CN109261191A - 一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。其技术方案是：将5～14质量份的石墨相氮化碳加入到100质量份的去离子水中，混合，再加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min的条件下搅拌10～20min，得到混合液；然后于1500～2000r/min条件下，将混合液搅拌15～20min，再加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到石墨相氮化碳泡沫料浆；将所述石墨相氮化碳泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，于80～100℃条件下干燥18～24h，得到石墨相氮化碳泡沫光催化材料。本发明工艺简单和成本低廉；制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的光催化产氢效率高。

Description

一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域。具体涉及一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术是利用光催化材料将太阳能转化为化学能的过程，是基于光催化半导体的光电转换机制，在吸收太阳光后其价带上的电子受到激发跃迁到导带，产生电子和空穴，形成氧化还原势垒，从而实现制氢、还原CO2和降解有机物等目的。光催化材料作为光催化系统的核心工作组件，其结构和性能直接决定了光催化反应效能。最早使用的光催化材料有Ti2O、ZnO和SnO2等金属氧化物半导体，具有一定的光催化活性，但这类半导体的禁带宽度较大，只能吸收能量高的紫外光，太阳光利用率低。
非金属聚合物半导体材料石墨相氮化碳，不仅具有很好的化学稳定性、热稳定性和半导体性能，还具有合适的禁带宽度(2.7eV)、合适的导带(CB，-1.3V)和价带(VB，1.4V)位置，被认为在太阳能利用方面有很大的潜力。
到目前为止，g-C3N4作为可见光催化剂已被广泛应用于光催化生产新能源、光催化去除污染物以及光催化合成有机化合物等方面。已公开报到的有：“熔盐法制备介孔C3N4光催化材料及其在光催化领域的应用”(CN102992282B)专利技术和“一种基于石墨相氮化碳g-C3N4的光催化剂及其制备方法和应用”(CN201710236277.8)专利技术，上述专利技术主要采用熔盐合成技术以及物理、化学处理方法制备具有高比表面积的粉末态C3N4光催化材料，但也存在反应介质难以在体系中快速传输的问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备工艺简单和成本低廉的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的制备方法；用该方法制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的光催化产氢效率高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的制备步骤是：
步骤一、将5～14质量份的石墨相氮化碳加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；再向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min的条件下搅拌10～20min，得到混合液。
步骤二、在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到石墨相氮化碳泡沫料浆。
步骤三、将所述石墨相氮化碳泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，再于80～100℃条件下干燥18～24h，得到石墨相氮化碳泡沫光催化材料。
所述石墨相氮化碳的粒径为1～20μm，石墨相氮化碳的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％。
所述结合剂为环氧树脂或为聚乙烯醇。
所述冷冻干燥的温度为-50～-45℃。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明只需采用快速搅拌和常规干燥方法，无需复杂的炭化和热处理工艺，即可制得石墨相氮化碳泡沫光催化材料，制备过程简单。另外，本发明所采用的主要原料为石墨相氮化碳、十二烷基磺酸钠、十二醇和树脂胶，来源广泛，成本低廉，故本发明制备工艺简单和成本低廉。
(2)本发明所采用的主体光催化介质材料为石墨相氮化碳，其导带光生电子具有较强的还原能力，可分解水产氢。本发明制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料能形成50～100um的微米孔结构，能极大地促进水在石墨相氮化碳泡沫材料体系中的传输，提高光催化产氢效率，故本发明所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料在240～780nm的波长光源下，光催化产氢效率为136～220μmol·g-1·h-1，具有高的光催化产氢效率。
因此，本发明制备工艺简单和成本低廉；制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的光催化产氢效率高。
附图说明
图1为本发明制备的一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料的SEM照片；
图2为本发明制备的另一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料的XRD图谱；
图3为本发明制备的又一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料的光催化产氢活性图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述石墨相氮化碳的粒径为1～20μm，石墨相氮化碳的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％；
所述冷冻干燥的温度为-50～-45℃。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将5～8质量份的石墨相氮化碳加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；再向所述悬浊液中加入1.7～1.8质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～1.8质量份的十二醇和1.7～1.8质量份的树脂胶，在40～56℃和100～200r/min的条件下搅拌10～16min，得到混合液。
步骤二、在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～18min，再向搅拌中的混合液加入5～8质量份的结合剂，继续搅拌5～8min，得到石墨相氮化碳泡沫料浆。
步骤三、将所述石墨相氮化碳泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～8h，再于80～90℃条件下干燥18～20h，得到石墨相氮化碳泡沫光催化材料。
本实施例所述结合剂为环氧树脂。
实施例2
一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将8～11质量份的石墨相氮化碳加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；再向所述悬浊液中加入1.8～1.9质量份的十二烷基磺酸钠、1.8～1.9质量份的十二醇和1.8～1.9质量份的树脂胶，在42～58℃和100～200r/min的条件下搅拌12～18min，得到混合液。
步骤二、在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌16～19min，再向搅拌中的混合液加入8～11质量份的结合剂，继续搅拌6～9min，得到石墨相氮化碳泡沫料浆。
步骤三、将所述石墨相氮化碳泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥8～10h，再于80～90℃条件下干燥20～22h，得到石墨相氮化碳泡沫光催化材料。
本实施例所述结合剂为环氧树脂。
实施例3
一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将11～14质量份的石墨相氮化碳加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；再向所述悬浊液中加入1.9～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.9～2.0质量份的十二醇和1.9～2.0质量份的树脂胶，在44～60℃和100～200r/min的条件下搅拌14～20min，得到混合液。
步骤二、在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌17～20min，再向搅拌中的混合液加入11～14质量份的结合剂，继续搅拌7～10min，得到石墨相氮化碳泡沫料浆。
步骤三、将所述石墨相氮化碳泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥10～12h，再于80～90℃条件下干燥22～24h，得到石墨相氮化碳泡沫光催化材料。
本实施例所述结合剂为环氧树脂。
本实施例1～3所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料在240～780nm的波长光源下的光催化产氢效率为158～220μmol·g-1·h-1。
实施例4
一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。本实施例除下述外，其余同实施例1：
所述结合剂为聚乙烯醇；所述干燥温度为90～100℃。
实施例5
一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。本实施例除下述外，其余同实施例2：
所述结合剂为聚乙烯醇；所述干燥温度为90～100℃。
实施例6
一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法。本实施例除下述外，其余同实施例3：
所述结合剂为聚乙烯醇；所述干燥温度为90～100℃。
本实施例4～6所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料在240～780nm的波长光源下的光催化产氢效率为136～170μmol·g-1·h-1。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下优点：
(1)本具体实施方式只需采用快速搅拌和常规干燥方法，无需复杂的炭化和热处理工艺，即可制得石墨相氮化碳泡沫光催化材料，制备过程简单。另外，本具体实施方式所采用的主要原料为石墨相氮化碳、十二烷基磺酸钠、十二醇和树脂胶，来源广泛，成本低廉，故本具体实施方式制备工艺简单和成本低廉。
(2)本具体实施方式所采用的主体光催化介质材料为石墨相氮化碳，其导带光生电子具有较强的还原能力，可分解水产氢。本具体实施方式制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料能形成50～100um的微米孔结构，能极大地促进水在石墨相氮化碳泡沫材料体系中的传输，提高光催化产氢效率。
本具体实施方式所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的结构与性能如图1～图3所示：图1为实施例1所制备的一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料的SEM照片；图2为实施例2所制备的一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料的XRD图谱，图3为实施例3制备的一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料的光催化产氢活性图。,从图1可以看出：所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料具有大量的微米孔，孔径在50～100um之间；从图2可以看出：所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的主晶相为C3N4；从图3可以看出：所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的光催化产氢效率为215μmol·g-1·h-1。本具体实施方式所制制品在240～780nm的波长光源下，光催化产氢效率为136～220μmol·g-1·h-1，具有高的光催化产氢效率。
因此，本具体实施方式制备工艺简单，成本低廉；制备的石墨相氮化碳泡沫光热材料具有高的光催化产氢效率。

Claims (5)

1.一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、将5～14质量份的石墨相氮化碳加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；再向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min的条件下搅拌10～20min，得到混合液；
步骤二、在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到石墨相氮化碳泡沫料浆；
步骤三、将所述石墨相氮化碳泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，再于80～100℃条件下干燥18～24h，得到石墨相氮化碳泡沫光催化材料。
2.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的制备方法，其特征在于所述石墨相氮化碳的粒径为1～20μm，石墨相氮化碳的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％。
3.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的制备方法，其特征在于所述结合剂为环氧树脂或为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的制备方法，其特征在于所述冷冻干燥的温度为-50～-45℃。
5.一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料，其特征在于所述石墨相氮化碳泡沫光催化材料是根据权利要求1～4项中任一项所述的石墨相氮化碳泡沫光催化材料的制备方法所制备的石墨相氮化碳泡沫光催化材料。
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