CN114131785A - 一种耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法 - Google Patents

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徐国芬
袁宝国
夏池
孔国强
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闫龙
马承燕
陶炜
魏化震
李树军
邵军
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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及纤维增强耐高温热塑性树脂基复合材料预浸料设计与加工技术。提供一种纤维增强耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，首先制备树脂溶液，然后在纤维经树脂溶液充分浸润后，进行沉析处理，利用沉析剂将树脂从溶液中沉析出来附着在纤维上，实现溶剂回收和预浸带初步定型，经过烘干、高温定型、冷却收卷，得到纤维增强耐高温热塑性复合材料单向预浸带。采用该方法制备的单向预浸带，含胶量均匀、稳定，生产效率高；该方法适用范围广，适用于可以溶解的热塑性树脂，特别适用于玻璃化转变温度为350℃的耐高温热塑性聚酰亚胺树脂，并适合预浸料大批量连续化生产。

Description

一种耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域。涉及纤维增强复合材料设计技术，具体涉及纤维增强耐高温热塑性树脂基复合材料预浸料设计与加工技术。
背景技术
国内外对连续纤维增强高性能热塑性树脂基复合材料预浸料的研究较多,但多数集中在粉末混合、薄膜叠层、纤维混编、熔融浸渍等方面,高性能热塑性树脂如PEEK、PEKK等只溶解在浓H2SO4中,所以对溶液浸渍成型工艺方面的研究报道较少。溶液法制备的预浸料树脂含量控制精度高、预浸料质量均一稳定，溶液法常用于制备热固性树脂基预浸料，具有设备简单、成本低廉、纤维浸润性及准直性好。但由于热塑性树脂溶液粘度大、溶剂含量大(溶剂质量分数≥60％)，甚至达到80％以上，采用热塑性树脂制备预浸料，大量溶剂需要烘道较长，并且溶剂回收困难，高温下容易引起火灾、爆炸等安全隐患。
王荣国、张东兴等在《连续玻璃纤维增强热塑性复合材料工艺及力学性能的研究》(航空材料学报，2001,21(2)：44-47)中选择了聚醚砜(PES)、酚酞侧基聚醚砜(PES-C)、酚酞侧基聚醚酮(PEK-K)三种国产高性能热塑性树脂和高强玻璃纤维粗纱,通过溶液浸渍工艺,制备了纤维预浸料,并加工成复合材料,力学性能试验研究结果表明：连续玻璃纤维增强PES-C(Tg＝230℃)与连续玻璃纤维增强PEK-C(Tg＝263℃)的基本力学性能和连续玻璃纤维增强环氧树脂的基本力学性能相差不大,但纵横向剪切性能有了明显的提高。但文中没有关于溶剂蒸发和回收的描述，且该工艺适用树脂的玻璃化温度低于300℃。
CN1603363A公开了一类连续纤维增强聚芳醚砜酮(PPESK)先进复合材料的制备工艺，其特点是将聚芳醚砜酮(PPESK)溶解在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)或氯仿或它们的混合溶剂中,配制20-40％(质量含量)的PPESK溶液,分别浸渍连续玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维,制得预浸料片。该发明使连续纤维增强高性能热塑性树脂基复合材料溶液浸渍成型工艺成为可能，解决了高性能聚芳醚系列树脂连续纤维缠绕、拉挤成型过程中的树脂溶解及纤维浸渍问题，但该工艺所用聚芳醚砜酮(PPESK)玻璃化转变温度为260～305℃，且未提供溶剂处理的技术方案，存在溶剂挥发易造成环境污染、高温易燃易爆等安全隐患。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种纤维增强耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，首先制备树脂溶液，然后在纤维经树脂溶液充分浸润后，进行沉析处理，利用沉析剂将树脂从溶液中沉析出来附着在纤维上，实现溶剂回收和预浸带初步定型，经过烘干、高温定型、冷却收卷，得到纤维增强耐高温热塑性复合材料单向预浸带。
本发明的创新之处是：在单向预浸带制备过程中，增加了沉析萃取工序，利用沉析剂将溶剂从浸胶后的单向预浸带中析出，树脂附着在纤维上，大大减少了单向预浸带中的溶剂含量，降低了后续工序中溶剂的挥发量，实现了节约资源和保护环境的目的，同时通过沉析工艺将溶剂萃取出来，实现了溶剂的环保回收；该方法适用范围广，适用于可以溶解的热塑性树脂，特别适用于玻璃化转变温度为350℃的耐高温热塑性聚酰亚胺树脂，并适合预浸料大批量连续化生产。
本发明采取的具体技术方案如下：
一种纤维增强耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，包括树脂溶液配置、纤维浸渍、沉析、烘干、高温定型，具体步骤如下：
1)配置树脂溶液：称取一定量树脂，加入溶剂中搅拌均匀，树脂溶液固含量为15％-35％；将配置好的树脂溶液加入浸胶槽3中备用；
2)纤维浸渍：纤维1经过展纱装置2展纱后导入浸胶槽3，使纤维1充分浸渍树脂溶液；
3)沉析：称取一定量沉析剂加入沉析槽4，将浸渍树脂后的纤维导入沉析槽4，使用沉析剂萃取出大部分溶剂；
4)烘干：将单向预浸带导入烘干装置5烘干；
5)高温定型：将烘干的单向预浸带导入高温压辊6定型，之后冷却，导入收卷装置7收卷。
所述步骤1)中所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、氯仿(CHCl3)、间甲酚(C7H8O)中的一种或多种混合体系。
所述步骤3)所用沉析槽4中设有低速循环泵8，导纱辊9，加热装置11，结构如图2所示；导纱辊9分为上导纱辊和下导纱辊，上导纱辊中心位于沉析剂液面上0～15mm，下导纱辊位于沉析剂液面以下0～15mm。
沉析槽增加加热功能，通过加热能够提高溶剂萃取效率。
所述步骤4)中烘干温度设置为阶梯式上升温度，开始温度低于溶剂沸点10-20℃；后续温度设置在溶剂沸点以上；采用阶梯式温度烘干方式能够避免预浸带在烘干过程中出现变形、气泡。
进一地，当树脂溶液所用溶剂为混合溶剂时，所述步骤4)中烘干温度设置为阶梯式上升温度，开始温度低于低沸点溶剂的沸点10-20℃；后续温度设置在高沸点溶剂的沸点以上。
所述步骤5)中的成型温度比树脂玻璃化转变温度或熔点高30～50℃，压力0.5～5MPa。
所述沉析剂为水、甲醇、乙醇中的一种或多种混合体系。
有益技术效果：
热塑性树脂溶液的溶剂含量一般超过60％，甚至达到80％以上，如此大量溶剂需要烘道较长，并且溶剂回收困难，高温下容易引起火灾、爆炸等安全隐患，本发明使用沉析剂萃取溶剂，能够萃取出60％以上的溶剂，有效解决了上述问题。
本发明提供的方法所用设备简单，可在现有设备基础上增加沉析工序用设备即可实现；本发明在现有设备上增加了沉析槽4，沉析槽4中设置上下导纱辊9，一方面改变预浸带输送方向，使预浸带浸入沉析剂中，另一方面对预浸带具有辅助定型作用，能够避免溶剂挥发造成的预浸料收缩卷曲。
沉析槽中设置低速循环泵8，可以让沉析剂向单向预浸带运行方向的相反方向缓缓流动，避免沉析槽中单向预浸带附近的溶剂浓度过高，影响单向预浸带中溶剂的萃取。沉析剂流速过快会导致单向预浸带扭曲变形。
采用本方法制备的纤维增强耐高温热塑性复合材料单向预浸带，含胶量均匀、稳定，单向预浸带浸渍充分、无游离单丝，质量稳定性好，生产效率高。适用于热压成型、热压罐成型、“原位固结”缠绕成型和铺放成型工艺制备产品，产品可应用于航天、航空、汽车、化工等行业。
本发明的提供方法适用于可以溶解的热塑性树脂基单向预浸带的制备，特别适用于可以溶解的耐高温热塑性聚酰亚胺树脂。
附图说明
图1本发明使用的加工设备原理示意图
图2本发明的涉及的沉析槽结构示意图
其中：1-纤维，2-展纱装置，3-浸胶槽，4-沉析槽，5-烘干装置，6-高温压辊，7-收卷装置，8-低速循环泵，9-导纱辊，10-沉析剂，11-加热装置
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，增强材料以碳纤维为例，但不作为对本发明涉及技术方案的限制。
实施例一
以T-700碳纤维为增强纤维，中科院长春应化所研制的玻璃化转变温度Tg为350℃的热塑性聚酰亚胺树脂为基体树脂，DMAc为溶剂，水为沉析剂。设备参数设置为：送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度2.5m/min。
具体步骤如下：
1)配置树脂溶液：
称量树脂2kg，放入烧瓶中，再加入溶剂6kg，室温溶解，得到固含量为25％的树脂溶液，加入浸胶槽3中；
2)纤维浸渍：纤维1经过展纱棍2展纱后进入浸胶槽3，纤维1在浸胶槽3中充分浸渍；
3)沉析：称取水60kg，加入沉析槽4中，将步骤2)得到的单向预浸带导入沉析槽4，室温沉析，水以1.5m/s的流速与单向预浸带逆向流动，使水萃取出大部分溶剂；所用沉析槽4深度为30cm，宽度为30cm,长度为1m，沉析槽4中两端各设置一组导纱辊9，沉析槽底板下设置加热装置11，加热装置由加热板和加热棒组成，加热板上均匀设置8-10个加热棒孔，放置电加热棒用以加热沉析槽内液体，沉析槽4下面30cm处设置低速循环泵8，进出口通过直径Φ5cm的不锈钢管与沉析槽前后两端连接，前连接口在沉析槽底板上与前端相距10cm，后连接口在沉析槽底板上与后端相距10cm；导纱辊9的上导纱棍中心位于液面上10mm；导纱辊9的下导纱棍中心位于液面下10mm，如图2所示；
4)烘干：将步骤3)后得到的单向预浸带导入烘箱5，烘干温度设置为三段，溶剂沸点166℃，起始段温度为150～155℃，第二段温度为180℃，第三段温度为230℃；
5)高温定型：将烘干的单向预浸带导入高温压辊6定型，定型温度385℃，压力2MPa，之后冷却，导入收卷装置7收卷，得到纤维质量分数为66％的质量均一的碳纤维增强热塑性聚酰亚胺单向预浸带。
采用该单向预浸带，通过模压成型制备厚1mm单向复合材料，成型条件：压力2MPa，温度380℃，保温10min；制备的单向复合材料拉伸强度为1730MPa。
实施例二
以T-700碳纤维为增强纤维，中科院长春应化所研制的Tg为350℃的热塑性聚酰亚胺树脂为基体树脂，溶剂为DMF和DMAc的混合溶剂(DMF和DMAc质量比＝1:1)，水为沉析剂。设备参数设置为：送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度1.5m/min。
具体步骤如下：
1)配置树脂溶液：
称量树脂2kg，放入烧瓶中，再加入溶剂8kg，室温溶解，得到固含量为20％的树脂溶液，加入浸胶槽3中；
2)纤维浸渍：纤维1经过展纱棍2展纱后进入浸胶槽3，纤维1在浸胶槽3中充分浸渍；
3)沉析：称取水60kg，加入沉析槽4中，将步骤2)得到的单向预浸带导入沉析槽4，沉析槽内水温设置为40-60℃，水以1m/s的流速与单向预浸带逆向流动，使水萃取出大部分溶剂；所用沉析槽与实施例一相同；导纱辊9的上导纱棍中心位于液面上；导纱辊9的下导纱棍中心位于液面下15mm，如图2所示；
4)烘干：将步骤3)后得到的单向预浸带导入烘箱5，烘干温度设置为三段，DMF沸点152.8℃，DMAc沸点166℃，起始段温度为135～140℃，第二段温度为170℃，第三段温度为230℃；
5)高温定型：将烘干的单向预浸带导入高温压辊6定型，定型温度380℃，压力为5MPa，之后冷却，导入收卷装置7收卷，得到纤维质量分数为69％的质量均一的碳纤维增强热塑性聚酰亚胺单向预浸带。
采用该单向预浸带，通过模压成型制备厚1mm单向复合材料，成型条件：压力3MPa，温度370℃，保温20min；制备的单向复合材料拉伸强度为1820MPa。
实施例三
以T-700碳纤维为增强纤维，Tg为260℃的聚芳醚砜酮(PPESK)树脂为基体树脂，NMP为溶剂，水为沉析剂。设备参数设置为：送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度2m/min。
具体步骤如下：
1)配置树脂溶液：
称量树脂1.4kg，放入烧瓶中，再加入溶剂2.6kg，60～80℃溶解，得到固含量为35％的树脂溶液，加入浸胶槽3中；
2)纤维浸渍：纤维1经过展纱棍2展纱后进入浸胶槽3，纤维1在浸胶槽3中充分浸渍；
3)沉析：称取水60kg，加入沉析槽4中，将步骤2)得到的单向预浸带导入沉析槽4，沉析槽4内水温设置40～60℃，水以1m/s的流速与单向预浸带逆向流动，使水萃取出大部分溶剂；所用沉析槽4与实施例一相同；导纱辊9的上导纱棍中心位于液面上10mm；导纱辊9的下导纱棍中心位于液面上，如图2所示；
4)烘干：将步骤3)后得到的单向预浸带导入烘箱5，烘干温度设置为三段，溶剂沸点204℃，起始段温度为180～190℃，第二段温度为210℃，第三段温度为260℃；
5)高温定型：将烘干的单向预浸带导入高温压辊6定型，定型温度310℃，压力为1MPa，之后冷却，导入收卷装置7收卷，得到纤维质量分数为60％的质量均一的碳纤维增强热塑性聚酰亚胺单向预浸带。
采用该单向预浸带，通过模压成型制备厚1mm单向复合材料，成型条件：压力2MPa，温度350℃，保温15min；制备的单向复合材料拉伸强度为1530MPa。
实施例四
以T-700碳纤维为增强纤维，Tg为210℃，Tm为390℃的热塑性聚酰亚胺(改性SuperAurum)树脂为基体树脂，间甲酚为溶剂，甲醇和乙醇的混合溶液(质量比＝1：1)为沉析剂。设备参数设置为：送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度1m/min。
具体步骤如下：
1)配置树脂溶液：
称量树脂1.5kg，放入烧瓶中，再加入溶剂8.5kg，60～150℃溶解，得到固含量为15％的树脂溶液，加入浸胶槽3中；
2)纤维浸渍：纤维1经过展纱棍2展纱后进入浸胶槽3，纤维1在浸胶槽3中充分浸渍；
3)沉析：称取甲醇30kg，乙醇30kg，加入沉析槽4中，将步骤2)得到的单向预浸带导入沉析槽4，室温沉析，水以1m/s的流速与单向预浸带逆向流动，使水萃取出大部分溶剂；所用沉析槽4与实施例一相同；导纱辊9的上导纱棍中心位于液面上15mm；导纱辊9的下导纱棍中心位于液面下10mm，如图2所示；
4)烘干：将步骤3)后得到的单向预浸带导入烘箱5，烘干温度设置为三段，溶剂沸点203℃，起始段温度为180～190℃，第二段温度为210℃，第三段温度为250℃；
5)高温定型：将烘干的单向预浸带导入高温压辊6定型，定型温度420℃，压力为1MPa，之后冷却，导入收卷装置7收卷，得到纤维质量分数为65％的质量均一的碳纤维增强热塑性聚酰亚胺单向预浸带。
采用该单向预浸带，通过模压成型制备厚1mm单向复合材料，成型条件：压力2MPa，温度400℃，保温10min；制备的单向复合材料拉伸强度为1760MPa。

Claims (6)

1.一种耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，其特征在于：包括树脂溶液配置、纤维浸渍、沉析、烘干、高温定型，具体步骤如下：
1)配置树脂溶液：称取一定量树脂，加入溶剂中搅拌均匀，树脂溶液固含量为15％-35％；将配置好的树脂溶液加入浸胶槽(3)中备用；
2)纤维浸渍：纤维(1)经过展纱装置(2)展纱后导入浸胶槽(3)，使纤维(1)充分浸渍树脂溶液；
3)沉析：称取一定量沉析剂(10)加入沉析槽(4)，将浸渍树脂后的纤维导入沉析槽(4)，使用沉析剂萃取出大部分溶剂；
4)烘干：将单向预浸带导入烘干装置(5)烘干；
5)高温定型：将烘干的单向预浸带导入高温压辊(6)定型，之后冷却，导入收卷装置(7)收卷。
2.根据权利要求1所述的所述耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、氯仿(CHCl3)、间甲酚(C7H8O)中的一种或多种混合体系。
3.根据权利要求1所述的所述耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中沉析槽(4)中设有低速循环泵(8)，导纱辊(9)，加热装置(11)；导纱辊(9)分为上导纱辊和下导纱辊，上导纱辊中心位于沉析剂液面上0～15mm，下导纱辊位于沉析剂液面下0～15mm；所述沉析剂为水、甲醇、乙醇中的一种或多种混合体系。
4.根据权利要求1所述的所述耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中烘干温度设置为阶梯式上升温度，开始温度低于溶剂沸点10-20℃；后续温度设置在溶剂沸点以上。
5.根据权利要求1所述的所述耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，其特征在于：树脂溶液所用溶剂为混合溶剂时，所述步骤4)中烘干温度设置为阶梯式上升温度，开始温度低于低沸点溶剂的沸点10-20℃；后续温度设置在高沸点溶剂的沸点以上。
6.根据权利要求1所述的所述耐高温热塑性复合材料单向预浸带的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的定型条件为：温度比树脂玻璃化转变温度或熔点高30～50℃，压力为0.5～5MPa。
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