CN111116948B - 一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法 - Google Patents

一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，是将碳纤维织物剪切后先用丙酮浸泡、超声清洗、晾干等离子体处理后，反复在聚合物树脂、纳米碳化铌、纳米二氧化硅与混合溶剂形成的胶液中浸渍，使得胶液均匀涂抹在碳纤维织物表面，烘干后热压成型，得到增强聚合物润滑材料。摩擦学性能测试结果显示，将减摩纳米粒子（纳米碳化铌）和抗磨纳米粒子（纳米二氧化硅）复合填充聚合物，可很好的改善聚合物润滑材料得性能，实现了聚合物润滑材料的低摩擦与高耐磨特性兼具，而且填充效果优于单独填充，为聚合物润滑材料的设计提供了新的思路。

Description

一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物润滑材料的制备方法，尤其涉及一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，属于复合材料领域和耐磨材料领域。
背景技术
聚合物材料表面硬度低，承载能力差，易磨损，通过材料复合化改善聚合物摩擦学性能是扩大其苛刻工况下使用的重要途径。在众多的改性方法中，纤维填充是提高聚合物树脂耐磨性的最常用手段。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，其填充聚合物可显著提高材料的机械性能、耐磨性能和尺寸稳定性。纤维可以分为短切纤维、粉末、长纤维、纤维织物等，纤维织物复合材料是近年来发展起来的一种高强度、高耐磨性能的复合材料，是将纤维织物与粘结树脂结合而制备出的一类薄层复合材料。碳纤维织物增强聚合物润滑材料可以作为关节轴承内衬、导轨薄层材料及其他异形金属件内衬，避免接触金属对偶件的直接磨损，具有广阔的应用前景。
采用纤维织物与无机颗粒复合填充可改善聚合物摩擦磨损性能，由于常规微米级无机颗粒脱落滞留在摩擦界面后，容易造成严重的磨料磨损，因此其使用受到一定的限制，改用纳米颗粒是这类复合材料的一个发展方向。关于复合纳米粒子填充改性纤维织物增强聚合物复合材料的文献较少，现有纤维填充聚合物复合材料，大多属于短切碳纤维或碳纤维粉末增强类型，主要侧重于纤维表面处理、纤维与其他功能填料复合填充，以及解决纤维织物与聚合物树脂的浸润以及复杂形状难以成型等。
发明内容
本发明一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法。
一、增强型聚合物润滑材料的制备
（1）碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物剪切后先用丙酮浸泡15~20小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗，晾干后放入等离子体处理仪，在真空度300~500Pa下处理5~10分钟；所述碳纤维织物纤维规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。等离子体处理可改变纤维的表面状态，使纤维表面的沟槽加深，粗糙度增加，并在纤维的表面产生一些活性基团，这样就改善了纤维表面浸润性和与聚合物的反应性。
（2）胶液配置：将聚合物树脂与混合溶剂按0.2~0.3g/ml的质量体积比混合后加入纳米碳化铌和纳米二氧化硅，超声搅拌，即得聚合物树脂胶液。其中，聚合物树脂基体采用有机硅改性的酚醛树脂；混合溶剂由乙醇、丙酮和乙酸乙酯等体积混合组成。碳纤维织物与聚合物树脂的质量比为1.5:1~2.5:1。所述纳米碳化铌的粒径为50~100nm；纳米碳化铌的加入量为聚合物树脂质量的0.10~0.16倍。所述纳米二氧化硅的粒径为20~50nm；纳米二氧化硅的加入量为聚合物树脂质量的0.10~0.16倍。
（3）碳纤维织物表面浸胶：将碳纤维织物反复浸渍于聚合物树脂胶液中，使碳纤维织物充分吸附聚合物树脂胶液，然后置于40～60℃的烘箱内烘干，反复浸渍、烘干，并将剩余胶液全部刮涂在织物表面烘干。
（4）热压成型：把经浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，并放入模具热压成型。热压成型是在170~190℃，5~15MPa下保温保压90~150min。
二、聚合物润滑材料的耐磨性能
测试标准：GB/T3960，200N，200rpm，120min
摩擦学性能指标：摩擦系数≤0.26，磨痕宽度≤4.00mm 。
摩擦学性能测试结果显示，将减摩纳米粒子（纳米碳化铌）和抗磨纳米粒子（纳米二氧化硅）复合填充聚合物，可很好的改善聚合物润滑材料得性能，实现了聚合物润滑材料的低摩擦与高耐磨特性兼具，而且填充效果优于单独填充，为聚合物润滑材料的设计提供了新的思路。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明增强型聚合物润滑材料的制备和性能做进一步的说明。
实施例一
1、原料配比：1K碳纤维织物24g、酚醛树脂14g、粒径为50nm纳米碳化铌1.2g,粒径为20nm的纳米二氧化硅0.8g。
2、制备工艺过程：
（1）碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物裁剪成40cm×20cmm片，用丙酮浸泡15小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物3次，每次3分钟，晾干；然后放入等离子体处理仪，真空度300Pa下处理5分钟，备用；
（2）胶液配置：将酚醛树脂溶于40ml左右的混合溶剂（混合溶剂由乙醇、丙酮和乙酸乙酯等体积混合）中，再加入纳米碳化铌和纳米二氧化硅，然后超声搅拌充分混匀，得胶液；
（3）碳纤维织物表面浸胶：将碳纤维织物在酚醛树脂胶液中反复浸渍，然后置入40℃的烘箱内烘干，反复浸渍，烘干，并将剩余胶液全部刮涂在织物表面烘干；
（4）热压成型：把经浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，并放入模具热压成型，即得增强型酚醛树脂润滑材料。热压成型是在180℃，10MPa下保温保压120min。
3、摩擦学性能指标：摩擦系数0.24，磨痕宽度为3.58 mm （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
对比例一
原料配比：1K碳纤维织物24g、酚醛树脂14g；制备工艺过程与实施例1完全相同。摩擦学性能指标：摩擦系数0.31，磨痕宽度为5.05 mm （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
通过对比发现，添加纳米碳化铌和纳米二氧化硅可显著提高碳纤维织物增强酚醛树脂的摩擦学性能。
实施例二
1、原料配比：1K碳纤维织物22g、酚醛树脂16g、粒径为50nm纳米碳化铌0.6g，粒径为20nm的纳米二氧化硅1.4g。
2、制备工艺过程：
（1）碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物裁剪成40cm×20cmm片，用丙酮浸泡20小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物3次，每次3分钟，晾干；然后放入等离子体处理仪，真空度400Pa下处理6分钟，备用；
（2）胶液配置：将酚醛树脂溶于50ml左右的混合溶剂（混合溶剂由乙醇、丙酮和乙酸乙酯等体积混合）中，再加入纳米碳化铌和纳米二氧化硅，然后超声搅拌充分混匀，的胶液；
（3）碳纤维织物表面浸胶：将碳纤维织物在胶液中反复浸渍，然后置入50℃的烘箱内烘干，反复浸渍、烘干，并将剩余胶液全部刮涂在织物表面烘干；
（4）热压成型：把经浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，并放入模具热压成型，即得。热压成型是在190℃，5MPa下保温保压90min。
3、摩擦学性能指标：摩擦系数0.22，磨痕宽度为3.77 mm（GB/T3960，200N，200rpm，20min）。
比较例二
原料配比：1K碳纤维织物24g、酚醛树脂14g，粒径为20nm的纳米二氧化硅2g，制备工艺过程与实施例1完全相同。摩擦学性能指标：摩擦系数0.21，磨痕宽度为4.45 mm （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
通过对比发现，添加纳米二氧化硅可显著降低碳纤维织物增强酚醛树脂的摩擦学系数。
实施例三
1、原料配比：1K碳纤维织物26g、酚醛树脂12g、粒径为50nm纳米碳化铌1.0g,粒径为20nm的纳米二氧化硅1.0g。
2、制备工艺过程：
（1）碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物裁剪成40cm×20cmm片，用丙酮浸泡15小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物3次，每次3分钟，晾干；然后放入等离子体处理仪，真空度500Pa下处理5分钟，备用；
（2）胶液配置：将酚醛树脂溶于60ml混合溶剂（混合溶剂由乙醇、丙酮和乙酸乙酯等体积混合）中，再加入纳米碳化铌和纳米二氧化硅，然后超声搅拌充分混匀，得胶液；
（3）碳纤维织物表面浸胶：将碳纤维织物在酚醛树脂胶液中反复浸渍，然后置入60℃的烘箱内烘干，反复浸渍、烘干，并将剩余胶液全部刮涂在织物表面烘干；
（4）热压成型：把经浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，并放入模具热压成型。热压成型是在170℃，15MPa下保温保压120min。
3、摩擦学性能指标：摩擦系数0.23，磨痕宽度为3.70 mm（GB/T3960，200N，200rpm，20min）。
对比例三
原料配比：1K碳纤维织物24g、酚醛树脂14g，粒径为50nm纳米碳化铌2g，制备工艺过程与实施例1完全相同。摩擦学性能指标：摩擦系数0.29，磨痕宽度为3.94 mm （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
通过对比发现，添加纳米碳化铌，可显著降低碳纤维织物增强酚醛树脂的磨损率。
上述各实施例中，酚醛树脂均为有机硅改性的酚醛树脂；1K碳纤维织物，其经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。

Claims (8)

1.一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物剪切后先用丙酮浸泡15~20小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗，晾干后放入等离子体处理仪，在真空度300~500Pa下处理5~10分钟；
（2）胶液配置：将聚合物树脂与混合溶剂按0.2~0.3g/ml的质量体积比混合后加入纳米碳化铌和纳米二氧化硅，超声搅拌，即得聚合物树脂胶液；
（3）碳纤维织物表面浸胶：将碳纤维织物反复浸渍于聚合物树脂胶液中，使碳纤维织物充分吸附聚合物树脂胶液，然后置于40～60℃的烘箱内烘干，反复浸渍、烘干，并将剩余胶液全部刮涂在织物表面烘干；
（4）热压成型：把经浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，并放入模具热压成型。
2.如权利要求1所述一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碳纤维织物纤维规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。
3.如权利要求1所述一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，聚合物树脂基体采用有机硅改性的酚醛树脂。
4.如权利要求1所述一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，混合溶剂由乙醇、丙酮和乙酸乙酯等体积混合而成。
5.如权利要求1所述一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，碳纤维织物与聚合物树脂的质量比为1.5:1~2.5:1。
6.如权利要求1所述一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述纳米碳化铌的粒径为50~100nm；纳米碳化铌的加入量为聚合物树脂质量的0.10~0.16倍。
7.如权利要求1所述一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述纳米二氧化硅的粒径为20~50nm；纳米二氧化硅的加入量为聚合物树脂质量的0.10~0.16倍。
8.如权利要求1所述一种复合纳米粒子填充碳纤维织物增强聚合物润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，热压成型是在170~190℃，5~15MPa下保温保压90~150min。
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