CN109280003A - 一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，包括：将192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀；加入1％‑10％的杂多催化剂，搅拌均匀后室温反应2h；反应结束后过滤，收集杂多酸催化剂进行套用，过滤后所得的母液进行常压蒸馏，收集80‑82℃的馏分，制得环丙甲酸。本发明选择了一类具有较好选择性的催化剂，可避免产生大量的含盐废水，催化剂可重复套用，且与体系易于分离，收率较高，工艺中采用的新型催化剂，对设备的腐蚀性较低。

Description

一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法
技术领域
本发明属于环丙甲酸的制备方法，更具体涉及一种通过水解环丙甲酸异丙酯制备环丙甲酸的方法。
背景技术
现有技术工艺主要有两种，一种以环丙甲酸异丙酯为原料，氢氧化钠为催化剂，水解生成环丙甲酸钠和异丙醇，再经酸化得到环丙甲酸；另一种是以环丙甲酸异丙酯为原料，硫酸为催化剂，直接生成环丙甲酸和异丙醇。
上述两种工艺都生成含盐废水，给三废处理带来较大的压力，其所制得的环丙甲酸产品中会残有硫酸，难以分离，反应过程中对设备易造成腐蚀，并且催化剂的重复利用率比较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过水解环丙甲酸异丙酯制备环丙甲酸的方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，包括：
将192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀；
加入1％-10％的杂多催化剂，搅拌均匀后室温反应2h；
反应结束后过滤，收集杂多酸催化剂进行套用，过滤后所得的母液进行常压蒸馏，收集80-82℃的馏分，制得环丙甲酸。
在一些实施方式中，所述杂多酸催化剂包括磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸。
在一些实施方式中，反应方程式为：
在一些实施方式中，将收集的馏分进行称重，以计算收率。
在一些实施方式中，将收集的馏分进行GC检测以检测环丙甲酸的含量。
其有益效果为：本发明选择了一类具有较好选择性的催化剂，可避免产生大量的含盐废水，催化剂可重复套用，且与体系易于分离，收率较高，工艺中采用的新型催化剂，对设备的腐蚀性较低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例一
192g环丙甲酸异丙酸投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀。加入5g硅钨酸，搅拌均匀后室温反应2h。反应结束后过滤，收集硅钨酸催化剂进行套用，母液进行常压蒸馏，共收集118.3g的80-82℃馏分，转化率为91.71％。经GC检测，环丙甲酸含量为99.63％。
实施例二
192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀。加入4.3g硅钨酸，搅拌均匀后室温反应2h。反应结束后过滤，收集磷钨酸催化剂进行套用，母液进行常压蒸馏，共收集116.8g的80-82℃馏分，转化率为90.54％。经GC检测，环丙甲酸含量为99.59％。
实施例三
192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀。加入实例一中收集的5g硅钨酸，搅拌均匀后室温反应2h。反应结束后过滤，收集硅钨酸催化剂继续套用，母液进行常压蒸馏，共收集117.6g的80-82℃馏分，转化率为91.16％。经GC检测，环丙甲酸含量为99.61％。套用10次反应后，转化率仍有90％，收集到的环丙甲酸含量≥99％。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明的保护范围的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，其特征在于，包括：
将192g环丙甲酸异丙酯投入烧瓶中，加入54g水，搅拌均匀；
加入1％-10％的杂多催化剂，搅拌均匀后室温反应2h；
反应结束后过滤，收集杂多酸催化剂进行套用，过滤后所得的母液进行常压蒸馏，收集80-82℃的馏分，制得环丙甲酸。
2.根据权利要求1所述的使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，其特征在于，所述杂多酸催化剂包括磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸。
3.根据权利要求1所述的环丙甲酸的制备方法，其特征在于，反应方程式为：
4.根据权利要求1所述的使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，其特征在于，将收集的馏分进行称重，以计算收率。
5.根据权利要求1所述的使用杂多酸催化剂制备环丙甲酸的方法，其特征在于，将收集的馏分进行GC检测以检测环丙甲酸的含量。
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