CN102040838B - 纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，它涉及氰酸酯基复合材料的制备方法。本发明解决了现有的制备纤维增强氰酸酯基复合材料的溶剂法工艺复杂，浪费溶剂及污染生产环境的问题。改性氰酸酯树脂由双酚型氰酸酯树脂和改性剂组成，其中改性剂为端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶中的一种或其中几种的组合；复合材料的制备方法：将纤维经过装有改性氰酸酯树脂的胶槽浸渍，然后缠绕到模具上，得到的预制件再经固化。改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为200℃～260℃，复合材料的介电常数3～5，介电损耗角正切0.001～0.03，方法简单无污染，可用于航空航天、光学器械领域。
Description
技术领域
本发明涉及氰酸酯基复合材料的制备方法。
背景技术
氰酸酯树脂是一种新型的热固性树脂，具有良好物理、化学及机械性能，已用于和将要用于航空航天、光学器械等高技术领域。由于氰酸酯树脂是以固态、高粘态或以粘度不适于纤维缠绕的状态存在，因此，不适于纤维缠绕，所以现有的将氰酸酯树脂应用于纤维缠绕工艺中的方法是将氰酸酯树脂溶解于大量挥发性溶剂中，调解氰酸酯树脂的粘度，然后将纤维预浸，制成预浸纱，再去除溶剂，进行纤维缠绕，这种工艺不仅需要制备预浸料的设备、抽真空设备，而且还造成溶剂的浪费，使材料的成本提高，工艺复杂，另外挥发的溶剂还污染生产环境，造成安全隐患。
发明内容
本发明是为了解决现有的制备纤维增强氰酸酯树脂复合材料的溶剂法工艺复杂，浪费溶剂及污染生产环境的问题，而提供纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法。
本发明的改性氰酸酯树脂按质量份数比由100份的双酚型氰酸酯树脂和1份～16份的改性剂组成，其中改性剂为端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶中的一种或其中几种的组合。
纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和1份～16份的改性剂，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂放入缠绕机的胶槽里，纤维经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为1～8∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至80℃～130℃并保持0.5h～3.5h，接着升温至140℃～170℃并保持0.5h～3.5h，再升温至180℃～200℃并保持0.5h～3.5h，再升温至210℃～250℃并保持0.5h～6.5h，最后降至室温，得到纤维增强改性氰酸酯基复合材料；步骤一中的改性剂为端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶中的一种或其中几种的组合；步骤二中所述的纤维为玻璃纤维或玻璃纤维织物。
本发明的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能的分子结构的前提下进行的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本发明的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为200℃～260℃，制备的以玻璃纤维增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为3～5，介电损耗角正切(tanδ)为0.001～0.03，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。
本发明工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。本发明的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料可用于需求耐热和介电性能良好的航空航天、光学器械等高技术领域，比如制作高性能雷达罩。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的改性氰酸酯树脂按质量份数比由100份的双酚型氰酸酯树脂和1份～16份的改性剂组成，其中改性剂为端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶中的一种或其中几种的组合。
本实施方式中的改性剂为组合物时，各种改性剂按任意比组合。
本实施方式的双酚型氰酸酯树脂、端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶均为市售产品。
本实施方式的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能的分子结构的前提下进行的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本实施方式的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为200℃～260℃，制备的以玻璃纤维增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为3～5，介电损耗角正切(tanδ)为0.001～0.03，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。本实施方式工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。本实施方式的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料可用于需求耐热和介电性能良好的航空航天、光学器械等高技术领域，比如制作高性能雷达罩。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：改性氰酸酯树脂按质量份数比由100份的双酚型氰酸酯树脂和3份～14份的改性剂组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：改性氰酸酯树脂按质量份数比由100份的双酚型氰酸酯树脂和8份的改性剂组成。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和1～16份的改性剂，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂放入缠绕机的胶槽里，纤维经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为1～8∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至80℃～130℃并保持0.5h～3.5h，接着升温至140℃～170℃并保持0.5h～3.5h，再升温至180℃～200℃并保持0.5h～3.5h，再升温至210℃～250℃并保持0.5h～6.5h，最后降至室温，得到纤维增强改性氰酸酯基复合材料；步骤一中的改性剂为端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶中的一种或其中几种的组合；步骤二中所述的纤维为玻璃纤维或玻璃纤维织物。
本实施方式中的改性剂为组合物时，各种改性剂按任意比组合。
本实施方式的双酚型氰酸酯树脂、端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶均为市售产品。
本实施方式的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能的分子结构的前提下进行的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本实施方式的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为200℃～260℃，制备的以玻璃纤维增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为3～5，介电损耗角正切(tanδ)为0.001～0.03，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。本实施方式工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。本实施方式的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料可用于需求耐热和介电性能良好的航空航天、光学器械等高技术领域，比如制作高性能雷达罩。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和3～15份的改性剂，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤一中按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和9份的改性剂，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为1.7～6∶1。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为3∶1。其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为5∶1。其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是步骤三中将预制件放在烘箱中，先升温至70℃～130℃并保持0.8h～3.2h，接着升温至145℃～165℃并保持0.8h～3.2h，再升温至183℃～198℃并保持0.8h～3.2h，再升温至215℃～245℃并保持1h～6h，最后降至室温，得到纤维增强改性氰酸酯基复合材料。其它与具体实施方式四至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是步骤三中将预制件放在烘箱中，先升温至100℃并保持2h，接着升温至160℃并保持2h，再升温至190℃并保持2h，再升温至240℃并保持3h，最后降至室温，得到纤维增强改性氰酸酯基复合材料。其它与具体实施方式四至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和10份的端氨基聚醚，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂放到缠绕机的胶槽里，玻璃纤维经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中玻璃纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为2∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至100℃并保持2h，接着升温至160℃并保持2h，再升温至190℃并保持3h，再升温至240℃并保持2.5h，最后降至室温，得到玻璃纤维增强改性氰酸酯基复合材料。
本实施方式步骤一中的双酚型氰酸酯树脂为双酚E型氰酸酯树脂。本实施方式步骤一中的改性剂为端氨基聚醚。
本实施方式的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能的分子结构的前提下进行的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本实施方式的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度达230℃，制备的以玻璃纤维增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为3.86，介电损耗角正切(tanδ)为0.007，为良好的透波材料，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。
本实施方式工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。
具体实施方式十三：本实施方式的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和11份的端环氧基丁腈橡胶，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂放到缠绕机的胶槽里，玻璃纤维经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中玻璃纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为2.5∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至130℃并保持3h，接着升温至160℃并保持2.5h，再升温至195℃并保持2h，再升温至240℃并保持5h，最后降至室温，得到玻璃纤维增强改性氰酸酯基复合材料。
本实施方式的双酚型氰酸酯树脂为双酚E型氰酸酯树脂。
本实施方式的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能的分子结构的前提下进行的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本实施方式的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为230℃，制备的以玻璃纤维增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为3.82，介电损耗角正切(tanδ)为0.008，为良好的透波材料，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。
本实施方式工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。
具体实施方式十四：本实施方式的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和11份的端羧基丁腈橡胶，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂放到缠绕机的胶槽里，玻璃纤维经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中玻璃纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为2.6∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至100℃并保持2h，接着升温至165℃并保持2h，再升温至200℃并保持3h，再升温至240℃并保持6h，最后降至室温，得到玻璃纤维增强改性氰酸酯基复合材料。
本实施方式的双酚型氰酸酯树脂为双酚E型氰酸酯树脂。
本实施方式的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能分子结构的前提下进行改性的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本实施方式的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为230℃，制备的以玻璃纤维增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为3.82，介电损耗角正切(tanδ)为0.008，为良好的透波材料，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。
本实施方式工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。
具体实施方式十五：本实施方式的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和12份的端氨基丁腈橡胶，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂放到缠绕机的胶槽里，玻璃纤维经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中玻璃纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为3.8∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至100℃并保持2h，接着升温至165℃并保持2h，再升温至200℃并保持3h，再升温至240℃并保持6h，最后降至室温，得到玻璃纤维增强改性氰酸酯基复合材料。
本实施方式的双酚型氰酸酯树脂为双酚E型氰酸酯树脂。
本实施方式的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能分子结构的前提下进行改性的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本实施方式的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为240℃，制备的以玻璃纤维增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为3.85，介电损耗角正切(tanδ)为0.008，为良好的透波材料，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。
本实施方式工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。
具体实施方式十六：本实施方式的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和10份的端氨基聚醚，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂加到缠绕机的胶槽里，玻璃纤维布经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中玻璃纤维布与改性氰酸酯树脂的质量比为2∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至100℃并保持1h，接着升温至165℃并保持2h，再升温至200℃并保持3h，再升温至240℃并保持6h，最后降至室温，得到玻璃纤维布增强改性氰酸酯基复合材料。
本实施方式的双酚型氰酸酯树脂为双酚E型氰酸酯树脂。
本实施方式的改性氰酸酯树脂是在满足纤维缠绕工艺性能的前提下，以及保留氰酸酯树脂化学结构高度对称和具有耐热性能分子结构的前提下进行改性的，因此，改性氰酸酯树脂具有良好的耐热性能、介电性能和工艺性能。本实施方式的改性氰酸酯树脂的玻璃化温度为230℃，制备的以玻璃纤维布增强的纤维缠绕改性氰酸酯基复合材料在测试条件为1MHz的条件下，其介电常数(ε)为4.3，介电损耗角正切(tanδ)为0.01，为良好的透波材料，保证了以该改性氰酸酯树脂为基体的复合材料具有良好的耐热性能和介电性能，该改性氰酸酯基复合材料为良好的透波材料。
本实施方式工艺简单，无挥发性溶剂，节约了生产成本，排除了挥发性溶剂对生产环境造成的安全隐患。
Claims (7)
1.纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和1～16份的改性剂，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂；二、将经步骤一得到的改性氰酸酯树脂放入缠绕机的胶槽里，纤维经过胶槽浸渍改性氰酸酯树脂后缠绕到模具上，其中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为1～8∶1，得到预制件；三、将经步骤二得到的预制件放在烘箱中，先升温至80℃～130℃并保持0.5h～3.5h，接着升温至140℃～170℃并保持0.5h～3.5h，再升温至180℃～200℃并保持0.5h～3.5h，再升温至210℃～250℃并保持0.5h～6.5h，最后降至室温，得到纤维增强改性氰酸酯基复合材料；步骤一中的改性剂为端氨基丁腈橡胶、端氨基聚醚、端羧基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶中的一种或其中几种的组合；步骤二中所述的纤维为玻璃纤维或玻璃纤维织物。
2.根据权利要求1所述的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和3～15份的改性剂，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂。
3.根据权利要求1所述的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按质量份数比称取100份的双酚型氰酸酯树脂和9份的改性剂，混合均匀，得到改性氰酸酯树脂。
4.根据权利要求1或2所述的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为1.7～6∶1。
5.根据权利要求1或2所述的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为3∶1。
6.根据权利要求1或2所述的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中纤维与改性氰酸酯树脂的质量比为5∶1。
7.根据权利要求4所述的纤维增强改性氰酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将预制件放在烘箱中，先升温至100℃并保持2h，接着升温至160℃并保持2h，再升温至190℃并保持2h，再升温至240℃并保持3h，最后降至室温，得到纤维增强改性氰酸酯基复合材料。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |