CN109322007B - 一种涤锦复合弹性纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺丝领域,公开了一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括:1)在涤纶单体中添加第三单体,制得改性涤纶切片;2)将改性涤纶切片和锦纶6切片共混,然后熔融共混得到涤锦共混切片;3)将涤锦共混切片干燥,将涤锦共混切片锦纶6切片分别熔融得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,通过并列汇合挤出,经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到涤锦复合弹性纤维。本发明在涤纶合成过程中添加第三单体,制得改性涤纶切片,改性涤纶与锦纶熔融共混后,涤锦相容性得到了提高,与锦纶复合纺丝后得到的纤维截面呈现“哑铃型”并列结构,并且纤维具有良好的卷曲弹性。同时涤锦两种成分的存在使得纤维能够呈现良好的染色性和弹性效果。

Description

一种涤锦复合弹性纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺丝领域,尤其涉及一种涤锦复合弹性纤维的制备方法。
背景技术
并列复合纤维双组分之间较大的热收缩率差异源于二者不同的取向与结晶结构,而锦纶和涤纶的结晶和取向度的差异明显,通过将两种纤维进行并列复合,可以得到弹性较好的三维立体卷曲纤维。但是并列复合高弹纤维形成的必要条件是双组份间有良好的相容性,而锦纶的酰胺基和涤纶的酯基间相容性较差,得到的复合纤维并列界面的剥离现象较为明显。因此改善涤纶和锦纶的相容性是获得涤锦复合并列纤维的有效途径。
现有的技术制备自卷曲并列纤维的制备多是用相容性良好的聚酯间并列复合得到的,如中国专利文献CN204111956U中公开了一种高粘和低粘PET并列复合的方法,得到的复合纤维具有良好的弹性和强力。
通过涤锦复合方法得到三维卷曲弹性纤维的技术是制备弹性纤维的新突破,并且涤纶优异的抗皱性和锦纶良好的韧性和吸湿性也在提高材料弹性的同时,使两种材料优势互补,得到风格独特的涤锦复合面料。
改变涤锦相容性可以通过就地产生相容剂和外加相容剂的方法,前者如中国专利文献1556143 A中公开了用己内酰胺原位阴聚合的方法,生成的PA6和体系中的PET通过端基反应得到涤锦的嵌段共聚物,物理方法可以通过外加相容剂如环氧树脂、聚烯烃接枝物或离聚物等方法获得共混合金但以上两种方法适用于涤锦熔融共混改善相容性,而通过第三单体改性改善涤锦并列复合相容性的文章鲜有报道。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,本发明方法能够改善涤锦复合的相容性,利用聚酯和聚酰胺结晶能力的不同得到三维卷曲弹性复合纤维,并在此基础上,涤锦优势互补,制备风格独特的弹性纤维。
本发明的具体技术方案为:一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加第三单体,合成制得改性涤纶切片。
所述第三单体结构式如下:
Figure BDA0001806766700000021
R表示烷基(甲基、乙基)、羟甲基或羟乙基等。
2)将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混,然后通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片。
3)将涤锦共混切片再次干燥,然后将涤锦共混切片锦纶6切片分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,两种纺丝熔体分别进入两个纺丝箱体,并通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到涤锦复合弹性纤维。
本发明在涤纶合成过程中添加第三单体,制得改性涤纶切片,然后与锦纶切片熔融共混,制备成一种涤锦共混切片,用共混切片与锦纶进行双组份复合纺丝制备FDY。本发明人发现,涤纶改性后的切片与锦纶熔融共混后,涤锦的相容性得到了提高,这是因为烷基苯磺酸盐的存在,使得磺酸盐与PA6之间形成一种离子-偶级作用,这种作用对PET和PA6并列复合相容性改善起到关键作用,使得涤纶切片与锦纶复合纺丝后得到的FDY纤维截面呈现“哑铃型”并列结构,并且纤维具有良好的卷曲弹性。
作为优选,步骤1)中,所述第三单体的含量为单体总量的1.5~2.5mol/%。
作为优选,步骤2)中,所述改性涤纶切片的特性粘度为0.50~0.65dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.47~2.52,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为80∶20~60∶40。
作为优选,步骤2)中,所述改性涤纶切片的干燥温度为120~140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm;所述锦纶6切片的干燥温度为90~100℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
作为优选,步骤2)中,所述双螺杆共混机分为六区,其中,第一区加热温度为140~160℃,第二、三区加热温度为255~265℃,第四区加热温度为245~260℃,第五区加热温度为235~245℃,第六区加热温度为220~240℃,机头温度为250~270℃,螺杆转速为200~300rpm。
作为优选,步骤3)中,所述涤锦共混切片的干燥温度为120~140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。
作为优选,步骤2)中,所述涤锦共混切片锦纶6切片的重量比为40∶60~60∶40。
作为优选,步骤3)中,涤锦共混纺丝熔体的纺丝箱体温度为270~280℃,第一螺杆挤压机分为四区,其中一区加热温度为275~285℃,二区加热温度为280~290℃,三区加热温度为270℃~280℃,四区加热温度为270℃~275℃,纺丝组件压力为120-180kg/cm2
锦纶6纺丝熔体的纺丝箱体温度为250~260℃,第一螺杆挤压机分为三区,其中一区加热温度为255~265℃,二区加热温度控为260~270℃,三区加热温度为250℃~270℃,纺丝组件压力为100-160kg/cm2
作为优选,步骤3)中,侧吹风冷却风温为18~24℃,侧吹风风速为0.4~0.6m/min;卷绕速度为3800~4000m/min。
作为优选,步骤1)中,所述改性涤纶切片的制备方法有两种:
第一种:将对苯二甲酸、乙二醇和第三单体在230~260℃下进行酯化反应,压力不超过0.3MPa,反应1~3h,得到预聚物;然后在真空条件下进行缩聚反应,反应温度为270~290℃,压力低于100Pa,反应1~4h,制得改性聚酯;干燥、切片后制得改性涤纶切片;催化剂采用硅钛复合均相催化剂,催化剂在酯化反应前或后加入,用量以聚酯计为0.5~10ppm;
第二种:以对苯二甲酸、乙二醇和第三单体为原料进行打浆,依次进行酯化、预缩聚和终缩聚反应;其中,酯化反应温度控制在220~270℃,压力为常压~0.5MPa,时间1.5~5.5h;预缩聚反应温度控制在240~270℃,压力为1~101KPa,时间0.5~2.5h;终缩聚反应温度控制在270~300℃,压力为30~300Pa,时间1~3.5h,制得改性聚酯;干燥、切片后制得改性涤纶切片;催化剂采用环保型聚酯用钛系复合催化剂,催化剂在酯化前或酯化后添加;基于聚酯的产量,以钛元素计算,催化剂的添加质量为2~50ppm。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:本发明在涤纶合成过程中添加第三单体,制得改性涤纶切片,然后与锦纶切片熔融共混,制备成一种涤锦共混切片,用共混切片与锦纶进行双组份复合纺丝制备FDY。本发明人发现,涤纶改性后的切片与锦纶熔融共混后,涤锦的相容性得到了提高,用这种切片与锦纶复合纺丝后得到的FDY纤维截面呈现“哑铃型”并列结构,并且纤维具有良好的卷曲弹性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加单体总量1.5~2.5mol/%的第三单体,合成制得改性涤纶切片。
2)对改性涤纶切片和锦纶6切片分别进行干燥。改性涤纶切片的干燥温度为120~140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。锦纶6切片的干燥温度为90~100℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混,其中,改性涤纶切片的特性粘度为0.50~0.65dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.47~2.52,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为80∶20~60∶40。
通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片。双螺杆共混机分为六区,其中,第一区加热温度为140~160℃,第二、三区加热温度为255~265℃,第四区加热温度为245~260℃,第五区加热温度为235~245℃,第六区加热温度为220~240℃,机头温度为250~270℃,螺杆转速为200~300rpm。
3)将涤锦共混切片再次干燥,干燥温度为120~140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。然后将涤锦共混切片锦纶6切片按重量比为40∶60~60∶40分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,两种纺丝熔体分别进入两个纺丝箱体,涤锦共混纺丝熔体的纺丝箱体温度为270~280℃,第一螺杆挤压机分为四区,其中一区加热温度为275~285℃,二区加热温度为280~290℃,三区加热温度为270℃~280℃,四区加热温度为270℃~275℃,纺丝组件压力为120-180kg/cm2。锦纶6纺丝熔体的纺丝箱体温度为250~260℃,第一螺杆挤压机分为三区,其中一区加热温度为255~265℃,二区加热温度控为260~270℃,三区加热温度为250℃~270℃,纺丝组件压力为100-160kg/cm2
通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却(18~24℃,0.4~0.6m/min)、拉伸、热定型、卷绕(3800~4000m/min)后得到涤锦复合弹性纤维。
其中,第三单体结构式如下:
Figure BDA0001806766700000041
R表示烷基(甲基、乙基)、羟甲基或羟乙基等。
实施例1
一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加单体总量2mol/%的第三单体,第三单体为间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠,合成制得改性涤纶切片。
2)对改性涤纶切片和锦纶6切片分别进行干燥。改性涤纶切片的干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。锦纶6切片的干燥温度为95℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混3min,其中,改性涤纶切片的特性粘度为0.50dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.48,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为60∶40。
通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片,其中,螺杆转速为200~300rpm。双螺杆共混机分为六区,
控温区间 一区 二区 三区 四区 五区 六区 机头
温度(℃) 150 255 255 250 240 230 250
3)将涤锦共混切片再次干燥,干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。然后将涤锦共混切片锦纶6切片按重量比为50∶60分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,两种纺丝熔体分别进入两个纺丝箱体,其参数为:
Figure BDA0001806766700000051
通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却(22℃,0.6rrdmin)、拉伸(80℃,牵伸倍数为3倍)、热定型(130℃)、卷绕(4000rrdmin)后得到涤锦复合弹性纤维。
实施例2
一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加单体总量2mol/%的第三单体,第三单体为问苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠,合成制得改性涤纶切片。
2)对改性涤纶切片和锦纶6切片分别进行干燥。改性涤纶切片的干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。锦纶6切片的干燥温度为100℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混3min,其中,改性涤纶切片的特性粘度为0.52dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.48,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为70∶30。
通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片,其中,螺杆转速为200rpm。双螺杆共混机分为六区:
控温区间 一区 二区 三区 四区 五区 六区 机头
温度(℃) 150 260 260 250 240 230 260
3)将涤锦共混切片再次干燥,干燥温度为130℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。然后将涤锦共混切片锦纶6切片按重量比为50∶50分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,两种纺丝熔体分别进入两个纺丝箱体,其参数为:
Figure BDA0001806766700000061
通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却(22℃,0.6m/min)、拉伸(80℃,牵伸倍数为3倍)、热定型(130℃)、卷绕(4000m/min)后得到涤锦复合弹性纤维。
实施例3
一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加单体总量1.5mol/%的第三单体,第三单体为间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠,合成制得改性涤纶切片。
2)对改性涤纶切片和锦纶6切片分别进行干燥。改性涤纶切片的干燥温度为140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。锦纶6切片的干燥温度为100℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混3min,其中,改性涤纶切片的特性粘度为0.55dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.52,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为70∶30。
通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片。其中,螺杆转速为200rpm。双螺杆共混机分为六区:
控温区间 一区 二区 三区 四区 五区 六区 机头
温度(℃) 150 260 260 250 240 230 260
3)将涤锦共混切片再次干燥,干燥温度为140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。然后将涤锦共混切片锦纶6切片按重量比为50∶50分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,其参数为:
Figure BDA0001806766700000062
通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却(22℃,0.6m/min)、拉伸(80℃,牵伸倍数为3倍)、热定型(130℃)、卷绕(4000m/min)后得到涤锦复合弹性纤维。
实施例4
一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加单体总量2mol/%的第三单体,第三单体为间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠,合成制得改性涤纶切片。
2)对改性涤纶切片和锦纶6切片分别进行干燥。改性涤纶切片的干燥温度为140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。锦纶6切片的干燥温度为100℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混3min,其中,改性涤纶切片的特性粘度为0.50dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.48,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为80∶20。
通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片。其中,螺杆转速为200rpm。双螺杆共混机分为六区:
控温区间 一区 二区 三区 四区 五区 六区 机头
温度(℃) 150 260 260 250 240 230 260
3)将涤锦共混切片再次干燥,干燥温度为140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。然后将涤锦共混切片锦纶6切片按重量比为50∶50分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,其参数为:
Figure BDA0001806766700000071
通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却(22℃,0.6m/min)、拉伸(80℃,牵伸倍数为3倍)、热定型(130℃)、卷绕(3800m/min)后得到涤锦复合弹性纤维。
实施例5
一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加单体总量2.5mol/%的第三单体,第三单体为间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠,合成制得改性涤纶切片。
2)对改性涤纶切片和锦纶6切片分别进行干燥。改性涤纶切片的干燥温度为140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。锦纶6切片的干燥温度为100℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混3min,其中,改性涤纶切片的特性粘度为0.51dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.48,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为80∶20。
通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片。其中,螺杆转速为200rpm。双螺杆共混机分为六区:
控温区间 一区 二区 三区 四区 五区 六区 机头
温度(℃) 155 265 260 250 240 240 260
3)将涤锦共混切片再次干燥,干燥温度为140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。然后将涤锦共混切片锦纶6切片按重量比为40∶60~60∶40分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,两种纺丝熔体分别进入两个纺丝箱体,其参数为:
Figure BDA0001806766700000081
通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却(22℃,0.6m/min)、拉伸(80℃,牵伸倍数为3倍)、热定型(130℃)、卷绕(3800m/min)后得到涤锦复合弹性纤维。
涤锦复合弹性纤维的物性指标:
Figure BDA0001806766700000082
在实施例1-3中,改性涤纶切片的制备方法可以为:
硅钛复合均相催化剂的制备:往装有磁力搅拌和冷凝装置的500ml的烧瓶中加入74.4g(1.2mol)乙二醇,向其中溶入5.9216g(0.06mol)醋酸钠和2.0908g(0.006mol)十二烷基苯磺酸钠,然后向溶液中加入20.2g(0.06mol)钛酸正丁酯、50.0g(0.24mol)正硅酸乙酯和27.6g(0.6mol)乙醇,在85℃反应2.5h,蒸馏除去小分子后,再向反应体系中加入12.6056g(0.06mol)柠檬酸一水和9.5352g(0.06mol)苯基膦酸,在85℃反应2.5h,蒸馏除去小分子后,即制得含钛1.4001%的液态催化剂。
改性涤纶切片的制备:将16.6kg(25mol)对苯二甲酸(PTA)、1.86kg(30mol)乙二醇(EG)和第三单体以及硅钛复合均相催化剂溶液(以PET重量计,Ti含量为1~6ppm)混合均匀,加入反应釜中,在250℃,压力不超过0.3MPa下进行酯化反应。待酯化反应结束后,抽真空至压力低于100MPa,在280℃下反应1~3h后,得改性聚酯,干燥切片后制得改性涤纶切片。
在实施例4-5中,改性涤纶切片的制备方法可以为:
环保型聚酯用钛系复合催化剂的制备:将十六烷基三甲溴化铵和十二烷基苯磺酸钠按照摩尔比4∶1溶解于1000ml的去离子水当中,配制成总浓度为0.03mol/L的溶液,超声0.5h后静置24h。然后加入氨水10ml,乙醇250ml,乙醚250ml,剧烈搅拌0.5h后加入30g正硅酸乙酯,继续搅拌4h完成反应。反应液进行抽滤,滤饼用乙醇和水反复洗涤5次后置于60℃的烘箱中烘干12h,然后将产物置于550℃的马弗炉中焙烧3h,粉碎后制得介孔二氧化硅纳米微球。然后将乙二醇、醋酸镁、四氯化钛依次加入到三口烧瓶中,添加摩尔比为20∶4∶1,然后加入介孔二氧化硅纳米微球,与四氯化钛的质量比为5∶1,在氮气的保护作用下,超声反应4h,反应温度控制160℃,搅拌转速120r/min。反应结束静置24h后过滤得到固态物,用乙醇和去离子水反复个洗涤3次烘干即得环保型聚酯用钛系复合催化剂。
改性涤纶切片的制备:将1.86kg乙二醇、16.6kg精对苯二甲酸、第三单体以及环保型聚酯用钛系复合催化剂(钛原子的质量为5ppm,以聚酯的理论产量计算)加入到2L的反应釜当中进行打浆。控制酯化温度在240℃,压力0.3MPa,时间2.5h,酯化率93%;酯化结束加入消光剂二氧化钛,添加量为0.25%(以聚酯的理论产量计算);预缩聚控制温度260℃,反应压力50KPa;终缩聚控制温度为280℃,压力50Pa,缩聚时间2.5h得到聚酯。干燥切片后制得改性涤纶切片。
实施例1-3以及实施例4-5所述的催化剂的有益效果可参考本申请人的在先专利“一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法及其应用”和“一种环保型聚酯用钛系复合催化剂的制备方法及应用”)中的详细记载(不构成本申请的现有技术)。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在涤纶单体中添加第三单体,合成制得改性涤纶切片;
2)将经过干燥处理的改性涤纶切片和锦纶6切片共混,然后通过同向双螺杆共混机熔融共混得到涤锦共混切片;
3)将涤锦共混切片再次干燥,然后将涤锦共混切片锦纶6切片分别通过第一螺杆和第二螺杆得到涤锦共混纺丝熔体和锦纶纺丝熔体,两种纺丝熔体分别进入两个纺丝箱体,并通过并列型喷丝板并列汇合挤出,经侧吹风冷却、拉伸、热定型、卷绕后得到涤锦复合弹性纤维;
所述第三单体结构式如下:
Figure FDA0002644023970000011
R表示烷基、羟甲基或羟乙基。
2.如权利要求1所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述第三单体的含量为单体总量的1.5~2.5mol/%。
3.如权利要求1所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述改性涤纶切片的特性粘度为0.50~0.65dl/g,锦纶6切片的相对粘度为2.47~2.52,改性涤纶切片和锦纶切片的质量比为80∶20~60∶40。
4.如权利要求1或3所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述改性涤纶切片的干燥温度为120~140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm;所述锦纶6切片的干燥温度为90~100℃,干燥时间24h,干燥处理后树脂含水小于100ppm。
5.如权利要求1或3所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述双螺杆共混机分为六区,其中,第一区加热温度为140~160℃,第二、三区加热温度为255~265℃,第四区加热温度为245~260℃,第五区加热温度为235~245℃,第六区加热温度为220~240℃,机头温度为250~270℃,螺杆转速为200~300rpm。
6.如权利要求4所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述涤锦共混切片的干燥温度为120~140℃,干燥时间为20h,干燥处理后树脂含水小于30ppm。
7.如权利要求1所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述涤锦共混切片锦纶6切片的重量比为40∶60~60∶40。
8.如权利要求1或7所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤3)中,涤锦共混纺丝熔体的纺丝箱体温度为270~280℃,第一螺杆挤压机分为四区,其中一区加热温度为275~285℃,二区加热温度为280~290℃,三区加热温度为270℃~280℃,四区加热温度为270℃~275℃,纺丝组件压力为120-180kg/cm2
锦纶6纺丝熔体的纺丝箱体温度为250~260℃,第一螺杆挤压机分为三区,其中一区加热温度为255~265℃,二区加热温度控为260~270℃,三区加热温度为250℃~270℃,纺丝组件压力为100-160kg/cm2
9.如权利要求1或7所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤3)中,侧吹风冷却风温为18~24℃,侧吹风风速为0.4~0.6m/min;卷绕速度为3800~4000m/min。
10.如权利要求1所述的一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述改性涤纶切片的制备方法有两种:
第一种:将对苯二甲酸、乙二醇和第三单体在230~260℃下进行酯化反应,压力不超过0.3MPa,反应1~3h,得到预聚物;然后在真空条件下进行缩聚反应,反应温度为270~290℃,压力低于100Pa,反应1~4h,制得改性聚酯;干燥、切片后制得改性涤纶切片;催化剂采用硅钛复合均相催化剂,催化剂在酯化反应前或后加入,用量以聚酯计为0.5~10ppm;
第二种:以对苯二甲酸、乙二醇和第三单体为原料进行打浆,依次进行酯化、预缩聚和终缩聚反应;其中,酯化反应温度控制在220~270℃,压力为常压~0.5MPa,时间1.5~5.5h;预缩聚反应温度控制在240~270℃,压力为1~101KPa,时间0.5~2.5h;终缩聚反应温度控制在270~300℃,压力为30~300Pa,时间1~3.5h,制得改性聚酯;干燥、切片后制得改性涤纶切片;催化剂采用环保型聚酯用钛系复合催化剂,催化剂在酯化前或酯化后添加;基于聚酯的产量,以钛元素计算,催化剂的添加质量为2~50ppm。
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