CN107856325A - 一种用于连续纤维增强热塑性基体复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于连续纤维强化热塑性树脂基体复合材料及其制备方法。该复合材料将连续纤维作为热塑性树脂基体材料的增强体，以及各种热塑性树脂作为基体材料制备连续纤维增强热塑性基体复合材料，其具体制备步骤为：对连续纤维采用适合的表面处理方式后浸渍热塑性树脂溶液，然后进入真空干燥部件，在热和真空压力的作用下完成树脂对纤维的完全浸润及溶剂的去除和回收，得到连续纤维增强热塑性树脂复合材料的预浸料，将预浸料层积后加温加压可制得连续纤维增强热可塑性树脂复合材料。该复合材料较之射出成型得到的复合材料能够最大限度发挥纤维性能，获得高性能的复合材料；并且由于使用的是热塑性树脂，有利于废弃复合材料的回收再利用。

Description

一种用于连续纤维增强热塑性基体复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子新材料技术领域，尤其涉及一种用于连续纤维增强热塑性基体复合材料及制备方法。
背景技术
纤维强化树脂基复合材料(FRP)，由于其具有较高的比强度、比模量、抗腐蚀轻量化等优点备受关注，广泛应用于航空航天、机械、建筑等领域。进入21世纪之后，随着科技飞速发展和现代化进程加快，环境问题及能源危机日益严重，地球温暖化问题加重，引起人类社会的广泛关注。人们逐渐意识到保护环境和有效利用资源的重要性。目前所使用的复合材料大多为各种矿物或高分子纤维增强树脂复合材料，例如玻璃纤维增强环氧树脂、玻璃纤维增强不饱和树脂、碳纤维增强环氧树脂等等。这些材料面临着一个重要的环境问题就是无法在使用废弃之后进行回收利用或者降解，从而对环境带来压力，造成环境污染，由此将热固性的树脂如环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂等替换成热塑性树脂如PP，PET，PEEK等的研究吸引了大量的注意。将基体树脂从热固性替换成热塑性树脂之后，可以实现在复合材料废弃之后通过加热熔融树脂的方法达到纤维和树脂分离实现复合材料的回收再利用。但是热塑性树脂与热固性树脂间的区别在于热固性树脂在常温下多为液体，黏度较低，能够实现对纤维的完全浸润；而热塑性树脂在室温下为固态，加温到熔点后虽然发生了熔融，具有流动性，但是黏度极高，不利于对纤维的完全浸润，所制备的纤维增强复合材料力学性能低，使用受限。基于此种情况，研究者们采用了多种方法提高热塑性树脂对纤维的浸润，如将纤维增强体与热塑性树脂进行混练，通过射出成型法制备复合材料，但此时的纤维由于在混练时被切断，增强效果不佳；另外还有通过将热塑性树脂制成粉末或纤维与纤维增强体混合、混纺或交织以期获得较好的浸润效果，但从最终结果来看，浸润效果不佳，纤维体积含有率在40％左右，与热固性基体复合材料中纤维体积含有率高达80％相比还存在差异，复合材料的力学性能不佳。由此本发明设计了一种使用溶液法将热塑性树脂的黏度降低，利用真空实现对纤维增强体的完全浸润，并在加热的条件下实现溶剂的抽离和回收，得到连续纤维增强热可塑性树脂预浸料；将预浸料层积加压后可制备连续纤维增强热可塑性树脂基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较好力学性能的连续纤维增强热可塑性树脂基复合材料的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
本发明的用于连续纤维增强热塑性基体复合材料是由连续纤维增强体和热可塑性树脂所组成，各组分的体积分数分别如下：
连续纤维增强体 60％-90％
热可塑性树脂 10％-40％。
所述的连续纤维是玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维、PBO纤维中的一种或多种。
所述连续纤维增强体是一方向性材或织物。
所述热可塑性树脂为聚酯、聚丙烯、聚酰胺、PEEK、PEI中的一种。
本发明的用于连续纤维增强热塑性基体复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)将连续纤维及热塑性树脂进行表面处理；
(2)使用溶剂将热塑性树脂溶解得到热塑性树脂溶液；
(3)将连续纤维增强体以织物或者一方向性材的形式浸渍于热塑性树脂溶液；
(4)将浸渍有热塑性树脂溶液的连续纤维增强体送入真空干燥区域，通过施加热和真空压力完成热塑性树脂对连续纤维增强体的完全浸润及溶剂的去除和回收，得到连续纤维增强热塑性树脂复合材料的预浸料；
(5)将预浸料层积热压得到连续纤维增强热可塑性树脂复合材料。
步骤(1)中，表面处理方法是等离子体改性、电化学改性、辐照改性或偶联剂改性。
步骤(3)中，所使用的纤维增强体为连续纤维，以织物或一方向性材料的形式增强树脂；所用树脂为热塑性树脂，保证热加工性能；为了获得好的浸润性，热塑性树脂溶液的黏度设定为1000mPas左右；复合材料成形温度设定为热塑性树脂熔点以上，但不损伤纤维的温度范围内。
本发明中，为提高所述连续纤维与热可塑性树脂基体之间界面结合性能，可以使用物理或化学的处理方法，如电晕放电处理，电弧放电处理或偶联剂处理。
本发明提出的连续纤维增强热可塑性树脂基复合材料的制备方法，根据需要，通过对连续纤维表面进行改性处理，改善连续纤维与热塑性树脂基体的界面结合；将热塑性树脂溶解于溶剂中，获得黏度大幅降低的热塑性树脂溶液；将经过表面处理后的连续纤维浸润于热塑性树脂溶液中，通过施加真空压力获得热塑性树脂对连续纤维的完全浸润，在此过程中加温，实现溶剂去除和回收；得到连续纤维增强热可塑性树脂基复合材料预浸料；将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料预浸料层积后热压，得到连续纤维增强热塑性树脂基复合材料。
本发明的优点在于：
(1)选用热塑性树脂作为基体材料，可以实现复合材料废弃后的回收再利用，满足绿色环保的要求；
(2)由于增强体为连续纤维，因此可以最大限度发挥纤维性能，制备高性能复合材料；
(3)通过真空辅助含浸的方法实现了树脂溶液对连续纤维的完全浸润，同时溶剂被去除并回收，所制备的复合材料具有较高的纤维体积含有率，复合材料性能得到大幅度提高。
(4)本真空辅助溶液含浸预浸料连续纤维增强热可塑性树脂基体复合材料成形法可实现连续化生产，有利于工业推广。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实例1PBO织物增强PET树脂复合材料
1、取20cm*20cmPBO平纹织物，并使用电晕放电方法处理织物，
2、将PET树脂溶解于NMP溶剂中，得质量分数为20％的PET/NMP溶液，
3、将经过电晕放电处理的PBO织物浸入PET/NMP溶液中，放入真空干燥箱加温至200℃，使溶剂蒸发，通过回收装置回收溶剂，
4、温度从200℃降至室温后，PET树脂固化，得到PBO织物/PET预浸料，
5、根据金型大小将PBO织物/PET预浸料裁剪至10cm*12cm，将10层裁剪好的预浸料放入金型中，层压得到PBO/PET复合材料，层压温度200℃，压力10MPa，时间30min，
6、测得复合材料中纤维含有率达到64％，并且力学性能与形同层数PBO/Epoxy复合材料的接近(拉伸强度达到1100MPa；拉伸杨氏模量达到45GPa)。
实例2碳纤维织物增强PET树脂复合材料
1、取20cm*20cm碳纤维平纹织物，并使用电晕放电方法处理织物，
2、将PET树脂溶解于NMP溶剂中，得质量分数为20％的PET/NMP溶液，
3、将经过电晕放电处理的碳纤维织物浸入PET/NMP溶液中，放入真空干燥箱加温至200℃，使溶剂蒸发，通过回收装置回收溶剂，
4、温度从200℃降至室温后，PET树脂固化，得到碳纤维织物/PET预浸料，
5、根据金型大小将碳纤维织物/PET预浸料裁剪至10cm*12cm，将10层裁剪好的预浸料放入金型中，层压得到碳纤维/PET复合材料，层压温度200℃，压力10MPa，时间30min，
6、测得复合材料中纤维含有率达到64％，并且力学性能与形同层数碳纤维/Epoxy复合材料的接近(T300碳纤维平纹布增强PET复合材料拉伸强度达到700MPa，杨氏模量达到60GPa)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种用于连续纤维增强热塑性基体复合材料，其特征在于：所述复合材料是由连续纤维增强体和热可塑性树脂所组成，各组分的体积分数分别如下：
连续纤维增强体 60％-90％
热可塑性树脂 10％-40％。
2.如权利要求1所述的用于连续纤维增强热塑性基体复合材料，其特征在于：所述的连续纤维是玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维、PBO纤维中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的用于连续纤维增强热塑性基体复合材料，其特征在于：所述连续纤维增强体是一方向性材或织物。
4.如权利要求1所述的用于连续纤维增强热塑性基体复合材料，其特征在于：所述热可塑性树脂为聚酯、聚丙烯、聚酰胺、PEEK、PEI中的一种。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的用于连续纤维增强热塑性基体复合材料的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将连续纤维及热塑性树脂进行表面处理；
(2)使用溶剂将热塑性树脂溶解得到热塑性树脂溶液；
(3)将连续纤维增强体以织物或者一方向性材的形式浸渍于热塑性树脂溶液；
(4)将浸渍有热塑性树脂溶液的连续纤维增强体送入真空干燥区域，通过施加热和真空压力完成热塑性树脂对连续纤维增强体的完全浸润及溶剂的去除和回收，得到连续纤维增强热塑性树脂复合材料的预浸料；
(5)将预浸料层积热压得到连续纤维增强热可塑性树脂复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，表面处理方法是等离子体改性、电化学改性、辐照改性或偶联剂改性。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所使用的纤维增强体为连续纤维，以织物或一方向性材料的形式增强树脂；所用树脂为热塑性树脂，保证热加工性能；为了获得好的浸润性，热塑性树脂溶液的黏度设定为1000mPa s左右；复合材料成形温度设定为热塑性树脂熔点以上，但不损伤纤维的温度范围内。
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