CN113684504B - 一种用于乏燃料干法后处理的电解精炼废熔盐处理方法 - Google Patents

一种用于乏燃料干法后处理的电解精炼废熔盐处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于乏燃料干法后处理的电解精炼废熔盐处理方法，包括：选用适当的液态金属阴极，通过电解沉积方法回收电解精炼废熔盐中的碱土金属和镧系裂变产物；将液态阴极的电沉积合金产物取出，与玻璃原料和氧化剂进行高温熔融，使电沉积产物中的裂变产物发生选择性氧化和溶解，然后冷却玻璃熔体，最终得到包容有一定含量裂变产物的匀质玻璃。本发明提供的乏燃料电解精炼废熔盐处理方法，不仅工艺简单，步骤少，极大简化了处理过程，而且可灵活处理碱金属、碱土金属和镧系元素裂变产物，还能避免在熔盐体系中引入外来氧离子杂质和氧气和氯气等腐蚀性气体。

Description

一种用于乏燃料干法后处理的电解精炼废熔盐处理方法
技术领域
本发明属于乏核燃料干法后处理技术领域，具体涉及一种用于电解精炼废熔盐处理的方法。
背景技术
乏燃料是经过核反应堆辐照使用过的核燃料，其仍含有大量的铀和钚等核裂变材料，有害的裂变产物仅占4％左右。通过后处理回收乏燃料中的铀、钚，甚至是次锕系元素，再制备成核燃料，不仅可实现核燃料循环利用，也能极大降低核废料体积和长期潜在放射性危害。干法后处理采用高温熔盐介质，具有抗辐照、临界安全风险低，可处理高燃耗、短冷却期和多种类型乏燃料等优势，被认为是快堆乏燃料后处理的关键技术选项。其中，以美国开发的电解精炼后处理流程最具代表性和工业应用前景。
在乏燃料的电解精炼处理路线中，包括电解精炼、阴极处理和废物玻璃固化等步骤。在电解精炼步骤中，电解质为LiCl-KCl共晶熔盐，阳极为金属乏燃料。通过对阳极施加电流，分别通过电沉积在固体阴极和液态金属镉阴极上获得纯铀和超铀电沉积物。再对电沉积的阴极产物进行蒸馏的阴极处理方式，去除纯铀和超铀电沉积物表面黏附的熔盐，可获得纯铀和超铀产品。在经过多批次电解精炼后，熔盐中将累计大量的裂变产物(主要是铯、碱土金属和镧系元素的氯化物)，会使铀和超铀元素的回收变得困难。因此，必须对电解精炼后的废熔盐进行处理。虽然美国、韩国和日本已针对电解回收铀和超铀以及阴极处理完成了实验室和工程规模验证，但对于废熔盐中裂变产物的处理仍处于实验室研究阶段。
结合国内外研究进展，采用先分离废熔盐中放射性裂变产物，再对裂变产物进行玻璃固化的方案可以减少放射性废物体积近千倍。现有较为可行的废熔盐处理方法是在电沉积回收废熔盐中残留的微量次锕系元素后，通过往熔盐中通入氧气，使镧系裂变产物形成氧化物和氯氧化物沉淀(如2NdCl3+O2→2NdOCl+2Cl2)，随后在高温下真空蒸馏来回收熔盐溶剂(Li+-K+-Cl--O2-)，然后将沉淀物再次高温氧化获得镧系氧化物，最后与玻璃原料混合熔融后固化，使放射性镧系裂变产物包容进稳定的玻璃基体内，进行最终地质掩埋。显然，现有方法存在以下问题：(1)处理步骤多，这意味着在原有的电解精炼、阴极处理和玻璃熔炉设备外，还需要建造多种专用的氧鼓泡沉淀和熔盐蒸馏处理设备，也增加了设备间放射性熔盐的转移操作和泄露风险，给热室远程机械臂操作也带来负担；2)往熔盐中通氧会给熔盐带来氧离子杂质，而且高温熔盐中引入强腐蚀性O2和反应形成的强腐蚀性Cl2会带来严重的容器腐蚀问题；3)不能分离裂变产物铯和碱土金属锶和钯，这些元素的氧化物在熔盐中溶解度很高。因此，亟需开发一种新方法，以简化和优化现有的电解精炼废熔盐处理工艺。
发明内容
针对现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供用于乏燃料干法后处理的电解精炼废熔盐处理方法，简化和优化废熔盐中放射性裂变产物分离与玻璃固化的处理过程，实现兼容处理铯、碱土金属和镧系裂变产物的目的，同时避免熔盐氧污染，以及O2和Cl2带来的设备腐蚀问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种用于乏燃料干法后处理的电解精炼废熔盐处理方法，结合了熔盐电解与氧化溶解玻璃转化技术，对电解精炼废熔盐中镧系裂变产物进行提取和玻璃固化处理，并能够兼容处理废熔盐中碱金属和碱土金属元素。步骤一：通过电解沉积将所述废熔盐中可溶的碱土金属和镧系裂变产物回收到液态金属阴极上。步骤二：选取玻璃原料和氧化剂，将电沉积的裂变产物阴极合金取出，与玻璃原料和氧化剂在高温下熔融，使裂变产物氧化溶解，形成玻璃熔体混合物。步骤三、使用还原剂，将玻璃熔体混合物中多余的氧化剂还原，获得最终的玻璃固化体。步骤四：若电解精炼废熔盐中还含有可溶的碱金属裂变产物氯化铯，可在步骤三后通过真空蒸馏方法去除废熔盐中氯化铯，得到净化后的熔盐。
所述的电解精炼废熔盐为共晶氯化物熔盐，其中的可溶裂变产物为碱金属、碱土金属和镧系元素的氯化物。
步骤一所述的液态金属阴极为低熔点的Bi、Pb、Sb、Sn、Ga金属，或上述几种元素中任意两种组成的二元合金。
步骤二所述的氧化剂为所述液态金属对应的氧化物或者氧气，液态金属对应的氧化物可以为Bi2O3或者Pb2O3等。
步骤二所述的玻璃原料为对裂变产物包容率高的原料，包括硼硅酸盐基玻璃(Si2O3-B2O3-(Al2O3)-(Na2O)-)，或磷酸盐基玻璃(Fe2O3-P2O5-)，或碲化盐基玻璃 (TeO2-PbO-)。
步骤三所述的还原剂为活性碳粉，石墨棒等。
本发明的优点在于，简化和优化了传统的氧化物和类氧化物废盐处理流程，具体简化的中间步骤包括氧鼓泡沉淀，真空蒸馏及高温氧化去氯的步骤，而直接将电解提取步骤与玻璃固化步骤结合，有效避免了熔盐氧污染，以及O2和Cl2带来的设备腐蚀问题，同时，实现了兼容处理铯、碱土金属和镧系裂变产物的目的。
附图说明
图1为液态金属Bi阴极回收裂变产物Nd及裂变产物同步氧化溶解玻璃转化的步骤示意图。说明了新方法的步骤和处理过程。
图2为对电沉积稀土元素Nd进行同步氧化溶解玻璃转化进行的可行性验证。通过加入不同比例的SiO2-Al2O3-B2O3-Nd2O3-Bi2O3，发现玻璃体内Nd的包容率可以达到60％。反应条件为1400℃，熔融1小时；氧化剂为Bi2O3。
(a)反应初始(b)25％反应进程(c)50％反应进程(d)75％反应进程(e)100％反应进程
图3为玻璃固化体的XRD测试结果。使用C粉对氧化溶解后玻璃熔体中固溶的氧化剂Bi2O3进行还原，最终得到玻璃固化体，经过XRD测试，发现玻璃的品质良好。
具体实施方式
所述处理电解精炼废熔盐的方法包括以下步骤：
(1)将含有一种或多种可溶裂变产物的LiCl-KCl共晶熔盐加入至电解槽中，并恒温加热，使混合盐处于熔融状态。通过在固体阳极和液态金属阴极之间施加电流或者电压，使混合熔盐中的碱土金属和镧系元素裂变产物在阴极发生电解沉积，与阴极形成合金，从而实现碱土金属和镧系裂变产物在阴极的回收。
(2)将电沉积的裂变产物阴极合金取出，与玻璃原料和氧化剂在高温下熔融，恒温保持一段时间，使裂变产物完全氧化溶解，形成玻璃熔体混合物。
(3)为了减少最终放射性玻璃废物体积，可向玻璃熔体中添加还原剂将玻璃熔体混合物中多余的氧化剂还原为金属态，再通过自然沉降或挥发的方式去除玻璃熔体中的金属产物。
所述可溶裂变产物为碱金属元素(Cs)、碱土金属元素(Sr和Ba)和镧系元素(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)的氯化物。
若电解精炼废熔盐中含有可溶的碱金属裂变产物CsCl，可在步骤(2)后通过真空蒸馏方法去除废熔盐中CsCl，得到净化后的LiCl-KCl熔盐，复用于电解精炼步骤中，实现LiCl-KCl熔盐的回收利用。
所述的液态金属阴极为低熔点的Bi、Pb、Sb、Sn、Ga金属及其二元合金。
电解用混合熔盐的温度为500℃。
将液态阴极上电沉积的裂变产物合金取出后，可采用蒸馏方法去除表面黏附的熔盐。
玻璃原料为硼硅酸盐基玻璃(Si2O3-B2O3-(Al2O3)-(Na2O)-)，或磷酸盐基玻璃(Fe2O3-P2O5-)，或碲化盐基玻璃(TeO2-PbO-)。
氧化剂为氧气或氧化铋等液态金属阴极的对应氧化物。
裂变产物在玻璃熔体中的氧化溶解环境参数为1400℃恒温保持1小时。
还原剂为石墨、活性炭或硅。
下面结合具体实例，对本发明作进一步阐述。实施例中的wt％表示质量百分比，mol％表示摩尔百分比。
实施例1
本实施例以含9wt％NdCl3的LiCl-KCl共晶熔盐为模拟废熔盐，以液态金属铋作为阴极，选用铝硼硅酸盐基玻璃为最终废物固化形态。
在惰性气体(如氩气)氛围下，将9g NdCl3和91g LiCl-KCl(59.0-41.0mol％)共晶熔盐加入到氧化铝坩埚内，混合搅拌均匀后，加热至500℃，使混合盐处于熔融状态，获得目标模拟废熔盐。在500℃下，以该熔盐为电解质，以液态金属铋作为阴极，可选钨棒和Ag/AgCl(1wt％)分别作为阳极和参比电极，进行恒电流或恒电压沉积。以恒电流沉积为例，对阴极施加恒定电流，同时监测阴极电压，待电压接近1.6～1.7V时(此时溶剂离子Li和K的共沉积开始变得显著)，停止沉积，在铋阴极获得过饱和的Nd-Bi合金，主要是NdBi2等高熔点金属间化合物。具体施加电流和沉积时间等工艺参数可以根据电极尺寸、目标沉积效率和一次回收率进行调整和优化。利用电化学、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)和X射线衍射(XRD)等方法对沉积物组分和含量进行表征，结果表明，液态金属铋阴极对Nd的回收率可以达到95％以上。
将铋阴极上沉积的Nd-Bi合金产物称取4g转移到另一氧化铝坩埚内，在500℃下蒸馏去除阴极沉积物表面的黏附熔盐。然后在该氧化铝坩埚内，按照配比SiO2:Al2O3: B2O3＝2.43:2.43:1添加铝硼硅酸盐玻璃原料和10g Bi2O3氧化剂，混合均匀。在1400℃下恒温1小时，将电沉积产物中的金属Nd氧化溶解(Nd+Bi2O3→Nd2O3+Bi)，形成 SiO2-Al2O3-B2O3-Nd2O3-Bi2O3玻璃熔体。利用ICP-MS等方法测量玻璃熔体中Nd含量，表明氧化溶解率可以达到99％以上。
将棒状石墨还原剂插入玻璃熔体中，在1400℃下恒温3小时，通过3C+2Bi2O3→3CO2↑+4Bi反应去除熔体中过量的Bi2O3。然后取出石墨，将玻璃熔体炉冷或空冷固化，获得绛紫色的SiO2-Al2O3-B2O3-Nd2O3匀质玻璃。通过ICP-MS、SEM-EDS和XRD对固化玻璃样品进行成分和微观结构分析，结果显示用石墨去除氧化铋的效果良好(通常玻璃体中铋含量低于0.5wt％)，而且玻璃组分均匀，Nd的包容率可以达到50～60wt％。
在氧化溶解和还原过程中形成的高密度、低熔点金属铋，可以通过沉降和蒸馏实现与玻璃熔体的分离回收，作为铋阴极复用到电解沉积步骤中。
实施例2
本实施例以含6wt％SrCl2和8wt％LaCl3的LiCl-KCl共晶熔盐为模拟废熔盐，以液态金属铅作为阴极，选用碲化盐基玻璃(TeO2-PbO-)为最终废物固化形态。
在氩气氛围下，将6g SrCl2、8g LaCl3和86g LiCl-KCl(59.0-41.0mol％)共晶熔盐加入到氧化铝坩埚内，混合搅拌均匀后，加热至500℃，使混合盐处于熔融状态，获得模拟废熔盐。在500℃下，以液态金属铅作为阴极，可选钨棒和Ag/AgCl(1wt％) 为阳极和参比电极，进行恒电流沉积。对阴极施加恒定电流，同时监测阴极电压，待电压接近1.6～1.7V时，停止沉积，在铋阴极获得Pb-Sr-La合金产物。
将Pb-Sr-La合金产物转移到氧化铝坩埚内，在500℃下蒸馏去除阴极沉积物表面的黏附熔盐。然后按照配比TeO2:PbO＝3.55:1添加碲化盐基玻璃原料，混合均匀。在1400℃下恒温1小时，将电沉积产物中的金属Sr和La氧化溶解(如4La+3O2→2La2O3)，形成TeO2-PbO-SrO-La2O3玻璃熔体，最后将玻璃熔体炉冷或空冷，获得固化的匀质玻璃。
实施例3
本实施例以含5wt CsCl、5wt％SrCl2和9wt％GdCl3的LiCl-KCl共晶熔盐为模拟废熔盐，以液态金属铋为阴极，选用钠硼硅酸盐基玻璃(Si2O3-B2O3-Na2O-)为最终废物固化形态。
在氩气氛围下，将3g CsCl、3g SrCl2、6g NdCl3、3g LaCl3、1g GdCl3和84g LiCl-KCl(59.0-41.0mol％)共晶熔盐加入到氧化铝坩埚内，混合搅拌均匀后，加热至 500℃，使混合盐处于熔融状态，获得模拟废熔盐。在500℃下，以液态金属铋作为阴极，可选钨棒和Ag/AgCl(1wt％)为阳极和参比电极，进行恒电流沉积。由于碱金属Cs 与Li和K的沉积电位相似，难以电解回收，而碱土金属和镧系元素与铋具有强化学相互作用，可以通过电解沉积回收。因此，对阴极施加恒定电流，同时监测阴极电压，待电压接近1.6～1.7V时，停止沉积，在铋阴极可获得Bi-Sr-Nd-La-Gd合金产物，而Cs仍以 CsCl存在于熔盐中。
将Bi-Sr-Nd-La-Gd合金产物转移到氧化铝坩埚内，在500℃下蒸馏去除阴极沉积物表面的黏附熔盐。然后按照配比SiO2:B2O3:Na2O＝4.62:1.43:1添加钠硼硅酸盐基玻璃原料，混合均匀。在1400℃空气氛围下恒温1小时，将电沉积产物中的碱土金属(Sr) 和镧系元素(Nd、La和Gd)氧化溶解(如4Gd+3O2→2Gd2O3)，形成SiO2-B2O3- Na2O-SrO-La2O3-Gd2O3-Bi2O3玻璃熔体。
将棒状石墨还原剂插入玻璃熔体中，在1400℃下恒温3小时，通过3C+2Bi2O3→3CO2↑+4Bi反应去除熔体中过量的Bi2O3。然后取出石墨，将玻璃熔体炉冷或空冷固化，获得匀质的SiO2-B2O3-Na2O-SrO-La2O3-Gd2O3最终玻璃废物。选用该钠硼硅酸盐基玻璃对碱土金属和镧系元素的综合包容率一般可达到20～30wt％。
同时，经电解沉积后的LiCl-KCl-CsCl模拟废熔盐可以通过真空蒸馏去除高温易挥发的CsCl，再将净化后的LiCl-KCl复用于电解精炼步骤。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其他的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明下而非限定性的。本发明的范围应由权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种用于乏燃料干法后处理的电解精炼废熔盐处理方法，其特征在于，所述的电解精炼废熔盐为共晶氯化物熔盐，所述方法结合了熔盐电解与氧化溶解玻璃转化技术，对电解精炼废熔盐中镧系裂变产物进行提取和玻璃固化处理，并能够兼容处理废熔盐中碱金属Cs和碱土金属元素：
步骤一：通过电解沉积将所述废熔盐中可溶的碱土金属元素和镧系裂变产物回收到液态金属阴极上，所述的碱土金属元素为Sr和Ba，所述的液态金属阴极为低熔点的Bi、Pb、Sb、Sn、Ga金属，或上述几种元素中任意两种组成的二元合金；
步骤二：选取玻璃原料和氧化剂，将电沉积的裂变产物阴极合金取出，与玻璃原料和氧化剂在高温下熔融，使裂变产物氧化溶解，形成玻璃熔体混合物，所述的玻璃原料为对裂变产物包容率高的原料，所述的玻璃原料包括硼硅酸盐基玻璃或磷酸盐基玻璃或碲化盐基玻璃，所述的氧化剂为所述液态金属对应的氧化物或者氧气；
步骤三：使用还原剂，将玻璃熔体混合物中多余的氧化剂还原，获得最终的玻璃固化体；
步骤四：若电解精炼废熔盐中还含有可溶的碱金属裂变产物氯化铯，可在步骤三后通过真空蒸馏方法去除废熔盐中氯化铯，得到净化后的熔盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解精炼废熔盐中的可溶裂变产物为碱金属、碱土金属和镧系元素的氯化物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液态金属对应的氧化物可以为Bi2O3或者Pb2O3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述的还原剂为活性碳粉、石墨棒。
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