CN109265726B - 一种聚酰亚胺气凝胶颗粒材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酰亚胺气凝胶颗粒材料及其制备方法，属于气凝胶材料领域。本发明提供了一种方法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒材料，它包括如下步骤：（1）将聚酰胺酸、有机碱依次加入水中，配成聚酰胺酸盐的水溶液；（2）将步骤（1）制备的聚酰胺酸盐的水溶液滴入与水不相容的低温液体中，使聚酰胺酸盐溶液形成液滴并冻成固体颗粒，然后冷冻干燥并热亚胺化，即得聚酰亚胺气凝胶颗粒材料。制备出的聚酰亚胺气凝胶颗粒在低介电材料、物质吸附、物质分离、隔热防护、催化剂和药物载体等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种聚酰亚胺气凝胶颗粒材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料领域，具体涉及一种聚酰亚胺气凝胶颗粒材料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺（PI）气凝胶是一种以空气介质填充其内部大部分空间的有机多孔材料，具有极低的密度、很高的孔隙率、低热导率等特点，在隔热防护、低介电材料、催化剂和药物载体、物质吸附等领域有着广泛的应用前景。与块状聚酰亚胺气凝胶相比，聚酰亚胺气凝胶颗粒的体积小、比表面积更大，应用场景更加广泛。
Kwon J, Kim J, Yoo T, Park D, Han H. Preparation and Characterizationof Spherical polyimide aerogel Microparticles[J]. Macromolecular Materials &Engineering, 2015, 299 (9): 1081-1088.在高压釜中使聚酰胺酸（PAA）热亚胺化，生成的聚酰亚胺气凝胶微球以胶体形式浮在N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂中，除去溶剂后得到粒径3.6~4.9微米的聚酰亚胺气凝胶微球，密度0.306 g/cm3。该方法使用高压釜在高温高压下进行，设备及工序复杂，且使用丙酮与NMP溶剂，环境污染严重。
冷冻法制备PI气凝胶是以聚酰胺酸铵盐（PAS）水溶液为前驱体，利用低温冷冻的方法使溶液中的水和聚合物发生相分离，再通过冷冻干燥制得气凝胶，最后经过热亚胺化得到PI气凝胶。冷冻法制备PI气凝胶方法简单，成本低，水做溶剂比较环保。
目前还没有采用冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒的报道。
发明内容
本发明的目的在于公开一种聚酰亚胺气凝胶颗粒材料。本发明的另一目的在于提供一种上述聚酰亚胺气凝胶颗粒材料的制备方法。
本发明提供了一种聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚酰胺酸加入到去离子水中，然后滴加有机碱并搅拌，配制成聚酰胺酸盐的水溶液；
（2）将步骤（1）制备的聚酰胺酸盐的水溶液滴入装有-10℃~ -80℃与水不相容的液体的容器中，其温度由冷冻液的温度进行调控。聚酰胺酸盐的水溶液在与水不相容的液体中形成液滴并冻成固体颗粒后，将颗粒分离并冷冻干燥，然后升温至270±5℃进行热亚胺化，得到聚酰亚胺气凝胶颗粒材料。
步骤（1）中，聚酰胺酸与水质量比为2:98~15:85，聚酰胺酸与有机碱的质量比为：1:0.397~0.793；
进一步地，步骤（1）中，所述的有机碱选自三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺、三正丁胺，优选为三乙胺；
进一步地，所述的聚酰胺酸与水质量比范围为3:97~10:90；
进一步地，所述的聚酰胺酸与有机碱的质量比为1:0.476。
进一步地，在步骤（2）中，所述的与水不相容的液体为正己烷、正戊烷、正庚烷、苯、甲苯，优选为正己烷；
进一步地，所述的冷冻液为：干冰与甲醇混合物、干冰与丙酮混合物、干冰与乙醇混合物、干冰与正丙醇混合物、干冰与正丁醇混合物、液氮，优选为干冰和乙醇的混合物；
进一步地，所述的冷冻液温度为-25 ~ -65℃；
进一步地，所述冷冻干燥条件为：-40~-50℃，压力10~20Pa，72~80h；
进一步地，所述的升温为梯度升温，升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。
本发明提供了一种上述制备方法制备的聚酰亚胺气凝胶颗粒，所述气凝胶颗粒中的微孔沿球型颗粒径向往其中心生长。
本发明提供了以上所述聚酰亚胺气凝胶颗粒的用途，可用于低介电材料、隔热防护材料、物质吸附材料、物质分离材料、催化剂和药物载体材料。
本发明采用液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒，将聚酰胺酸盐的水溶液滴入与水不相容的低温液体中，聚酰胺酸盐的水溶液形成液滴并冻成固体颗粒后，冷冻干燥，然后进行热亚胺化，制备出的气凝胶球型颗粒中的微孔沿径向往其中心生长。在低介电材料、物质吸附、物质分离、隔热防护、声阻尼、催化剂和药物载体等领域具有广阔的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
附图说明
图1、图2为本发明制备的聚酰亚胺气凝胶球型颗粒（PAA/水=7/93的PAS水溶液制得）断面的扫描电镜照片,其放大倍数分别为400及800倍。从图中可以看出，采用冷冻法制备的聚酰亚胺气凝胶颗粒中的孔结构具有沿球的径向向其中心生长的特性。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
聚酰胺酸溶液：常州福润特塑胶新材料有限公司；
三乙胺（TEA）：成都市科龙化工试剂厂；
FD-1A-50型冷冻干燥机：北京博医康实验仪器有限公司；
DHG9055A型鼓风干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司；
Nova Nano SEM 450型场发射扫描电子显微镜：美国FEI公司。
实施例1聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备
1. 聚酰胺酸铵盐（PAS）水溶液的配制
取10 g聚酰胺酸，加入323.3 g去离子水，滴加4.76 g三乙胺，磁力搅拌均匀，即得聚酰胺酸与水质量比为3:97的PAS水溶液。
2. 液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒
在一个大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-65℃的冷冻液。在一个小容器中装入正己烷，并将其放入装有冷冻液的大容器中。将步骤1制备的PAS水溶液装入带有可调节阀门的容器中，将该容器置于装有正己烷的容器上方，调节阀门使PAS水溶液滴入装有正己烷的容器中，PAS水溶液形成液滴并冻成固体颗粒，分离出颗粒并将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为72h，实际压强为20Pa。冷冻干燥后的样品被放入鼓风烘箱中，梯度升温实现热亚胺化。具体的升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。热亚胺化完成后，得到PI气凝胶颗粒材料。
实施例2聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备
1. PAS水溶液的配制
取10 g聚酰胺酸，加入323.3 g去离子水，滴加4.76 g三乙胺，磁力搅拌均匀，即得聚酰胺酸与水质量比为3:97的PAS水溶液。
2. 液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒
在一个大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-65℃的冷冻液。在一个小容器中装入正己烷，并将其放入装有冷冻液的大容器中。将步骤1制备的PAS水溶液装入带有可调节阀门的容器中，将该容器置于装有正己烷的容器上方，调节阀门使PAS水溶液滴入装有正己烷的容器中，PAS水溶液形成液滴并冻成固体颗粒，分离出颗粒并将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为80h，实际压强为10Pa。冷冻干燥后的样品被放入鼓风烘箱中，梯度升温实现热亚胺化。具体的升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。热亚胺化完成后，得到PI气凝胶颗粒材料。
实施例3聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备
1. PAS水溶液的配制
取10 g聚酰胺酸，加入323.3 g去离子水，滴加4.76 g三乙胺，磁力搅拌均匀，即得聚酰胺酸与水质量比为3:97的PAS水溶液。
2. 液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒
在一个大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-45℃的冷冻液。在一个小容器中装入正己烷，并将其放入装有冷冻液的大容器中。将步骤1制备的PAS水溶液装入带有可调节阀门的容器中，将该容器置于装有正己烷的容器上方，调节阀门使PAS水溶液滴入装有正己烷的容器中，PAS水溶液形成液滴并冻成固体颗粒，分离出颗粒并将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为72h，实际压强为20Pa。冷冻干燥后的样品被放入鼓风烘箱中，梯度升温实现热亚胺化。具体的升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。热亚胺化完成后，得到PI气凝胶颗粒材料。
实施例4聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备
1. PAS水溶液的配制
取10 g聚酰胺酸，加入190 g去离子水，滴加4.76 g三乙胺，磁力搅拌均匀，即得聚酰胺酸与水质量比为5:95的PAS水溶液。
2. 液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒
在一个大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-65℃的冷冻液。在一个小容器中装入正己烷，并将其放入装有冷冻液的大容器中。将步骤1制备的PAS水溶液装入带有可调节阀门的容器中，将该容器置于装有正己烷的容器上方，调节阀门使PAS水溶液滴入装有正己烷的容器中，PAS水溶液形成液滴并冻成固体颗粒，分离出颗粒并将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为72h，实际压强为20Pa。冷冻干燥后的样品被放入鼓风烘箱中，梯度升温实现热亚胺化。具体的升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。热亚胺化完成后，得到PI气凝胶颗粒材料。
实施例5聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备
1. PAS水溶液的配制
取10 g聚酰胺酸，加入190 g去离子水，滴加4.76 g三乙胺，磁力搅拌均匀，即得聚酰胺酸与水质量比为5:95的PAS水溶液。
2. 液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒
在一个大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-65℃的冷冻液。在一个小容器中装入正己烷，并将其放入装有冷冻液的大容器中。将步骤1制备的PAS水溶液装入带有可调节阀门的容器中，将该容器置于装有正己烷的容器上方，调节阀门使PAS水溶液滴入装有正己烷的容器中，PAS水溶液形成液滴并冻成固体颗粒，分离出颗粒并将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为80h，实际压强为10Pa。冷冻干燥后的样品被放入鼓风烘箱中，梯度升温实现热亚胺化。具体的升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。热亚胺化完成后，得到PI气凝胶颗粒材料。
实施例6聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备
1. PAS水溶液的配制
取10 g聚酰胺酸，加入190 g去离子水，滴加4.76 g三乙胺，磁力搅拌均匀，即得聚酰胺酸与水质量比为5:95的PAS水溶液。
2. 液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒
在一个大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-65℃的冷冻液。在一个小容器中装入正己烷，并将其放入装有冷冻液的大容器中。将步骤1制备的PAS水溶液装入带有可调节阀门的容器中，将该容器置于装有正己烷的容器上方，调节阀门使PAS水溶液滴入装有正己烷的容器中，PAS水溶液形成液滴并冻成固体颗粒，分离出颗粒并将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-55℃，时间为72h，实际压强为10Pa。冷冻干燥后的样品被放入鼓风烘箱中，梯度升温实现热亚胺化。具体的升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。热亚胺化完成后，得到PI气凝胶颗粒材料。
实施例7聚酰亚胺气凝胶颗粒的制备
1. PAS水溶液的配制
取10 g聚酰胺酸，加入190 g去离子水，滴加4.76 g三乙胺，磁力搅拌均匀，即得聚酰胺酸与水质量比为5:95的PAS水溶液。
2. 液滴冷冻法制备聚酰亚胺气凝胶颗粒
在一个大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-45℃的冷冻液。在一个小容器中装入正己烷，并将其放入装有冷冻液的大容器中。将步骤1制备的PAS水溶液装入带有可调节阀门的容器中，将该容器置于装有正己烷的容器上方，调节阀门使PAS水溶液滴入装有正己烷的容器中，PAS水溶液形成液滴并冻成固体颗粒，分离出颗粒并将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为72h，实际压强为10Pa。冷冻干燥后的样品被放入鼓风烘箱中，梯度升温实现热亚胺化。具体的升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。热亚胺化完成后，得到PI气凝胶颗粒材料。
以下通过性能测试来说明本发明的实验效果。
1. 密度测试
气凝胶的密度由样品质量除以体积得到。采用游标卡尺测量球型颗粒的直径，采用电子天平测量其质量，计算得到气凝胶的密度。测试结果如表1所示。
由表1可以看出，通过改变制备条件，可以得到粒径及密度不同的PI气凝胶颗粒。
表1不同条件下制备的PI气凝胶的密度
样品 PAA/水 冷冻温度(℃) 颗粒直径（mm） 密度 (g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 3/97 -65±5 1.9 0.059
实施例2 3/97 -65±5 1.7 0.054
实施例3 3/97 -45±5 1.7 0.058
实施例4 5/95 -65±5 3.6 0.106
实施例5 5/95 -65±5 3.0 0.100
实施例6 5/95 -65±5 1.8 0.088
实施例7 5/95 -45±5 1.8 0.092
2. 扫描电镜（SEM）分析
采用美国FEI公司Nova Nano SEM 450型场发射扫描电子显微镜，观察样品微观形貌。将气凝胶球型颗粒在液氮中冷冻后脆断，断面在英国Quorum公司的Q150RS型真空磁控离子溅射镀膜仪上喷金2分钟，然后用扫描电子显微镜观察其断面形貌。结果如说明书附图1、图2所示。

Claims (7)

1.一种聚酰亚胺气凝颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸加入到去离子水中，然后滴加有机碱并搅拌，配制成聚酰胺酸盐的水溶液；
(2)将步骤(1)制备的聚酰胺酸盐的水溶液滴入装有-10℃～-80℃与水不相容的液体的容器中，其温度由冷冻液的温度进行调控；
聚酰胺酸盐的水溶液在与水不相容的液体中形成液滴并冻成固体颗粒后，将颗粒分离并冷冻干燥，升温至270±5℃进行热亚胺化，得到聚酰亚胺气凝胶颗粒材料；
步骤(1)中，聚酰胺酸与水质量比为3:97,聚酰胺酸与有机碱的质量比为：1:0.476；
步骤(2)中，所述冷冻液温度为-65℃，所述冷冻干燥条件为：-48℃，10Pa，80h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机碱选自三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺、三正丁胺。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机碱为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的与水不相容的液体选自正己烷、正戊烷、正庚烷、苯、甲苯；和/或，所述的冷冻液为：干冰与甲醇混合物、干冰与丙酮混合物、干冰与乙醇混合物、干冰与正丙醇混合物、干冰与正丁醇混合物或液氮；和/或，所述的升温为梯度升温，升温过程为：由室温升温至80℃后保温0.5h，由80℃升温至100℃后保温1h，由100℃升温至120℃后保温1h，由120℃升温至150℃后保温1h，由150℃升温至180℃后保温0.5h，由180℃升温至200℃后保温1h，由200℃升温至250℃后保温1h，由250℃升温至270℃后保温2h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的与水不相容的液体为正己烷；和/或，所述的冷冻液为：干冰和乙醇的混合物。
6.一种聚酰亚胺气凝胶颗粒材料，其特征在于：它是以权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到，所述气凝胶颗粒中的微孔沿球型颗粒径向往其中心生长。
7.权利要求6所述的聚酰亚胺气凝胶颗粒材料在制备低介电材料、物质吸附材料、物质分离材料、隔热防护材料、催化剂和药物载体材料方面的用途。
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