CN109280188B - 连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域。本发明主要解决的技术问题是将聚醚醚酮生产溶液，设计成为聚醚醚酮预浸液，并通过预浸工艺制备连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带。本方法克服聚醚醚酮熔体粘度大，浸润不够充分的问题，并且能够连续化生产连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带，有效提高生产效率，克服传统溶液预浸方法中的多次预浸带来的成本增加问题，解决预浸带中残存盐类包杂问题。本发明产品是一种具有优异力学性能和热学性能、耐磨、耐腐蚀的树脂基复合材料，具有较高的损伤容限，尤其是有利于较大的部件成型过程，可应用于航空、航天、兵器和民用高技术领域。

Description

连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种利用聚醚醚酮溶液预浸连续纤维制备的连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带及其制备方法。
背景技术
近十年来，由于环境保护的要求，连续纤维增强热塑性树脂基复合材料发展迅速，快速成型特性和可回收利用的优势日益受到人们的关注。连续纤维增强热塑性树脂基复合材料具有高的损伤容限、高层间剪切强度、易于加工、可整体成型和重复加工等诸多优异特点，在风电、轨道交通、城市基建、环保等领域得到诸多应用。
通用塑料制备的连续纤维增强复合材料由于耐热和机械等级低，不能满足某些苛刻的使用环境。近年来，高性能连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的研究和制品持续增多，诸如连续纤维增强聚酰亚胺(CN1077679A)、连续纤维增强可溶性聚芳醚(CN100443543C，CN103965638A)、连续纤维增强聚碳酸酯(CN104072964A)和连续纤维增强聚醚醚酮(CN104629254A)等。英国制备的连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带以APC-2的牌号推出后，其制备、性能和应用研究持续增多。其制备方法可采用粉末浸渍、溶液浸渍、熔体浸渍和纤维混编等方法。粉末浸渍方法，粉末直径大小、浸渍时间、浸渍温度和压力对预浸带质量影响较大，所以研究较少。目前普遍采用的方法为熔融浸渍法，通过机械压力挤压，使熔融树脂充分预浸纤维，成本低，工艺与性能稳定，但是由于聚醚醚酮的熔体粘度大，所以纤维预浸不够充分(US005395477A)。采用纤维混编的方法是制备高性能聚醚醚酮纤维预浸带的有效方法，但是其工艺复杂，造价过高(CN102134372A)。利用聚醚醚酮纤维与连续碳纤维复合制备的复合材料单向预浸带具有最佳性能。
虽然利用溶液预浸制备连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带的方法，有机溶剂不够环保，且容易产生气泡，但溶液预浸仍然是制备可溶性连续纤维增强高性能聚合物树脂基连续纤维的有效方法(CN1603363A)。目前，利用溶液法预浸制备连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带面临很多的困难。首先聚醚醚酮类聚合物是一种芳香性半结晶材料，除浓硫酸外，其不溶于常见的有机溶剂；其次，利用溶液法预浸聚醚醚酮的工艺是困难的，因为溶剂去除后聚醚醚酮的多孔结构会严重影响其性能；第三聚醚醚酮和溶剂的混合物去除工艺复杂，将成品聚醚醚酮溶解、预浸后，溶剂去除的复杂工艺使复合材料价格增加，丧失了溶液预浸法制备连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带的优势。已知报道中利用丙酮与水制备聚醚醚酮悬浮液，然后预浸连续纤维干燥，热压成型制备连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明主要解决的技术问题是将聚醚醚酮生产的结尾步骤产生成的溶液，设计成为聚醚醚酮预浸液，并通过预浸工艺制备连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带。本方法易于操作；克服聚醚醚酮熔体粘度大，浸润不够充分的问题；并且能够连续化生产连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带，有效提高生产效率；克服传统溶液预浸方法中的多次预浸带来的成本增加问题；解决预浸带中残存盐类包杂问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带的制造方法，包括以下步骤：
1)制备聚醚醚酮预浸液，并预热至200～350℃待用；
2)分纱：将连续纤维经排布机分纱、拓宽和平整，得到连续纤维束；排布机的牵引张力范围2～30N，连续纤维包括但不限于碳纤维、石英纤维、玻璃纤维和玄武岩纤维；
3)改性：将步骤2)得到的连续纤维束牵引浸入180～240℃的热溶剂中去除纤维束表面上浆剂，然后牵引浸入25～35℃丙酮中，牵引速率0.1～0.5米/分钟；热溶剂包括但不限于间甲酚、间氯酚和环丁砜；再将得到的连续纤维束用改性液进行改性处理，改性液为水性乳液，改性剂包括但不限于聚醚酰亚胺、酚酞型聚醚醚酮、聚醚酰亚胺、酚酞型聚醚醚酮、含二氮杂萘酮结构的聚芳醚，改性液中改性剂的质量百分数为0.5％～10％；将改性后的纤维束收卷，在130～150℃干燥1.5～3.0小时，得到碳纤维卷；
4)预热：以0.5～2.0m/min的速度将步骤3)得到的碳纤维卷在空气下经过预热箱体逐步预热，预热箱体从开始端到末尾部的温度由140℃升温至280℃，得到改性连续纤维；
5)预浸包覆：将步骤4)得到的改性连续纤维以0.1～30m/min的速度通过步骤1)配制的浸渍液，然后经压力刮胶装置，得到规整的包覆有聚醚醚酮浆液的连续纤维带，最后由收集辊收集；
6)收卷：将步骤5)得到的包覆有聚醚醚酮浆液的连续纤维带经离型纸隔离后缠绕在卷绕装置上，得到连续纤维预浸带缠绕卷；离型纸包括但不限于铜箔、聚酰亚胺膜和四氟乙烯膜；
7)洗脱：将步骤6)得到的连续纤维预浸带缠绕卷放入洗脱液中，洗脱溶剂与残存的无机盐类，洗脱剂包括但不限于水和无水乙醇等有机醇类；
8)干燥成型：将步骤7)洗脱后得到的连续纤维预浸带缠绕卷在30℃～250℃温度下干燥，最后在320℃～450℃、2～20Mpa压力下压制成纤维预浸带，即本发明所述的连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带，进一步优选的压制温度为360℃～420℃，压制压力为5～10Mpa压力。
步骤1)中所述的配置预浸液的过程是：室温下，在装有温度计、搅拌装置的反应容器内通入氮气，加入耐高温有机溶剂(如二苯砜或环丁砜)后开始搅拌加热，待有机溶剂熔融后再依次加入双卤单体和双酚单体(双卤单体和双酚单体摩尔比为1：1～1.01)，或者加入自聚单体，搅拌溶解后，向体系中加入比双酚单体或自聚单体摩尔量过量1％～100％的碱金属碳酸盐，然后在搅拌下升温至210℃～230℃恒温反应20～40分钟，升温至240～270℃恒温反应20分钟～4小时，升温至270～290℃恒温反应20～40分钟，升温至300～330℃恒温反应30分钟～10小时；最后加入酚碱金属盐，酚碱金属盐与双酚单体的摩尔比为1：100～10000，或酚碱金属盐与自聚单体的摩尔比为1：200～20000，反应1～30分钟后加入300～330℃的与前面相同的耐高温有机溶剂，经热过滤得到质量百分数浓度为1％～12％的聚醚醚酮浸渍液；
双酚单体包括但不限于以下分子结构：
Figure BDA0001875130830000031
双卤单体其特征为端基为卤素，并可以与双酚单体发生亲核取代反应，包括但不限于以下分子结构：
Figure BDA0001875130830000032
自聚单体其特征为一段为卤素端基，一端为羟端基，包括但不限于以下分子结构：
Figure BDA0001875130830000041
酚碱金属盐包括但不限于以下结构：
Figure BDA0001875130830000042
其中M包含但不限于Na+或K+金属离子，其中P、Q、L、K和N是指在苯环取代结构，包含但不限于甲基、甲氧基、苯基或乙基。
本发明是将结晶性聚芳醚酮聚合物聚合反应中间态作为浸渍液，制备连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带。结晶性聚醚醚酮除浓硫酸外，不溶于其他常用有机溶剂中。本发明利用反应液作为预浸溶液，将树脂提纯和连续纤维预浸预浸带的提纯过程合并，克服现有技术无法用溶剂预浸制备连续纤维增强聚醚醚酮复合材料的技术难题，并降低材料的成本，并过压力成型制备出预浸带，并商品化。本发明产品是一种具有优异力学性能和热学性能、耐磨、耐腐蚀的树脂基复合材料，是一种热塑性树脂基连续纤维增强复合材料，具有较高的损伤容限，尤其是有利于较大的部件成型过程，可应用于航空、航天、兵器和民用高技术领域。在本发明中，调控聚醚醚酮生产过程，解决反应终端溶液不稳定、固体颗粒盐无法除去等问题，使反应结束得到的溶液可直接用于预浸连续纤维，制备的T300连续碳纤维增强的复合材料(实施例2产物)的拉伸强度可以达到1.27GPa，层间剪切强度的达到100Mpa以上，拓展了连续纤维增强聚醚醚酮树脂基复合材料的制备方法。
附图说明
图1：连续纤维预浸带的照片；从图中可以看出，聚醚醚酮树脂均匀的包覆在纤维的表面
复合材料中碳纤维质量占比71％，材料热变形温度为344℃，拉伸强度1.27GPa，层间剪切强度为105Mpa
图2：连续纤维预浸带的微观电镜照片(实施例2)。从图中可以看出，聚醚醚酮对碳纤维具有很好的浸润，纤维中充满聚醚醚酮树脂，克服了聚醚醚酮熔体粘度大、制备连续纤维增强复合材料困难的技术问题。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供的聚醚醚酮预浸液的合成方法，可通过以下反应步骤实现：
室温下，在装有温度计、搅拌装置的反应容器内通入氮气，然后加入134g二苯砜，开始搅拌加热，待熔融后依次加入4，4’-二氟二苯基酮44.47g和苯二酚30.43g，加热到165℃再加入无水碳酸钾1.41g和无水碳酸钠22.02g，然后在搅拌下升温至220℃反应30分钟，升温到250℃反应30分钟，升温至290℃反应30分钟，升温至320℃反应3小时后；最后加入苯酚钠0.3g，反应20分钟加入320℃的二苯砜510g，反应产物经热过滤得到浸渍液。
实施例2：
本发明提供的连续纤维预浸带制备方法，可通过以下反应步骤实现：
1)将实施例1得到的浸渍液预热到325℃。
2)将碳纤维经排布机(台塑T300)分纱、拓宽和平整，得到连续纤维束；排布机的牵引张力范围20N。
3)将步骤2)得到的连续纤维束牵引浸入200℃的环丁砜中去除表面上浆剂，然后牵引浸入30℃的丙酮，牵引速率0.1米/分钟；然后将质量百分数为1％的聚醚酰亚胺乳液喷淋至连续纤维束表面进行改性，将改性后的纤维收卷，在140℃干燥2小时，得到碳纤维卷。
4)以1m/min的速度将步骤3)得到的碳纤维卷在空气下经过预热箱体逐步预热，预热箱体的温度从开端到尾部的温度由140℃升温至280℃，得到改性连续纤维；
5)将步骤4)的改性连续纤维以10m/min的速度经过实施例1得到的浸渍液，经刮胶、定型后得到规整的包覆有聚醚醚酮浆液的连续纤维带，最后由收集辊收集；
6)将步骤5)得到的连续纤维带加入铜箔作为离型纸，经离型纸隔离后缠绕在卷绕装置上，得到连续纤维预浸带缠绕卷；
7)将步骤6)得到的连续纤维预浸带缠绕卷浸在无水乙醇中，回流30分钟，干燥；重复“浸在无水乙醇中，回流30分钟，干燥”步骤10次；然后浸在蒸馏水中，回流30分钟，干燥；重复“浸在蒸馏水中，回流30分钟，干燥”步骤10次；
8)将步骤7)洗脱后得到连续纤维预浸带缠绕卷在180℃温度下干燥，然后在压力10Mpa、温度365℃下压制成纤维预浸带，得到本发明所述的连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带。得到的材料的热变形温度为344℃，拉伸强度1.27Gpa，层间剪切强度105MPa。
实施例3：
将实施例1中的4，4’-二氟二苯基酮换为4，4’-二氟二苯酰基苯，加入的量为65.69g，得到浸渍液。
实施例4：
将实施例2中的浸渍液换为实施例3中浸渍液，其他浸渍过程相同，成型温度改为390℃。材料热变形温度357℃。

Claims (8)

1.一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带的制备方法，其步骤如下：
1）制备聚醚醚酮预浸液：在室温下，在装有温度计、搅拌装置的反应容器内通入氮气，加入二苯砜或环丁砜耐高温有机溶剂后开始搅拌加热，待有机溶剂熔融后再依次加入双卤单体和双酚单体，双卤单体和双酚单体摩尔比为1：1~1.01；或者加入自聚单体，搅拌溶解后，向体系中加入比双酚单体或自聚单体摩尔量过量1%~100%的碱金属碳酸盐，然后在搅拌下升温至210oC~230℃ 恒温反应20~40分钟，升温至240~270 oC恒温反应20分钟~4小时，升温至270~290℃ 恒温反应20~40分钟，升温至300~330℃ 恒温反应30分钟~10小时；最后加入酚碱金属盐，酚碱金属盐与双酚单体的摩尔比为1：100~10000，或酚碱金属盐与自聚单体的摩尔比为1：200~20000，反应1~30分钟后加入300~330oC的与前面相同的耐高温有机溶剂，经热过滤得到质量百分浓度为1%~12%的聚醚醚酮浸渍液，预热至200~350℃ 待用；
双酚单体的结构式如下之一所示，
Figure 533993DEST_PATH_IMAGE001
双卤单体的结构式如下之一所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE002
自聚单体的结构式如下之一所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE003
酚碱金属盐的结构式如下所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE004
其中M为Na+或K+金属离子，P、Q、L、K和N为甲基、甲氧基、苯基或乙基；
2）分纱：将连续纤维经排布机分纱、拓宽和平整，得到连续纤维束；排布机的牵引张力范围2~30N；
3）改性：将步骤2）得到的连续纤维束牵引浸入180~240oC的热溶剂中去除纤维束表面上浆剂，然后牵引浸入25~35oC丙酮中，牵引速率0.1~0.5米/分钟；再将得到的连续纤维束用改性液进行改性处理；将改性后的纤维束收卷，在130~150oC干燥1.5~3.0小时，得到碳纤维卷；
4）预热：以0.5~2.0m/min的速度将步骤3）得到的碳纤维卷在空气下经过预热箱体逐步预热，预热箱体从开始端到末尾部的温度由140oC升温至280oC，得到改性连续纤维；
5）预浸包覆：将步骤4）得到的改性连续纤维以0.1~30m/min的速度通过步骤1）配制的浸渍液，然后经压力刮胶装置，得到规整的包覆有聚醚醚酮浆液的连续纤维带，最后由收集辊收集；
6）收卷：将步骤5）得到的包覆有聚醚醚酮浆液的连续纤维带经离型纸隔离后缠绕在卷绕装置上，得到连续纤维预浸带缠绕卷；离型纸包括铜箔、聚酰亚胺膜和四氟乙烯膜；
7）洗脱：将步骤6）得到的连续纤维预浸带缠绕卷放入洗脱液中，洗脱溶剂与残存的无机盐类；
8）干燥成型：将步骤7）洗脱后得到的连续纤维预浸带缠绕卷在30oC~250oC 温度下干燥，最后在320oC~450oC、2~20Mpa压力下压制成纤维预浸带，即连续纤维增强聚醚醚酮树脂基单向预浸带。
2.如权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的连续纤维为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维或玄武岩纤维。
3.如权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的热溶剂为间甲酚、间氯酚或环丁砜。
4.如权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的改性液为水性乳液，改性剂为聚醚酰亚胺、酚酞型聚醚醚酮、酚酞型聚醚醚酮或含二氮杂萘酮结构的聚芳醚，改性液中改性剂的质量百分数为0.5%~10%。
5.如权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带的制备方法，其特征在于：步骤6）中所述的离型纸为铜箔、聚酰亚胺膜或四氟乙烯膜。
6.如权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带的制备方法，其特征在于：步骤7）中所述的洗脱液为水或无水乙醇。
7.如权利要求1所述的一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带的制备方法，其特征在于：步骤8）中所述的压制温度为360oC~420oC，压制压力为5~10Mpa。
8.一种连续纤维增强聚芳醚酮单向预浸带，其特征在于：是由权利要求1~7任何一项方法制备得到。
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