CN109329908A - 一种水性自分散白藜芦醇保健食品及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性自分散白藜芦醇保健食品及制备方法。所述白藜芦醇保健食品由以下步骤制得：a、将白藜芦醇、硅烷类前驱体、硅烷偶联剂加入乙醇中，反应后干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；b、将二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液分散均匀后喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；c、将大颗粒与粘合剂、崩解剂混合压片，制得水性自分散白藜芦醇保健食品。所述方法具有以下有益效果：本发明利用二氧化硅凝胶和淀粉纳米晶稳定白藜芦醇，显著提高了白藜芦醇的水溶性能、吸水性能和持水能力增强，稳定性好，大幅度提高了白藜芦醇的生物利用度。
Description
技术领域
本发明涉及保健食品领域，具体涉及白藜芦醇保健食品的制备，尤其是涉及一种水性自分散白藜芦醇保健食品及制备方法。
背景技术
1924年，白藜芦醇被发现；1940年，日本学者首次从毛叶藜醇的根部得到白藜芦醇；1963年Nonomura 等指出该物质是治疗炎症、脂类代谢和心脏疾病的有效成分；1992 年在商业葡萄酒中首次发现了白藜芦醇，同年科学界对葡萄酒富含白藜芦醇进一步进行了确认；近年来的研究结果均表明白藜芦醇具有抗氧化、调节血脂、抗癌等保健功能；1998年美国艾尔•敏德尔编撰《抗衰老圣典》时，将白藜芦醇列为“100 种最有效的抗衰老物质”之一。
白藜芦醇，化学名称为3,4’,5- 三羟基二苯乙烯，其分子式为C14H12O3，相对分子量为228.25，是植物体内一种天然的二苯烯类多酚物质。白藜芦醇具有顺式和反式两种构象。白藜芦醇外观为无色针状结晶，熔点256~257℃，261℃升华，较难溶于水，易溶于有机溶剂。鉴于白藜芦醇具有抗衰老、减轻多种因素造成的组织器官损伤及保护肝细胞等多种药理作用，是一种优异的保健品原料。
专利申请号201610686343.7公开了一种含白藜芦醇的保健食品及其制备方法，按重量配比含有白藜芦醇50~200份、氨基葡萄糖 1000~2000份。含白藜芦醇的保健食品的制备方法，氨基葡萄糖使用盐酸氨基葡萄糖，或硫酸氨基葡萄糖；白藜芦醇使用合成白藜芦醇，或植物提取白藜芦醇；按重量配比将白藜芦醇和氨基葡萄糖混合均匀。其优点是：将白藜芦醇和氨基葡萄糖进行组合制成食品，可以提高人体对钙的使用率，延缓关节衰老，修复关节损坏，提高骨密度，强身健体，延缓衰老，提高生活质量。
专利申请号201711048174.5公开了一种含白藜芦醇用于治疗溃疡性结肠炎的组合物。该组合物由以下重量份成分组成：白藜芦醇1~10份、葡萄籽提取物5~20份，益生元10~50份，粘合剂；粘合剂用量为其他组分总重量的2~5％；粘结剂为水或者80~95％的酒精水。此发明组合物各成分配合共用，能够调节体内细胞因子、抑制炎症，经葡聚糖硫酸钠诱导后的实验小鼠通过该组合物干预后，急性结肠炎的症状有所缓解，体重减轻得到抑制，结肠萎缩程度明显改善。本发明组合物制剂冲调后颜色协调，口感适中。
专利申请号201610516004.4公开了一种抗氧化、保护心脑血管及提高免疫力的含白藜芦醇的保健醋及其制备方法，本发明的保健醋包括重量比为1:5~10的主料和辅料，主料为糯米或小米或小麦，辅料为虎杖、葡萄皮、份葡萄籽、花生皮、花生秧、花生根中的至少一种，以及稻壳、食盐、食糖、酒曲和醋醅，此发明的保健醋及其制备方法，使白藜芦醇能在醋中得到充分的溶解，有效提高了白藜芦醇的胃分散及肠道脂解，比食用白藜芦醇保健食品更易于人体吸收；制备工艺简单，原料易得，成本低，营养价值高，保健效果好，能延缓衰老，增强免疫力，适于所有人饮用。
专利申请号201610186426.X公开了一种含有水溶性白藜芦醇制剂的果蔬汁饮料的制作方法，其中水溶性白藜芦醇制剂是通过环糊精包埋和经过冰冻干燥获得的白藜芦醇固体粉剂，在水中白藜芦醇的溶解度达5%及以上，白藜芦醇稳定性大大提高，水溶解度提高1700倍，适宜在果蔬汁饮料中食用。作为本发明的另一方面，果蔬汁饮料包括果蔬原汁和经过适当调配后的果蔬汁饮品及经微生物发酵后获得的果蔬汁饮料或保健品，可以在预防和辅助治疗心脑血管疾病、肿瘤及抗辐射等领域食用，应用前景广阔。
由此可见，现有技术中，由于白藜芦醇水不溶性，不能有效地溶解于胃肠液，限制了其在人体内作用的发挥，因此提高难溶药物的溶解度和溶解速率是提高白藜芦醇有效成分生物利用度的关键，如利用颗粒粒径减小可提高比表面积和高润湿性，可以促进颗粒的快速溶解，但不可避免的出现团聚等问题。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种水性自分散白藜芦醇保健食品及制备方法，可有效提高白藜芦醇的水溶性，促进在胃肠液中的溶解和吸收。
本发明的具体技术方案如下：
一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，所述白藜芦醇保健食品是以原位生成的二氧化硅凝胶负载白藜芦醇，然后采用淀粉纳米晶进行稳定，再与粘合剂、崩解剂混合、压片而制得，具体的制备步骤为：
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液在磁力搅拌机中分散均匀，经水洗，喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；
c、将步骤b制得的由淀粉纳米晶稳定的大颗粒与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品。
优选的，所述步骤a中，硅烷类前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种。
优选的，所述步骤a中，溶胶-凝胶反应采用柠檬酸调整pH值至4-5，在50-60℃条件下反应。
优选的，所述步骤a中，硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
优选的，所述步骤a中，白藜芦醇30~40重量份、乙醇37~59重量份、硅烷类前驱体10~20重量份、硅烷偶联剂1~3重量份。
优选的，所述步骤b中，酸解淀粉液的淀粉浓度为5~10wt%。
优选的，所述步骤b中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇30~50重量份、酸解淀粉液50~70重量份。
优选的，所述步骤c中，粘合剂为酯化淀粉、甘露醇、β-环糊精、羟丙基-β-环糊精中的一种。
优选的，所述步骤c中，崩解剂为麦芽糖醇、木糖醇、葡萄糖、蔗糖、三氯蔗糖中的一种。
优选的，所述步骤c中，淀粉纳米晶稳定的大颗粒90~95重量份、粘合剂3~5重量份、崩解剂2~5重量份。
二氧化硅凝胶具有大的比表面积和高的孔洞率，在水性和溶剂型胶黏剂中均有良好的分散性和悬浮性，以及增稠、触变、补强作用，本发明将白藜芦醇稳定在二氧化硅凝胶中，不但可以赋予白藜芦醇良好的比表面积，并且可提高其水溶性能。淀粉纳米晶是淀粉颗粒以离散的半结晶结构存在，经酸解可以溶解无定形区，淀粉纳米晶具有大量羟基，亲水性较强，本发明利用淀粉纳米晶稳定白藜芦醇，可显著吸水性能和持水能力。
本发明上述内容还提出一种水性自分散白藜芦醇保健食品，由以下步骤制得：a、将白藜芦醇、硅烷类前驱体、硅烷偶联剂加入乙醇中，反应后干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；b、将二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液分散均匀后喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；c、将大颗粒与粘合剂、崩解剂混合压片即可。
本发明的有益效果为：
1.提出了利用二氧化硅凝胶和淀粉纳米晶稳定白藜芦醇制备水性自分散白藜芦醇保健食品的方法。
2.本发明通过将白藜芦醇稳定在二氧化硅凝胶，赋予白藜芦醇良好的比表面积，提高了水溶性能。
3.本发明利用淀粉纳米晶稳定白藜芦醇，使其吸水性能和持水能力增强，进一步加速了白藜芦醇的溶解。
4. 本发明制得的水性自分散白藜芦醇保健食品，在水中溶出速率高，稳定性好，大幅度提高了白藜芦醇的生物利用度。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；其中，白藜芦醇35重量份、乙醇48重量份、硅烷类前驱体15重量份、硅烷偶联剂2重量份；硅烷类前驱体为正硅酸乙酯，硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷；溶胶-凝胶反应采用柠檬酸调整pH值至4，在50℃条件下反应。
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液在磁力搅拌机中分散均匀，经水洗，喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；其中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇40重量份、酸解淀粉液60重量份；酸解淀粉液的淀粉浓度为6wt%；
c、将步骤b制得的由淀粉纳米晶稳定的大颗粒与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品；其中，粘合剂为酯化淀粉，崩解剂为麦芽糖醇；淀粉纳米晶稳定的大颗粒92重量份、粘合剂4重量份、崩解剂4重量份。
实施例2
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；其中，白藜芦醇30重量份、乙醇59重量份、硅烷类前驱体10重量份、硅烷偶联剂1重量份；硅烷类前驱体为正硅酸甲酯，硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；溶胶-凝胶反应采用柠檬酸调整pH值至5，在60℃条件下反应。
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液在磁力搅拌机中分散均匀，经水洗，喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；其中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇30重量份、酸解淀粉液70重量份；酸解淀粉液的淀粉浓度为8wt%；
c、将步骤b制得的由淀粉纳米晶稳定的大颗粒与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品，其中，淀粉纳米晶稳定的大颗粒95重量份、粘合剂3重量份、崩解剂2重量份；粘合剂为甘露醇，崩解剂为木糖醇。
实施例3
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；其中，白藜芦醇40重量份、乙醇37重量份、硅烷类前驱体20重量份、硅烷偶联剂3重量份；硅烷类前驱体为正硅酸乙酯，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；溶胶-凝胶反应采用柠檬酸调整pH值至4，在60℃条件下反应。
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液在磁力搅拌机中分散均匀，经水洗，喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；其中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇50重量份、酸解淀粉液50重量份；酸解淀粉液的淀粉浓度为8wt%；
c、将步骤b制得的由淀粉纳米晶稳定的大颗粒与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品；其中，由淀粉纳米晶稳定的大颗粒90重量份、粘合剂5重量份、崩解剂5重量份；粘合剂为β-环糊精，崩解剂为葡萄糖。
实施例4
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；其中，白藜芦醇32重量份、乙醇53重量份、硅烷类前驱体13重量份、硅烷偶联剂2重量份；硅烷类前驱体为正硅酸甲酯，硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷；溶胶-凝胶反应采用柠檬酸调整pH值至5，在60℃条件下反应。
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液在磁力搅拌机中分散均匀，经水洗，喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；其中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇35重量份、酸解淀粉液65重量份；酸解淀粉液的淀粉浓度为10wt%；
c、将步骤b制得的由淀粉纳米晶稳定的大颗粒与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品；其中，淀粉纳米晶稳定的大颗粒94重量份、粘合剂3重量份、崩解剂3重量份；粘合剂为羟丙基-β-环糊精，崩解剂为蔗糖。
实施例5
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；其中，白藜芦醇37重量份、乙醇43重量份、硅烷类前驱体17重量份、硅烷偶联剂3重量份；硅烷类前驱体为正硅酸乙酯，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；溶胶-凝胶反应采用柠檬酸调整pH值至5，在50℃条件下反应。
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液在磁力搅拌机中分散均匀，经水洗，喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；其中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇45重量份、酸解淀粉液55重量份；酸解淀粉液的淀粉浓度为5wt%；
c、将步骤b制得的由淀粉纳米晶稳定的大颗粒与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品；其中，淀粉纳米晶稳定的大颗粒91重量份、粘合剂5重量份、崩解剂4重量份；粘合剂为酯化淀粉，崩解剂为三氯蔗糖。
对比例1
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；其中，白藜芦醇35重量份、乙醇48重量份、硅烷类前驱体15重量份、硅烷偶联剂2重量份；硅烷类前驱体为正硅酸乙酯，硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷；溶胶-凝胶反应采用柠檬酸调整pH值至4，在50℃条件下反应。
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品；其中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇92重量份、粘合剂4重量份、崩解剂4重量份；粘合剂为酯化淀粉，崩解剂为麦芽糖醇。
对比例2
市售普通白藜芦醇保健品。
上述实施例1~5及对比例1~2制得的白藜芦醇保健品，测试其白藜芦醇溶解度，测试表征的方法或条件如下：
白藜芦醇溶解度：配制人工胃液及肠液，取200g本发明制得的白藜芦醇保健品，100g放入1L人工肠液中，100g放入1L人工胃液中，在37℃下，以500r/min的转速磁力搅拌，12h至白藜芦醇充分溶解，采用高效液相色谱法 （HPLC）测定白藜芦醇的溶解量，色谱柱采用LichrospherC18，流动相采用乙睛-水，检测器采用紫外扫描检测器，计算顺、反异构体的两个标准样品的平均值。
结果如表1所示。
表1：
Claims (10)
1.一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述白藜芦醇保健食品是以原位生成的二氧化硅凝胶负载白藜芦醇，然后采用淀粉纳米晶进行稳定，再与粘合剂、崩解剂混合、压片而制得，具体的制备步骤为：
a、将白藜芦醇溶解于乙醇中，然后加入硅烷类前驱体和硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶反应，再进行超临界干燥，制得二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇；
b、将步骤a制得的二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇与酸解淀粉液在磁力搅拌机中分散均匀，经水洗，喷雾干燥，制得由淀粉纳米晶稳定的大颗粒；
c、将步骤b制得的由淀粉纳米晶稳定的大颗粒与粘合剂、崩解剂混合均匀，进行压片，制得一种水性自分散白藜芦醇保健食品。
2.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，硅烷类前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，白藜芦醇30~40重量份、乙醇37~59重量份、硅烷类前驱体10~20重量份、硅烷偶联剂1~3重量份。
5.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，酸解淀粉液的淀粉浓度为5~10wt%。
6.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，二氧化硅凝胶负载的白藜芦醇30~50重量份、酸解淀粉液50~70重量份。
7.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，粘合剂为酯化淀粉、甘露醇、β-环糊精、羟丙基-β-环糊精中的一种。
8.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，崩解剂为麦芽糖醇、木糖醇、葡萄糖、蔗糖、三氯蔗糖中的一种。
9.根据权利要求1所述一种水性自分散白藜芦醇保健食品的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，淀粉纳米晶稳定的大颗粒90~95重量份、粘合剂3~5重量份、崩解剂2~5重量份。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种水性自分散白藜芦醇保健食品。
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| CN112168977A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-01-05 | 西南大学 | 转铁蛋白修饰的二氧化硅荷载白藜芦醇及制备方法和应用 |
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2018
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190215 |