CN109265336A - 一种合成γ-氯代丁酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种合成γ‑氯代丁酸的方法，包括：将86gγ‑丁内酯投入烧瓶中，保持室温常压搅拌；加入1％‑10％杂多酸催化剂，保持室温常压搅拌均匀；缓慢滴加200g的20％盐酸，搅拌反应2h；经GC检测，γ‑丁内酯残留小于1％，γ‑氯代丁酸含量达到99％以上；静置分层，收集下层产品；上层水相重复套用。本发明选择了一种有效反应的催化剂，避免了高压反应，避免了使用二氯亚砜的危险性，且在反应过程中无废水产生，催化剂可重复套用，制得的γ‑氯代丁酸的收率较高。

Description

一种合成γ-氯代丁酸的方法
技术领域
本发明属于合成方法领域，更具体涉及一种合成γ-氯代丁酸的方法。
背景技术
现有技术工艺主要有两种：一种以γ-丁内酯为原料，氯化锌为催化剂，通入干燥的氯化氢气体，反应温度为120℃，压力为2.1MPa，搅拌反应2h后冷却得到γ-氯代丁酸；另一种是以γ-丁内酯为原料，二氯亚砜为催化剂,生成γ-氯代丁酰氯，经酸化后得到γ-氯代丁酸。上述两种工艺都需要高压反应釜，操作要求高，具有安全隐患。在第二种工艺中选择用二氯亚砜做为催化剂使用，具有强腐蚀性和刺激性，遇水分解为二氧化硫和氯化氢气体，泄露后易造成人员伤亡，对企业的管理水平及安全措施提出高要求。
发明内容
本发明提供了一种较为安全的合成γ-氯代丁酸的方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种合成γ-氯代丁酸的方法，包括：
将86gγ-丁内酯投入烧瓶中，保持室温常压搅拌；
加入1％-10％杂多酸催化剂，保持室温常压搅拌均匀；
缓慢滴加200g的20％盐酸，搅拌反应2h；
经GC检测，γ-丁内酯残留小于1％，γ-氯代丁酸含量达到99％以上；
静置分层，收集下层产品；上层水相重复套用。
在一些实施方式中，所述多酸催化剂为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸或硅钼酸。
在一些实施方式中，反应方程式为：
其有益效果为：本发明选择了一种有效反应的催化剂，避免了高压反应，避免了使用二氯亚砜的危险性，且在反应过程中无废水产生，催化剂可重复套用，制得的γ-氯代丁酸的收率较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例一
将86g的γ-丁内酯投入烧瓶中，保持室温常压搅拌。加入5g的硅钨酸投入烧瓶中，保持室温常压搅拌均匀。缓慢滴加200g的20％盐酸，搅拌反应2h。取样GC分析，γ-丁内酯残留小于1％，γ-氯代丁酸含量达到99％以上。静置分层，收集下层产品，上层水相重复套用。
实施例二
将86g的γ-丁内酯投入烧瓶中，保持室温常压搅拌。加入4.3g的磷钨酸投入烧瓶中，保持室温常压搅拌均匀。滴加200g的20％盐酸，搅拌反应2h。取样GC分析，γ-丁内酯残留小于1％，γ-氯代丁酸含量达到99％以上。静置分层，收集下层产品，上层水相重复套用。
实施例三
将86g的γ-丁内酯和实例一中收集的上层水相投入烧瓶中，保持室温搅拌，滴加200g的20％盐酸反应，2h后取样GC分析，γ-丁内酯残留小于1％，γ-氯代丁酸含量达到99％以上。静置分层，收集下层产品，上层水相重复套用。套用10次反应后，γ-氯代丁酸含量仍可达到90％以上。
以上仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种合成γ-氯代丁酸的方法，其特征在于，包括：
将86gγ-丁内酯投入烧瓶中，保持室温常压搅拌；
加入1％-10％杂多酸催化剂，保持室温常压搅拌均匀；
缓慢滴加200g的20％盐酸，搅拌反应2h；
经GC检测，γ-丁内酯残留小于1％，γ-氯代丁酸含量达到99％以上；
静置分层，收集下层产品；上层水相重复套用。
2.根据权利要求1所述的合成γ-氯代丁酸的方法，其特征在于，所述多酸催化剂为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸或硅钼酸。
3.根据权利要求1所述的合成γ-氯代丁酸的方法，其特征在于，反应方程式为：
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