CN109374804B - 一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及丙烷产品检测领域，公开了一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法。该方法在具有双检测通道的气相色谱仪中实施，第一检测通道配置有PLOT‑Q毛细柱和FID检测器，第二检测通道配置有HP‑AL/S毛细管色谱柱和FID检测器，所述方法包括以下步骤：(1)采用气相色谱仪对标准气进行进样分析；(2)利用标准气组成，根据面积外标定量方法，建立校正表；(3)采用气相色谱仪对甲醇制烯烃工艺生产的丙烷产品样品进行分析；(4)根据步骤(3)所得分析结果以及校正表进行数据分析处理。本发明所述的方法能够准确分析丙烷产品的组成，全面解决了MTO工艺中丙烷相关物料组份的准确定量分析的问题。

Description

一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法
技术领域
本发明涉及丙烷产品组分分析技术领域，具体涉及一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法。
背景技术
随着石油开采与炼化，丙烷就成为主要产品之一，在以轻烃石脑油等为主要裂解原料的烯烃化工工业中，丙烷也是主要副产物之一。这些丙烷产物的组份主要是碳一到碳四烃类，基本没有含氧化合物。随着近年甲醇制烯烃(MTO)工业技术的发展与成熟，丙烷的来源更丰富，但MTO工艺链中产的丙烷，其中二甲醚含量1％～15％，乙醛含量在0.01％～0.4％，环丙烷含量2％～4％，丙二烯含量40ppm～90ppm,丙炔含量50ppm～200ppm。
目前丙烷质量标准是：工业丙烷丁烷质量标准SH0553-93(2000年确认),分析方法是：工业丙烷丁烷组份色谱分析法SH/T 0614-95，在这两个质量标准和分析方法中，都是采用填充柱色谱法，针对石化行业的丙烷产品组份分析，而对MTO工艺链生产的丙烷产品中含量小于0.1％组分和高含量二甲醚无法分析。上海石化院最新修订的SH/T 1141-2015工业用裂解碳四的烃类组成测定气相色谱法，改进了含量小于0.1％组分检测，但仍然不能分析MTO工艺生产的丙烷产品中二甲醚和乙醛。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不能分析MTO工艺生产的丙烷产品中二甲醚和乙醛的问题，提供一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法，该方法利用气相色谱仪的双通道技术，采用双色谱柱分析法，全面解决了MTO工艺中丙烷相关物料组份的准确定量分析问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法，其特征在于，该方法在具有双检测通道的气相色谱仪中实施，第一检测通道配置有PLOT-Q毛细柱和FID检测器，第二检测通道配置有HP-AL/S毛细管色谱柱和FID检测器，该检测方法包括以下步骤：
(1)采用所述气相色谱仪对标准气进行进样分析；
(2)利用标准气组成，根据面积外标定量方法，建立校正表；
(3)采用所述气相色谱仪对甲醇制烯烃工艺生产的丙烷产品样品进行分析；
(4)根据步骤(3)所得分析结果以及校正表进行数据分析处理。
按照本发明所述的色谱分析方法，采用具有双检测通道的气相色谱仪(如安捷伦7890B色谱仪)，并在两个检测通道中分别配置PLOT-Q毛细柱和HP-AL/S毛细管色谱柱(即三氧化铝毛细柱)，准确实现了对MTO工艺中控生产操作丙烷精馏物料中微量组分的分析，并完成出厂丙烷副产品的行标规定的质量控制分析，检测组份含量达到1ppm-100％(v/v)，克服了现行的工业丙烷丁烷质量标准SH-0553-93(2000年确认)，工业丙烷丁烷组份色谱分析法SH/T0614-95，对MTO工艺生产的丙烷产品中含量小于0.1％组分和高含量二甲醚无法分析的缺点；SH/T 1141-2015工业用裂解碳四的烃类组成测定气相色谱法，也不能分析二甲醚的缺点。既能满足用于出厂检验，还能用于生产中间控制样品分析。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法，该方法在具有双检测通道的气相色谱仪中实施，第一检测通道配置有PLOT-Q毛细柱和FID检测器，第二检测通道配置有HP-AL/S毛细管色谱柱和FID检测器，所述方法包括以下步骤：
(1)采用所述气相色谱仪对标准气进行进样分析；
(2)利用标准气组成，根据面积外标定量方法，建立校正表；
(3)采用所述气相色谱仪对甲醇制烯烃工艺生产的丙烷产品样品进行分析；
(4)根据步骤(3)所得分析结果以及校正表进行数据分析处理。
在本发明所述的分析方法中，所述第一检测通道和所述第二检测通道中，所述FID检测器的温度为280-320℃，优选为300℃。
在本发明所述的分析方法中，所述PLOT-Q毛细柱的规格为30m×0.53mm×40um；所述HP-AL/S毛细管色谱柱的规格为50m×0.53mm×15um；柱流速为4-8ml/min，优选为6ml/min。
在本发明所述的分析方法中，在所述气相色谱仪中，前进样口为分流进样口，后进样口为不分流进样口，进样口温度为240-260℃，优选为250℃。
在本发明所述的分析方法中，所述标准气的体积百分比组成为：丙烷10％、环丙烷0.1％、丙烯2％、异丁烷0.5％、正丁烷0.5％、丙二烯0.01％、反-2-丁烯0.5％、1-丁烯0.5％、异丁烯0.5％、顺-2-丁烯0.5％、异戊烷0.01％、正戊烷0.01％、1.3丁二烯0.5％、丙炔0.05％、二甲醚3％、乙醛0.05％，余量为氮气或氦气。
在本发明所述的分析方法中，在采用所述气相色谱仪进行分析的过程中，所用载气为氮气或氦气；燃烧气为氢气，氢气流量为25-35ml/min，优选为30ml/min；助燃气为空气，空气流量为380-420ml/min，优选为400ml/min；尾吹气的流量为20-30ml/min，优选为25ml/min。
在本发明所述的分析方法中，在采用所述气相色谱仪进行分析的过程中，色谱柱程序升温方式为：初始温度为35-45℃，保持2-7min，以8-12℃/min的升温速率升至180-200℃，保持30-60min；优选地，初始温度为40℃，保持3min，以10℃/min的升温速率升至190℃，保持40min。
在本发明所述的分析方法中，在步骤(4)中，所述数据分析处理过程中按照以下公式计算目标组分含量，
Vi＝ai×fi
其中，Vi为样品中目标组分含量，ai为步骤(3)中测定的样品中对应的目标组分的峰面积，fi为利用标准气得到的目标组分的校正因子。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所用试剂根据本领域技术人员选用合适的分析纯或色谱纯产品，均为市售产品。
实施例1
(1)气相色谱条件：
气相色谱仪：安捷伦7890B气相色谱仪
色谱柱：柱1：PLOT-Q毛细柱30m×0.53mm×40um
柱2：HP-AL/S毛细管色谱柱50m×0.53mm×15um
柱温：40℃，保持3min，然后以10℃/min的升温速率升至190℃，保持40min
柱流速：6ml/min
进样口温度：250℃
FID检测器温度：300℃
载气：高纯氮
氢气流量：30ml/min
空气流量：400ml/min
尾吹气的流量：25ml/min
分流比：1:30
(2)建立校正表
标准气体积百分比组成为：丙烷10％、环丙烷0.1％、丙烯2％、异丁烷0.5％、正丁烷0.5％、丙二烯0.01％、反-2-丁烯0.5％、1-丁烯0.5％、异丁烯0.5％、顺-2-丁烯0.5％、异戊烷0.01％、正戊烷0.01％、1.3丁二烯0.5％、丙炔0.05％、二甲醚3％、乙醛0.05％，余量为氮气。在上述色谱条件下用气相色谱仪测定，根据面积外标定量方法，建立校正表。
(3)实际样品分析：：用300ml耐压不锈钢钢瓶，快速接头连接取组成已知的丙烷产品，其体积百分比组成如下：丙烷12％、异戊烷0.05％、正戊烷0.05％、丙炔0.05％、二甲醚4％，余量为氮气。
(4)数据报告处理
根据以下公式计算得出丙烷产品中各个目标组分的浓度，
Vi＝ai×fi
Vi.........样品中目标组分含量
ai.........步骤(3)中测定的丙烷产品中对应的目标组分的峰面积
fi.........利用标样得到的某目标组分的校正因子
通过计算得到的丙烷产品体积百分比组成为：丙烷12.005％、异戊烷0.049％、正戊烷0.051％、丙炔0.053％、二甲醚3.998％。
由此可知，按照本发明所述的色谱分析方法能够准确分析丙烷产品的组成，全面解决了MTO工艺中丙烷相关物料组份的准确定量分析的问题。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法，其特征在于，该方法在具有双检测通道的气相色谱仪中实施，第一检测通道配置有PLOT-Q毛细管色谱柱和FID检测器，第二检测通道配置有HP-AL/S毛细管色谱柱和FID检测器，所述方法包括以下步骤：
(1)采用所述气相色谱仪对标准气进行进样分析；
(2)利用标准气组成，根据面积外标定量方法，建立校正表；
(3)采用所述气相色谱仪对甲醇制烯烃工艺生产的丙烷产品样品进行分析；
(4)根据步骤(3)所得分析结果以及校正表进行数据分析处理；
其中，所述标准气的体积百分比组成为：丙烷10％、环丙烷0.1％、丙烯2％、异丁烷0.5％、正丁烷0.5％、丙二烯0.01％、反-2-丁烯0.5％、1-丁烯0.5％、异丁烯0.5％、顺-2-丁烯0.5％、异戊烷0.01％、正戊烷0.01％、1,3-丁二烯0.5％、丙炔0.05％、二甲醚3％、乙醛0.05％；
在采用所述气相色谱仪进行分析的过程中，色谱柱程序升温方式为：初始温度为35-45℃，保持2-7min；以8-12℃/min的升温速率升至180-200℃，保持30-60min。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述第一检测通道和所述第二检测通道中，所述FID检测器的温度为280-320℃。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述PLOT-Q毛细管色谱柱的规格为30m×0.53mm×40um所述HP-AL/S毛细管色谱柱的规格为50m×0.53mm×15um；柱流速为4-8ml/min。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在所述气相色谱仪中，前进样口为分流进样口，后进样口为不分流进样口，进样口温度为240-260℃。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在采用所述气相色谱仪进行分析的过程中，所用载气为氮气或氦气；燃烧气为氢气，氢气流量为25-35ml/min；助燃气为空气，空气流量为380-420ml/min；尾吹气的流量为20-30ml/min。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述数据分析处理过程中按照以下公式计算目标组分含量，
Vi＝ai×fi
其中，Vi为样品中目标组分含量，ai为步骤(3)中测定的样品中对应的目标组分的峰面积，fi为利用标样得到的目标组分的校正因子。
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