CN101244381A - TiO2－Al2O3复合纳米粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2－Al2O3复合纳米粉体材料的制备方法：配制出约0.1－0.5mol/L的十二烷基胺盐酸盐水溶液，室温下调节其pH值至4－5，将钛酸酯和2－异丁醇铝两种醇盐按1∶1～1∶0.0625的摩尔比混合，混合均匀后加入与钛酸酯等摩尔量的乙酰丙酮，23℃－26℃保温搅拌50－70分钟；再加入已配制好的十二烷基胺盐酸盐水溶液且按照十二烷基胺盐酸盐与钛酸酯等摩尔量加入，38℃－42℃保温搅拌20－28小时；最后在75℃－85℃保温水热反应6－8天，用异丙醇洗涤，离心分离，干燥得TiO2－Al2O3复合纳米粉末状产物。本发明制备的粉体颗粒比表面积高、孔径分窄布和孔体积大。
Description
技术领域
本发明是一种TiO2-Al2O3复合纳米粉体材料的制备方法，特别使用了十二烷基胺盐酸盐(Laurylamine hydrochloride)作为溶胶-凝胶法中结构导向剂以获得高比表面积、窄孔径分布和大孔体积的复合纳米氧化物粉体。属于化学法制备纳米氧化物的技术领域。
背景技术
基于纳米二氧化钛的复合纳米氧化物是一类非常重要的功能材料，在催化以及光电转换材料等领域内有着广泛的应用。
在室内装修污染处理方面，2003年8月中国科学技术大学物理系研制出一种以纳米二氧化钛为主的复合纳米催化技术净化装置，其中的以纳米二氧化钛为主的复合纳米材料的使用，使得甲醛、苯等装修污染物有望得到安全有效的降解，净化室内空气。该技术不同于以往的光触媒材料和技术，其催化效率较传统的光触媒材料提高了一个数量级，可将30余种有机污染物分解转化为无毒物质，兼具消毒、灭菌功效，完全没有三次污染，对甲醛、苯、甲苯等有害物质消除率达90％以上，对总细菌量的消除率也达80％。
在染料敏化太阳能电池方面，目前对纳米太阳能电池光阳极的研究主要集中在纳米TiO2上，但是由于TiO2的光催化使敏化染料有不同程度的降解，影响到电池的使用寿命，因此有人采用溶胶—凝胶法制备出复合ZnO-SnO2染料敏化太阳能电池，用来极力解决上述问题。另外，单独使用TiO2作为电极材料时，比表面积较低；缺少空间电荷层，在薄膜与电解质界面没有势垒；致使染料被太阳光照激发注入到TiO2导带中的电子容易重新回传到染料上去，形成电子复合；降低了电池的光电流。部分电子还会被电解质中的氧化物复合，也会造成电池效率降低。所以目前基于纳米二氧化钛的复合纳米氧化物，如TiO2-Al2O3、TiO2-SiO2等，是近年来在染料敏化太阳能电池的电极材料领域应用最为广泛的几种电极材料。采用复合材料，形成势垒，可以降低光诱导下的电子复合速率，从而提高光电流和电池效率。
目前，纳米微粒的制备方法有物理和化学等很多种，其中溶胶-凝胶法作为一种重要的纳米复合材料的制备方法，主要是由于它本身的几大优点：①较低的反应温度，一般为室温或稍高温度，大多数有机活性分子可以引入此体系中并保持其物理性质和化学性质；②由于反应是从溶液开始，各组分的比例易控制，且达到分子水平上的均匀；③由于不涉及高温反应，能避免杂质的引入，可保证最终产品的纯度；④可根据需要，在反应的不同阶段，制取薄膜、纤维或块状功能材料。
同时，纳米材料的表面效应和量子尺寸效应对纳米材料的光学特性有很大的影响。纳米材料的颗粒尺寸越小，电子平均自由程缩短，偏离理想周期场愈加严重，使得其具有特殊的导电性。在磁学性能上，当晶粒尺寸减小到临界尺寸时，常规的铁磁性材料会转变为顺磁性，甚至处于超顺磁状态。纳米材料的比表面积/体积越大，它的化学活性越高，在催化、敏感和响应等性能方面显得尤为突出。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种以十二烷基胺盐酸盐作为溶胶-凝胶法中结构导向剂制备粒径分布均匀、高比表面积、窄孔径分布和大孔体积的TiO2-Al2O3复合纳米粉体材料的方法。解决目前国内外复合纳米粉体颗粒大小不易控制，粒径分布不够均匀的缺陷，同时解决实验方法复杂，原材料昂贵难买，反应条件苛刻的难点。
技术方案：
TiO2-Al2O3复合纳米粉体材料的具体制备方法：
配制出约0.1-0.5mol/L的十二烷基胺盐酸盐水溶液，室温下调节其pH值至4-5。
将钛酸酯和2-异丁醇铝两种醇盐按1∶1～1∶0.0625的摩尔比装入混合，混合均匀后加入与钛酸酯等摩尔量的乙酰丙酮，23℃-26℃保温搅拌50-70分钟；再加入已配制好的十二烷基胺盐酸盐水溶液且按照十二烷基胺盐酸盐与钛酸酯等摩尔量加入，38℃-42℃保温搅拌20-28小时；最后在75℃-85℃保温水热反应6-8天，用异丙醇洗涤，离心分离，干燥得TiO2-Al2O3复合纳米粉末状产物。
本发明所用的钛酸酯为钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
本发明所使用醇盐进行反应时加入乙酰丙酮作为水解抑制剂，乙酰丙酮中的烯醇基比由水产生的OH-更易与钛酸酯发生螯合反应，阻止钛酸酯直接水解，使钛酸酯中烷氧基被水中OH-取代的水解反应变慢，调节水解速率使反应平稳进行。
本发明所使用的方法为以十二烷基胺盐酸盐为结构导向剂的溶胶-凝胶法，该方法制备出的纳米多孔结构不易塌陷，稳定性较高，同时可以获得高比表面积、窄孔径分布和大孔体积的复合纳米氧化物粉体。
参照图1，根据X-射线能谱分析表明本发明的产物中仅含有Ti、Al及O三种元素，证明产物为TiO2-Al2O3复合物。
有益效果：
按照上述技术方案进行反应：原材料广泛，反应条件温和，产物后处理简单；制备得的复合纳米粉体比表面积高、孔径分窄布和孔体积大，平均粒径在5-20nm之间。
将钛酸异丙酯与2-异丁醇铝制备得的TiO2-Al2O3复合纳米氧化物粉体用于染料敏化太阳能电池的光阳极材料，通过光电流-电压测试得下表。
表一不同比例复合电池的参数对照
| 样品(钛酸异丙酯∶2-丁醇铝摩尔比) | 短路电流/mA/cm2 | 开路电压/V | 填充因子 | 光电转化率(％) |
| 1∶11∶0.51∶0.251∶0.1251∶0.0625 | 1.899.2410.4217.4011.37 | 0.750.750.780.770.77 | 0.630.630.660.640.68 | 0.894.375.368.585.95 |
当钛酸异丙酯∶2-丁醇铝摩尔比为1∶0.125时，制备得的复合纳米氧化物比表面积，孔体积，孔径，分别为171.89m2/g，0.26cm3/g，60.64nm，同时染料敏化太阳能电池能够得到最优光电转化效率8.58％(开路电压为0.77V，短路电流为17.40mA/cm2，填充因子为0.64)。
附图说明
图1是由本发明制得的产物的X-射线能谱分析图。
具体实施方式
制备TiO2-Al2O3复合纳米氧化物粉体：
首先配制0.3mol/L十二烷基胺盐酸盐水溶液，室温下调节pH值至4、4.6或5。将钛酸异丙酯、2-异丁醇铝、乙酰丙酮按摩尔比1∶x∶1，其中x＝1，0.5，0.25，0.125，0.0625，装入圆底烧瓶，23、25或26℃恒温水浴，磁力搅拌1小时、50分钟或70分钟后，向圆底烧瓶中加入已配制好的十二烷基胺盐酸盐水溶液且按照十二烷基胺盐酸盐与钛酸酯等摩尔量加入，38℃、40℃或42℃恒温水浴，磁力搅拌20、22或28小时。最后，将产物转移至水热釜，75℃、85℃或80℃水热反应6、7或8天。用异丙醇洗涤，离心分离，干燥得粉末状产物，该粉末状产物即为TiO2-Al2O3复合纳米粉体材料。
表二、5种不同配比TiO2-Al2O3复合纳米氧化物BET数据
| 样品(钛酸异丙酯∶2-丁醇铝摩尔比) | 比表面积/m2/g | 孔体积/cm3/g | 孔径/nm |
| 1∶11∶0.51∶0.251∶0.1251∶0.0625 | 364.92273.76203.91171.89148.03 | 0.470.590.290.260.24 | 51.4686.0156.2660.6464.62 |
Claims (3)
1、一种TiO2-Al2O3复合纳米粉体材料的制备方法，其特征在于该方法为：配制出约0.1-0.5mol/L的十二烷基胺盐酸盐水溶液，室温下调节其pH值至4-5，将钛酸酯和2-异丁醇铝两种醇盐按1∶1～1∶0.0625的摩尔比混合，混合均匀后加入与钛酸酯等摩尔量的乙酰丙酮，23℃-26℃保温搅拌50-70分钟；再加入已配制好的十二烷基胺盐酸盐水溶液且按照十二烷基胺盐酸盐与钛酸酯等摩尔量加入，38℃-42℃保温搅拌20-28小时；最后在75℃-85℃保温水热反应6-8天，用异丙醇洗涤，离心分离，干燥得TiO2-Al2O3复合纳米粉末状产物。
2、根据权利要求1所述的TiO2-Al2O3复合纳米粉体材料的制备方法，其特征在于所使用的钛酸酯为钛酸异丙酯或钛酸丁酯。
3、根据权利要求1所述的TiO2-Al2O3复合纳米粉体材料的制备方法，其特征在于所使用醇盐进行反应时加入乙酰丙酮作为水解抑制剂，调节水解速率使反应平稳进行。
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