CN1603363A - 一类连续纤维增强聚芳醚砜酮先进复合材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于先进复合材料科学技术领域。公开了一类连续纤维增强聚芳醚砜酮(PPESK，其S/K可调，即S/K＝0时为PPEK；S/K＝1时为PPES)先进复合材料的制备。其特点是将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N，N－二甲基乙酰胺(DMAc)或N－甲基吡咯烷酮(NMP)或氯仿或它们的混合溶剂中，配制20－40％(质量含量)的PPESK溶液，分别浸渍连续玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维，制得预浸料片。将预浸薄片经纤维缠绕或拉挤成型工艺制样后，进行热压成型，其主要工艺参数如下：冷压：25～35MPa/2～10min+预热：380℃/40～90min+热压：20～40MPa/380℃/40～90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。本发明的效果和益处是使连续纤维增强高性能热塑性树脂基复合材料溶液预浸成型工艺成为可能，对于推动先进复合材料的发展和开拓在航天航空领域中的应用具有实用价值。
Description
技术领域
本发明属于先进复合材料科学技术领域。公开了一类连续纤维增强聚芳醚砜酮(简称PPESK，其S/K可调，即S/K＝0时为PPEK；S/K＝1时为PPES))先进复合材料的制备。特别涉及溶液预浸缠绕、拉挤成型工艺连续纤维增强聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料的制备。
背景技术
连续纤维增强高性能热塑性复合材料具有优良的耐药品、耐辐射和电气性能，生产周期短、生产效率高，可重复或二次成型，克服了热固性复合材料韧性差，断裂延伸率低，易发生早期应力开裂的缺点；也弥补了短纤维和中长纤维增强热塑性复合材料承载力不高的缺陷，可应用于使用环境较为苛刻，承载能力要求较高的场合。现已在航天航空、电子电器等领域得到应用，如美国F/A-18战斗机外翼蒙皮、F117A尾翼均采用了GF/PEEK，GF/PEEK等连续纤维增强高性能热塑性复合材料。
国内外对连续纤维增强高性能热塑性树脂基复合材料的研究较多，但多数集中在熔融预浸成型工艺，高性能热塑性树脂如PEEK、PES、PEKK等只溶解在浓H2SO4中，所以对溶液预浸成型工艺方面的研究尚未见文献报道。中国专利CN93109179.9和CN93109180.2公开了以廉价易得的苯酚、苯酐为原料，经温和的工艺合成了结构全新的杂环化合物-44′-羟基苯基2，3-杂萘-1-酮。在此基础上，以DHPZ与多种市售双卤单体如二氟二苯酮(DFK)、二氯二苯砜(DCS)、二氯二苯双酮(DCKK)、二氯二苯腈(DCBN)等溶液亲核取代逐步聚合反应成功地制得了一系列含二氮杂萘联苯结构的新型可溶解高性能聚芳醚砜(PPES)、聚芳醚酮(PPEK)、聚醚砜酮(PPESK)，其玻璃化温度为250～370℃之间(可调控)。
发明内容
本发明的目的是提供一系列连续纤维增聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料的制备工艺方法。采用溶液浸渍法，解决高性能聚芳醚系列树脂连续纤维缠绕、拉挤成型过程中的树脂溶解及纤维浸渍问题，成功制备了连续玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维增强聚芳醚砜(PPES)、聚芳醚酮(PPEK)、聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料。为进一步研究和应用连续纤维增强高性能热塑性树脂基复合材料提供了行之有效的方法。
本发明技术方案是将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)或氯仿或它们的混合溶剂中，配制20-40％(质量含量)的PPESK溶液，分别浸渍连续玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维，制得预浸料片。
单向复合材料制备的工艺流程如下：
连续纤维→预浸→干燥→纤维预浸薄片
→热压成型→脱模→单向板→试件
制作纤维预浸料的浸渍工艺如下表所示。
溶液浓度 浸胶温度 牵引速度 刮胶棒间距 烘干温度 烘干时间
20～40％ 室温 1.0m/min 1.5mm 170～175℃ 2min左右
本发明的制备过程是将预浸薄片经纤维缠绕或拉挤成型工艺制样后，进行热压成型。影响复合材料热压成型工艺参数的主要因素是纤维体积含量和复合材料的厚度。纤维体积含量越高，复合材料的厚度越大，则成型温度的保持时间越长，成型压力越大。此外，成型温度与成型压力之间还存在一定的依存关系。当热塑性塑料熔融后，随着温度升高，物料粘度降低(指低于物料的热氧化温度)，从而所需要的成型压力相应低一些。因此，可以根据不同的成型方法，适当地调整工艺参数，以利于成型工艺的实现。热压成型工艺的主要工艺参数如下：
冷压：25～35Mpa/2～10min+预热：380℃/40～90min+热压：20～40Mpa/380℃/40～90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。
本发明的效果和益处是使连续纤维增强高性能热塑性树脂基复合材料溶液预浸成型工艺成为可能，这对于推动我国先进复合材料的发展和开拓在航天航空领域中的应用具有实用价值。
附图说明
附图1是连续纤维缠绕成型工艺过程示意图。
图中：1-纱架；2-排纱器；3-胶槽；4-导纱辊；5-上胶辊；6-烘箱；7-主传动轮；8-芯模。
附图2是连续纤维拉挤成型工艺过程示意图。
图中：1纱架；2排纱器；3胶槽；4预成型模；5成型固化模；6牵引装置；7切割装置；8制品托架。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，配制20％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续玻璃纤维，制得预浸料片。按如下工艺流程制备连续玻璃纤维增强PPESK单向复合材料：
连续纤维→预浸→干燥→纤维预浸薄片
→热压成型→脱模→单向板→试件
制作纤维预浸料的浸渍工艺如下表所示。
溶液浓度 浸胶温度 牵引速度 刮胶棒间距 烘干温度 烘干
时间
20～40％ 室温 1.0m/min 1.5mm 170～200℃ 2min左右
本发明的制备过程是将预浸薄片经纤维缠绕或拉挤成型工艺制样后，进行热压成型。热压成型工艺的主要工艺参数如下：
冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40～90min+热压：30Mpa/380℃/40～90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。制成的连续玻璃纤维强聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料具有一系列优异性能，从而满足多种工业领域的需求。
实施例2
将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，配制20％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续碳纤维，制得预浸料片。按如下工艺流程制备连续碳纤维增强PPESK单向复合材料：
连续纤维→预浸→干燥→纤维预浸薄片
→热压成型→脱模→单向板→试件
制作纤维预浸料的浸渍工艺如下表所示。
溶液浓度 浸胶温度 牵引速度 刮胶棒间距 烘干温度 烘干时间
20～40％ 室温 1.0m/min 1.5mm 170～200℃ 2min左右
本发明的制备过程是将预浸薄片经纤维缠绕或拉挤成型工艺制样后，进行热压成型。热压成型工艺的主要工艺参数如下：
冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40～90min+热压：30Mpa/380℃/40～90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。制成的连续碳纤维强聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料具有一系列优异性能，从而满足多种工业领域的需求。
实施例3
将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，配制20％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续芳纶纤维，制得预浸料片。按如下工艺流程制备连续芳纶纤维增强PPESK单向复合材料：
连续纤维→预浸→干燥→纤维预浸薄片
→热压成型→脱模→单向板→试件
制作纤维预浸料的浸渍工艺如下表所示。
溶液浓度 浸胶温度 牵引速度 刮胶棒间距 烘干温度 烘干时间
20～40％ 室温 1.0m/min 1.5mm 170～200℃ 2min左右
本发明的制备过程是将预浸薄片经纤维缠绕或拉挤成型工艺制样后，进行热压成型。热压成型工艺的主要工艺参数如下：
冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40～90min+热压：30Mpa/380℃/40～90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。制成的连续芳纶纤维强聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料具有一系列优异性能，从而满足多种工业领域的需求。
实施例4
将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，配制35％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续碳纤维，制得预浸料片。按如下工艺流程制备连续碳纤维增强PPESK单向复合材料：
连续纤维→预浸→干燥→纤维预浸薄片
→热压成型→脱模→单向板→试件
制作纤维预浸料的浸渍工艺如下表所示。
溶液浓度 浸胶温度 牵引速度 刮胶棒间距 烘干温度 烘干时间
20～40％ 室温 1.0m/min 1.5mm 170～200℃ 2min左右
本发明的制备过程是将预浸薄片经纤维缠绕或拉挤成型工艺制样后，进行热压成型。热压成型工艺的主要工艺参数如下：
冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40～90min+热压：30Mpa/380℃/40～90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。制成的连续碳纤维强聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料具有一系列优异性能，从而满足多种工业领域的需求。
实施例5
将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)的混合溶剂中(质量比1∶1)，配制30％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续碳纤维，制得预浸料片。按如下工艺流程制备连续碳纤维增强PPESK单向复合材料：
连续纤维→预浸→干燥→纤维预浸薄片
→热压成型→脱模→单向板→试件
制作纤维预浸料的浸渍工艺如下表所示。
溶液浓度 浸胶温度 牵引速度 刮胶棒间距 烘干温度 烘干时间
20～40％ 室温 1.0m/min 1.5mm 170～200℃ 2min左右
本发明的制备过程是将预浸薄片经纤维缠绕或拉挤成型工艺制样后，进行热压成型。热压成型工艺的主要工艺参数如下：
冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40～90min+热压：30Mpa/380℃/40～90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。制成的连续碳纤维强聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料具有一系列优异性能，从而满足多种工业领域的需求。
Claims (6)
1.一类连续纤维增强聚芳醚砜酮先进复合材料的制备，其特征是：将聚芳醚砜酮溶解在N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮或氯仿或它们的混合溶剂中，配制20-40％(质量含量)的PPESK溶液，分别浸渍连续玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维，制得预浸料片；制备过程是将裁减好的预浸薄片放入模具中，进行热压成型；热压成型工艺的主要工艺参数如下：冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40-90min+热压：30Mpa/380℃/40-90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。
2.根据权利要求1所述的一类连续纤维增强聚芳醚砜酮先进复合材料的制备，其特征是：将聚芳醚砜酮溶解在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，配制20％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续玻璃纤维，制得预浸料片；制备过程是将裁减好的预浸薄片放入模具中，进行热压成型；热压成型工艺的主要工艺参数如下：冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40-90min+热压：30Mpa/380℃/40-90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。
3.根据权利要求1所述的一类连续纤维增强聚芳醚砜酮先进复合材料的制备，其特征是：将聚芳醚砜酮溶解在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，配制20％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续碳纤维，制得预浸料片；制备过程是将裁减好的预浸薄片放入模具中，进行热压成型；热压成型工艺的主要工艺参数如下：冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40-90min+热压：30Mpa/380℃/40-90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。
4.根据权利要求1所述的一类连续纤维增强聚芳醚砜酮先进复合材料的制备，其特征是：将聚芳醚砜酮溶解在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，配制20％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续芳纶纤维，制得预浸料片。制备过程是将裁减好的预浸薄片放入模具中，进行热压成型；热压成型工艺的主要工艺参数如下：冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40-90min+热压：30Mpa/380℃/40-90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。
5.根据权利要求1所述的一类连续纤维增强聚芳醚砜酮先进复合材料的制备，其特征是：将聚芳醚砜酮溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，配制35％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续碳纤维，制得预浸料片；制备过程是将裁减好的预浸薄片放入模具中，进行热压成型；热压成型工艺的主要工艺参数如下：冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40-90min+热压：30Mpa/380℃/40-90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。
6.根据权利要求1所述的一类连续纤维增强聚芳醚砜酮先进复合材料的制备，其特征是：将聚芳醚砜酮溶解在N，N-二甲基乙酰胺与N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中(质量比1∶1)，配制30％(质量含量)的PPESK溶液，浸渍连续碳纤维，制得预浸料片；制备过程是将裁减好的预浸薄片放入模具中，进行热压成型；热压成型工艺的主要工艺参数如下：冷压：30Mpa/2～10min+预热：380℃/40-90min+热压：30Mpa/380℃/40-90min+冷却：100℃/自然冷却+脱模。
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