KR20170010232A - 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법 - Google Patents

고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법 Download PDF

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Abstract

혼합 불화물을 포함하는 전해질을 전기분해 공정의 전해로에 공급하고, 상기 전해로에 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 스칸듐(Sc2O3)을 투입하는 단계 및 전기분해 공정을 수행하여 알루미늄-스칸듐 합금을 획득하는 단계를 포함하는 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법을 제공하며, 이로 인해, 불순물이 거의 혼입되지 않은 고순도의 알루미늄-스칸듐 합금을 획득할 수 있는 효과가 있다.

Description

고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법{Method for producing aluminum-scandium alloy with high purity}
본 발명은 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법에 관한 것이다.
희토류는 자석, 형광체, 촉매 및 연마재 등 다양한 분야에 사용되고 있는 필수적인 자원으로서 중국이 세계 희토류 수출량의 대부분을 차지하고 있다. 2010년 중국과 일본의 센카쿠 충돌로 중국이 환경ㆍ자연보호라는 이유로 희토류 수출을 제한하자, 2011년 일부 희토류의 가격은 다섯배 이상으로 급등하였다.
일본은 1차 가공제품 형태로 희토류를 수입한 후 첨단제품에 사용할 수 있는 형태로 희토류를 가공하여 우리나라로 수출하므로, 국내에서는 고부가가치 산업인 희토류 분리정제, 희토류 금속제조 및 제품에 적용하는 기술 개발이 필요하다.
유사 희토류 원소로 분류되는 원자번호 21번 스칸듐(Sc, Scandium)은 알루미늄(Al, Aluminum) 합금에 소량 첨가되는 합금원소로, 상기 스칸듐이 알루미늄 합금에 소량 첨가하게 되면 알루미늄 합금의 기계적 특성, 용접성, 내식성 및 연신율을 크게 향상시키는 것으로 보고되고 있다.
이러한 스칸듐 금속 환원기술은 EP0238185, JP2600282 및 JP5094031 등의 특허에서 제시되어 있으나, 이는 모두 금속 열환원법(Metallothermic reduction)에 근거하고 있다. 한편, 최근 일본 동경대 Okabe 교수 연구팀에서 전기분해(Electrolysis)를 통한 스칸듐 함유 알루미늄 합금 제조공정을 제시(http://www.okabe.iis.u-tokyo.ac.jp/core-to-core/rmw/RMW3/slide/RMW3_20_Harata_T.pdf)하기도 하였다.
전기분해법의 경우 용융염(Molten salt) 상태에서 음극 및 양극의 전기화학적 반응에 의하여 음극에서 환원하고자 하는 목적금속이 얻어지고 양극에서는 이산화탄소 또는 염소기체 등이 발생하는 원리로 운영된다. Okabe 교수가 제시한 전기분해 공정의 주요 특징은 원료로 산화 스칸듐(Sc2O3, Scandia)을 사용하고, 전해질(electrolyte)로 CaCl2-Sc2O3의 공융염(Eutectic salt)을 사용하며, 900 ℃의 공정온도로 전기분해 공정이 진행된다. 전기분해 공정 결과 회수된 스칸듐 함유 알루미늄 합금은 칼슘(Ca, Calcium) 불순물이 최대 0.69 wt%까지로 보고되어 문제점으로 제시되고 있다.
본 발명은 전기분해 공정으로 고순도 알루미늄-스칸듐 합금을 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 혼합 불화물을 포함하는 전해질을 전기분해 공정의 전해로에 공급하고, 상기 전해로에 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 스칸듐(Sc2O3)을 투입하는 단계 및 전기분해 공정을 수행하여 알루미늄-스칸듐 합금을 획득하는 단계를 포함하는 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법을 제공한다.
상기 혼합 불화물은 헥사플루오로알루민산나트륨(Na3AlF6), 헥사플루오로알루민산칼륨(K3AlF6), 플루오린화알루미늄(AlF3), 플루오린화칼슘(CaF2), 플루오린화나트륨(NaF), 플루오린화칼륨(KF), 플루오린화브로민칼륨(KBrF4), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 헥사플루오로인산칼슘(KPF6), 헥사플루오로규산칼륨(K2SiF6), 헥사플루오로알루민산리튬(Li3AlF6), 헥사플루오로알루민산암모늄((NH4)3AlF6) 및 플루오로인산칼륨(KPO2F2)으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상일 수 있다.
상기 전해질은 혼합 염화물을 더 포함할 수 있다.
상기 혼합 염화물은 염화리튬(LiCl), 염화칼륨(KCl), 염화크롬(CrCl2), 염화칼슘(CaCl2) 및 염화브롬(BrCl)으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상일 수 있다.
상기 산화 알루미늄 및 산화 스칸듐은 순도가 99.9% 이상일 수 있다.
상기 산화 스칸듐에 대한 산화 알루미늄의 중량비는 0.8 내지 3일 수 있다.
상기 전기분해 공정은 900 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
상기 전기분해 공정은 -1.0 내지 -2.0 A의 인가 전류 범위에서 수행될 수 있다.
본 발명의 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법은 불순물이 거의 혼입되지 않은 고순도의 알루미늄-스칸듐 합금을 획득할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 알루미늄-스칸듐 합금을 제조하기 위한 전기분해 장치의 일 예를 나타낸 도면이다.
도 2 및 3은 본 발명의 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법으로 획득한 알루미늄-스칸듐 합금의 표면을 촬영한 사진 및 그 성분을 분석한 결과이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 전기분해 공정을 이용하여 칼슘 등의 불순물이 거의 혼입되지 않은 고순도 알루미늄-스칸듐 합금을 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 혼합 불화물을 포함하는 전해질을 전기분해 공정의 전해로에 공급하고, 상기 전해로에 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 스칸듐(Sc2O3)을 투입하는 단계, 및 전기분해 공정을 수행하여 알루미늄-스칸듐 합금을 획득하는 단계를 포함하는 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 합금 제조 방법은 전기분해 공정으로 이루어지며, 상기 전기분해 공정은 통상적인 알루미늄 전해 공정인 홀-에룰트(Hall-Heroult) 공정으로 이루어질 수 있다. 상기 홀-에룰트 공정은 용융염을 전해질로 사용하고, 양극으로는 탄소체를 사용되며 음극으로는 알루미늄 액체가 사용되는 공정이다. 산화 알루미늄이 상기 용융염의 염 중에 용해되고, 강한 직류 전류가 도입되고 고온의 온도에서 양극 및 음극에서 전기화학 반응이 수행됨으로 인하여 음극에서 알루미늄이 수득될 수 있다.
도 1은 본 발명의 알루미늄-스칸듐 합금 제조하기 위한 전기분해 장치의 일 예를 나타낸 도면이다. 본 발명의 전기분해 공정은 혼합 불화물을 용융염으로 사용할 수 있으며, 산화 알루미늄 및 산화 스칸듐을 상기 용융염의 염 중에 용해되는 반응 원료로 사용할 수 있다.
도 1에 나타난 바에 따르면, 양극으로는 용융염에 녹지 않는 불활성 전극인 탄소전극을 사용하는 것이 바람직하며, 음극으로는 알루미늄 액체가 사용되는 것이 바람직하다. 상기 양극에는 전원공급장치가 연결될 수 있으며, 이로부터 전원을 공급받아 강한 직류 전류가 양극에 도입될 수 있다. 전해로의 상기 양극 및 음극에서 전기화학 반응이 수행됨으로 인해 음극에서 고순도의 알루미늄-스칸듐 합금이 획득될 수 있다.
본 발명은 혼합 불화물을 포함하는 용융염을 전해질로 사용하여 전기분해 공정의 전해로에 공급할 수 있다. 혼합 불화물을 전해질로 사용함으로 인해 반응 원료로 전해로에 투입되는 산화 스칸듐의 용해도를 증가시켜 알루미늄-스칸듐 합금의 생산성을 증대시킬 수 있다.
상기 혼합 불화물은 불화물이 2종 이상 포함된 물질이라면 특별히 제한하지 않으나, 예를 들어, 헥사플루오로알루민산나트륨(Na3AlF6), 헥사플루오로알루민산칼륨(K3AlF6), 플루오린화알루미늄(AlF3), 플루오린화칼슘(CaF2), 플루오린화나트륨(NaF), 플루오린화칼륨(KF), 플루오린화브로민칼륨(KBrF4), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 헥사플루오로인산칼슘(KPF6), 헥사플루오로규산칼륨(K2SiF6), 헥사플루오로알루민산리튬(Li3AlF6), 헥사플루오로알루민산암모늄((NH4)3AlF6) 및 플루오로인산칼륨(KPO2F2)으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상일 수 있다.
또한, 상기 전해질은 혼합 염화물을 더 포함할 수 있으며, 상기 혼합 염화물은 염화리튬(LiCl), 염화칼륨(KCl), 염화크롬(CrCl2), 염화칼슘(CaCl2) 및 염화브롬(BrCl)으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상의 염화물일 수 있다.
전해로에 전해질이 투입된 후, 반응 원료인 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 스칸듐(Sc2O3)을 투입할 수 있다. 상기 산화 알루미늄 및 산화 스칸듐은 순도가 99.9% 이상인 것이 바람직하며, 상기 산화 알루미늄 및 산화 스칸듐의 순도가 99.9% 미만이면 전기분해 공정으로 고순도의 알루미늄-스칸듐 합금을 획득하기 어려울 것이다.
상기 산화 스칸듐에 대한 산화 알루미늄의 중량비는 0.8 내지 3인 것이 바람직하며, 산화 스칸듐에 대한 산화 알루미늄의 중량비가 0.8 미만이면 스칸듐 함량이 미달되어 알루미늄-스칸듐 합금을 획득하기 어려우며, 3 초과하면 미반응 산화 스칸듐이 발생하여 품질에 나쁜 영향을 미칠 수 있다.
전기분해 공정의 전해로에 전해질, 산화 알루미늄 및 산화 스칸듐이 투입된 후, 전기분해 공정을 수행하여 음극에서 알루미늄-스칸듐 합금을 획득할 수 있다.
상기 전기분해 공정은 900 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하며, 공정 수행 온도가 900 ℃ 미만이면 염이 녹지 않아 전기분해 공정을 수행하기 어려우며, 1300 ℃ 초과하면 고온의 전기분해 공정을 운행하기 위한 에너지 비용이 증가하여 비경제적이다.
상기 전기분해 공정은 산화 알루미늄과 산화 스칸듐이 분해되는 공정 전류 범위에서 수행되어야 하며, 인가 전류 범위 -1.0 내지 -2.0 A인 것이 바람직하다. 따라서, 인가 전류가 -1.0 A 미만이거나 -2.0 A 초과하면 전해로에서 알루미늄 및 스칸듐이 환원되는 반응이 일어나지 않아 알루미늄-스칸듐 합금을 획득하기 어려울 것이다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
플루오린화칼슘(CaF2) 716.1 g, 플루오린화나트륨(NaF) 770.33 g 및 플루오린화알루미늄(AlF3) 513.56 g을 혼합한 후 전기분해 공정의 전해로에 공급하고, 반응 원료로 산화알루미늄(Al2O3) 40 g 및 산화스칸듐 (ScO3) 20 g을 전해로에 투입하였다. 전기분해 공정의 온도를 1,000 ℃로 제어하고, 인가전류를 -1.5 A로 제어하여 알루미늄-스칸듐 합금을 제조하였다.
도 2는 본 발명의 제조방법으로 제조된 합금의 일부를 채취하여 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 성분 분석을 한 결과 데이터이다. 도 2 (a)는 주사현미경 촬영사진이고, (b) 및 (c)의 데이터 분석 결과 알루미늄-스칸듐 합금이 생성되었음을 확인했다.
도 3은 본 발명의 제조방법으로 제조된 합금의 일부를 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)를 이용하여 성분 분석하여 합금에 포함된 조성의 중량 및 원자 함량을 확인하는 데이터이다. 표 1은 도 3 (b) 데이터를 분석하여 합금에 포함된 성분별 함량을 나타낸 것으로, 알루미늄 원자함량은 스칸듐 원자함량에 비하여 3배 많음을 확인했다. 이를 통해서, 본 발명의 합금 제조 방법을 통하여 Al3Sc 함금이 생성되었음을 확인했다. 또한, 산소, 알루미늄, 스칸듐 외에는 칼슘 등의 불순물을 포함하고 있지 않으므로, 고순도의 알루미늄-스칸듐 합금이 제조되었음을 확인했다.
성분 중량% 원자%
산소 7.19 13.23
알루미늄 59.55 64.99
스칸듐 33.26 21.78
합계 100 100
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (8)

  1. 혼합 불화물을 포함하는 전해질을 전기분해 공정의 전해로에 공급하고, 상기 전해로에 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 스칸듐(Sc2O3)을 투입하는 단계; 및
    전기분해 공정을 수행하여 알루미늄-스칸듐 합금을 획득하는 단계를 포함하는, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합 불화물은 헥사플루오로알루민산나트륨(Na3AlF6), 헥사플루오로알루민산칼륨(K3AlF6), 플루오린화알루미늄(AlF3), 플루오린화칼슘(CaF2), 플루오린화나트륨(NaF), 플루오린화칼륨(KF), 플루오린화브로민칼륨(KBrF4), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 헥사플루오로인산칼슘(KPF6), 헥사플루오로규산칼륨(K2SiF6), 헥사플루오로알루민산리튬(Li3AlF6), 헥사플루오로알루민산암모늄((NH4)3AlF6) 및 플루오로인산칼륨(KPO2F2)으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상인, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 전해질은 혼합 염화물을 더 포함하는, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 혼합 염화물은 염화리튬(LiCl), 염화칼륨(KCl), 염화크롬(CrCl2), 염화칼슘(CaCl2) 및 염화브롬(BrCl)으로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상인, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 산화 알루미늄 및 산화 스칸듐은 순도가 99.9% 이상인, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 산화 스칸듐에 대한 산화 알루미늄의 중량 비는 0.8 내지 3인, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 전기분해 공정은 900 내지 1300 ℃의 온도 범위에서 수행되는, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 전기분해 공정은 -1.0 내지 -2.0 A의 인가 전류 범위에서 수행되는, 고순도 알루미늄-스칸듐 합금 제조 방법.
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