CN109371429A - 一种提高稀土金属产品质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高稀土金属产品质量的方法，属于稀土电解技术领域，通过在石墨电解槽内设置一层隔离层，来阻止石墨电解槽参与反应，导致生成碳化稀土，严重影响了稀土金属产品的质量，本发明从源头有效的隔离了污染源和产品，减小产品污染，明显提高了产品质量，且所添加材料为绿色材料，使用过程中对环境无污染。

Description

一种提高稀土金属产品质量的方法
技术领域
本发明属于稀土电解技术领域，特别是涉及一种提高稀土金属产品质量的方法。
背景技术
氟化物熔盐电解稀土氧化物制取稀土金属以及稀土合金是一种高温冶金过程，氟化物熔盐体系在高温下的腐蚀性极强，传统的耐火材料难以承受。从材料的耐腐蚀性能和经济成本角度出发，一般采用石墨作为电解槽体。氟化物体系熔盐电解制备稀土金属时，所采用的石墨槽直接与电解质接触并且参与部分反应，电解槽中的碳通过夹杂与溶解的方式进入电解质中，电解质中的碳在高温下通过形成碳化稀土和溶解两种方式进入金属中，而稀土金属中碳含量是衡量稀土金属质量的主要指标之一，因此，控制稀土金属中的碳含量极为重要。
目前控制金属中碳含量的方式大致有改变阳极构型、控制电解温度、控制氧化物的利用率、控制原料的进料速度等；以金属钕为例，钕中碳含量随温度的升高而升高，温度在1020℃以下，钕中碳含量可控制在0.03％左右；随着氧化物利用率的升高，钕中碳含量也升高，利用率低于105％时，金属中碳含量可控制在0.03％以下，但是对这些因素的控制依赖于参与生产过程的工人，对于参与生产过程的工人要求太高，且具有极大的不可控因素，降低了企业对生产过程和产品品质的可控性。
发明内容
本发明介绍了一种提高稀土金属产品质量的方法，无需依赖操作工人的经验判断，从另一方面降低了稀土金属中的碳含量。
本发明的目的通过下述方法来实现：
一种提高稀土金属产品质量的方法，步骤如下：
S1.在石墨反应槽内设一层难熔、耐蚀的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在70～90A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉8～10小时后，加入稀土氧化物进行电解；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
作为优选，所述隔离层为稀土氟氧化物和粘接剂的混合物。
进一步的，所述隔离层的制作方法为将稀土氟氧化物和粘接剂混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化。
作为优选，所述稀土氟氧化物和粘接剂的质量份份数为稀土氟氧化物2～20份、粘接剂0.5～1.5份。
作为优选，所述的粘接剂为硅酸盐、磷酸盐、热固性树脂、热塑性树脂或环氧树脂。
作为优选，所述隔离层的制作材料为难熔、耐蚀的金属。
作为优选，所述的金属为钨或钼。
作为优选，所述隔离层的厚度为3～30mm。
作为优选，所述氟化混合熔盐为氟化稀土和氟化碱金属的混合物，其重量份份数为氟化稀土7～9份、氟化碱金属1～3份。
作为优选，步骤S3中，所述电解的条件为：电解电压8～12V、电解电流4000～10000A、电解温度1000～1120℃。
本发明通过在电解槽内增设一层耐蚀的、难熔的隔离层，从而使石墨电解槽与稀土金属有效隔离，从源头阻止了电解槽中的碳通过夹杂与溶解的方式进入电解质中，提高了稀土金属的产品质量。
本发明操作简便、工艺简单、可操作性极强，适用于业内广泛采用的上阴极电解；隔离层的熔点高，稳定好，在电解温度下不会发生溶解、损耗，能很好的保护电解槽，降低稀土金属的碳含量；所添加材料为绿色材料，在使用过程中对环境无污染；所用材料以及使用方法简便，易于实现；部分可用于实现本发明的材料为生产用原辅材料，不会存在产品污染，便于控制；从源头有效隔离污染源与最终产品，产品质量明显提高，达到行业内领先水平。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，但不限制本发明的保护范围。
以下实施例中涉及到的主要生产设备为：6000A～15000A、0～15V高频开关电源、敞口式电解槽。
实施例一
一种提高稀土金属产品质量的方法，步骤如下：
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物2份和粘接剂(水玻璃)0.5份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个3mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土7份、氟化锂1份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在70A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉8小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为4000A、电解电压为8V、电解温度为1000℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
熔盐的电解原理如下：
高温下，氧化物熔解于氟化熔盐体系中，稀土氧化物在熔体中的溶解度一般为2％～5％，熔解的氧化物随着发生电离：
RE2O3→2RE3++3O2-
在直流电作用下，稀土阳离子和氧离子分别向阴极、阳极方向迁移，稀土阳离子在阴极上进行放电反应：
RE3++3e-→RE
氧离子在阳极上进行放电反应：
2O2--4e-→O2
2O2-+C-4e-→CO2
O2-+C-2e-→CO
总反应式为：
RE2O3+3C＝2RE+3CO
实施例二
一种提高稀土金属产品质量的方法，步骤如下：
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物20份和粘接剂(环氧树脂)1.5份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个30mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土9份、氟化锂1份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在90A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉10小时后，放入阴极和坩埚，加入稀土氧化物，进行电解，控制电解电流为10000A、电解电压为12V、电解温度为1120℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.02％。
此实施例使用的石墨电解槽为提锅。
实施例三
一种提高稀土金属产品质量的方法，步骤如下：
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物11份和粘接剂(水玻璃)1份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个16mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土8份、氟化锂1份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在80A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉9小时后，放入阴极，加入稀土氧化物，进行电解，控制电解电流为7000A、电解电压为10V、电解温度为1060℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
本实施例所采用的石墨电解槽为舀锅(即为嵌入式坩埚)。
实施例四
一种提高稀土金属产品质量的方法，步骤如下：
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物5份和粘接剂(环氧树脂)1份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个6mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土7份、氟化锂3份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在80A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉8小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为5000A、电解电压为11V、电解温度为1100℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
实施例五
一种提高稀土金属产品质量的方法，步骤如下：
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物8份和粘接剂(水玻璃)1份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个8mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土7份、氟化锂2份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在70A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉10小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为6000A、电解电压为9V、电解温度为1080℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
实施例六
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物6.5份和粘接剂(水玻璃)1份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个8mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土8份、氟化钠2份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在80A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉8小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为8000A、电解电压为10V、电解温度为1020℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
实施例七
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物7份和粘接剂(水玻璃)1份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个5mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土7份、氟化钠3份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在85A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉8.5小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为9000A、电解电压为11V、电解温度为1070℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
实施例八
S1.采用结壳技术在电解过程中通过控制电解温度自动形成一层隔离层，具体操作如下：将稀土氟氧化物6份和粘接剂(水玻璃)1份混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化，形成一个15mm厚的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土9份、氟化钾2份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在85A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉9.5小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为8500A、电解电压为12V、电解温度为1110℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
实施例九
S1.将由金属钨材料制成的隔离层安装于石墨电解槽内；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土8份、氟化锂1份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在90A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉10小时后，加入稀土氧化物进行电解；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
实施例十
S1.将由金属钼材料制成的隔离层安装于石墨电解槽内；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土9份、氟化锂1份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在80A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉8小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为7500A、电解电压为10V、电解温度为1060℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.02％。
实施例十一
一种提高稀土金属产品质量的方法，步骤如下：
S1.将由金属钒材料制成的隔离层安装于石墨电解槽内；；
S2.将氟化混合熔盐(氟化稀土7份、氟化锂2份)置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在70A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉10小时后，加入稀土氧化物进行电解，控制电解电流为6000A、电解电压为9V、电解温度为1080℃；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
得到的低碳稀土金属中的碳含量低于0.03％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于:
步骤如下：
S1.在石墨反应槽内设一层难熔、耐蚀的隔离层；
S2.将氟化混合熔盐置于石墨反应槽内，起炉，控制电流在70～90A以使电解槽内的氟化混合熔盐溶解；
S3.起炉8～10小时后，加入稀土氧化物进行电解；
S4.得到熔融金属后，依次进行铸模和脱模，得到低碳稀土金属和残留氟化混合熔盐；
S5.残留氟化混合熔盐返回石墨反应槽，重复使用。
2.根据权利要求1所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述隔离层为稀土氟氧化物和粘接剂的混合物。
3.根据权利要求2所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述隔离层的制作方法为将稀土氟氧化物和粘接剂混合后均匀的涂抹于石墨电解槽内表面，加热固化。
4.根据权利要求2所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述稀土氟氧化物和粘接剂的质量份份数为稀土氟氧化物2～20份、粘接剂0.5～1.5份。
5.根据权利要求2所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述的粘接剂为硅酸盐、磷酸盐、热固性树脂、热塑性树脂或环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述隔离层的制作材料为难熔、耐蚀的金属。
7.根据权利要求6所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述的金属为钨或钼。
8.根据权利要求1所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述隔离层的厚度为3～30mm。
9.根据权利要求1所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：所述氟化混合熔盐为氟化稀土和氟化碱金属的混合物，其重量份份数为氟化稀土7～9份、氟化碱金属1～3份。
10.根据权利要求1所述的提高稀土金属产品质量的方法，其特征在于：步骤S3中，所述电解的条件为：电解电压8～12V、电解电流4000～10000A、电解温度1000～1120℃。
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