CN109298124A - 一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，对黄芪的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，用水饱和的正丁醇洗涤，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇溶解，得到供试品溶液；2)对照品溶液制备；3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，置紫外光灯下检视；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。本发明的优点是由于采用薄层色谱方法，将参芪健胃颗粒中的黄芪成分进行薄层色谱分析，检测参芪健胃颗粒中是否含有黄芪成分，对黄芪成分进行有效检测，检测结果精准。

Description

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法

技术领域

本发明涉及薄层色谱检测方法领域，特别是涉及一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法。

背景技术

参芪健胃颗粒组方来源于汉代医圣张仲景《伤寒杂病论》中的经典方剂“黄芪建中汤”，并配伍党参、黄芪、当归等十四味天然中草药，全方温中健脾，理气和胃。主治脾胃虚寒型的慢性萎缩性胃炎，适用于胃脘胀痛，痞闷不适，喜热喜按，嗳气呃逆等症。该品种收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册，标准编号WS3-B-1973-95。

但是，对于参芪健胃颗粒的质量标准，仅有显色鉴别这一项，对参芪健胃颗粒有效成分的检测，目前并没有相应的方法或标准，无法判断参芪健胃颗粒中的有效成分。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，以解决无法判断参芪健胃颗粒中的有效成分的技术问题。

技术方案：

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，参芪健胃颗粒包括以下成分：黄芪、土木香、当归、桂枝、白术；

其中，对黄芪的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加水回流1～2h，过滤，滤渣加入甲醇，回流1～2h，过滤，滤液挥干，得到的粉末加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，后用水饱和的正丁醇洗涤2～3次，去除水液，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用体积分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成0.5～1.0mg/mL的溶液，得到对照品溶液；

3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，其中，三氯甲烷、甲醇、水的体积比为(13～20):(7～14):(2～3)；

4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。由于采用薄层色谱方法，将参芪健胃颗粒中的黄芪成分进行薄层色谱分析，从而检测参芪健胃颗粒中是否含有黄芪成分，可以对黄芪成分进行有效检测，能够用于判断参芪健胃颗粒中黄芪成分的存在与否，检测结果精准。

在其中一个实施例中，对土木香的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加二氯甲烷，冷浸24～48h后，过滤，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品混合溶液制备：取土木香内酯、异土木香内酯对照品，将两者都加入甲醇中，制成含1～2mg/mL土木香内酯、1～2mg/mL异土木香内酯对照品的混合溶液，得到对照品混合溶液；

3)将供试品溶液、对照品混合溶液分别点样于同一硅胶板，以60～90℃石油醚-苯-乙酸乙酯为展开剂，展开两次，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，其中，60～90℃石油醚、苯、乙酸乙酯的体积比为(15～30):(2～3):(1～2)；

4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有土木香成分。

在其中一个实施例中，对当归的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，加乙醚提取2～3次，合并乙醚液，低温条件下蒸干，残渣加乙酸乙酯1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取当归对照药材加乙醚，摇振10～15min，静置，取上清液作为对照药材溶液；

3)将供试品溶液、对照药材溶液分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯下检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为(9～18)：(1～2)；

4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有当归成分。

在其中一个实施例中，对桂枝的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，加30～60℃石油醚提取2～3次，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成1～2mg/mL的溶液，得到对照品溶液；

3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以二硝基苯肼乙醇试液为显色剂，检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为(17～25)：(3～4)；

4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有桂枝成分。

在其中一个实施例中，对白术的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加正己烷，超声处理30～60min，过滤，蒸干，残渣加正己烷1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，按照步骤1)的方法制得对照药材溶液；

3)将供试品溶液、对照药材溶液分别点样于同一硅胶板，以60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以香草醛硫酸试液为显色剂，105～108℃下加热至斑点清晰，其中，60～90℃石油醚、乙酸乙酯的体积比为(50～70)：(1～2)；

4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有白术成分。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是由于采用薄层色谱方法，将参芪健胃颗粒中的黄芪、土木香、当归、桂枝、白术成分进行薄层色谱分析，从而检测参芪健胃颗粒中是否含有黄芪成分，可以对黄芪成分进行有效检测，能够用于判断参芪健胃颗粒中黄芪成分的存在与否，检测结果精准。

附图说明

图1为实施例1中黄芪的薄层色谱鉴别对比图；

图2为实施例2中土木香的薄层色谱鉴别对比图；

图3为实施例3中当归的薄层色谱鉴别对比图；

图4为实施例4中桂枝的薄层色谱鉴别对比图；

图5为实施例5中白术的薄层色谱鉴别对比图。

具体实施方式

本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。

药品及试剂

黄芪甲苷对照品(中国食品药品检定研究院，110781-201316)、土木香内酯(中国食品药品检定研究院，110760-201510)、异土木香内酯对照品(中国食品药品检定研究院，110761-201505)、当归对照药材(中国食品药品检定研究院，120927-201516)、桂皮醛对照品(中国食品药品检定研究院，110710-201519)、白术对照药材(中国食品药品检定研究院，120925-201511)

参芪健胃颗粒由江苏中兴药业有限公司生产，批号为161001、161002、161003；阴性样品均按处方工艺自制。

硅胶G薄层板(自制，硅胶G由青岛海洋化工厂生产(供薄层层析用)，厚度0.6mm，黏合剂为0.05％羧甲基纤维素钠)。其它试剂均为分析纯。

其中，参芪健胃颗粒的处方为：

制法：以上十四味，除土木香外，海螵蛸粉碎成粗粉，与其余党参等十二味加水煎煮二次(土木香待沸后加入)，每次3小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.32(90～95℃)的清膏。取清膏3份，糊精4份，蔗糖粉8份，混匀，制成颗粒，干燥，即得。

实施例1

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对黄芪的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加50mL水回流1h，过滤，滤渣挥干，加入50mL甲醇，回流1h，过滤，滤液蒸干，得到的粉末加30mL水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次水饱和的正丁醇使用量为20mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次氨试液用量为20mL，后用水饱和的正丁醇洗涤2次，每次水饱和的正丁醇使用量为20mL，去除水液，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加5mL甲醇溶解，置中性氧化铝柱(100～200目，5g，10～15mm)上，用80mL、体积分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇1mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成含0.5mg/mL黄芪甲苷对照品的溶液，得到对照品溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺黄芪的阴性样品，用步骤1)方法得到阴性对照溶液；

4)将供试品溶液10μL、对照品溶液5μL、阴性对照溶液10μL分别点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，以体积分数为10％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃下加热至斑点显色清晰，至紫外灯(365nm)下检视，其中，三氯甲烷、甲醇、水的体积比为13:7:2；

5)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。

检测结果如图1所示，其中图1中，从左到右依次为阴性样品、黄芪甲苷对照品、批号为161001、161002、161003三份样品。由图1可知，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有黄芪成分，检测方法准确。

实施例2

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对土木香的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒15g，研细，加25mL二氯甲烷，冷浸24h后，过滤，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品混合溶液制备：取土木香内酯、异土木香内酯对照品，将两者加入甲醇中，制成含2mg/mL土木香内酯、2mg/mL异土木香内酯对照品的混合溶液，得到对照品混合溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺土木香的阴性样品，用步骤1)方法得到阴性对照溶液；

4)将供试品溶液10μL、阴性对照溶液10μL、对照品混合溶液5μL分别点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-苯-乙酸乙酯为展开剂，展开两次，取出，晾干，以体积分数为10％的硫酸乙醇溶液为显色剂，108℃下加热至斑点显色清晰，其中，60～90℃石油醚、苯、乙酸乙酯的体积比为15:2:1；

5)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有土木香成分。

检测结果如图2所示，其中图2中，从左到右依次为批号161001、161002的样品、对照品混合溶液、批号为161003的样品、阴性样品。由图2可知，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有土木香成分，检测方法准确。

实施例3

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对当归的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒15g，加乙醚提取2次，每次乙醚用量20mL，合并乙醚液，低温条件下蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取当归对照药材0.25g加2mL乙醚，摇振10min，静置，取上清液作为对照药材溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺当归的阴性样品，用步骤1)方法制得阴性对照溶液；

4)将供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5μL，分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯下检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为9：1；

5)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有当归成分。

检测结果如图3所示，其中图3中，从左到右依次为阴性样品、批号为161001、161002、161003三份样品、当归对照药材。由图3可知，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有当归成分，检测方法准确。

实施例4

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对桂枝的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒12g，加30～60℃石油醚提取2～3次，每次30～60℃石油醚用量为20mL，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成1mg/mL的混合溶液，得到对照品溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺桂枝的阴性样品，用步骤1)方法得到阴性对照溶液；

4)吸取供试品溶液2μL、对照品溶液5μL、阴性对照溶液2μL，分别点样于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以二硝基苯肼乙醇试液为显色剂，检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为17：3；

5)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有桂枝成分。

检测结果如图4所示，其中图4中，从左到右依次为阴性样品、批号为161001、161002、161003三份样品、桂皮醛对照品。由图4可知，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有桂枝成分，检测方法准确。

实施例5

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对白术的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒10g，研细，加正己烷20mL，超声处理30min，过滤，蒸干，残渣加正己烷1mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，按照步骤1)的方法制得对照药材溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺白术的阴性样品，按照步骤1)的方法制得阴性对照溶液；

3)吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL、阴性对照溶液10μL，分别点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以香草醛硫酸试液为显色剂，106℃下加热至斑点清晰，其中，60～90℃石油醚、乙酸乙酯的体积比为50:1；

4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有白术成分。

检测结果如图5所示，其中图5中，从左到右依次为白术对照药材、阴性样品、批号为161001、161002、161003三份样品。由图5可知，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有白术成分，检测方法准确。

实施例6

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对黄芪的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加水回流2h，过滤，滤渣加入甲醇，回流2h，过滤，滤液挥干，得到的粉末加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，后用水饱和的正丁醇洗涤3次，去除水液，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用体积分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成1.0mg/mL的溶液，得到对照品溶液；

3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，108℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，其中，三氯甲烷、甲醇、水的体积比为20:14:3；

4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。用上述方法的检测结果为：阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有黄芪成分，检测方法准确。

实施例7

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对土木香的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒15g，研细，加25mL二氯甲烷，冷浸48h后，过滤，滤液挥干，残渣加二氯甲烷2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品混合溶液制备：取土木香内酯、异土木香内酯对照品，将两者加入甲醇中，制成含1mg/mL土木香内酯、1mg/mL异土木香内酯对照品的混合溶液，得到对照品混合溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺土木香的阴性样品，用步骤1)方法得到阴性对照溶液；

4)将供试品溶液10μL、阴性对照溶液10μL、对照品混合溶液5μL分别点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-苯-乙酸乙酯为展开剂，展开两次，取出，晾干，以体积分数为10％的硫酸乙醇溶液为显色剂，108℃下加热至斑点显色清晰，其中，60～90℃石油醚、苯、乙酸乙酯的体积比为30:3:2；

5)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有土木香成分。

检测结果显示，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有土木香成分，检测方法准确。

实施例8

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对当归的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒15g，加乙醚提取3次，每次乙醚用量20mL，合并乙醚液，低温条件下蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取当归对照药材0.25g加2mL乙醚，摇振15min，静置，取上清液作为对照药材溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺当归的阴性样品，用步骤1)方法制得阴性对照溶液；

4)将供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5μL，分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯下检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为17：2；

5)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有当归成分。

检测结果显示，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有当归成分，检测方法准确。

实施例9

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对桂枝的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒12g，加30～60℃石油醚提取3次，每次30～60℃石油醚用量为20mL，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成2mg/mL的溶液，得到对照品溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺桂枝的阴性样品，用步骤1)方法得到阴性对照溶液；

4)吸取供试品溶液2μL、对照品溶液5μL、阴性对照溶液2μL，分别点样于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以二硝基苯肼乙醇试液为显色剂，检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为25：4；

5)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有桂枝成分。

检测结果显示，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有桂枝成分，检测方法准确。

实施例10

一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，包括对白术的薄层色谱检测方法，具体包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒10g，研细，加正己烷20mL，超声处理60min，过滤，蒸干，残渣加正己烷2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，按照步骤1)的方法制得对照药材溶液；

3)阴性对照溶液制备：取缺白术的阴性样品，按照步骤1)的方法制得阴性对照溶液；

3)吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL、阴性对照溶液10μL，分别点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以香草醛硫酸溶液为显色剂，108℃下加热至斑点清晰，其中，60～90℃石油醚、乙酸乙酯的体积比为35:1；

4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有白术成分。

检测结果显示，阴性样品无干扰，且通过本检测方法能够检测参芪健胃颗粒中含有白术成分，检测方法准确。

Claims (5)

1.一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，参芪健胃颗粒包括以下成分：黄芪、土木香、当归、桂枝、白术；

其中，对黄芪的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加水回流1～2h，过滤，滤渣加入甲醇，回流1～2h，过滤，滤液挥干，得到的粉末加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，后用水饱和的正丁醇洗涤2～3次，去除水液，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用体积分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成0.5～1.0mg/mL的溶液，得到对照品溶液；

3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，其中，三氯甲烷、甲醇、水的体积比为(13～20):(7～14):(2～3)；

4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。

2.根据权利要求1所述的一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，对土木香的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加二氯甲烷，冷浸24～48h后，过滤，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品混合溶液制备：取土木香内酯、异土木香内酯对照品，将两者都加入甲醇中，制成含1～2mg/mL土木香内酯、1～2mg/mL异土木香内酯对照品的混合溶液，得到对照品混合溶液；

3)将供试品溶液、对照品混合溶液分别点样于同一硅胶板，以60～90℃石油醚-苯-乙酸乙酯为展开剂，展开两次，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，其中，60～90℃石油醚、苯、乙酸乙酯的体积比为(15～30):(2～3):(1～2)；

4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有土木香成分。

3.根据权利要求1所述的一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，对当归的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，加乙醚提取2～3次，合并乙醚液，低温条件下蒸干，残渣加乙酸乙酯1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取当归对照药材加乙醚，摇振10～15min，静置，取上清液作为对照药材溶液；

3)将供试品溶液、对照药材溶液分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯下检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为(9～18)：(1～2)；

4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有当归成分。

4.根据权利要求1所述的一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，对桂枝的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，加30～60℃石油醚提取2～3次，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照品溶液制备：取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成1～2mg/mL的溶液，得到对照品溶液；

3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以二硝基苯肼乙醇试液为显色剂，检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为(17～25)：(3～4)；

4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有桂枝成分。

5.根据权利要求1所述的一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，对白术的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加正己烷，超声处理30～60min，过滤，蒸干，残渣加正己烷1～2mL溶解，得到供试品溶液；

2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，按照步骤1)的方法制得对照药材溶液；

3)将供试品溶液、对照药材溶液分别点样于同一硅胶板，以60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以香草醛硫酸试液为显色剂，105～108℃下加热至斑点清晰，其中，60～90℃石油醚、乙酸乙酯的体积比为(50～70)：(1～2)；

4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有白术成分。