面，在未使用有机溶剂的比较例5的情况下，边框的厚度超过3μm(即，为3.1μm)，因此当将薄膜粘附在边框的顶部时可能出现可靠性的问题。因此，发现根据本发明的油墨组合物中应当包含有机溶剂。
<实验例2>
透光率的评价
图1是比较由根据本发明的实施例和比较例的油墨组合物形成的边框的红外透光率的图。使用内酰胺黑作为黑色颜料的实施例3在800nm的波段处的红外透光率(图1的蓝色曲线)为约84％。相反，使用炭黑作为颜料的比较例1的红外透光率(图1的红色曲线)显著降低至18％。由此可以确认，根据本发明的油墨组合物中应当包含内酰胺黑作为颜料。
<实验例3>
喷墨工艺的性能和固化灵敏度的评价
在使用丁基二甘醇二甲醚作为有机溶剂的实施例3的情况下，停置时间为20分钟，并且喷墨性能优异。相反，在使用乙二醇单丁醚乙酸酯(BCsA)代替丁基二甘醇二甲醚作为有机溶剂的比较例2的情况下，可以确认，停置时间为5分钟以下，并且喷墨工艺的性能不足。
另外，在使用二乙二醇单乙醚乙酸酯(ECA)代替丁基二甘醇二甲醚作为有机溶剂的比较例3和使用三甘醇二甲醚代替丁基二甘醇二甲醚作为有机溶剂的比较例4中，停置时间为20分钟并且喷墨工艺的性能优异，但是固化灵敏度不好。因此，正如由这些结果可以看出的，可以理解的是，根据本发明的油墨组合物应当含有满足特定的沸点和粘度(具体地，沸点为220℃以上)的有机溶剂，如丁基二甘醇二甲醚。图2是用于评价在根据本发明的实施例和比较例中制备的油墨组合物的喷墨工艺的性能的喷墨印刷图像。在实施例3的印刷图像中，开始喷墨与经过20分钟后喷墨之间没有差异，因此，实施例3中的喷墨加工性能优异。然而，在比较例2的印刷图像中，喷墨的初始状态良好，但是经过10分钟之后，由于喷嘴干燥使得墨滴显著减少，喷墨加工性能不足。
<实验例4>
与底部的粘合力的评价
图3是示出横切程度随着根据本发明的实施例和比较例的油墨组合物中含有的粘合促进剂的含量而变化的图。在使用2重量％的KBM-403作为粘合促进剂的实施例3的情况下，横切实验的结果优异，为5B水平。相反，在使用1重量％的KBM-403的比较例6的情况下，横切实验的结果差，为0B，这与不使用粘合促进剂的情况相似，如图3中所示。然而，可以发现，在使用5重量％的KBM-403作为粘合促进剂的比较例7中，粘合力优于使用2重量％的KBM-403的实施例3中的粘合力。由此，可以理解的是，当在根据本发明的油墨组合物中使用约2％以上的量的粘合促进剂时，与基板的粘合力进一步提高。
<实验例5>
再加工性能的评价
图4是示出再加工性能随着根据本发明的实施例和比较例的油墨组合物中含有的粘合促进剂的含量而变化的图。在使用2重量％的KBM-403作为粘合促进剂的实施例3的情况下，边框仅在10次往复运动之后就被移除。相反，在使用5重量％的KBM-403的比较例7的情况下，可以确认，即使在50次往复运动之后也不容易移除边框。因此，将与底部的粘合力的评价和再加工性能的评价相结合，可以理解的是，粘合促进剂应当以至少为2重量％且小于重量5％的量使用。

Claims (23)

1.一种喷墨用红外透射油墨组合物，包含：内酰胺黑颜料；分散剂；环氧化合物；乙烯基醚化合物；氧杂环丁烷化合物；光聚合引发剂；以及有机溶剂，
其中，所述有机溶剂的沸点为200℃以上，并且在25℃下的粘度为1cP至5cP，
其中，基于全部油墨组合物，所述内酰胺黑颜料的含量为10重量％至15重量％。
2.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述有机溶剂选自丁基二甘醇二甲醚、二丙二醇甲基醚乙酸酯、乙二醇二丁酸酯、琥珀酸二乙酯和癸酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述油墨组合物在850nm至940nm的波长下的透光率为80％以上。
4.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，基于全部油墨组合物，所述分散剂的含量为0.5重量％至5重量％。
5.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，基于全部油墨组合物，所述环氧化合物的含量为5重量％至25重量％。
6.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，基于全部油墨组合物，所述乙烯基醚化合物的含量为1重量％至15重量％。
7.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，基于全部油墨组合物，所述氧杂环丁烷化合物的含量为25重量％至50重量％。
8.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，基于全部油墨组合物，所述有机溶剂的含量为10重量％至30重量％。
9.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，基于全部油墨组合物，所述光聚合引发剂的含量为1重量％至10重量％。
10.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述分散剂选自丙烯酸类、聚亚烷基二醇及其酯、聚氧化烯多元醇、酯烯化氧加合物、醇烯化氧加合物、磺酸酯、磺酸盐、羧酸酯、羧酸盐、烷基酰胺烯化氧加合物、烷基胺和它们的混合物。
11.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述环氧化合物是含有一个或两个环氧化脂肪族环状基团的脂环族环氧化合物。
12.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述环氧化合物选自二氧化双环戊二烯、二氧化柠檬烯、(3,4-环氧环己基)甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、氧化3-乙烯基环己烯、双(2,3-环氧环戊基)醚、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)己二酸酯、(3,4-环氧环己基)甲基醇、(3,4-环氧基-6-甲基环己基)甲基-3,4-环氧基-6-甲基环己烷羧酸酯、乙二醇双(3,4-环氧环己基)醚、3,4-环氧环己烯羧酸乙二醇二酯和(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
13.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述乙烯基醚化合物选自1,4-环己烷二甲醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚和羟丁基乙烯基醚。
14.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述氧杂环丁烷化合物选自3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基甲基]苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、二[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-环己氧基甲基氧杂环丁烷和苯酚酚醛清漆氧杂环丁烷。
15.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述光聚合引发剂包括碘鎓盐和锍盐中的至少一种。
16.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，基于全部油墨组合物，所述油墨组合物还包含1重量％至5重量％的粘合促进剂。
17.根据权利要求16所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述粘合促进剂是选自磷酸酯类丙烯酸酯和烷氧基硅烷化合物中的至少一种，该烷氧基硅烷化合物选自3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
18.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述油墨组合物的固化剂量为100mJ/cm2至3,000mJ/cm2，并且通过吸收250nm至410nm的波长范围内的辐射而固化。
19.根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物，其中，所述油墨组合物在25℃下的粘度为1cP至30cP，并且在横切实验中与基板的粘合力为4B以上。
20.一种形成边框图案的方法，包括以下步骤：
a)通过在基板上喷墨印刷根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物形成边框图案；以及
b)通过用辐射照射使所述边框图案固化。
21.根据权利要求20所述的形成边框图案的方法，其中，固化后的边框图案的厚度为1μm至3μm。
22.一种通过使用根据权利要求1所述的喷墨用红外透射油墨组合物制造的边框图案。
23.一种包括根据权利要求22所述的边框图案的显示基板。
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