CN109265740A - 一种橡胶硫化助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化助剂及其制备方法，属于橡胶助剂技术领域。本发明的橡胶硫化助剂包括以下组分：丙烯酸锌60.0～80.0phr、过氧化物交联剂2～15.0phr、分散助剂10.0～20.0phr。本发明的硫化助剂能够有效增强橡胶的硫化交联，分散效果好，从而很好地提高了橡胶制品的物理性能，使橡胶具有更高的抗拉强度和断裂伸长率。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶助剂技术领域，具体涉及一种橡胶硫化助剂及其制备方法。
背景技术
当今橡胶制品在迅速发展，在日用、医用及工业应用十分广泛，例如运动鞋、玩具、车胎、密封件等。橡胶制品的生产需要用硫磺等对橡胶进行硫化交联，才能制得具有较高强度、弹性等性能的成品。至于橡胶硫化剂中最常用的是硫磺，为了更好地使橡胶硫化，在硫磺上的研究一直没有停止，但由使用硫磺的技术已较很成熟，单单通对调整硫磺作硫化剂来提高橡胶制品的物理机械性能变得越来越难。因此，若要在硫磺的硫化体系中进一步提高橡胶制品的交联，除了增加调节促进剂、活性剂外，可通过增加硫化助剂，增强橡胶高分子链之间的交联，从而达到提高橡胶制品的物理性能的目的。但是，目前的硫化助剂成分单一，加硫效果较差，开发复合高效型硫化助剂显得尤为重要，是提高橡胶制品品质的重要课题之一。另外，补强剂也可以有效增加橡胶的物料性能，但外加的补强剂具有分散性差等问题，且粒径大，很难达到纳米级，导致补强效果差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种橡胶硫化助剂及其制备方法，本发明的硫化助剂能够有效增强橡胶的硫化交联，分散效果好，从而很好地提高了橡胶制品的物理性能，使橡胶具有更高的抗拉强度和断裂伸长率。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种橡胶硫化助剂，其包括以下组分：丙烯酸锌60.0～80.0phr、过氧化物交联剂2～15.0phr、分散助剂10.0～20.0phr。
优选地，本发明的橡胶硫化助剂包括以下组分：丙烯酸锌65.0～75.0phr、过氧化物交联剂5～13.0phr、分散助剂12.0～18.0phr。
进一步优选地，本发明的橡胶硫化助剂包括以下组分：丙烯酸锌75phr、过氧化物交联剂5.0phr、分散助剂20.0phr。
作为本发明优选的实施方式，所述过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷或过氧化二异丙苯。
作为本发明优选的实施方式，所述分散助剂选自硬脂酸锌、碳酸钙、碳酸镁中的一种或任意两种以上的混合。
本发明还提高了一种如上所述的橡胶硫化助剂的制备方法，其包括以下步骤：按配方量称取丙烯酸锌、过氧化物交联剂和分散助剂；将丙烯酸锌粉末投入搅拌设备中，开启搅拌机，搅拌至丙烯酸锌粉末蓬松后加入分散助剂、过氧化物交联剂，继续搅拌直至混合均匀；待搅拌完成后，降低搅拌速度，使转速小于20Hz，缓慢下料，震动过筛，收集粉体，制得橡胶硫化助剂。
作为本发明优选的实施方式，所述丙烯酸锌粉末的搅拌频率为20～60Hz，搅拌时间为3～8min。
作为本发明优选的实施方式，所述震动过筛的筛网目数为40～80目。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所述的橡胶硫化助剂以丙烯酸锌为主要活性成分，再配合以过氧化物交联剂，丙烯酸锌在过氧化物的作用下，与橡胶形成离子交联键，可增加橡胶分子链的交联密度，并使交联键分布更加均匀，形成的离子交联键不但具有耐热性，而且具有可在应力作用下沿烃链滑动的优点；另外，丙烯酸锌在过氧化物交联剂的引发下，可进行原位聚合，聚合成低聚合度的均聚物，形成纳米复合材料，对橡胶具有补强作用，且分散性佳；添加分散助剂达到更好的分散效果，硫化助剂能够活化硫化剂，且辅助增强了橡胶高分子链之间的硫化交联，分散效果好，从而很好地提高了橡胶制品抗拉强度、断裂伸长率等物理性能，可使橡胶在可以在更加恶劣的工况下使用，橡胶使用范围更广，且使用寿命更长。本发明配方中的丙烯酸锌含量越高，橡胶补强作用越明显，但若过氧化物比例太低，会导致丙烯酸锌无法形成均聚物，从而导致胶补强作用下降，且过氧化物交联剂的交联作用也减弱，本发明的含量比例下的橡胶硫化助剂复合配方能够有效增强橡胶的硫化交联，分散效果好，从而很好地提高了橡胶制品的物理性能，使橡胶具有更高的抗拉强度和断裂伸长率。本发明的橡胶硫化助剂可作为易分散的补强剂，对橡胶能够起到补强作用，可广泛应用于浅色或透明橡胶制品中。
附图说明
图1为透明性对比实验的效果图，其中，1为添加氧化锌的配方1效果图，2为添加碳酸锌的配方2效果图，3为添加硫化助剂的配方3效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种橡胶硫化助剂，其包括以下组分：丙烯酸锌60.0～80.0phr、过氧化物交联剂2～15.0phr、分散助剂10.0～20.0phr。
优选地，过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷或过氧化二异丙苯。分散助剂选自硬脂酸锌、碳酸钙、碳酸镁中的一种或任意两种以上的混合。
以上所述的橡胶硫化助剂的制备方法如下：按配方量称取丙烯酸锌、过氧化物交联剂和分散助剂；将丙烯酸锌粉末投入搅拌设备中，开启搅拌机，搅拌频率为20～60Hz，搅拌时间为3～8min，搅拌至丙烯酸锌粉末蓬松后加入分散助剂、过氧化物交联剂，继续搅拌直至混合均匀；待搅拌完成后，降低搅拌速度，使转速小于20Hz，缓慢下料，震动过筛，筛网目数为40～80目，收集粉体，制得橡胶硫化助剂。
实施例1：
一种橡胶硫化助剂，包括以下组分：丙烯酸锌75phr、过氧化物交联剂5.0phr、分散助剂20.0phr。其中，过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷，分散剂为硬脂酸锌。
以上橡胶硫化助剂的制备方法如下：按配方量称取丙烯酸锌、过氧化物交联剂和分散助剂；将丙烯酸锌粉末投入搅拌设备中，开启搅拌机，搅拌频率为40Hz，搅拌时间为5min，搅拌至丙烯酸锌粉末蓬松后加入分散助剂、过氧化物交联剂，继续搅拌直至混合均匀；待搅拌完成后，降低搅拌速度，使转速小于20Hz，缓慢下料，震动过筛，筛网目数为60目，收集粉体，制得橡胶硫化助剂。
实施例2：
一种橡胶硫化助剂，包括以下组分：丙烯酸锌60phr、过氧化物交联剂15.0phr、分散助剂10.0phr。其中，过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯，分散剂为碳酸钙。
以上橡胶硫化助剂的制备方法如下：按配方量称取丙烯酸锌、过氧化物交联剂和分散助剂；将丙烯酸锌粉末投入搅拌设备中，开启搅拌机，搅拌频率为60Hz，搅拌时间为8min，搅拌至丙烯酸锌粉末蓬松后加入分散助剂、过氧化物交联剂，继续搅拌直至混合均匀；待搅拌完成后，降低搅拌速度，使转速小于20Hz，缓慢下料，震动过筛，筛网目数为80目，收集粉体，制得橡胶硫化助剂。
实施例3：
一种橡胶硫化助剂，包括以下组分：丙烯酸锌80phr、过氧化物交联剂10.0phr、分散助剂10.0phr。其中，过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷，分散剂为碳酸镁。
以上橡胶硫化助剂的制备方法如下：按配方量称取丙烯酸锌、过氧化物交联剂和分散助剂；将丙烯酸锌粉末投入搅拌设备中，开启搅拌机，搅拌频率为20Hz，搅拌时间为8min，搅拌至丙烯酸锌粉末蓬松后加入分散助剂、过氧化物交联剂，继续搅拌直至混合均匀；待搅拌完成后，降低搅拌速度，使转速小于20Hz，缓慢下料，震动过筛，筛网目数为40目，收集粉体，制得橡胶硫化助剂。
实施例4：
一种橡胶硫化助剂，包括以下组分：丙烯酸锌70phr、过氧化物交联剂12.0phr、分散助剂18phr。其中，过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯，分散剂为硬脂酸锌和碳酸镁的混合。
以上橡胶硫化助剂的制备方法如下：按配方量称取丙烯酸锌、过氧化物交联剂和分散助剂；将丙烯酸锌粉末投入搅拌设备中，开启搅拌机，搅拌频率为50Hz，搅拌时间为6min，搅拌至丙烯酸锌粉末蓬松后加入分散助剂、过氧化物交联剂，继续搅拌直至混合均匀；待搅拌完成后，降低搅拌速度，使转速小于20Hz，缓慢下料，震动过筛，筛网目数为60目，收集粉体，制得橡胶硫化助剂。
二、效果验证实验：
1、实施例1的效果验证
为了验证本发明的有益效果，将添加实施例1所制得的橡胶硫化助剂作为实验例1和2、不添加本发明的橡胶硫化助剂为对比例1，添加到适当剂量的混合橡胶、加工助剂、促进剂、填料等原料中，经过工业加工过程制得均匀分散的橡胶混炼胶，然后分别进行硫化、焦烧、物理性质测试应用。其中，工业加工过程是指一般橡胶工业混炼工艺包括但不限于密炼工艺或开炼工艺。
以下实验中涉及的试验工艺及标准如表1所示：
表1试验工艺及标准
实验例1、实验例2和对比例1按表2中的配方制备混炼胶：
表2实验例1、实验例2和对比例1应用测试配方
对以上实验例1、实验例2和对比例1配方所制得的混炼胶进行了对比硫化实验，在相同的硫化条件下，对比硫化特性、焦烧与物理机械性能，结果见表3。
表3硫化焦烧、物理性质对比实验结果
由表3可知，使用实施例1所制得的硫化助剂所制得的橡胶具有更强的抗拉强度和断裂伸上率，而在适量增加二次促进剂后，可改善对压缩永久形变的影响。
2、橡胶硫化助剂取代氧化锌透明性测试
为了验证本发明的有益效果，将添加实施例1所制得的橡胶硫化助剂作为配方3、添加氧化锌、碳酸锌为配方1和配方2，添加到适当剂量的混合橡胶、加工助剂、促进剂、填料等原料中，经过工业加工过程制得均匀分散的橡胶混炼胶，然后分别进行硫化、焦烧、物理性质测试应用。其中，工业加工过程是指一般橡胶工业混炼工艺包括但不限于密炼工艺或开炼工艺。
按表4中的各配方称取各原料、制备混炼胶并进行硫化，对比透明性测试结果，结果见表5。
表4橡胶硫化助剂取代氧化锌透明性测试
表5橡胶硫化助剂取代氧化锌透明性测试结果
由表5和图1可知，与氧化锌相比，本发明的橡胶硫化助剂的焦烧安全性较佳，力学性能表现与氧化锌相近，并优于碳酸锌，且可大幅提升硫化橡胶的透明性。
综上所述，本发明所提供的硫化助剂能够增加对橡胶分子链的关联，添加分散助剂达到更好的分散效果，硫化助剂能够活化硫化剂，且辅助增强了橡胶高分子链之间的硫化交联，分散效果好，从而很好地提高了橡胶制品抗拉强度、断裂伸长率等物理性能，可使橡胶在可以在更加恶劣的工况下使用，橡胶使用范围更广，且使用寿命更长，可广泛应用于橡胶工业制品领域，尤其适用于浅色或透明橡胶制品中。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种橡胶硫化助剂，其特征在于：包括以下组分：丙烯酸锌60.0～80.0phr、过氧化物交联剂2～15.0phr、分散助剂10.0～20.0phr。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化助剂，其特征在于：包括以下组分：丙烯酸锌65.0～75.0phr、过氧化物交联剂5～13.0phr、分散助剂12.0～18.0phr。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化助剂，其特征在于：包括以下组分：丙烯酸锌75phr、过氧化物交联剂5.0phr、分散助剂20.0phr。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的橡胶硫化助剂，其特征在于：所述过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧)己烷或过氧化二异丙苯。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的橡胶硫化助剂，其特征在于：所述分散助剂选自硬脂酸锌、碳酸钙、碳酸镁中的一种或任意两种以上的混合。
6.一种如权利要求1所述的橡胶硫化助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按配方量称取丙烯酸锌、过氧化物交联剂和分散助剂；将丙烯酸锌粉末投入搅拌设备中，开启搅拌机，搅拌至丙烯酸锌粉末蓬松后加入分散助剂、过氧化物交联剂，继续搅拌直至混合均匀；待搅拌完成后，降低搅拌速度，使转速小于20Hz，缓慢下料，震动过筛，收集粉体，制得橡胶硫化助剂。
7.根据权利要求6所述的橡胶硫化助剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸锌粉末的搅拌频率为20～60Hz，搅拌时间为3～8min。
8.根据权利要求6所述的橡胶硫化助剂的制备方法，其特征在于：所述震动过筛的筛网目数为40～80目。
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| CN201811122767.6A Pending CN109265740A (zh) | 2018-09-26 | 2018-09-26 | 一种橡胶硫化助剂及其制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110804213A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-18 | 科迈特新材料有限公司 | 一种改性橡胶助剂及其制备工艺 |
| CN111808227A (zh) * | 2020-07-18 | 2020-10-23 | 山东冠聚高分子材料有限公司 | 丙烯酸盐类助交联剂的预处理方法、应用、丙烯酸盐类助交联剂的接枝聚合物及其制备方法 |
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| CN105524313A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-04-27 | 青岛科技大学 | 一种耐高低温丁腈橡胶 |
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-
2018
- 2018-09-26 CN CN201811122767.6A patent/CN109265740A/zh active Pending
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