CN105694421A - 一种纤维增强热塑性复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纤维增强热塑性复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纤维增强热塑性复合材料，包括：热塑性树脂，纤维和偶联剂；其中，通过选择特定的热塑性树脂以及偶联剂，使得得到的纤维增强的复合材料中纤维与树脂的界面粘结强度高，且得到的复合材料的力学性能好；实验结果表明，本发明所述的复合材料的拉伸强度、弯曲强度均显著提高；而且本发明制备方法简单，原料来源广泛，适合工业化生产。

Description

一种纤维增强热塑性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种纤维增强热塑性复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，设计和合成较金属材料具有优异的结构性能、材料性能的具有可设计性和成型工艺性能的先进树脂基复合材料已成为人们致力研究的热点。
酚酞聚芳醚酮系聚合物是一种新型的热塑性工程材料，其具有高强度，高模量、耐高温、尺寸稳定等优点，对航天、电子电器、汽车制造等领域有着很高的影响力；且其可与聚四氟乙烯、聚醚砜、聚醚醚酮等高分子材料共混，得到性能更好的复合材料，也可以与碳纤维、玻纤等无机纤维材料共混得到纤维增强的复合材料；纤维增强热塑性复合材料具有很多独特的优点，如韧性高、耐冲击性能好、预浸料稳定、无储存时间限制、制造周期短、耐化学性能好、吸湿率低、可重复加工等，符合当今时代产业发展对高性能、轻量化、环保化的新型复合材料发展趋势。但是，无机纤维与有机高分子化合物得到的复合材料，由于界面粘结强度较弱，严重的影响了复合材料的力学性能。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种纤维增强热塑性复合材料及其制备方法，本发明提供的纤维增强复合材料的界面粘结强度高，力学性能好。
本发明提供了一种纤维增强热塑性复合材料，包括：热塑性树脂，纤维和偶联剂；
其中，所述热塑性树脂为酚酞型聚芳醚酮系列无定型聚合物和酚酞型聚芳醚砜系列无定型聚合物中的一种或两种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中一种或几种，
其中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；
所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种
所述铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种。
优选的，所述热塑性树脂为无定型酚酞聚芳醚酮、无定型酚酞聚芳醚腈酮和无定型酚酞聚芳醚砜中的一种或几种。
优选的，所述热塑性树脂的特性粘度为0.4～0.9dl/g。
优选的，所述纤维为玻璃纤维和玄武岩纤维中的一种或两种。
优选的，所述纤维为纤维粉末、短切纤维、长纤维和纤维织物中的一种或几种。
优选的，所述纤维与所述热塑性树脂的质量比为(10～70)：(30～90)。
优选的，所述纤维与所述偶联剂的质量比为1：(0.001～0.015)。
本发明还提供了一种本发明所述的纤维增强热塑性复合材料的制备方法，包括：将热塑性树脂、纤维和偶联剂混合，成型，得到纤维增强热塑性复合材料；
其中，所述热塑性树脂为酚酞型聚芳醚酮系列无定型聚合物和酚酞型聚芳醚砜系列无定型聚合物中的一种或两种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种，
其中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；
所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种
铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种。
优选的，，所述步骤具体为：
1)将纤维和偶联剂混合，得到偶联剂处理的纤维；
2)将偶联剂处理的纤维与热塑性树脂共混，成型，得到纤维增强热塑性复合材料。
优选的，所述步骤1)中的混合为将纤维与偶联剂直接混合或者将纤维与含偶联剂的溶液混合。
与现有技术相比，本发明提供了一种纤维增强热塑性复合材料，包括：热塑性树脂，纤维和偶联剂；所述热塑性树脂为酚酞型聚芳醚酮系列无定型聚合物和酚酞型聚芳醚砜系列无定型聚合物中的一种或两种；所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种，其中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种所述铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种；其中，通过选择特定的热塑性树脂以及偶联剂，使得得到的纤维增强的复合材料中纤维与树脂的界面粘结强度高，且得到的复合材料的力学性能好；实验结果表明，本发明所述的复合材料的拉伸强度、弯曲强度均显著提高；而且本发明制备方法简单，原料来源广泛，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维增强热塑性复合材料，包括：热塑性树脂，纤维和偶联剂；
其中，所述热塑性树脂为酚酞型聚芳醚酮系列无定型聚合物和酚酞型聚芳醚砜系列无定型聚合物中的一种或两种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种，
其中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；
所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种
所述铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种。
按照本发明，所述热塑性树脂优选为无定型酚酞聚芳醚酮(PEK-C)、无定型酚酞聚芳醚腈酮(PEK-CN)和无定型酚酞聚芳醚砜(PES-C)中的一种或几种，更优选为无定型酚酞聚芳醚酮(PEK-C)、无定型酚酞聚芳醚腈酮(PEK-CN)或无定型酚酞聚芳醚砜(PES-C)；所述热塑性树脂的特性粘度优选为0.4～0.9dl/g，更优选为0.5～0.8dl/g，最优选为0.6～0.7dl/g。
按照本发明，所述纤维优选为玻璃纤维和玄武岩纤维中的一种或两种，更优选为玄武岩纤维；本发明对玄武岩纤维的形态没有特殊要求，本领域公知的可用于复合材料的纤维均可，如可以为纤维粉末、短切纤维、长纤维和纤维织物中的一种或几种；其中，所述纤维粉末的长度为250目～1500目、直径13～23μm，短切纤维的长度为1～2cm、直径13～23μm，长纤维的直径为13～23μm，纤维织物为纤维平纹布或纤维斜纹布；所述纤维与所述热塑性树脂的质量比优选为(10～70)：(30～90)，更优选为(30～60)：(40～70)，最优选为(40～50)：(50～60)；其中，当所述纤维为纤维粉末或短切纤维时，所述偶联剂优选由两种或两种以上不同型号的偶联剂复配得到；且所述纤维与所述偶联剂的质量比优选为1：(0.001～0.015)，更优选为1：(0.003～0.0.01)，最优选为1：(0.005～0.008)，当所述纤维为长纤维或纤维织物时，所述偶联剂优选为偶联剂的醇溶液，其质量浓度优选为0.1～0.3wt％，更优选为0.15～0.2wt％，所述醇优选为甲醇或乙醇。
本发明提供了一种纤维增强热塑性复合材料，其中，通过选择特定的偶联剂，即，使所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种所述铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种；使得本发明所述的热塑性树脂与本发明所述的纤维的界面粘结强度高，进而使得得到的复合材料的拉伸强度、弯曲强度均显著提高。
本发明提供了一种本发明所述的纤维增强热塑性复合材料的制备方法，包括：将热塑性树脂、纤维和偶联剂混合，成型，得到纤维增强热塑性复合材料；
其中，所述热塑性树脂为酚酞型聚芳醚酮系列无定型聚合物和酚酞型聚芳醚砜系列无定型聚合物中的一种或两种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种，
其中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；
所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种
铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种。
按照本发明，将热塑性树脂、纤维和偶联剂混合，成型，得到纤维增强热塑性复合材料；其中，所述热塑性树脂优选为无定型酚酞聚芳醚酮(PEK-C)、无定型酚酞聚芳醚腈酮(PEK-CN)和无定型酚酞聚芳醚砜(PES-C)中的一种或几种，更优选为无定型酚酞聚芳醚酮(PEK-C)、无定型酚酞聚芳醚腈酮(PEK-CN)或无定型酚酞聚芳醚砜(PES-C)；所述热塑性树脂的特性粘度优选为0.4～0.9dl/g，更优选为0.5～0.8dl/g，最优选为0.6～0.7dl/g。所述纤维优选为玻璃纤维和玄武岩纤维中的一种或两种，更优选为玄武岩纤维；本发明对玄武岩纤维的形态没有特殊要求，本领域公知的可用于复合材料的纤维均可，如可以为纤维粉末、短切纤维、长纤维和纤维织物中的一种或几种；其中，所述纤维粉末的长度为250目～1500目、直径13～23μm，短切纤维的长度为1～2cm、直径13～23μm，长纤维的直径为13～23μm，纤维织物为纤维平纹布或纤维斜纹布。所述纤维与所述热塑性树脂的质量比优选为(10～70)：(30～90)，更优选为(30～60)：(40～70)，最优选为(40～50)：(50～60)。
且为了使纤维能和树脂很好的结合，本发明优选按照以下方法制备：
1)将纤维和偶联剂混合，得到偶联剂处理的纤维；
2)将偶联剂处理的纤维与热塑性树脂共混，成型，得到纤维增强热塑性复合材料。
按照本发明，本发明首先将纤维和偶联剂混合，得到偶联剂处理的纤维；其中，当纤维为纤维粉末或短切纤维时，所述混合为将纤维粉与偶联剂直接共混，此时，所述偶联剂优选由两种或两种以上不同型号的偶联剂复配得到；且所述纤维与所述偶联剂的质量比优选为1：(0.001～0.015)，更优选为1：(0.003～0.0.01)，最优选为1：(0.005～0.008)；当纤维为长纤维或纤维织物时，所述混合为将长纤维或纤维织物与含偶联剂的溶液混合以得到偶联剂处理的纤维，此时，所述偶联剂优选为偶联剂的醇溶液，其质量浓度优选为0.1～0.3wt％，更优选为0.15～0.2wt％，所述醇优选为甲醇或乙醇。
按照本发明，本发明还将偶联剂处理的纤维与热塑性树脂共混，成型，得到纤维增强热塑性复合材料。本发明对该共混的方式没有特殊要求，本领域技术人员根据本领域公知常识选择合适的共混、成型方式，如含短切纤维或纤维粉的复合材料的制备工艺为热模压工艺，含长纤维和纤维织物的复合材料中，纤维先采用硅烷偶联剂进行浸润改性，且长纤维采用的是螺杆挤出与热模压相结合的制备工艺；纤维织物采用的是薄膜层叠浸渍工艺与预热模压相结合的方式的制备工艺。
本发明提供的纤维增强热塑性复合材料的制备方法，通过选择特定的偶联剂将热塑性树脂与纤维进行复合，得到纤维增强热塑性复合材料；该方法原料来源广泛，且制备工艺简单，可实现工业化生产。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
配方：
PEK-C0.82dl/g70wt％
玄武岩纤维粉(PBF)30wt％
KH570/NDZ-201(1：1)m玄武岩纤维粉×1.5％
其中，m玄武岩纤维粉为玄武岩纤维粉的质量
制备方法：
将玄武岩纤维粉120℃条件下烘干5h，烘干后加入纤维重量的1.5wt％的等当量比的KH570、NDZ-201混合物搅拌均匀，将该混合物与PEK-C采用高速搅拌机均匀混合，并将PBF/PEK-C混合物加入模具中，300℃下预热20min，350℃10MPa下加入30min，保压降温，制得纤维增强热塑性复合材料，即PBF/PEK-C复合材料；
对实施例1制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表1；
表1
实施例2
配方
PEK-CN0.5dl/g70wt％
玄武岩短切纤维(SBF)1cm30wt％
KH550/NDZ-401/DL-411(3：1：1)m玄武岩短切纤维×1.5％
其中，m玄武岩短切纤维为玄武岩短切纤维的质量
将经过复配型偶联剂KH550/NDZ-401/DL-411组合物处理的SBF，与PEK-CN按上述配比采用高速搅拌机混合均匀后，加热到预热后的模具中，310℃预热10min，350℃，10MPa条件下加热30min，自然冷却降温得到纤维增强热塑性复合材料，即PEK-CN/SBF复合材料；
对实施例2制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表2；
表2
实施例3
配方：
PEK-C0.6360wt％
玄武岩纤维长纤(LBF)2400tex40wt％
KH560乙醇溶液(浓度为0.15wt％)适量
制备方法:
将LBF浸润于0.15wt％的KH560乙醇溶液中30min，烘干待用。将PEK-C粉末加入到双螺杆挤出机中，机筒中加热温度为350℃，处理过的LBF经200℃预热后，引入到挤出模头中，经分散辊强制分散后与混合物充分混合，然后从口模牵出，最后冷却造粒，得到粒料，将粒料置于热压模具中，300℃预热10min，350℃，10MPa条件下加热30min模压成型，得到纤维增强热塑性复合材料；
对实施例3制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表3；
表3
实施例4
配方：
PEK-C0.63dl/g50wt％
玄武岩纤维平纹布(CBF)50wt％
KH570/DL602(质量比为1:1)溶液(浓度为0.15wt％)适量
制备方法：
将CBF浸润于0.15wt％的KH560/DL602乙醇溶液中30min，烘干待用。将处理后CBF50wt％与0.63dl/gPEK-C粉50wt％采用薄膜浸渍工艺将CBF与PEK-C粉层叠置于模具中热压成型，得到纤维增强热塑性复合材料；
对实施例4制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表4；
表4
实施例5
配方：
PEK-C0.63dl/g40wt％
CBF60wt％
KH570/KH792(质量比为1:1)溶液(浓度为0.15wt％)适量
制备方法：
将CBF浸泡于0.15％的KH570/KH792无水乙醇溶液中30min，取出室温晾干，120℃烘1h待用。将处理后的CBF裁减成模具大小，与PEK-C粉末层叠置于模具中300℃预热10min，350℃，10MPa条件下加热30min模压成型。得到纤维增强热塑性复合材料；
对实施例5制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表5；
表5
对比例1
配方：
PEK-C0.82dl/g70wt％
玄武岩纤维粉30wt％
WD-26m玄武岩纤维粉×1.5％
其中，m玄武岩纤维粉为玄武岩纤维粉的质量
制备方法：
将玄武岩纤维粉120℃条件下烘干5h，后加入纤维重量的1.5wt％的WD-26搅拌均匀，将该混合物与PEK-C采用高速搅拌机均匀混合，并将PBF/PEK-C混合物加入模具中，300℃下预热20min，350℃10MPa下加入30min，保压降温制得PBF/PEK-C复合材料，对对比例1制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表6；
表6
对比例2
配方：
PEK-C0.82dl/g70wt％
玄武岩纤维粉30wt％
WD-80m玄武岩纤维粉×1.5％
其中，m玄武岩纤维粉为玄武岩纤维粉的质量
制备方法：
将玄武岩纤维粉120℃条件下5h，烘干后加入纤维重量的1.5wt％的WD-26搅拌均匀，将该混合物与PEK-C采用高速搅拌机均匀混合，并将PBF/PEK-C混合物加入模具中，300℃下预热20min，350℃10MPa下加入30min，保压降温制得PBF/PEK-C复合材料，对对比例2制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表7；
表7
对比例3
配方：
PEK-C0.63dl/g50wt％
玄武岩纤维平纹布(CBF)50wt％
A-186溶液浓度(浓度为0.15wt％)适量
制备方法：
将LBF浸润于0.15％的A-186乙醇溶液中30min,烘干待用。将处理后CBF50wt％与0.63dl/gPEK-C粉50wt％采用薄膜浸渍工艺将CBF与PEK-C粉层叠置于模具中热压成型。对对比例2制备得到的复合材料的力学性能进行检测，结果见表8；
表8
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种纤维增强热塑性复合材料，包括：热塑性树脂，纤维和偶联剂；
其中，所述热塑性树脂为酚酞型聚芳醚酮系列无定型聚合物和酚酞型聚芳醚砜系列无定型聚合物中的一种或两种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中一种或几种，
其中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；
所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种；
所述铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂为无定型酚酞聚芳醚酮、无定型酚酞聚芳醚腈酮和无定型酚酞聚芳醚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂的特性粘度为0.4～0.9dl/g。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维和玄武岩纤维中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纤维为纤维粉末、短切纤维、长纤维和纤维织物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纤维与所述热塑性树脂的质量比为(10～70)：(30～90)。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纤维与所述偶联剂的质量比为1：(0.001～0.015)。
8.一种权利要求1～7任意一项所述的纤维增强热塑性复合材料的制备方法，包括：将热塑性树脂、纤维和偶联剂混合，成型，得到纤维增强热塑性复合材料；
其中，所述热塑性树脂为酚酞型聚芳醚酮系列无定型聚合物和酚酞型聚芳醚砜系列无定型聚合物中的一种或两种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种，
其中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种；
所述钛酸酯偶联剂为DNZ-201、DNZ-401、DN-101和DN-133中的一种或几种
铝酸酯偶联剂为DL-411和PN-827中的一种或两种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤具体为：
1)将纤维和偶联剂混合，得到偶联剂处理的纤维；
2)将偶联剂处理的纤维与热塑性树脂共混，成型，得到纤维增强热塑性复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的混合为将纤维与偶联剂直接混合或者将纤维与含偶联剂的溶液混合。
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