CN103743829A - 一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，使用气相色谱法分析丙烷中丙烷及烃类杂质含量，为丙烷纯度及丙烷中烃类含量的测定提供了一种更准确的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及丙烷检测技术领域，具体涉及一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法。
背景技术
丙烷中一般含有甲烷、乙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、异丁烯、正丁烯、反丁烯、顺丁烯、丁二烯等烃类杂质。目前通常使用的检测方法是采用气相色谱填充柱法分离出丙烷和烃类杂质，热导检测器检测。由于热导检测器灵敏度不高，丙烷中一些烃类杂质含量较低时，会出现低含量烃类杂质不出峰的情况，从而导致测得的丙烷及烃类杂质结果不准确。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，以准确快速的定量丙烷中丙烷及其他烃类杂质含量。
本发明的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法技术方案为，使用气相色谱法分析丙烷中丙烷及烃类杂质含量，其中，色谱柱采用毛细管色谱柱，检测器选用氢火焰离子化检测器；载气为高纯氮。
色谱操作条件：汽化室温度选择100℃～200℃，柱温50℃～180℃，采用程序升温模式，检测器温度200℃～300℃，分流比10:1～50:1。
优选的，色谱操作条件：汽化室温度选择150℃，柱温50℃～170℃，采用程序升温模式，检测器温度250℃，分流比10:1。
毛细管色谱柱为聚合物多孔层毛细管柱。
毛细管色谱柱是氧化铝固定相毛细管柱。
毛细管色谱柱是HP-PLOT Al2O3/KCl。
毛细管色谱柱的柱长为15m～50m，固定相液膜厚度5.00μm～15.00μm，内径为0.32mm～0.53mm。
优选的，毛细管色谱柱的柱长为50m，固定相液膜厚度10.00μm，内径为0.53mm。
所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，操作步骤为：
（1）在丙烷罐中取样，在色谱操作条件下进行色谱分析；
（2）根据色谱出峰结果，对样品中丙烷及杂质进行定量，定量方法采用校正归一法。
丙烷样品进样量为0.5mL～2.0 mL
本发明的有益效果为：本发明为丙烷纯度及丙烷中烃类含量的测定提供了一种准确的检测方法。如说明书附图所示，
1. 在热导检测器上，只能检测出含量较大的乙烷、乙烯、丙烯、丁烷等杂质组分，而诸如乙烯、反-2-丁烯、正丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、1,3-丁二烯等含量低的杂质只能在氢火焰检测器上出峰。
2. 由于在测定样品时选择将液态样品后气化后进样，因此进样时不可避免的混进少量空气。由于热导检测器对空气有响应，及填充柱本身分离缺陷，导致空气峰和甲烷峰重合在一起不能分离，因此不能对甲烷组分定量，从而不能得到样品中的甲烷含量。而采用氢火焰毛细管柱测定工业丙烷时无此弊端，可以得到准确的甲烷含量。
附图说明：
图1所示为本发明方法测定工业丙烷色谱图；
图2所示为热导填充柱法测定工业丙烷色谱图。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例１
色谱柱：HP-PLOT Al2O3/KCl 50m×0.53mm×10μm
汽化室温度：150℃
初始温度：50℃，保持4分钟，升温速率5℃/分钟升至120℃，保持1分钟；第二段升温速率20℃/分钟升至170℃，保持3分钟；
分流比：10:1；
氢火焰离子化检测器温度：250℃；
进样量：1.0 mL；
用校正归一法对丙烷中丙烷和烃类杂质进行定量，标准样品试用购买有证标准物质。
应用两种分析方法对同一工业丙烷样品进行了测定。采用毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测的工业丙烷色谱图见说明书附图图1；采用填充柱分离、热导检测器检测的工业丙烷谱图见说明书附图图2。
从色谱图中可以看出：
1. 在热导检测器上，只能检测出含量较大的乙烷、乙烯、丙烯、丁烷等杂质组分，而诸如乙烯、反-2-丁烯、正丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、1,3-丁二烯等含量低的杂质只能在氢火焰检测器上出峰。
2. 由于在测定样品时选择将液态样品后气化后进样，因此进样时不可避免的混进少量空气。由于热导检测器对空气有响应，及填充柱本身分离缺陷，导致空气峰和甲烷峰重合在一起不能分离，因此不能对甲烷组分定量，从而不能得到样品中的甲烷含量。而采用氢火焰毛细管柱测定工业丙烷时无此弊端，可以得到准确的甲烷含量。
所得到的分析结果见表1。
表1 分析结果比较
从分析结果表1中可以看出：
1. 从丙烷纯度看，本方法测得的丙烷纯度低于热导填充法测得的丙烷纯度，最终得到的丙烷纯度中杂质含量少，测得的丙烷纯度较高；
2. 从杂质含量大的组分来看，热导填充柱法测得的烷烃和丙烯含量相差不大；
3. 从其它含量较小的杂质含量看，本方法能得到更多杂质的准确含量；
由此可见本方法测得的丙烷纯度更准确，能得到更多准确的烃类杂质含量，对于工业生产有着重要的指导意义。
Claims (10)
1.一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，使用气相色谱法分析丙烷中丙烷及烃类杂质含量，其中，色谱柱采用毛细管色谱柱，检测器选用氢火焰离子化检测器；载气为高纯氮。
2. 根据权利要求1所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，色谱操作条件：汽化室温度选择100℃～200℃，柱温50℃～180℃，采用程序升温模式，检测器温度200℃～300℃，分流比10:1～50:1。
3. 根据权利要求2所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，色谱操作条件：汽化室温度选择150℃，柱温50℃～170℃，采用程序升温模式，检测器温度250℃，分流比10:1。
4. 根据权利要求2所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，毛细管色谱柱为聚合物多孔层毛细管柱。
5. 根据权利要求4所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，毛细管色谱柱是氧化铝固定相毛细管柱。
6. 根据权利要求5所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，毛细管色谱柱是HP-PLOT Al2O3/KCl。
7. 根据权利要求6所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，毛细管色谱柱的柱长为15m～50m，固定相液膜厚度5.00μm～15.00μm，内径为0.32mm～0.53mm。
8. 根据权利要求7所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，毛细管色谱柱的柱长为50m，固定相液膜厚度10.00μm，内径为0.53mm。
9. 根据权利要求8所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，操作步骤为：
（1）在丙烷罐中取样，在色谱操作条件下进行色谱分析；
（2）根据色谱出峰结果，对样品中丙烷及杂质进行定量，定量方法采用校正归一法。
10. 根据权利要求9所述的一种检测丙烷纯度及丙烷中烃类杂质的方法，其特征在于，丙烷样品进样量为0.5mL～2.0 mL。
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