CN113652073B - 一种连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域。本发明提供的新型聚芳醚腈树脂可溶解于醇、酮类溶剂制成树脂溶液，通过溶液预浸工艺制备碳纤维复合材料单向预浸带，解决了熔融法树脂无法充分浸润碳纤维的技术问题，同时所述溶剂沸点高，微溶或不溶于水，克服了传统极性溶剂易吸湿、易挥发等问题，采用凝固浴回收绝大部分有机溶剂，缩短烘干时间，经热压辊压实得到预浸带，大幅提高生产效率及工艺稳定性，降低生产成本。本发明提供的复合材料预浸带制备的复合材料力学性能和热学性能优异，制造成本低，有利于向民用高技术领域的推广应用。

Description

一种连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维增强热塑性树脂基复合材料具有高比强度，良好的抗冲击、耐腐蚀性能，成型周期短，废料可回收利用等特点，近年来发展迅速，已成功应用于航空航天、汽车、电子等高技术领域。目前商品化的热塑性复合材料基体树脂主要为聚醚酰亚胺(PEI)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)等，一般采用熔融浸渍法，通过机械压力挤压，使树脂充分浸润纤维，制备工艺与性能稳定，但是由于高温热塑性树脂的熔体粘度较大，会导致纤维浸润不够充分，制品存在孔隙率，树脂含量较高影响复合材料最终性能等问题，同时碳纤维需要选用无胶型或进一步处理才能在高温下配合使用。
氰基具有强极性，可增强基体树脂与碳纤维的相互作用力，提高复合材料的界面强度。无定形结构的聚芳醚腈树脂不仅可以熔融加工，还可以溶解在有机溶剂中，而溶液法制备复合材料具有非常优异的纤维浸润效果，但是传统有机溶剂易吸湿，制备过程中难以保证纤维上胶的均匀性，并且去除溶剂能耗大，效率低，易造成设备腐蚀维护成本高等问题。专利ZL201410268521.5公开了连续碳纤维增强杂萘联苯结构聚芳醚腈树脂基复合材料及其制备方法，采用溶液预浸法制备复合材料，250℃力学性能保持率良好，但是溶剂选择了易吸湿或易挥发溶剂，溶剂烘干时间过长，并且不易回收，设备很难长时间稳定运行，维护成本高。授权专利ZL201410201589.1申请公开了一种连续纤维增强杂萘联苯共聚芳醚砜共混树脂基复合材料及其制备方法，同样存在类似问题，并且改性后的复合材料层间剪切强度最高只有83MPa。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供一种连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带及其制备方法，用该方法制备的复合材料预浸带成型的复合材料制件力学及热学性能优异。
一种连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料，该复合材料的原料包括连续碳纤维和聚芳醚腈树脂，按照体积百分比组成为：
连续碳纤维：50～80％，
聚芳醚腈树脂：20～50％；
所述聚芳醚腈树脂的结构如下：
Figure BDA0002488605050000021
其中，-Ar-为
Figure BDA0002488605050000022
中的一种或几种，m>0,n＞0，m+n＝1。
上述的连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带的制备方法，步骤如下：
将所述聚芳醚腈树脂溶解在高沸点有机溶剂中，配制成质量浓度为15％～35％的树脂溶液，将连续碳纤维浸渍在树脂溶液中，使连续碳纤维的表面浸渍树脂溶液，通过凝固浴置换出溶剂，回收绝大部分有机溶剂，经热烘道加热预浸带使树脂快速熔融，再经热压辊压实后冷却裁切制得所述连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带；
其中，所述高沸点有机溶剂为高沸点醇、酮类有机溶剂，沸点均大于150℃；所述热烘道温度为200℃～380℃，热烘道烘干时间为15min～50min；所述热压辊温度为330～380℃，压力为2～20MPa。
基于以上技术方案，优选的，所述连续碳纤维浸渍在树脂溶液中的时间为1～5min。
基于以上技术方案，优选的，所述高沸点醇、酮类有机溶剂为苯乙酮、环己酮、苯甲醇中的一种。
基于以上技术方案，优选的，所述凝固浴为乙醇、丙酮、乙二醇二乙醚、甲苯中的一种。
基于以上技术方案，优选的，经热压辊压实后，冷却、裁切，制得所述连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带。
基于以上技术方案，优选的，所述冷却为冷却至室温；所述连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带裁切的宽度4～160mm。
本发明的有益效果；本发明提供的新型聚芳醚腈树脂可溶解在高沸点的醇、酮类有机溶剂中，通过溶液预浸工艺制备碳纤维复合材料单向预浸带，解决了熔融法树脂无法充分浸润碳纤维的技术问题，同时所述溶剂沸点高，微溶或不溶于水，避免了传统有机溶剂易吸湿、易挥发等问题，碳纤维被树脂溶液浸润后经过凝固浴，可迅速置换出预浸带中的溶剂，回收绝大部分有机溶剂，缩短烘干时间，通过热烘道使树脂快速熔融、经热压辊压实后收卷得到预浸带，大幅提高生产效率及工艺稳定性，降低生产成本。本发明提供的制备方法工艺成本低、生产效率高、可连续稳定运行，便于规模化生产。本发明提供的复合材料预浸带制备的复合材料力学性能和热学性能优异，有利于向民用高技术领域的推广应用。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将聚芳醚腈树脂溶解于苯乙酮中，配置成质量浓度25％的溶液倒入浸胶槽，将东丽T700-12K碳纤维通过胶槽进行浸渍3min，牵引速率为0.5m/min，通过丙酮溶液，热烘道220℃/20min+350℃/10min使树脂熔融，经330℃热压辊10MPa压力下压实后，冷却至室温，裁切得到连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带，预浸带宽度为6.35mm，纤维体积分数为65％。预浸带通过模压工艺(345℃，5MPa保温30min)制备的复合材料的层间剪切强度为120MPa(测试标准ASTM D2344/D2344M)，初始热分解温度为495℃。聚芳醚腈树脂结构如下所示：m＝0.6，n＝0.4
Figure BDA0002488605050000041
实施例2
将酚酞聚芳醚腈树脂溶解于苯甲醇中，配置成质量浓度20％的溶液倒入浸胶槽，将CCF700S-12K碳纤维通过胶槽进行浸渍5min，牵引速率为0.3m/min，通过乙醇溶液，热烘道250℃/30min+360℃/20min使树脂熔融，经350℃热压辊5MPa压力下压实后，冷却冷却至室温，裁切，得到连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带，预浸带宽度为10.00mm，纤维体积分数为70％。预浸带通过模压工艺(355℃，5MPa保温25min)制备的复合材料层间剪切强度为108MPa(测试标准ASTM D2344/D2344M)，初始热分解温度为492℃。酚酞聚芳醚腈树脂结构如下所示：m＝0.5，n＝0.5
Figure BDA0002488605050000042
实施例3
将聚芳醚腈树脂溶解于环己酮中，配置成质量浓度30％的溶液倒入浸胶槽，将东丽T700-12K碳纤维通过胶槽进行浸渍2min，牵引速率为0.75m/min，通过甲苯溶液，热烘道200℃/10min+380℃/10min使树脂熔融，经365℃热压辊3MPa压力下压实后，冷却至室温，裁切，得到连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带，预浸带宽度为120mm，纤维体积分数为60％。预浸带通过模压工艺(360℃，5MPa保温20min)制备的复合材料层间剪切强度为125MPa(测试标准ASTM D2344/D2344M)，初始热分解温度为490℃。聚芳醚腈树脂结构如下所示：m＝0.4，n＝0.6
Figure BDA0002488605050000051
实施例4
将聚芳醚腈树脂溶解于苯甲醇中，配置成质量浓度15％的溶液倒入浸胶槽，将CCF700S-12K碳纤维通过胶槽进行浸渍1.5min，牵引速率为1m/min，通过乙醇溶液，热烘道300℃/5min+350℃/10min使树脂熔融，经350℃热压辊2MPa压力下压实后，冷却至室温，裁切，得到连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带，预浸带宽度为200mm，纤维体积分数为75％。预浸带通过模压工艺(340℃，10MPa保温40min)制备的复合材料的层间剪切强度为113MPa(测试标准ASTM D2344/D2344M)，初始热分解温度为501℃。聚芳醚腈树脂结构如下所示：m＝0.8，n＝0.2
Figure BDA0002488605050000052

Claims (4)

1.一种连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，所述复合材料按照体积百分比由以下组分组成：
连续碳纤维：50～80％，
聚芳醚腈树脂：20～50％；
所述聚芳醚腈树脂的结构如下：
Figure FDA0003726992360000011
其中，-Ar-为
Figure FDA0003726992360000012
中的一种或几种，m>0,n＞0，m+n＝1；
所述的制备方法，步骤如下：
将所述聚芳醚腈树脂溶解在高沸点有机溶剂中，配制成质量浓度为15％～35％的树脂溶液，将连续碳纤维浸渍在树脂溶液中，通过凝固浴置换出溶剂，经热烘道加热，再经热压辊压实后制得所述连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带；
其中，所述高沸点有机溶剂为高沸点醇、酮类有机溶剂，沸点高于150℃；所述热烘道温度为200℃～380℃，热烘道烘干时间为15min～50min；所述热压辊温度为330～380℃，压力为2～20MPa。
2.根据权利要求1所述的连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，所述高沸点醇、酮类有机溶剂为苯乙酮、环己酮、苯甲醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为乙醇、丙酮、乙二醇二乙醚、甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的连续碳纤维增强聚芳醚腈复合材料预浸带的制备方法，其特征在于，所述连续碳纤维浸渍在树脂溶液中的时间为1～5min。
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