CN109336925A - 一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光引发剂2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的新合成方法，属于光引发剂的合成技术领域。该方法步骤为：在‑0.098Mpa的真空条件下将二苯基乙氧基膦和2,4,6‑三甲基苯甲酰氯加入反应容器，控温40℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应4～8h，反应结束后加入50％乙醇结晶，即可得目标产物。本发明方法合成及后处理步骤简单，合成过程中无需使用溶剂，合成产物的纯度和产率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成方法，属于光引发剂的合成技术领域。
背景技术
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)是一种高效的自由基型光引发剂，由于其在紫外区和可见光区有较大的吸收，被广泛地应用于有色体系和膜层厚的固化领域。近年来，该化合物的合成工艺研究成为大家关注的一个焦点。
美国专利US4298738公开了一种合成TPO的方法，其采用二苯基乙氧基膦与酰氯为原料，以甲苯、石油醚等作溶剂，在常压50℃下反应6个小时得粗品，经水洗、酸洗、碱洗，脱除溶剂后用50％乙醇结晶，得到目标产物。虽然该方法相对于醛与卤代膦加成后氧化合成TPO，无需经过氧化反应这一步骤，工艺相对简单，但是该方法采用甲苯、石油醚等作溶剂，会增加废液处理，造成环境污染，且合成产物的后处理步骤较多，操作繁琐。
中国专利CN107304220A公开了一种合成TPO的方法，其采用钠、乙醇、二苯基氯化膦及2,4,6-三甲基苯甲酰氯一锅法替代了二苯基乙氧基膦与酰氯的工艺制备TPO，虽然该方法采用的溶剂清洁，且简化了后处理的步骤，操作简单，但采用该方法合成TPO的过程中对反应生成的氯乙烷无任何处理和回收措施，从而导致反应过程中生成的氯乙烷一部分溶于粗品，降低产品收率的同时还会增加后处理的压力，另一部分未溶解的氯乙烷则排放到空气中造成环境污染。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，该方法采用二苯基乙氧基膦与酰氯为原料合成TPO，合成过程及后处理步骤简单，合成过程中无需使用溶剂，对环境友好，合成产物的纯度和产率高。
本发明所合成的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的结构式如式(Ⅰ)所示。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，合成步骤为：在-0.098Mpa的真空条件下将二苯基乙氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应容器，控温40℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应4～8h，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到目标产物。
优选地，所述二苯基乙氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯的摩尔比为1:1。
优选地，所述真空条件是采用真空泵对反应容器抽真空至真空度为-0.098Mpa。
优选地，所述反应时间为6h。
优选地，反应过程中产生的废气通过真空脱除至氯乙烷回收系统后再利用。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明方法采用二苯基乙氧基膦与酰氯为原料合成TPO，合成过程及后处理步骤简单，合成过程中无需使用溶剂，对环境友好；
2.本发明方法在反应过程中利用真空快速脱除反应产生的副产物氯乙烷，可以减少氯乙烷对反应的影响，提高产物的收率和纯度，此外，脱除的氯乙烷通过氯乙烷回收系统回收后用于合成四乙基氯化铵，避免环境污染的同时还能变废为宝。
3.由于两种原料为液体目标产物为固体，随着反应的进行，反应体系会逐渐变得粘稠，本发明在反应过程中采用阶梯升温的方式，从40℃到90℃，每间隔20min升温10℃，可使反应体系的粘度相对的保持不变，提高反应的平稳性，减少反应过程中副产物的生成，提高产物的纯度，减轻产物的后处理压力，此外，阶梯升温方式可以适应反应过程中产物的熔点变化从而有针对性地逐步升温，从而使得反应更彻底，提高产物的收率。
附图说明
图1是光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成路线图；
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
采用真空泵将反应瓶抽真空至-0.098Mpa，在该条件下将23.02g二苯基乙氧基膦和18.26g 2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应烧瓶中，控温40℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应6h，反应过程中产生的废气经真空脱除至氯乙烷回收系统后再利用，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到33.10g目标产物TPO。产物的纯度为99.5％，产率为95.0％。
实施例2
采用真空泵将反应烧瓶抽真空至-0.098Mpa，在该条件下将23.02g二苯基乙氧基膦和18.26g 2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应烧瓶中，控温40℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应4h，反应过程中产生的废气经真空脱除至氯乙烷回收系统后再利用，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到32.40g目标产物TPO。产物的纯度为99.3％，产率为93.0％。
实施例3
采用真空泵将反应烧瓶抽真空至-0.098Mpa，在该条件下将23.02g二苯基乙氧基膦和18.26g 2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应烧瓶中，控温40℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应8h，反应过程中产生的废气经真空脱除至氯乙烷回收系统后再利用，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到33.13g目标产物TPO。产物的纯度为99.2％，产率为95.1％。
对比例1：
在常压条件下将23.02g二苯基乙氧基膦和18.26g 2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应烧瓶中，控温40℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应6h，反应过程中产生的废气经氯乙烷回收系统回收后再利用，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到27.94g目标产物TPO。产物的纯度为92.8％，产率为80.2％。
对比例2：
用真空泵将反应瓶抽真空至-0.098Mpa，在该条件下将23.02g二苯基乙氧基膦和18.26g 2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应烧瓶中，控温40℃开始反应，反应过程中反应温度从40℃快速升温至90℃，然后在90℃恒温反应6h，反应过程中产生的废气经真空脱除至氯乙烷回收系统后再利用，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到29.12g目标产物TPO。产物的纯度为93.6％，产率为83.6％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，合成步骤为：在-0.098Mpa的真空条件下将二苯基乙氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯加入反应容器，控温40℃开始反应，反应过程中每间隔20分钟升温10℃，直到升温至90℃，然后在90℃恒温反应4～8h，反应结束后加入50％乙醇结晶，得到目标产物。
2.如权利要求1所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述二苯基乙氧基膦和2,4,6-三甲基苯甲酰氯的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述真空条件是采用真空泵对反应容器抽真空至真空度为-0.098Mpa。
4.如权利要求1所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，所述反应时间为6h。
5.如权利要求1所述的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的新合成方法，其特征在于，反应过程中产生的废气通过真空脱除至氯乙烷回收系统后再利用。
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