CN113024856A - 一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料及其制备方法，属于自润滑材料技术领域。本发明将聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂、纳米氮化硼和间甲酚进行球磨混合，得到胶液；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼；使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物；将所述浸胶碳纤维织物进行热压成型，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料；以重量份数计，所述碳纤维织物为45～55份、聚酰亚胺为30～40份，石墨为5～8份，润滑改善剂为0.5～5份，纳米氮化硼为1～5份。本发明通过石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼三者的协同作用，使得碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料在大气和氦气条件下都具有较低的摩擦系数。

Description

一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强聚合物自润滑复合材料是由碳纤维织物、润滑剂(如石墨)及其他功能填料(如铜粉、纳米二氧化硅等)通过高分子树脂粘结而成的自润滑复合材料，在航天、航空等领域大量采用。这类材料除具有良好的自润滑性外，还兼具承载能力高、质量轻和耐腐蚀等特点，使它的应用不仅局限于航天、航空工业，而且已扩大到汽车工业等一般民用机械领域。
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子树脂材料之一，由于其优异的耐高低温性能、良好的机械强度与突出的耐辐照、耐腐蚀性能等特点，在航空航天、轨道交通等先进制造领域有着广阔的应用前景。
碳纤维织物是普遍采用增强填料，但仅采用碳纤维织物填充聚合物，其降低摩擦系数效果有限，并且摩擦进程中，摩擦系数波动性较大。利用多种填料的协同效应，可以实现改善效果的最优化。但是由于使用环境的复杂性以及摩擦学的系统依赖性等原因，在常规大气条件下优化选择制备的高性能聚合物自润滑复合材料，在氦气条件下摩擦学性能变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料及其制备方法，无论是在大气还是氦气条件下都具有较低的摩擦系数，自润滑性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂、纳米氮化硼和间甲酚进行球磨混合，得到胶液；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼；
使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物；
将所述浸胶碳纤维织物进行热压成型，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料；
以重量份数计，所述碳纤维织物为45～55份，聚酰亚胺为30～40份，石墨为5～8份，润滑改善剂为0.5～5份，纳米氮化硼为1～5份。
优选的，使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面前，还包括对碳纤维织物进行表面等离子处理；所述表面等离子处理的真空度为100～500Pa，时间为5～8分钟。
优选的，所述聚酰亚胺的粒径为38～48μm；所述聚四氟乙烯为未经过辐照处理且未烧结的润滑级粉末，粒径为1～10μm；所述石墨的粒径为1～1.3μm；所述二硫化钼的粒径为1～1.3μm；所述纳米氮化硼的粒径为50～70nm。
优选的，所述聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼的总质量与间甲酚的体积比为1g:(10～15)mL。
优选的，所述球磨混合的转速为200～300rpm，时间为60～90min。
优选的，使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物包括：
取部分胶液进行稀释，将所述碳纤维织物在稀释胶液中循环进行第一浸渍和第一加热浓缩，然后将得到的第一加热浓缩体系中余下的胶液涂覆到所述碳纤维织物的表面进行第一干燥，得到中间浸胶碳纤维织物；
将所述中间浸胶碳纤维织物浸入到余下的胶液中循环进行第二加热浓缩，然后将得到的第二加热浓缩体系中余下的胶液涂覆到所述中间浸胶碳纤维织物的表面进行第二干燥，得到浸胶碳纤维织物。
优选的，每次第一浸渍均在超声条件下进行，所述超声的频率为28kHz，功率独立为1000～3000W；每次第一浸渍的时间独立为5～8分钟。
优选的，每次第一加热浓缩和每次第二加热浓缩的温度独立为130～140℃，每次第一加热浓缩和每次第二加热浓缩的时间独立为5～7分钟。
优选的，所述第一干燥的温度为140～160℃，时间为3～5小时；所述第二干燥的过程为：先在140～160℃烘干1～2小时，再在205～215℃烘干3～5小时。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料，包括碳纤维织物，所述碳纤维织物的间隙和表面填充有聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼。
本发明提供了一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂、纳米氮化硼和间甲酚进行球磨混合，得到胶液；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼；使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物；将所述浸胶碳纤维织物进行热压成型，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料；以重量份数计，所述碳纤维织物为45～55份、聚酰亚胺为30～40份，石墨为5～8份，润滑改善剂为0.5～5份，纳米氮化硼为1～5份。在本发明中，所述胶液以石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼作为润滑添加组分，其中，石墨在大气环境下的填充效果好，二硫化钼在氦气环境下填充好；而填充效果好有利于降低自润滑复合材料的摩擦系数；此外，聚四氟乙烯在不同气氛下的摩擦学性能较为稳定，纳米氮化硼进一步可以改善磨损效果，三者协同作用，使得碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料在大气和氦气条件下都具有较低的摩擦系数。
进一步的，本发明对碳纤维织物进行表面等离子处理，可提高碳纤维织物表面活性基团的数量，并提高碳纤维织物的粗糙度，进而提高碳纤维织物与聚酰亚胺和其他组分的界面结合，有利于提高碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的耐磨性。
此外，本发明先取部分胶液进行稀释，将所述碳纤维织物在稀释胶液中进行第一浸渍，能使胶液较为容易的浸渍到碳纤维织物间隙中并与碳纤维间隙和表面的基团结合，实现聚酰亚胺及其它组分与纤维织物良好的界面结合。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂、纳米氮化硼和间甲酚进行球磨混合，得到胶液；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼；
使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物；
将所述浸胶碳纤维织物进行热压成型，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料；
以重量份数计，所述碳纤维织物为45～55份、聚酰亚胺为30～40份，石墨为5～8份，润滑改善剂为0.5～5份，纳米氮化硼为1～5份。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明将聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂、纳米氮化硼和间甲酚进行球磨混合，得到胶液。
以重量份数计，本发明所述胶液包括聚酰亚胺30～40份、石墨5～8份、润滑改善剂0.5～5份、纳米氮化硼1～5份。
在本发明中，所述聚酰亚胺优选为32～38份，更优选为34～36份；所述石墨优选为5.5～7.5份，更优选为6～7份；所述润滑改善剂优选为1～4份，更优选为2～3份；所述纳米氮化硼优选为2～4份，更优选为2.5～3.5份。在本发明中，所述聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼的总质量与间甲酚的体积比优选为1g:(10～15)mL，更优选为1g:(12～14)mL。
在本发明中，所述聚酰亚胺的粒径优选为38～48μm，更优选为42～48μm。在本发明的实施例中，具体为48μm。在本发明中，所述聚酰亚胺作为树脂基体，用于粘合其他组分。
在本发明中，所述石墨的粒径优选为1～1.3μm，更优选为1μm。
在本发明中，所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼；当所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和二硫化钼时，本发明对所述聚四氟乙烯和二硫化钼的配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述聚四氟乙烯优选为未经过辐照处理且未烧结的润滑级粉末，粒径优选为1～10μm，更优选为5～10μm。在本发明的实施例中，具体为10μm。在本发明中，所述二硫化钼的粒径优选为1～1.3μm，更优选为1μm。在本发明中，当润滑改善剂的粒径大于上述范围时，难以形成均一的胶液，胶液浸渍过程中，不能均匀的附着于碳纤维织物上，进而降低碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的摩擦性能。
在本发明中，所述纳米氮化硼的粒径优选为50～70nm，更优选为50～60nm。在本发明的实施例中，具体为50nm。
在本发明中，所述间甲酚作为分散剂，相比其他分散剂，不但可以更好的溶解聚酰亚胺，而且对石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼具有良好的分散能力。在本发明中，所述胶液以石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼作为润滑添加组分，其中，石墨在大气环境下的填充效果好，二硫化钼在氦气环境下填充好，而填充效果好有利于降低自润滑复合材料的摩擦系数；此外，聚四氟乙烯在不同气氛下的摩擦学性能较为稳定，纳米氮化硼进一步可以改善磨损效果，三者协同作用，使得碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料在大气和氦气条件下都具有较低的摩擦系数。
在本发明中，所述球磨混合的转速优选为200～300rpm，更优选为220～280rpm；时间优选为60～90min，更优选为70～80min。本发明对所述球磨混合的球料比没有特殊要求，采用本领域熟知的球料比即可。在本发明中，所述球磨混合采用的磨球直径优选为6mm。本发明通过球磨混合，实现各物料的均匀混合。
得到胶液后，本发明将所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物。
本发明对所述碳纤维织物的规格没有特殊要求，采用本领域熟知的用于制备自润滑材料的碳纤维织物即可。在本发明的实施例中，所述碳纤维织物纤维规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2，大小为45cm×25cm。
使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面前，本发明优选还包括对碳纤维织物进行表面等离子处理。
本发明优选先将碳纤维织物在丙酮中浸泡5～10小时，除去碳纤维织物中的环氧整理剂，然后用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物2次，每次5～10分钟，晾干，最后再进行表面等离子处理。
在本发明中，所述表面等离子处理的真空度优选为100～500Pa，时间优选为5～8分钟。本发明优选在等离子体处理仪中进行表面等离子处理。本发明对碳纤维织物进行表面等离子处理，可提高碳纤维织物表面活性基团的数量，并提高碳纤维织物的粗糙度，进而提高碳纤维织物与聚酰亚胺和其他组分的界面结合，有利于提高碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的耐磨性。
在本发明中，使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物优选包括：
取部分胶液进行稀释，将所述碳纤维织物在稀释胶液中循环进行第一浸渍和第一加热浓缩，然后将得到的第一加热浓缩体系中余下的胶液涂覆到所述碳纤维织物的表面进行第一干燥，得到中间浸胶碳纤维织物；
将所述中间浸胶碳纤维织物浸入到余下的胶液中循环进行第二加热浓缩，然后将得到的第二加热体系中余下的胶液涂覆到所述中间浸胶碳纤维织物的表面进行第二干燥，得到浸胶碳纤维织物。
本发明优选取胶液的1/4进行稀释，所述稀释的倍数优选为2倍，即稀释后的体积为稀释前体积的2倍；所述稀释用试剂优选为间甲酚。本发明优选循环进行第一浸渍和第一加热浓缩的过程3～5次，优选循环进行第二加热浓缩的过程2～4次。
本发明优选每次第一浸渍均在超声条件下进行，所述超声的频率优选为28kHz，功率独立优选为1000～3000W；每次第一浸渍的时间独立优选为5～8分钟。本发明在超声条件下进行第一浸渍，有利于提高浸渍效果。本发明优选在浸渍盘中进行第一浸渍，优选将浸渍盘置于超声波清洗机中提供超声条件。
在本发明中，每次第一加热浓缩和每次第二加热浓缩的温度独立优选为130～140℃，每次第一加热浓缩和每次第二加热浓缩的时间独立优选为5～7分钟。本发明优选将浸渍盘置于烘箱中进行第一加热浓缩和第二加热浓缩。本发明浸渍后进行加热的目的是蒸发间甲酚，使聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼均匀沉积到碳纤维织物表面。
本发明优选在相邻第二次加热浓缩间隙晃动胶液，以促使聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼均匀沉积到碳纤维织物表面。若一次性长时间进行第二加热浓缩，容易导致聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼沉积不均，降低自润滑复合材料的摩擦性能。
此外，由于中间浸胶纤维织物中胶液已经均匀浸入到碳纤维织物的内部和表面，再进行胶液浸渍也不会浸入到碳纤维织物内部，因此，第二加热前无需再进行第二浸渍，只需通过第二加热浓缩和第二干燥使得余下的胶液覆盖到碳纤维织物的表面即可。
在本发明中，所述第一干燥的温度优选为140～160℃，更优选为145～155℃；时间优选为3～5小时，更优选为3.5～4.5小时；所述第二干燥的过程优选为：先在140～160℃烘干1～2小时，再在205～215℃烘干3～5小时。
本发明第二干燥采用分段烘干，主要是基于起始阶段如果温度再高，容易着火，但间甲酚属于高沸点溶剂，140～160℃烘干还会有少量剩余，后续热压成型过程中容易生成气泡，因此最后采用205～215℃可以将溶剂彻底除去。
本发明先取部分胶液进行稀释，将所述碳纤维织物在稀释胶液中进行第一浸渍，能使胶液较为容易的浸渍到碳纤维织物间隙中并与碳纤维间隙和表面的基团结合，实现聚酰亚胺及其它组分与碳纤维织物良好的界面结合；然后再将得到的中间浸胶碳纤维织物浸入到余下的胶液中进行第二加热浓缩和第二干燥，由于第一浸渍过程中各组分已与碳纤维织物形成良好的结合，因此余下的胶液无需进行稀释，主要是覆盖到碳纤维织物的表面，在不影响碳纤维织物与聚酰亚胺和其他组分良好结合的情况下具有较高的效率。
得到浸胶碳纤维织物后，本发明将所述浸胶碳纤维织物进行热压成型，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料。
本发明优选根据模具大小将所述浸胶碳纤维织物剪裁成多块，进行热压成型。在本发明中，所述热压成型的温度优选为365～375℃，压力优选为25～35MPa，保温保压时间优选为150～180min。本发明对所述热压成型后的厚度没有特殊要求，根据实际需要进行设定。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料，包括碳纤维织物，在所述碳纤维织物的间隙和表面填充有聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼。本发明所述石墨在大气环境下的填充效果好，二硫化钼在氦气环境下填充好；而填充效果好有利于降低自润滑复合材料的摩擦系数；此外，聚四氟乙烯在不同气氛下的摩擦学性能较为稳定，纳米氮化硼进一步可以改善磨损效果，本发明的碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料充分发挥了石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼三者的协同效应，无论是在大气还是氦气条件下都具有较低的摩擦系数，自润滑性能优异。
下面结合实施例对本发明提供的碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原料配比：1K碳纤维织物49份、粒径为38μm的聚酰亚胺38份、粒径为10μm的聚四氟乙烯5份、粒径为1μm的石墨5份、粒径为50nm的纳米氮化硼3份。
A、碳纤维织物表面处理：所用碳纤维织物经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2，裁剪碳纤维织物为45cm×25cm，然后用丙酮浸泡10小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，然后用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物2次，每次8分钟，晾干备用；将晾干的碳纤维放入等离子体处理仪，进行表面等离子处理，真空度为100Pa，处理时间为5分钟；
B、胶液配置：按聚酰亚胺、聚四氟乙烯、石墨和纳米氮化硼的质量(g)/间甲酚溶剂体积(mL)为1/10量取间甲酚溶剂，然后将聚酰亚胺、聚四氟乙烯、石墨和纳米氮化硼和溶剂放入球磨罐中，球磨混合，球磨罐容积为500mL，磨球直径为Φ6mm，磨球数量24个，球磨机转速为200rpm，球磨配胶时间60min，得到胶液；
C、碳纤维织物预浸渍：称量1/4配好的胶液，用间甲酚溶剂稀释2倍，把碳纤维织物平放在浸渍盘中，将稀释的胶液倒入浸渍盘，放入超声波清洗机中超声浸渍5分钟，然后把浸渍盘放入130℃的烘箱中加热7分钟，重复超声浸渍和加热的步骤3次，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入140℃的烘箱中5小时将其烘干，得到中间浸胶碳纤维织物；
D、碳纤维织物表面浸胶：把中间浸胶碳纤维织物平放在浸渍盘中，将剩余的3/4胶液倒入浸渍盘，然后把浸渍盘放入135℃的烘箱中加热6分钟，重复加热的步骤3次(期间晃动浸渍盘)，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入145℃的烘箱中1.5小时，然后再放入210℃的烘箱中3小时，得到浸胶碳纤维织物；
E、热压成型：把浸胶碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，放入模具热压成型，热压成型的温度为375℃，压力为25MPa，保温保压时间为150min，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料。
实施例2
原料配比：1K碳纤维织物51份、粒径为38μm的聚酰亚胺38份、粒径为10μm的聚四氟乙烯5份、粒径为1μm的石墨5份、粒径为50nm的纳米氮化硼1份。
A、碳纤维织物表面处理：所用碳纤维织物经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2，裁剪碳纤维织物为45cm×25cm，然后用丙酮浸泡10小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，然后用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物2次，每次8分钟，晾干备用；将晾干的碳纤维放入等离子体处理仪，进行表面等离子处理，真空度为100Pa，处理时间为5分钟；
B、胶液配置：按聚酰亚胺、聚四氟乙烯、石墨和纳米氮化硼的质量(g)/间甲酚溶剂体积(mL)为1/10量取间甲酚溶剂，然后将聚酰亚胺、聚四氟乙烯、石墨和纳米氮化硼和溶剂放入球磨罐中，球磨混合，球磨罐容积为500mL，磨球直径为Φ6mm，磨球数量24个，球磨机转速为200rpm，球磨配胶时间60min，得到胶液；
C、碳纤维织物预浸渍：称量1/4配好的胶液，用间甲酚溶剂稀释2倍，把碳纤维织物平放在浸渍盘中，将稀释的胶液倒入浸渍盘，放入超声波清洗机中超声浸渍5分钟，然后把浸渍盘放入130℃的烘箱中加热7分钟，重复超声浸渍和加热的步骤3次，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入140℃的烘箱中5小时将其烘干，得到中间浸胶碳纤维织物；
D、碳纤维织物表面浸胶：把碳纤维织物平放在浸渍盘中，将剩余的3/4胶液倒入浸渍盘，然后把浸渍盘放入135℃的烘箱中加热6分钟，重复浸渍和加热的步骤3次(期间晃动浸渍盘)，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入145℃的烘箱中1.5小时，然后再放入210℃的烘箱中3小时，得到浸胶碳纤维织物；
E、热压成型：把浸胶碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，放入模具热压成型，热压成型的温度为375℃，压力为25MPa，保温保压时间为150min，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料。
实施例3
原料配比：1K碳纤维织物47份、粒径为38μm的聚酰亚胺39份、粒径为1μm的石墨8份、粒径为1μm的二硫化钼1份、粒径为60nm的纳米氮化硼5份。
A、碳纤维织物表面处理：所用碳纤维织物经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2，裁剪碳纤维织物为45cm×25cm，然后用丙酮浸泡10小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，然后用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物2次，每次8分钟，晾干备用；将晾干的碳纤维放入等离子体处理仪，进行表面等离子处理，真空度为200Pa，处理时间为6分钟；
B、胶液配置：按聚酰亚胺、聚四氟乙烯、石墨和纳米氮化硼的质量(g)/间甲酚溶剂体积(mL)为1/15量取间甲酚溶剂，然后将聚酰亚胺、聚四氟乙烯、石墨和纳米氮化硼和溶剂放入球磨罐中，球磨混料，球磨罐容积为500mL，磨球直径为Φ6mm，磨球数量20个，球磨机转速为240rpm，球磨配胶时间70min；
C、碳纤维织物预浸渍：称量1/4配好的胶液，用间甲酚溶剂稀释2倍，把碳纤维织物平放在浸渍盘中，将稀释的胶液倒入浸渍盘，放入超声波清洗机中超声浸渍6分钟，然后把浸渍盘放入135℃的烘箱中加热6分钟，重复浸渍和加热的步骤3次(期间晃动浸渍盘)，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入145℃的烘箱中4小时将其烘干，得到中间浸胶纤维织物；
D、碳纤维织物表面浸胶：把中间浸胶碳纤维织物平放在浸渍盘中，将剩余的3/4胶液倒入浸渍盘，然后把浸渍盘放入130℃的烘箱中加热7分钟，重复本步骤2次，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入140℃的烘箱中2小时，然后再放入205℃的烘箱中5小时，得到浸胶碳纤维织物；
E、热压成型：把浸胶碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，放入模具热压成型，热压成型的温度为370℃，压力为30MPa，保温保压时间为120min，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料。
实施例4
原料配比：1K碳纤维织物47份、粒径为38μm的聚酰亚胺35份、粒径为1μm的石墨8份、粒径为1μm的二硫化钼5份、粒径为60nm的纳米氮化硼5份。
A、碳纤维织物表面处理：所用碳纤维织物经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2，裁剪碳纤维织物为45cm×25cm，然后用丙酮浸泡10小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，然后用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物2次，每次8分钟，晾干备用；将晾干的碳纤维放入等离子体处理仪，进行表面等离子处理，真空度为200Pa，处理时间为6分钟；
B、胶液配置：按聚酰亚胺、二硫化钼、石墨和纳米氮化硼的质量(g)/间甲酚溶剂体积(mL)为1/15量取间甲酚溶剂，然后将聚酰亚胺、聚四氟乙烯、石墨和纳米氮化硼和溶剂放入球磨罐中，球磨混合，球磨罐容积为500mL，磨球直径为Φ6mm，磨球数量20个，球磨机转速为240rpm，球磨配胶时间70min，得到胶液；
C、碳纤维织物预浸渍：称量1/4配好的胶液，用间甲酚溶剂稀释2倍，把碳纤维织物平放在浸渍盘中，将稀释的胶液倒入浸渍盘，放入超声波清洗机中超声浸渍6分钟，然后把浸渍盘放入135℃的烘箱中加热6分钟，重复浸渍和加热的步骤3次，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入145℃的烘箱中4小时将其烘干，得到中间浸胶碳纤维织物；
D、碳纤维织物表面浸胶：把中间浸胶碳纤维织物平放在浸渍盘中，将剩余的3/4胶液倒入浸渍盘，然后把浸渍盘放入130℃的烘箱中加热7分钟，重复本步骤2次(期间晃动浸渍盘)，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入140℃的烘箱中2小时，然后再放入205℃的烘箱中5小时，得到浸胶碳纤维织物；
E、热压成型：把浸胶碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，放入模具热压成型，热压成型的温度为370℃，压力为30MPa，保温保压时间为120min，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料。
实施例5
与实施例1的不同之处在于采用一次浸胶省略稀释胶液的步骤，具体的是将实施例1的步骤C和D替换为：把碳纤维织物平放在浸渍盘中，然后把浸渍盘放入超声波清洗机中超声浸渍5分钟，然后把浸渍盘放入130℃的烘箱中加热7分钟，重复超声浸渍和加热的步骤3次，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入145℃的烘箱中1.5小时，然后再放入210℃的烘箱中3小时，得到浸胶碳纤维织物。
对比例1
原料配比：1K碳纤维织物51份、粒径为38μm的聚酰亚胺41份、粒径为1μm的石墨8份，制备工艺与实施例1相同。
对比例2
原料配比：1K碳纤维织物55份、粒径为48μm的聚酰亚胺40份、粒径为1μm的石墨5份，粒径为1μm的二硫化钼5份，制备工艺与实施例1相同。
对比例3
原料配比：1K碳纤维织物55份、粒径为48μm的聚酰亚胺40份、粒径为50nm的纳米氮化硼5份，制备工艺与实施例3相同。
对比例4
原料配比：1K碳纤维织物51份、粒径为48μm的聚酰亚胺39份、粒径为1.3μm的石墨8份，粒径为50nm的纳米氮化硼5份，制备工艺与实施例3相同。
对比例5
与实施例2的区别仅在于聚四氟乙烯的粒径为90μm。
性能测试：
采用CSM摩擦磨损试验机对实施例1～4及对比例1～5制备的碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料进行摩擦系数的测定，测定条件为：常压、转速1000rpm、旋转直径16mm。每个产品测3次取平均值，具体的测试结果见表1。
为了更加直观的体现各实施例的原料组成与性能的关系，现将实施例1～4及对比例1～4的制备原料也列于表1中。
表1实施例1～4及对比例1～4的制备原料和产品性能参数
Figure BDA0002976288200000131
通过实施例1与实施例2对比发现，纳米氮化硼与石墨和聚四氟乙烯具有良好的协同效应，并且氮化硼含量增加，改善效果更佳。通过实施例3与实施例4对比发现，二硫化钼含量增加，其在大气和氦气下的摩擦系数增大。
通过对比例4和对比例3可以发现，采用石墨和纳米氮化硼复合填充，相对单一纳米氮化硼填充，改善效果明显改善。通过实施例1～4与对比例1～4的对比发现，采用石墨、纳米氮化硼、二硫化钼(或聚四氟乙烯)的复合填充，改善效果最优，多种组分具有明显的协同效应。
此外，实施例5相比实施例1仅进行了一次浸胶且省略了稀释胶液的步骤，实施例5与实施例1得到的自润滑复合材料在空气和氦气条件下的摩擦系数均相近，但由于实施例5得到的自润滑复合材料碳纤维织物与其他组分的结合力较差，且一次浸胶溶液挥发快，容易出现浸渍后的纤维织物含量差异比较大，进而材料性能不稳定，测试过程中摩擦系数较实施例1波动变化较大，且平均摩擦系数增加。
对比例5制备的自润滑复合材料在空气下的摩擦系数为0.21，在氦气下的摩擦系数为0.17。由对比例5和实施例2的结果可知，润滑剂的粒径对最终产品性能也有影响。聚四氟乙烯粒径过大，混合过程中，不容易与其他填料混合均匀，难以形成均一的胶液，胶液浸渍过程中，不能均匀的附着于织物表面，因而影响碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的最终性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂、纳米氮化硼和间甲酚进行球磨混合，得到胶液；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼；
使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物；
将所述浸胶碳纤维织物进行热压成型，得到碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料；
以重量份数计，所述碳纤维织物为45～55份，聚酰亚胺为30～40份，石墨为5～8份，润滑改善剂为0.5～5份，纳米氮化硼为1～5份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面前，还包括对碳纤维织物进行表面等离子处理；所述表面等离子处理的真空度为100～500Pa，时间为5～8分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺的粒径为38～48μm；所述聚四氟乙烯为未经过辐照处理且未烧结的润滑级粉末，粒径为1～10μm；所述石墨的粒径为1～1.3μm；所述二硫化钼的粒径为1～1.3μm；所述纳米氮化硼的粒径为50～70nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼的总质量与间甲酚的体积比为1g:(10～15)mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的转速为200～300rpm，时间为60～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使所述胶液浸入到碳纤维织物的间隙和表面，得到浸胶碳纤维织物包括：
取部分胶液进行稀释，将所述碳纤维织物在稀释胶液中循环进行第一浸渍和第一加热浓缩，然后将得到的第一加热浓缩体系中余下的胶液涂覆到所述碳纤维织物的表面进行第一干燥，得到中间浸胶碳纤维织物；
将所述中间浸胶碳纤维织物浸入到余下的胶液中循环进行第二加热浓缩，然后将得到的第二加热浓缩体系中余下的胶液涂覆到所述中间浸胶碳纤维织物的表面进行第二干燥，得到浸胶碳纤维织物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，每次第一浸渍均在超声条件下进行，所述超声的频率为28kHz，功率独立为1000～3000W；每次第一浸渍的时间独立为5～8分钟。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，每次第一加热浓缩和每次第二加热浓缩的温度独立为130～140℃，每次第一加热浓缩和每次第二加热浓缩的时间独立为5～7分钟。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥的温度为140～160℃，时间为3～5小时；所述第二干燥的过程为：先在140～160℃烘干1～2小时，再在205～215℃烘干3～5小时。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的碳纤维增强聚酰亚胺自润滑复合材料，包括碳纤维织物，所述碳纤维织物的间隙和表面填充有聚酰亚胺、石墨、润滑改善剂和纳米氮化硼；所述润滑改善剂为聚四氟乙烯和/或二硫化钼。
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