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一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，是将碳纤维织物剪切后先用丙酮浸泡、超声清洗、晾干等离子体处理后，反复在以间甲酚溶剂为介质的聚酰亚胺、纳米碳化铌球磨胶液中浸渍，使得胶液均匀涂抹在碳纤维织物表面，烘干后热压成型，得到纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料。由于纳米碳化铌高熔点、高硬度特点，使其与碳纤维织物复合增强聚合物，可以提高摩擦转移膜的承载能力，并且可缩短摩擦材料到达“稳态阶段”的时间，显著提高材料初始阶段的抗磨损性能，从而延长使用寿命。摩擦学性能指标显示，本发明制备的聚酰亚胺耐磨材料的磨痕宽度≤3.50mm；到达“稳态阶段”的时间为4~8min。

Description

一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料，尤其涉及一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料及其制备方法，属于复合材料领域和耐磨材料领域。
背景技术
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子树脂材料之一，由于其优异的耐高低温性能、良好的机械强度与突出的耐辐照、耐腐蚀性能等特点，在航空航天、轨道交通等先进制造领域有着广阔的应用前景。然而纯的聚酰亚胺树脂基体通常表现出高的磨损率，必须经过改性才能满足实际工况的使用要求。
纤维填充改性是提高聚合物树脂耐磨性的最常用手段，碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，其填充聚合物可显著提高材料的机械性能、耐磨性能和尺寸稳定性。纤维织物与纤维粉末、短切纤维及长纤维相比，其改善机械性能效果更佳。但是仅采用纤维织物填充聚合物，其抗磨损性能改善效果有限，并且摩擦进程中，到达“稳态磨损”时间较长。摩擦进程可以划分为初始磨损阶段和稳态磨损阶段，而初始阶段材料的磨损较为严重，如何降低初始阶段的磨损直接影响到材料的使用寿命。
现有纤维填充聚酰亚胺复合材料，大多属于短切碳纤维或碳纤维粉末增强类型，主要侧重于纤维表面处理、纤维与其他功能填料复合填充，以及解决纤维织物与聚合物树脂的浸润以及复杂形状难以成型等。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法。
一、聚酰亚胺耐磨材料的制备
本发明纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物剪切后先用丙酮浸泡15-20小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗，晾干后放入等离子体处理仪，在真空度300~500Pa下处理5~10分钟；所述碳纤维织物纤维规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。等离子体处理可改变纤维的表面状态，使纤维表面的沟槽加深，粗糙度增加，并在纤维的表面产生一些活性基团，从而改善了纤维表面浸润性和与聚合物的反应性。
（2）胶液配置：以间甲酚溶剂为介质，将聚酰亚胺和纳米碳化铌按10:1~20:1的质量比球磨混料，得胶液；所述聚酰亚胺的粒径为38~75μm，纳米碳化铌的粒径为50~100nm；磨球直径为Φ6mm，磨球数量为20~40个，球磨机转速为200~300rpm，球磨配胶时间为60～90min；纳米碳化铌和聚酰亚胺在间甲酚中的含量为0.05~0.1g/ml。
（3）碳纤维织物表面浸胶：将经表面处理的的碳纤维织物平放在浸渍盘中，将球磨配置的胶液倒入浸渍盘，放入超声波清洗机中超声浸渍3~5分钟，然后把浸渍盘放入110～130℃的烘箱中加热3~5分钟；重复超声浸渍、烘干2~3次，最后将浸渍盘中的胶液均匀涂抹在碳纤维织物表面，然后放入130~150℃的烘箱中烘干3~5小时。其中，超声波清洗机的功率为500W；聚酰亚胺与纳米碳化铌的量为碳纤维织物质量的0.5~1倍。
（4）热压成型：把经浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，并放入模具热压成型。热压成型是在350~380℃，20~30MPa下保温保压90~150min。
二、聚酰亚胺耐磨材料的性能测试
测试标准：H MK-500摩擦磨损试验机、400N、800rpm、10min。
摩擦学性能指标：磨痕宽度≤3.50mm；到达“稳态阶段”的时间为4~8min。
摩擦学性能测试结果显示，纳米碳化铌高熔点、高硬度的特点，使其与碳纤维织物复合增强聚合物，可以提高摩擦转移膜的承载能力，并且可缩短摩擦材料到达“稳态阶段”的时间，显著提高材料初始阶段的抗磨损性能，从而延长使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明聚酰亚胺耐磨材料的制备和性能做进一步的说明。
实施例一
1、原料配比：1K碳纤维织物20g，粒径38μm的聚酰亚胺15g，粒径50nm纳米碳化铌0.5g；
2、制备工艺：
A、碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物裁剪成40cm×20cmm片，用丙酮浸泡15小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物3次，每次3分钟，晾干；然后放入等离子体处理仪，真空度300Pa下处理5分钟，备用；
B、胶液配置：将纳米碳化铌、聚酰亚胺和200ml间甲酚溶剂放入球磨罐中球磨混料，得到胶液。球磨罐容积为500ml，磨球直径为Φ6mm，磨球数量20个，球磨机转速为200rpm，球磨配胶时间90min；
C、碳纤维织物表面浸胶：将经过表面处理的碳纤维织物平放在浸渍盘中，将球磨罐中混合均匀的胶液倒入浸渍盘，放入功率为500W超声波清洗机中超声浸渍3分钟，然后把浸渍盘放入110℃的烘箱中加热5分钟；重复超声浸渍、烘干3次，最后将浸渍盘中的胶液均匀涂抹在碳纤维织物表面，放入150℃的烘箱中3小时；
D、热压成型：把浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，放入模具热压成型。热压成型的温度为375℃，压力为20MPa，保温保压时间为90min。
3、摩擦学性能指标：磨痕宽度为3.15 mm （HMK-500摩擦磨损试验机、400N、800rpm、10min）；到达“稳态阶段”的时间为4.5min。
对比例一：与实施例一相比，不添加纳米碳化铌，聚酰亚胺和碳纤维组份含量相同，制备工艺过程也完全相同。摩擦学性能指标：磨痕宽度为4.27 mm （HMK-500摩擦磨损试验机、400N、800rpm、10min）。通过对比发现，添加少量纳米碳化铌，即可显著提高炭纤维织物增强聚酰亚胺复合材料摩擦初始阶段的抗磨损性能。
实施例二
1、原料配比：1K碳纤维织物20g，粒径为48μm的聚酰亚胺20g，粒径为70nm纳米碳化铌2g；
2、制备工艺过程：
A、碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物裁剪碳纤维织物成40cm×20cmm，用丙酮浸泡18小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物2次，每次5分钟，晾干；然后放入等离子体处理仪，在真空度400Pa下处理8分钟；
B、胶液配置：B、胶液配置：将纳米碳化铌、聚酰亚胺和250ml间甲酚溶剂放入球磨罐中球磨混料，得到胶液。球磨罐容积为500ml，磨球直径为Φ6mm，磨球数量25个，球磨机转速为250rpm，球磨配胶时间70min；
C、碳纤维织物表面浸胶：把碳纤维织物平放在浸渍盘中，将球磨罐中混合均匀的胶液倒入浸渍盘，放入功率为500W超声波清洗机中超声浸渍5分钟，超声波然后把浸渍盘放入120℃的烘箱中加热4分钟，重复本步骤2次，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入140℃的烘箱中4小时将其烘干；
D、热压成型：把浸渍好并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，放入模具热压成型。热压成型的温度为360℃，压力为25MPa，保温保压时间为120min。
摩擦学性能指标：磨痕宽度为3.27 mm （HMK-500摩擦磨损试验机、400N、800rpm、10min）。到达“稳态阶段”的时间为5.2min。
实施例三
1、原料配比：1K碳纤维织物22g，粒径为75μm的聚酰亚胺13，粒径为100nm纳米碳化铌1g。
2、制备工艺过程：
A、碳纤维织物表面处理：所用碳纤维织物经向密度为10根/10mm,纬向密度为10根/10mm,单位面积质量为125±5g/m2，裁剪碳纤维织物为40cm×20cmm，然后用丙酮浸泡20小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，然后用新鲜丙酮超声清洗碳纤维织物2次，每次4分钟，晾干备用；将晾干的碳纤维放入等离子体处理仪，真空度500Pa下处理10分钟；
B、胶液配置：B、胶液配置：将纳米碳化铌、聚酰亚胺和150ml间甲酚溶剂放入球磨罐中球磨混料，得到胶液。球磨罐容积为500ml，磨球直径为Φ6mm，磨球数量30个，球磨机转速为300rpm,球磨配胶时间60min;
C、碳纤维织物表面浸胶：把碳纤维织物平放在浸渍盘中，将球磨罐中混合均匀的胶液倒入浸渍盘，放入功率为500W超声波清洗机中超声浸渍4分钟，超声波然后把浸渍盘放入130℃的烘箱中加热3分钟，重复本步骤2次，最后将浸渍盘中的胶液均匀的涂抹在碳纤维织物表面，然后放入150℃的烘箱中3小时将其烘干；
D、热压成型：把浸渍好并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，放入模具热压成型。热压成型的温度为355℃，压力为30MPa，保温保压时间为150min。
3、摩擦学性能指标：磨痕宽度为3.43 mm（HMK-500摩擦磨损试验机、400N、800rpm、10min）；到达“稳态阶段”的时间为6.9min。
上述各实施例中，采用1K碳纤维织物，其经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。

Claims (8)

1.一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）碳纤维织物表面处理：将碳纤维织物剪切后先用丙酮浸泡15~20小时，除去纤维织物纺织中的环氧整理剂，再用新鲜丙酮超声清洗，晾干后放入等离子体处理仪，在真空度300~500Pa下处理5~10分钟；
（2）胶液配置：以间甲酚溶剂为介质，将聚酰亚胺和纳米碳化铌按10:1~20:1的质量比球磨混料，得到胶液；
（3）碳纤维织物表面浸胶：将经表面处理的碳纤维织物平放在浸渍盘中，将球磨配置的胶液倒入浸渍盘，放入超声波清洗机中超声浸渍3~5分钟，然后把浸渍盘放入110～130℃的烘箱中加热3~5分钟；重复超声浸渍、烘干2~3次，最后将浸渍盘中的胶液均匀涂抹在碳纤维织物表面，然后放入130~150℃的烘箱中烘干3~5小时；
（4）热压成型：把经浸渍并烘干的碳纤维织物根据模具大小裁剪成多片，并放入模具热压成型。
2.如权利要求1所述一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碳纤维织物纤维规格为1K，经向密度为10根/10mm，纬向密度为10根/10mm，单位面积质量为125±5g/m2。
3.如权利要求1所述一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述聚酰亚胺的粒径为38~75μm，纳米碳化铌的粒径为50~100nm。
4.如权利要求1所述一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，纳米碳化铌和聚酰亚胺在间甲酚中的含量为0.05~0.1g/ml。
5.如权利要求1所述一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，磨球直径为Φ6mm，磨球数量为20~40个，球磨机转速为200~300rpm，球磨配胶时间为60~90min。
6.如权利要求1所述一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）的胶液中，聚酰亚胺与纳米碳化铌的量为碳纤维织物质量的0.5~1倍。
7.如权利要求1所述一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述超声波清洗机的功率为500W。
8.如权利要求1所述一种纳米粒子和碳纤维织物增强聚酰亚胺耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，热压成型是在350~380℃，20~30MPa下保温保压90~150min。
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