CN102565241A - 110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法 - Google Patents

110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，在一定条件下试样加氢氧化钾裂解产生乙烯气体，用顶空样品瓶收集气体后，采用气相色谱法用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。本发明气体样品制备方法简单，测试时间短，减少了有毒有害试剂危害分析人员身体健康及废液的回收排放给环境带来的污染，满足了生产检测的需要。

Description

110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析，尤其是一种110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法。
背景技术
目前全国110甲基乙烯基硅橡胶行业产品分析引用行业标准HG/T 3312- -2000《110甲基乙烯基硅橡胶》，但此行业标准中的气相色谱测试乙烯基含量时，气体样品制备不好操作，误差也较大。
发明内容
本发明提供一种110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，气体样品制备方法简单，测试时间短，测试误差较小，减少了有毒有害试剂危害分析人员身体健康及废液的回收排放给环境带来的污染，满足了生产检测的需要。
 本发明步骤如下：
a.试样的处理：
称取 0.0190g～0.0210g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中。`     
b. 标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0190g～0.0210g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中。
 c. 试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。
 d．色谱柱操作条件：
色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）
载气：氮气
载气流速：3.0ml/min
分流比：不分流
柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃。
 气化温度：40℃
检测温度：110℃
进样量：50μL
e．结果计算：
试样中乙烯基百分含量，按下式计算:
式中:A1 ——试样中乙烯基组分峰面积；
As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；
Xs ——标准样品中乙烯基含量，%。
 ms / m1——试样与外标物的相对质量校正系数。
 平行测定两次结果之差应不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。
    本发明的测试方法简单，耗时短，误差小，减少了有毒有害试剂危害分析人员身体健康及废液的回收排放给环境带来的污染，满足了生产检测的需要。
 若本发明的测试条件控制精确，检测结果更准确，误差小。误差小体现在绝对差值低，例如实施例2的检测结果误差最小。
具体实施方式
实施例1：
110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，步骤如下：
a.试样的处理：
称取 0.0190g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中。` 
b. 标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0190g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中。
 c. 试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。
 d．色谱柱操作条件：
色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）
载气：氮气
载气流速：3.0ml/min
分流比：不分流
柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃。
 气化温度：40℃
检测温度：110℃
进样量：50μL
e．结果计算：
试样中乙烯基百分含量，按下式计算:
Figure 65300DEST_PATH_IMAGE001
式中:A1 ——试样中乙烯基组分峰面积；
As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；
Xs ——标准样品中乙烯基含量，%。
 ms / m1——试样与外标物的相对质量校正系数。
 平行测定两次结果之差为0.0078%。
 实施例2：
110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，步骤如下：
a.试样的处理：
称取 0.0200g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中。`    
b. 标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0200g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中。
 c. 试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。
 d．色谱柱操作条件：
色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）
载气：氮气
载气流速：3.0ml/min
分流比：不分流
柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃。
 气化温度：40℃
检测温度：110℃
进样量：50μL
e．结果计算：
试样中乙烯基百分含量，按下式计算:
Figure 907354DEST_PATH_IMAGE001
式中:A1 ——试样中乙烯基组分峰面积；
As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；
Xs ——标准样品中乙烯基含量，%。
 ms / m1——试样与外标物的相对质量校正系数。
 平行测定两次结果之差为0.0051%。
 实施例3：
110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，步骤如下：
a.试样的处理：
称取 0.0210g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中。` 
b. 标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0210g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中。
 c. 试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。
 d．色谱柱操作条件：
色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）
载气：氮气
载气流速：3.0ml/min
分流比：不分流
柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃。
 气化温度：40℃
检测温度：110℃
进样量：50μL
e．结果计算：
试样中乙烯基百分含量，按下式计算:
Figure 302563DEST_PATH_IMAGE001
式中:A1 ——试样中乙烯基组分峰面积；
As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；
Xs ——标准样品中乙烯基含量，%。
 ms / m1——试样与外标物的相对质量校正系数。
 平行测定两次结果之差为0.0088%。
 实施例4：
110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，步骤如下：
a.试样的处理：
称取 0.0180g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中。`    
b. 标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0180g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中。
 c. 试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。
 d．色谱柱操作条件：
色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）
载气：氮气
载气流速：3.0ml/min
分流比：不分流
柱温：初始温度40℃，保持1min，升温速率2℃/min；二阶温度65℃，升温速率15℃/min；终温110℃。
 气化温度：40℃
检测温度：100℃
进样量：50μL
e．结果计算：
试样中乙烯基百分含量，按下式计算:
式中:A1 ——试样中乙烯基组分峰面积；
As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；
Xs ——标准样品中乙烯基含量，%。
 ms / m1——试样与外标物的相对质量校正系数。
 平行测定两次结果之差为0.017%。

Claims (3)

1.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为：
a. 试样的处理；
b. 标样的处理；
c. 试样及标样测定；
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。
2.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为：
a.试样的处理：
称取 0.0190g～0.0210g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中；`b. 标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0190g～0.0210g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中；
c. 试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量；
d．色谱柱操作条件：
色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）
载气：氮气
载气流速：3.0ml/min
分流比：不分流
柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃；
气化温度：40℃
检测温度：110℃
进样量：50μL
e．结果计算：
试样中乙烯基百分含量，按下式计算:
式中:A1 —— 试样中乙烯基组分峰面积；
As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；
Xs —— 标准样品中乙烯基含量，%；
ms / m1—— 试样与外标物的相对质量校正系数；
平行测定两次，结果算术平均值为测定结果。
3.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为：
a.试样的处理：
称取 0.0200g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中；`   
b. 标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0200g干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中；
c. 试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量；
d．色谱柱操作条件：
色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）
载气：氮气
载气流速：3.0ml/min
分流比：不分流
柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃；
气化温度：40℃
检测温度：110℃
进样量：50μL
e．结果计算：
试样中乙烯基百分含量，按下式计算:
Figure 594261DEST_PATH_IMAGE001
式中:A1 —— 试样中乙烯基组分峰面积；
As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；
Xs —— 标准样品中乙烯基含量，%；
ms / m1—— 试样与外标物的相对质量校正系数；
平行测定两次，结果算术平均值为测定结果。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106404940A (zh) * 2016-08-29 2017-02-15 山东东岳有机硅材料有限公司 一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法
CN107102068A (zh) * 2016-02-19 2017-08-29 北京橡胶工业研究设计院 一种氟橡胶品种的测定方法
CN109374804A (zh) * 2018-10-31 2019-02-22 内蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司 一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法
CN109696496A (zh) * 2018-12-29 2019-04-30 山东东岳有机硅材料股份有限公司 一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法
CN112083096A (zh) * 2020-09-07 2020-12-15 山东东岳有机硅材料股份有限公司 甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家石油和化学工业局: "《HG/T 3312-2000》", 5 June 2000 *
景治中 等: "有机硅橡胶裂解产物气相色谱-质谱联用分析", 《分析测试学报》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107102068A (zh) * 2016-02-19 2017-08-29 北京橡胶工业研究设计院 一种氟橡胶品种的测定方法
CN106404940A (zh) * 2016-08-29 2017-02-15 山东东岳有机硅材料有限公司 一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法
CN106404940B (zh) * 2016-08-29 2018-10-09 山东东岳有机硅材料股份有限公司 一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法
CN109374804A (zh) * 2018-10-31 2019-02-22 内蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司 一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法
CN109374804B (zh) * 2018-10-31 2020-11-03 内蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司 一种甲醇制烯烃工艺生产中丙烷产品的色谱分析方法
CN109696496A (zh) * 2018-12-29 2019-04-30 山东东岳有机硅材料股份有限公司 一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法
CN109696496B (zh) * 2018-12-29 2022-04-15 山东东岳有机硅材料股份有限公司 一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法
CN112083096A (zh) * 2020-09-07 2020-12-15 山东东岳有机硅材料股份有限公司 甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的测定方法

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