CN109438916A - 一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents

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CN109438916A CN201811255921.7A CN201811255921A CN109438916A CN 109438916 A CN109438916 A CN 109438916A CN 201811255921 A CN201811255921 A CN 201811255921A CN 109438916 A CN109438916 A CN 109438916A
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Abstract

本发明属于高分子材料领域，具体公开一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法，该复合材料配方包含以下组分，以重量份数计：聚醚醚酮(PEEK)：70～90份；碳纤维(CF)：4～15份；氮化铝(AIN)：5～15份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：0.1～3份。本发明选用聚醚醚酮、碳纤维、氮化铝、超高分子量聚二甲基硅氧烷四种原材料作为复合体系，通过物理改性的方式和前期、后期的工艺处理，大大提高了聚醚醚酮复合材料的电性能、热性能和力学性能。

Description

一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体公开一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
特种工程塑料是20世纪70年代末开发成功的一类高性能热塑性树脂，在军工及高技术领域已得到广泛的应用。世界各国都十分重视对此类材料的开发研究，即投入大量的人力、物力、财力后，相继开发成功一系列聚芳醚酮树脂，如美国的杜邦公司研制并开发出了聚醚酮酮、德国巴斯夫公司开发出了聚醚酮醚酮酮等树脂；英国ICI公司开发出了聚醚醚酮和聚醚酮，中国吉林大学开发出了聚醚醚酮产品及其衍生物，其中聚醚醚酮是市场上认可度较高的一种特种树脂，被广泛的应用在航空、工业、石油、能源等行业。
聚醚醚酮聚合物为半结晶热塑性，具有较高的玻璃化转变温度和熔点，熔融加工时，熔体粘度较高，未增强的纯树脂硬度较低，而采用纤维复合无机填料填充后，其机械强度和耐热性均有较大提高。目前，关于聚醚醚酮复合材料的研究主要集中在力学性能上，针对复合材料电性能和热性能的研究较少，并没有看到相关的文献报道。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提高聚醚醚酮复合材料的电性能和热性能，通过研究影响复合材料热电性能的因素，确定了最佳配比，同时对后期热处理工艺条件对复合材料力学性能的影响也进行了研究。
本发明的技术方案如下：
一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，该复合材料配方包含以下组分，以重量份数计：聚醚醚酮(PEEK)：70～90份；碳纤维(CF)：4～15份；氮化铝(AIN)：5～15份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：0.1～3份。
作为优选：一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，该复合材料配方包含以下组分，以重量份数计：聚醚醚酮(PEEK)：85～90份；碳纤维(CF)：5～7份；氮化铝(AIN)：5～6份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：0.5～1.5份。
进一步：一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，该复合材料配方包含以下组分，以重量份数计：聚醚醚酮(PEEK)：70份；碳纤维(CF)：15份；氮化铝(AIN)：14份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：1份。
上述原材料品种及规格如下：
(1)聚醚醚酮(PEEK)：吉大德固赛，2000UFP20，20μm(D50)，堆积密度0.27g/cm3；
(2)碳纤维(CF)：沧州新材料科技有限公司，ZL-CF800，800目，堆积密度0.3g/cm3；
(3)氮化铝(AIN)：秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，AIN-E，800～1000目；
(4)超高分子量聚二甲基硅氧烷：瓦克化学，GENIOPLAST*Pellet S(L5-4)，白色透明圆柱状颗粒；所述的超高分子量为500000～800000。
一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、原材料预处理：
将聚醚醚酮(PEEK)在120℃下持续干燥10～12h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)在400～450℃下持续干燥6～7h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)在350～400℃下持续干燥10～12h，冷却至室温取出封闭待用；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：待用；
2、混料：
(1)按照上述配比首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15～20min，将混合好的物料取出待用；
(2)将碳纤维投入到步骤(1)中的混合物料中，在中速混合机内，以200～300r/min的速度下混合30～35min，将混合好的物料取出待用；
(3)最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤(2)的混合物中，在低速混合机内，50～60r/min的速度下混合5～10min，得混合料；
3、模压：
将上述步骤(3)混合物料放入380～420℃的模压机内，在4～5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温，制得产品。
优选，将上述步骤(3)混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h。
本发明选用聚醚醚酮、碳纤维、氮化铝、超高分子量聚二甲基硅氧烷四种原材料作为复合体系，制备耐热抗静电的聚醚醚酮复合材料，其中聚醚醚酮微粉主要起到基体的作用，承载所添加助剂，并使复合体系呈现聚醚醚酮固有特性；碳纤维粉的加入可以在复合体系内形成有效的电子移动通道，相比较于碳纤维长纤或短纤，碳纤维粉的效果更好，同时减少了加工过程中的剪切作用，较好的保持了配方中各组分的协同作用；氮化铝的加入可以有效提高材料的硬度和强度，但添加量不可过大，过大后材料的脆碎度提高，材料应用范围变窄；超高分子量聚二甲基硅氧烷的加入使得复合体系的可加工性和脱模性更好，可以有效提高复合体系的加工性和流动性，改进表面的耐磨性和光泽度。以上四种材料在复合体系中，分别起到了不同的作用，相互配合使用可以达到最佳效果。
本发明将原材料聚醚醚酮、碳纤维、氮化铝均需要通过特定的干燥工艺进行预处理，其中将聚醚醚酮(PEEK)在120℃下持续干燥10～12h，待冷却至室温取出封闭待用；碳纤维(CF)在400～450℃下持续干燥6～7h，冷却至室温取出封闭待用；氮化铝(AIN)在350～400℃下持续干燥10～12h，冷却至室温取出封闭待用；本发明选用特定的干燥工艺进行处理的目的是根据每种不同材料的具体属性而确定的，主要的目的就是去除水分，还有就是去掉转运和称量过程中混入的低沸点杂质，最大限度的减少复合体系起泡，提高复合材料的强度。
本发明混料工艺采用高、中、低速混合机分段分布混合，先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15～20min；再将碳纤维投入到上述混合物料中，在中速混合机内混合，最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到混合物中，在低速混合机内混合，这样粒径由小到大混合时间逐渐减少，按照这种物料的混合方式可以有效较少团聚现象的发生，达到较好的均匀度，有效的提高了混合效率和均匀性。
上述步骤3模压工艺采用高温380～420℃、4～5MPa压力、保压2h，采用此温度、压力、时间的主要原因是，此复合体系是以聚醚醚酮为基体，聚醚醚酮的熔融温度最高，所以应按照熔融温度最高的材料进行处理；压力的选择主要是由于压力过大会造成溢流泄露，压力过小体系密实度不够，强度下降较大，经过不断的实验选用4～5MPa的压力。
有益效果
本发明选用聚醚醚酮、碳纤维、氮化铝、超高分子量聚二甲基硅氧烷四种原材料作为复合体系，通过助剂的加入使得各种性能得到了较大幅度的提高，碳纤维粉的加入提高了抗静电能力，同时提高了复合材料的强度，氮化铝的加入提高了复合材料的硬度和强度，同时对电性能有一定的辅助加成的作用，超高分子量聚二甲基硅氧烷的加入使得加工性更好，同时在高温加工过程中可以更加稳定。
通过上述物理改性的方式和前期、后期的工艺处理，大大提高了聚醚醚酮复合材料的电性能、热性能和力学性能，扩大聚醚醚酮复合材料在不同工业领域中的应用。本发明所述的电性能主要指表面电阻率，热性能主要是耐热性能，使用温度、导热系数等参数；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例一
1、原材料品种及规格：
聚醚醚酮(PEEK)：吉大德固赛，2000UFP20，20μm(D50)，堆积密度0.27g/cm3；
碳纤维(CF)：沧州新材料科技有限公司，ZL-CF800，800目，堆积密度0.3g/cm3；
氮化铝(AIN)：秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，AIN-E，800目；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：瓦克化学，GENIOPLAST*Pellet S(L5-4)，白色透明圆柱状颗粒；
2、原材料预处理：
聚醚醚酮(PEEK)：120℃，持续干燥10h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)：450℃，持续干燥6h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)：350℃，持续干燥10h，冷却至室温取出封闭待用；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：待用；
3、配比：
聚醚醚酮(PEEK)：70份；碳纤维(CF)：15份；
氮化铝(AIN)：14份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：1份；
4、混料：
4.1按照比例首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15min，将混合好的物料取出待用；
4.2将碳纤维投入到步骤4.1中的混合物料中，在中速混合机内，200r/min的速度下混合35min，将混合好的物料取出待用；
4.3最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤4.2的混合物中，在低速混合机内，50r/min的速度下混合10min；
5、模压：
将步骤4.3混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温。
实施例二：
1、原材料品种及规格
聚醚醚酮(PEEK)：吉大德固赛，2000UFP20，20μm(D50)，堆积密度0.27g/cm3；
碳纤维(CF)：沧州新材料科技有限公司，ZL-CF800，800目，堆积密度0.3g/cm3；
氮化铝(AIN)：秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，AIN-E，800目；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：瓦克化学，GENIOPLAST*Pellet S(L5-4)，白色透明圆柱状颗粒；
2、原材料预处理
聚醚醚酮(PEEK)：120℃，持续干燥10h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)：450℃，持续干燥6h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)：350℃，持续干燥10h，冷却至室温取出封闭待用；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：待用；
3、配比
聚醚醚酮(PEEK)：75份；碳纤维(CF)：10份；
氮化铝(AIN)：12份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：3份；
4、混料
4.1按照比例首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15min，将混合好的物料取出待用；
4.2将碳纤维投入到步骤4.1中的混合物料中，在中速混合机内，200r/min的速度下混合35min，将混合好的物料取出待用；
4.3最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤4.2的混合物中，在低速混合机内，50r/min的速度下混合10min；
5、模压
将步骤4.3混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温。
实施例三：
1、原材料品种及规格
聚醚醚酮(PEEK)：吉大德固赛，2000UFP20，20μm(D50)，堆积密度0.27g/cm3；
碳纤维(CF)：沧州新材料科技有限公司，ZL-CF800，800目，堆积密度0.3g/cm3；
氮化铝(AIN)：秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，AIN-E，800目；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：瓦克化学，GENIOPLAST*Pellet S(L5-4)，白色透明圆柱状颗粒；
2、原材料预处理
聚醚醚酮(PEEK)：120℃，持续干燥10h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)：450℃，持续干燥6h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)：350℃，持续干燥10h，冷却至室温取出封闭待用；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：待用；
3、配比
聚醚醚酮(PEEK)：80份；碳纤维(CF)：10份；
氮化铝(AIN)：8份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：2份；
4、混料
4.1按照比例首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15min，将混合好的物料取出待用；
4.2将碳纤维投入到步骤4.1中的混合物料中，在中速混合机内，200r/min的速度下混合35min，将混合好的物料取出待用；
4.3最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤4.2的混合物中，在低速混合机内，50r/min的速度下混合10min；
5、模压
将步骤4.3混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温。
实施例四：
1、原材料品种及规格
聚醚醚酮(PEEK)：吉大德固赛，2000UFP20，20μm(D50)，堆积密度0.27g/cm3；
碳纤维(CF)：沧州新材料科技有限公司，ZL-CF800，800目，堆积密度0.3g/cm3；
氮化铝(AIN)：秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，AIN-E，800目；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：瓦克化学，GENIOPLAST*Pellet S(L5-4)，白色透明圆柱状颗粒；
2、原材料预处理
聚醚醚酮(PEEK)：120℃，持续干燥10h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)：450℃，持续干燥6h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)：350℃，持续干燥10h，冷却至室温取出封闭待用；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：待用；
3、配比
聚醚醚酮(PEEK)：85份；碳纤维(CF)：5份；
氮化铝(AIN)：7份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：3份；
4、混料
4.1按照比例首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15min，将混合好的物料取出待用；
4.2将碳纤维投入到步骤4.1中的混合物料中，在中速混合机内，200r/min的速度下混合35min，将混合好的物料取出待用；
4.3最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤4.2的混合物中，在低速混合机内，50r/min的速度下混合10min；
5、模压
将步骤4.3混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温。
实施例五：
1、原材料品种及规格
聚醚醚酮(PEEK)：吉大德固赛，2000UFP20，20μm(D50)，堆积密度0.27g/cm3；
碳纤维(CF)：沧州新材料科技有限公司，ZL-CF800，800目，堆积密度0.3g/cm3；
氮化铝(AIN)：秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，AIN-E，800目；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：瓦克化学，GENIOPLAST*Pellet S(L5-4)，白色透明圆柱状颗粒；
2、原材料预处理
聚醚醚酮(PEEK)：120℃，持续干燥10h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)：450℃，持续干燥6h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)：350℃，持续干燥10h，冷却至室温取出封闭待用；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：待用；
3、配比
聚醚醚酮(PEEK)：90份；碳纤维(CF)：4份；
氮化铝(AIN)：5份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：1份；
4、混料
4.1按照比例首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15min，将混合好的物料取出待用；
4.2将碳纤维投入到步骤4.1中的混合物料中，在中速混合机内，200r/min的速度下混合35min，将混合好的物料取出待用；
4.3最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤4.2的混合物中，在低速混合机内，50r/min的速度下混合10min；
5、模压
将步骤4.3混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温。
实施例六：
1、原材料品种及规格
聚醚醚酮(PEEK)：吉大德固赛，2000UFP20，20μm(D50)，堆积密度0.27g/cm3；
碳纤维(CF)：沧州新材料科技有限公司，ZL-CF800，800目，堆积密度0.3g/cm3；
氮化铝(AIN)：秦皇岛一诺高新材料开发有限公司，AIN-E，800目；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：瓦克化学，GENIOPLAST*Pellet S(L5-4)，白色透明圆柱状颗粒；
2、原材料预处理
聚醚醚酮(PEEK)：120℃，持续干燥10h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)：450℃，持续干燥6h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)：350℃，持续干燥10h，冷却至室温取出封闭待用；
超高分子量聚二甲基硅氧烷：待用；
3、配比
聚醚醚酮(PEEK)：80份；碳纤维(CF)：9份；
氮化铝(AIN)：9份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：2份；
4、混料
4.1按照比例首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15min，将混合好的物料取出待用；
4.2将碳纤维投入到步骤4.1中的混合物料中，在中速混合机内，200r/min的速度下混合35min，将混合好的物料取出待用；
4.3最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤4.2的混合物中，在低速混合机内，50r/min的速度下混合10min；
5、模压
将步骤4.3混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温。
表1：实施例1-6和对比例制备的材料的性能数据表
此对比例为聚醚醚酮未经改性前的参数，就是纯聚醚醚酮树脂的性能。
通过对上述数据的分析可以得出，本发明制备的聚醚醚酮复合材料的表面电阻率、拉伸强度、耐受温度、冲击强度等数据均有一定幅度的提高，表明此发明具有一定的优越性，可以在之前的基础上得到性能更好的产品。

Claims (10)

1.一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于：该复合材料配方包含以下组分，以重量份数计：聚醚醚酮(PEEK)：70～90份；碳纤维(CF)：4～15份；氮化铝(AIN)：5～15份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：0.1～3份。
2.根据权利要求1所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于：该复合材料配方包含以下组分，以重量份数计：聚醚醚酮(PEEK)：85～90份；碳纤维(CF)：5～7份；氮化铝(AIN)：5～6份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：0.5～1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于：一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，该复合材料配方包含以下组分，以重量份数计：聚醚醚酮(PEEK)：70份；碳纤维(CF)：15份；氮化铝(AIN)：14份；超高分子量聚二甲基硅氧烷：1份。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于：聚醚醚酮(PEEK)的粒径为20μm(D50)，堆积密度为0.27g/cm3。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于：碳纤维(CF)粒径为800目，堆积密度是0.3g/cm3。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于：氮化铝粒径为800～1000目。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于：所述的超高分子量聚二甲基硅氧烷的分子量为500000～800000。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1、原材料预处理：将聚醚醚酮、碳纤维、氮化铝预处理后备用；
2、混料：
(1)按照上述配比首先将聚醚醚酮、氮化铝投入到高速混合机内，在1000r/min的速度下，持续混合15～20min，将混合好的物料取出待用；
(2)将碳纤维投入到步骤(1)中的混合物料中，在中速混合机内，以200～300r/min的速度下混合30～35min，将混合好的物料取出待用；
(3)最后将超高分子量聚二甲基硅氧烷投入到步骤(2)的混合物中，在低速混合机内，50～60r/min的速度下混合5～10min，得混合料；
3、模压：
将上述步骤(3)混合物料放入380～420℃的模压机内，在4～5MPa的压力下，保压加热2h，冷却至室温，制得产品。
9.根据权利要求8所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的原材料预处理，具体包括以下步骤：
将聚醚醚酮(PEEK)在120℃下持续干燥10～12h，待冷却至室温取出封闭待用；
碳纤维(CF)在400～450℃下持续干燥6～7h，冷却至室温取出封闭待用；
氮化铝(AIN)在350～400℃下持续干燥10～12h，冷却至室温取出封闭待用。
10.根据权利要求8所述的一种耐热抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：将上述步骤(3)混合物料放入405℃的模压机内，在5MPa的压力下，保压加热2h。
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